Качество аналитическое

Количественный групповой анализ ГАС ряда типов (сульфидов, тиофенов, простых эфиров, фуранов, пиридинов) затруднен из-за отсутствия в их спектрах полос, пригодных для использования в качестве аналитических. При изучении тяжелых фракций нефтей и битумов методами ИК спектроскопии возникают дополнительные трудности в связи с теж, что некоторые типы функциональных групп (фенольные, карбонильные, сульфоксидные), присутствуя в составе высокомолекулярных, соединений нефти, поглощают при меньших частотах, чем в составе чистых модельных соединений. Этот эффект связывают с более интенсивными меж-молекулярными взаимодействиями и ассоциацией молекул ВМС, содержащих повышенное количество этих функциональных групп [129, 131, 230]. [c.29]

Пламя используют в качестве источника света в так называемом методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. разд. 3.2). В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться в интервале 2000—3000 К, что обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ и соединения которых атомизируются в пламени в достаточной мере. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочноземельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0,001 — 1 нг/мл. Предел обнаружения порядка 0,1—1 нг/мл достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий и галлий, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. Освоение высокотемпературных пламен (водородно-кислородного, ацетилен-кислородного) позволило значительно увеличить число определяемых элементов. [c.58]

Выше уже упоминался реактив Грисса—Илошвая в качестве аналитического реагента на нитрит-ионы ЫО . При взаимодействии смеси сульфаниловой кислоты и 1-амино-2-нафтола с нитритами в нейтральных или уксуснокислых растворах образуется азокраситель ярко-красного цвета (реакция Грисса) [c.230]

В качестве аналитического выражения для вычисления значения функции (х,к) используем одно из пяти уравнений изотерм вида [c.229]

Коэффициенты а. и За, определенные таким образом, затем используются в качестве аналитических характеристик, отвечающих соответствующим характеристическим ионам при решении системы линейных уравнений для определения неизвестных концентраций. [c.204]

Объем контрольно-аналитических работ заводских лабораторий зависит от ассортимента перерабатываемого сырья, типа технологических процессов, номенклатуры выпускаемой продукции, периодичности и метода анализов. На объем и качество аналитической работы значительное влияние оказывает степень технической оснащенности лабораторий. [c.180]

При ЭТОМ в качестве аналитического сигнала обычно принимают разность почернений линий определяемого элемента (5 ) и внутреннего стандарта (5г). Для близко расположенных линий и в пределах прямолинейного участка характеристической кривой У1 = У2 = У и /[ = /2. Тогда [c.84]

В качестве аналитического сигнала может быть использовано почернение или разность почернений линий, интенсивность аналитической линии, вычисленная по характеристической кривой фотоэмульсии с учетом фона, логарифм отношения интенсивностей аналитической линии и линии сравнения и т. п. [c.85]

Определенный практический интерес представляет применение метода добавок в случае, когда в качестве аналитического сигнала используют величину /л//ф или lg(/л/ ф), где /л и /ф — интенсивности линии и фона соответственно. Если дополнительно известно, что /л и /ф отвечают области нормальных почернений, то вместо ig(/л//ф) можно использовать отношение А8 /у, где Д5 = 5л+ф — 5ф. Для пробы с добавкой [c.87]

С 20-х годов XX в. начинает интенсивно развиваться количественный эмиссионный спектральный анализ благодаря использованию предложенного В. Герлахом (1924) метода гомологической пары линий. В качестве аналитического сигнала в этом методе использовалась относительная интенсивность спектральной линии определяемого элемента. С 1945 г. для измерения интенсивности спектральных линий стал применяться фотоэлектрический метод. Несколько раньше были сконструированы спектрофотометры с фотоэлектрической регистрацией интенсивности света для исследования и анализа растворов. Заметно прогрессирует метод фотометрии пламени, который в настоящее время стал иметь большое практическое значение. [c.11]

Определение производилось на дифрактометре УРС-50И с фиксацией рентгеновского излучения счетчиком Гейгера — Мюллера и использованием фокусирующего кристалла — монохроматора (кварц). В качестве аналитических линий были выбраны для СзА — его самая интенсивная линия с = 2,70 А, для С АР — линия с = 2,63 А для СзЗ — линия с интенсивностью 7 по десятибалльной шкале с = 3,02 А. Большинство интенсивных линий Р-СаЗ накладывается на [c.91]

В качестве аналитической полосы для проведения количественного анализа используют полосу при 1720 см (5,82 мкм), соответствующую валентным колебаниям карбонильных групп ке- [c.196]

Для определения содержания пропилена в сополимере в качестве аналитической можно использовать полосу 1380 см ИК-спектра (рис. 12.6), характеризующую симметричное деформаци- [c.196]

Сравнивать интенсивность линий, имеющих разный цвет, очень трудно. При таком измерении можно допустить большие ошибки. Поэтому следует в качестве аналитической пары выбирать линии с возможно близкими длинами волн. [c.155]

Анализ ароматических углеводородов нефти. Исследование масс-спектров высокомолекулярных алкилбензолов, конденсированных и других типов ароматических соединений показало, что диссоциативная ионизация их молекул проте кает весьма селективно, вместе с тем опи, как правило, характеризуются высокой устойчивостью к электронному удару. Благодаря этому качестве аналитических могут быть использованы как пики молекулярных, так и осколочных ионов. Методом молекулярных ионов получают сведения о количестве насыщенных колец, присоединенных к ароматическому ядру. По масс-спектрам сложных смесей ароматических углеводородов суммированием высот пиков молекулярных ионов гомологических рядов от СпНгп-о до H2 i8 могут быть идентифицированы различные типы соединений и оценены их относительные количества. Однако чтобы сделать метод достаточно специфичным с точки зрения структурной идентификации, исследуемый образец должен быть предварительно подвергнут адсорбционному разделению на узкие фракции, содержащие преимущественно моно-, би-, три- или полицик-лические ароматические углеводороды. [c.168]

Всегда следует выбирать в качестве аналитических наиболее чувствительные линии элементов. При анализе на заданные примеси для каждого элемента обычно достаточно выбирать одну аналитическую линию, свободную от наложений со стороны линий основных компонентов пробы. При полном анализе одной линией обойтись не удается и для проверки возможных перекрытий используют 2—3 линии, наиболее чувствительные для каждого элемента. [c.219]

При открытии определенного элемента в пробе следует брать его наиболее чувствительную линию и затем соответственно выбирать другие условия проведения анализа. При полном анализе источник света и другие условия анализа подбирают таким образом, чтобы они подходили для большинства элементов. Тогда в качестве аналитической выбирают линию, которая наиболее чувствительна при этих условиях. [c.219]

Аналитические линии. Для количественного анализа в качестве аналитических выбирают достаточно чувствительные для работы в заданном интервале концентраций линии определяемых элементов, кото- [c.261]

В качестве аналитических полос для качественного анализа выбирают наиболее интенсивные полосы, свободные от наложения со стороны полос других компонентов анализируемой пробы. Иногда используют и перекрывающиеся полосы. Тогда требуется компенсировать или учитывать поглощение других веществ с тем, чтобы точно установить, присутствует ли аналитическая полоса в спектре. [c.328]

Для соединений, которые имеют полосы в ультрафиолетовой или видимой областях спектра, удобно использовать их в качестве аналитических. Но это удается сделать сравнительно редко, главным образом при открытии определенных примесей, так как поглощение в этих областях спектра мало специфично и его трудно использовать для открытия одного из соединений в присутствии других, близких по строению и химическим свойствам. Но если основные вещества в анализируемой пробе не поглощают в видимой и ультрафиолетовой областях вообще или по крайней мере в тех местах, где лежат полосы поглощения открываемых веществ, то эти полосы всегда удобно использовать в качестве аналитических. [c.328]

Аналитическая реакция — химическое превращение анализируемого вещества при действии аналитического реагента с образованием продуктов с заметными аналитическими признаками. В качестве аналитических реакций чаще всего используют реакции образования окрашенных соединений, выделение или растворение осадков, газов, образование к])и-сталлов характерной формы, окрашивание пламени газовой горелки, образование соединений, люминесцирующих в растворах. На результаты проведения аналитических реакций влияют температура, концентрация растворов, pH среды, присутствие других веществ (мешающих, маскирующих, катализирующих процессы). [c.13]

Аналитические полосы, наиболее удобные для открытия вещества в определенном аналитическом объекте, легко найти практически, сравнив спектр анализируемого объекта с добавкой этого вещества и свободного от него. В тех случаях, когда удается полностью компенсировать поглощение основных компонентов анализируемой пробы, в качестве аналитической можно выбирать любую интенсивную пробу примеси. [c.329]

В качестве аналитической можно использовать любую полосу поглощения определяемого вещества независимо от того, отнесена ли она к какому-нибудь определенному колебательному или электронному переходу. Важно только, чтобы она была свободна от наложений со стороны полос других веществ. Всегда стараются использовать наиболее интенсивные полосы и работать с тонкими поглощающими слоями.- [c.333]

Наличие ФАГ в органической молекуле является необходимым, но не всегда достаточным условием, позволяющим использовать данное органическое соединение в качестве аналитического реагента. Требуется во многих случаях также присутствие аналитико-активных групп (ААГ), обычно не образующих непосредственно координационные связи с центральным атомом металла-комплексообразователя, но усиливающих аналитический эффект ФАГ. Сочетание ФАГ, ААГ вместе с центральным атомом определяемого металла дает аналитический узел , играющий решающую роль в соответствующей аналитической реакции. [c.226]

Поэтому в качестве аналитического инструмента рентгеноструктурный анализ привлекается лишь по мере необходимости. Структурное исследование заменяет, элементный химический анализ там, где последний не обеспечивает однозначного определения состава вследствие ограниченной точности оценки содержания легких атомов в молекуле, например, при изучении сложных комплексных соединений, включающих органические компоненты неизвестного состава. Структурное исследование становится необходимым звеном анализа и в тех случаях, если спектроскопическое выявление различных функциональных групп, входящих в состав соединения, оказывается невозможным из-за наложения их спектральных диапазонов. [c.137]

Метод основан на измерении оптической плотности в максимуме полос, выбранных в качестве аналитической, и на последующем определении концентрации по градуировочному графику. Характерная полоса поглощения у этилбензола 2873 см -, у стирола 2782 см . [c.85]

При анализе неоднородных гетерогенных смесей необходимо отбирать среднюю пробу, из которой затем берут аналитическую пробу меньшей массы (объема). Из аналитической пробы для проведения анализа отбирают аналитическую навеску — определенную часть пробы, используемую при выполнении единичного определения. В отдельных случаях в качестве аналитической навески используют всю пробу. [c.22]

Несмотря на перечисленные выше трудности в международном масштабе уже давно проводятся работы по унификации ПДК и других природоохранных нормативов. Необходимость единообразия стала особенно очевидной после того, как ООН и ВОЗ начали осуществлять профаммы по оценке безопасности окружающей среды, пищевых продуктов и лекарственных средств для человека. За последние 20 лет издан ряд руководств по медико-санитарным аспектам контроля окружающей среды и выявлению вредного действия токсичных химических соединений [41,42], оценке их тератогенного, мутагенного и канцерогенного действм [43,44] и др. В настоящее время предприняты попытки унификации основных терминов и понятий, классификаций токсичности и опасности химических веществ, а также требований к методикам анализа и качеству аналитических измерений Сотрудничество показало, что вьфаботка общих позиций методологического и методического плана служит надежной базой для обоснования безопасных уровней воздействия суперэкотокснкантов. [c.37]

Повышение температуры. Как правило, с повышением температуры на каждые 10 град скорость реакции увеличивается в 2—3 раза. Таким образом, при повышении температуры в арифметической прогрессии скорость реакции увеличивается в геометрической прогрессии. Поэтому нередко реакция, практически не идушая при комнатной температуре, при нагревании протекает с достаточной скоростью. В качестве аналитически важного примера можно привести реакцию [c.371]

Взвешивание на весах периодического качания. Весы периодического качания показаны на рис. 100. Предельная нагрузка этих весов—200 г. Важнейшими качествами аналитических весов, является их чувствительность и устойчивость, или постоянство, показаний. Чувствительность зависит от расположения центра тяжести коромысла по отношению к точке опоры ее, от массы самога коромысла, которое стараются сделать по возможности легким, от длины плеч коромысла и от расположения рабочих ребер призм коромысла, которые должны лежать на одной прямой. [c.89]

Определение коэфициеита преломления предлагалось в качестве аналитического приема для исследования нефти, именно для отнесения е углешдородов к тому или иному классу. Так как сумма атомных рефракций равна молекулярной, то имеем [c.60]

Определенная информация о качестве аналитической системы может бьггь получена также путем систематической проверки каждой стадии. Для этой цели прежде всего проверяют конечную стадию. Затем изучают стадию, предшествующую конечной, и так поступают до тех пор, пока не будет проверена вся схема. Такой подход весьма трудоемок, фебует от специалистов больших затрат времени, специальных навыков и умения, широкой научной эрудиции и подготовки. Поэтому существует тенденция к применению офаниченного числа тщательно проверенных методик (например, стандартных методик ЕРА в США). [c.158]

Количество исследуемого компонента определяется по площади его пика на масс-хроматофамме, величина которой пропорциональна концентрации. В качестве аналитического сигнала иногда используют не один, а несколько пиков (для улучшения отношения сигнал/шум). Для построения градуировочных графиков применяют внешние или внутренние стандарты. Последние обеспечивают более точные результаты, поскольку [c.267]

В качестве аналитического метода молекулярная масс-спектрометрия внерр Ые нашла применение в нефтеперерабатывающей промышлен Юсти. Сначала масс-спектрометр использовали для количественного определения компонентов смесей газообразных и легкокипящих углеводородов. Успешный анализ этих смесей стимулировал создание приборов, обладающих разрешающей способностью, достаточной для исследования веществ высокого молекулярного веса с низкой упругостью пара. Естественно, что при этом возникал вопрос о повышении чувствительности прибора. В 50-х годах эти проблемы были успешно решены, и в настоящее время практически вся нефть может быть изучена с помощью этого многостороннего мощного аналитического прибора. Масс-спектрометр сыграл очень важную роль в комплексном исследовании узких нефтяных фракций, проводимом с целью установления оптимальных технологических режимов. [c.4]

Для общей характеристики и последующего качественного анализа и графических построений молекулярно-массового распределения определенных групп соединений масс-спектры сведены в таблицы гомологических рядов ионов. В каждую колонку таблицы, соответствующей определентюй массе иона, вносится интенсивность соответствующего пика. Массы соседних ионов в строках таблицы отличаются на одну атомную единицу массы (а.е.м.), а в колонках - на 14 а.е.м. - массу СН группы. Табличное представление масс-спектров сложных смесей в виде набора гомологических рядов ионов позволит охватить наиболее характерные особенности масс-спектров и выделить группы ников или отдельные пики, которые могут служить в качестве аналитических признаков искомых групп соединений. [c.61]

Марганец. Первый аналитический участок расположен в голубой области спектра. Группа линий состоит из пяти ярких голубых и голубовато-зеленых линий Мп 475,404 Мп1 476,238 Мп1 476,643 Мп1 478,342 и Мп1 482,352 нм. Первую из них используют в качестве аналитической. С коротковолновой стороны наблюдается ряд линий меньшей интенсивности, две из которых также используют для оценки массовой доли марганца (Mnl 470,974 и Мп1 470,116 нм). Вид спектра на первом аналитическом участке марганца, наблюдаемый при анализе различных типов медных сплавов, приведен на рйё. 3.]8, б (обоэиачения даны в соответствии с данными табл. 3.2). [c.100]

Препаративный автоматический высокотемпературный ПАХВ-02. Разработан СКВ института нефтехимического синтеза АН СССР. Может быть использован в качестве аналитического хроматографа, работающего пэ конверсионной схеме с использованием пламенно-ионизационного детектора. Предназначен для разделения хроматографическим методом смеси органических веществ и накопления заданного компонента с помощью автоматического пробоотборного устройства. Хроматографические колонки для аналитических целей — внутренний диаметр 4—Ьмм, длина 1 м, препаративные — диаметр 12—24 мм. Из отдельных секций можно собрать колонки длиной от 2 до 25 Л1. В качестве детектора используется катарометр. В комплект прибора входит интегратор для определения площадей пиков хроматограммы, записываемой самописцем ЭПП-09. Изотермический температурный режим колонок от 50 до 350° С. Рабочий объем жидкой пробы 0,1—3 мл, газовой 100 и 200 мл. Число ловушек [c.257]

Определение количества данной фазы проводится по интенсивности какой-либо одной ха1рактерной линии с известным значением й, называемой аналитической. При выборе аналитической линии желательно, чтобы она имела большую интенсивность. Однако, поскольку аналитические линии фаз при исследовании многофазовых препаратов не должны совпадать и накладываться друг на друга, выбор аналитических линий часто бывает ограничен и в качестве таковых приходится использовать и линии с небольшой интенсивностью, хотя это затрудняет анализ и приводит к уменьшению точности идентификации данной фазы. При исследовании многофазовых препаратов желательно, чтобы аналитические линии всех определяемых фаз располагались в достаточно узком интервале углов. Например, при исследовании портландцементного клинкера в качестве аналитических линий его основных минералов могут быть выбраны линии для Сз5—3,02 А р-СаЗ—2,878 СзА — 2,70 С4АР — 2,63 А. Следует отметить, что сильная аналитическая линия 3,02 Д для Сз5 накладывается на очень сильную линию 3,03 А кальцита. Поэтому если клинкер подвергся в какой-то степени гидратации и сопутствующей ей карбонизации, то результаты рентгеновского анализа могут быть сильно искажены. В связи с этим по некоторым данным рациональнее для Сз5 брать аналитическую линию с й = , П к. [c.90]

Серная кислота и все ее растворимые соли образуют с растворимыми солями бария белый нерастворимый в воде и кислотах осадок сульфата бария BaS04. Ионное уравнение Ва" SO4 = BaS04 . Чаще, всего применяют хлористый барий Ba lj, который и может служить в качестве аналитического реактива на серную кислоту и ее соли, т. е. на сульфат-ион SOI. [c.508]

При открытии цезия применение фотографических пластинок типа инфрахром позволяет использовать в качестве аналитической очень чувствите.льную линию 8521,1 А. Если такие пластинки отсутствуют, в качестве аналитической используют более слабую линию 4555,4 А. [c.219]

В качестве аналитических и другие данные. Поэтому прежде, чем приступить к составлению методики, нужно внимательно познакомиться с литературой, что заранее позволит выбрать многие условия анализа. Тем не менее даже при наличии в литературе гстсвсй методики для нужного объекта, которая вполне удовлетворяет всем требованиям, нужно очень внимательно отработать все ее элементы в своей лаборатории, по своим эталонам, на своих приборах. Только после тщательной практической проверки всех условий и определения точности анализа можно приступить к серийному анализу производственных образцов. [c.276]