Контраст в электронном микроскопе

Несмотря на некоторую общность оптической схемы, условия формирования изображения в световом и электронном микроскопах принципиально различны. В световом микроскопе изображение получается, главным образом, вследствие различной поглощающей способности световых лучей отдельными элементами объекта. Многие препараты, особенно биологические, во всех своих частях одинаково прозрачны для видимого света, поэтому их наблюдение в микроскопе затруднено. Если предварительно избирательно окрасить объект, то он начинает поглощать больше света по сравнению с окружающим бесцветным фоном и становится ясно видимым. В электронном микроскопе объект не должен заметно поглощать электроны. Взаимодействие электронов с объектом должно носить характер упругих столкновений, т. е. энергия электронов при прохождении через объект не должна существенно изменяться. Формирование контраста изображения связано с разной степенью рассеивания электронов различными участками объекта. [c.171]

При подготовке монографии были опущены некоторые разделы предыдущего издания. В частности, были исключены главы Механизмы формирования контраста изображения и Ионно-ионный микроанализ по массам . Эти и некоторые другие темы будут освещены во втором томе с предположительным названием Специальные методы растровой электронной микроскопии и рентгеновского микроанализа , предназначенном уже для специалистов, освоивших вводный курс. [c.8]

Топографический контраст возникает за счет того, что отражение электронов и вторичная электронная эмиссия зависят от угла падения пучка на образец. Угол падения будет меняться из-за неровностей (топографии) образца, приводя к образованию контраста, связанного с физической формой объекта. Топографический контраст — это наиболее часто встречающийся контраст в растровой электронной микроскопии общего назначения. [c.143]

Предупреждения относительно использования фиксаторов в равной степени применимы к окрашиванию. В связи с опасностью экстракции содержащихся растворимых веществ и вероятности внесения тяжелых элементов, рентгеновские пики которых могут маскироваться или налагаться на излучение интересуемых элементов, по-видимому, лучше всего избегать окрашивания. Если контраст изображения образца неприемлемо мал, тогда надо идти на некоторый компромисс, объект должен исследоваться либо в просвечивающем растровом электронном микроскопе, который дает наиболее высококонтрастные изображения, либо в режиме вторичной электронной эмиссии, который дает удивительно хорошую информацию с тонких срезов. [c.286]

Для получения реплики полимерный материал разрушают таким образом, чтобы можно было не опасаться изменения его структуры в процессе разрушения. Обычно для этого замороженный полимер разрушают ударом. На образовавшуюся при разрушении поверхность с помощью специальных установок напыляют слой угля или кварца. Возникновение контраста на электронно-микроскопических снимках обусловлено различной рассеивающей способностью ядер разных атомов по отношению к электронному пучку. Поэтому полимеры, состоящие из легких ядер, часто дают неотчетливые снимки чтобы изображение, видимое в электронный микроскоп, было более рельефным, на них под некоторым углом, меньше 90°, напыляют тяжелые металлы (платину, золото, палладий, хром). Полимер растворяют и удаляют, а полученную реплику рассматривают в электронный микроскоп. Если растворение полимера затруднено, то на образовавшуюся при механическом разрушении поверхность полимера наносят слой желатина. Затем пленку желатина отрывают, и напыление ведут на нее для получения обратной или негативной реплики. [c.355]

Повторяющимся элементом поперечно-полосатой миофибриллы является саркомер-участок миофибриллы, границами которого служат узкие 7-линии. Каждая миофибрилла состоит из нескольких сот саркомеров. Средняя длина саркомера 2,5-3,0 мкм. В середине саркомера находится зона протяженностью 1,5-1,6 мкм, темная в фазово-контрастном микроскопе. В поляризованном свете она дает сильное двойное лучепреломление. Эту зону принято называть диском А (анизотропный диск). В центре диска А расположена линия М, которую можно наблюдать только в электронном микроскопе. Среднюю часть диска А занимает зона Н более слабого двойного лучепреломления. Наконец, существуют изотропные диски, или диски I, с очень слабым двойным лучепреломлением. В фазово-контраст-ном микроскопе они кажутся более светлыми, чем диски А. Длина дисков [c.646]

Из-за отсутствия гониометрического столика электронно-микроскопическая картина дефектов имела несколько случайный характер, однако окончательный ее вид был скорректирован на основании многих наблюдений. Трудность, возникавшая при непосредственном исследовании алмаза в электронном микроскопе, заключалось в том, что наблюдавшаяся картина исчезала под пучком электронов через 2—5 с. Непосредственная дифракционная картина дефекта зависела от ориентации образца по отношению к электронному лучу. Контраст на изображении по этой причине является функцией толщины образца и глубины залегания дефекта. Для дефекта, расположенного наклонно к плоскости образца, периодичность чередования светлых и темных участков, отражающая глубину залегания дефекта, выявится в виде ряда контуров, параллельных линии пересечения плоскости дефекта с поверхностью образца. [c.410]

При электронно-микроскопическом исследовании муллита применяли метод реплик в сочетании с микродифракцией и дифракционным контрастом. Препараты просматривали в электронном микроскопе ЛЕМ-6А в диапазоне увеличений 2000—30000 раз. [c.153]

Все продукты синтеза подвергнуты изучению на электронном микроскопе ЛЕМ-бА методами микродифракции и дифракционного контраста. [c.161]

Уместно сделать некоторые замечания относительно применения обычной просвечивающей электронной микроскопии для исследования очень мелких частиц. Во-первых, аморфные носители, нанример аморфный углерод, имеют собственную зернистость при большом увеличении. Во-вторых, существует эффект фазового контраста, который в зависимости от когерентности пучка, условий его фокусировки и разрешения прибора может охватывать область от 0,5 до 5 нм. Намного удобнее применять кристаллические носители с высокой степенью совершенства структуры расщепленные образцы слюды, графита или молибденитов или чрезвычайно небольшие кристаллы окислов, например бериллия или магния. Для получения оптимального разрешения весьма существенно тщательно контролировать возможность загрязнения образца. [c.409]

Гидрозоли золота. Золи золота были объектами многочисленных электронно-микроскопических исследований. Это объясняется, с одной стороны, тем, что они являются примером классических гидрофобных золей и ранее всесторонне изучались другими методами, а с другой стороны — сравнительной легкостью изучения их в электронном микроскопе благодаря высокому контрасту изображения частиц и, следовательно, хорошему разрешению, получаемому на снимках. [c.133]

Для решения ряда специальных задач служат разнообразные, но менее распространенные типы электронных микроскопов. Отражательный микроскоп имеет повышенную чувствительность контраста изображения к тонким деталям микро-рельефа при этом исключается контраст по напряжению, что позволяет разделить эти эффекты. Теневая микроскопия применяется для исследования деталей топографии поверхности с разрешением до нескольких десятков нанометров. Эмиссионный микроскоп дает возможность исследовать поверхность твердого тела в щироком интервале температур при этом извлекаются данные о коэффициентах вторичной электронной и ионно-электронной эмиссий. С помощью эмиссионной микроскопии изучают изменение характеристик вещества при фазовых переходах, кинетику твердофазных реакций и другие процессы. [c.229]

Первое указание на наличие дислокаций с вектором Бюргерса, имеющим компоненту вдоль оси с, дало оптическое изучение топографии поверхности естественных граней кристаллов графита [10]. Для обнаружения мест возникновения дислокаций в плоскости с были затем использованы участки, выжженные травлением [22]. Методы декорирования использовали и в электронной микроскопии [23]. Однако наиболее подробную информацию дал, несомненно, метод электронной микроскопии на просвет . Вследствие малого коэффициента поглощения электронов графит является весьма подходящим материалом для использования указанного метода. К тому же, тонкие пленки графита приготовить совсем легко, так как можно осуществлять очень тонкое скольжение слоев. В связи с высокой термостойкостью, хорошей тепло- и электропроводностью тонкие слои графита в электронном микроскопе совершенно стабильны. Для облегчения анализа наблюдаемых дислокаций целесообразно дать краткое изложение механизма возникновения контраста в электронном микроскопе. Это позволит обосновать выводы, вытекающие из изучения электронных микрофотографий графита. [c.23]

А КОНТРАСТ В ЭЛЕКТРОННОМ МИКРОСКОПЕ [c.23]

Наблюдаемый в электронном микроскопе контраст на дислокациях является результатом дифракции электронов [21]. Представим себе (рис. 10) тонкую пластинку, содержащую краевую дислокацию в Е. Пусть ориентация регулярно построенной части пластинки такова, что в ней приблизительно выполняется условие отражения Брэгга (это условие в тонкой пластинке заметно ослаблено). При прохождении через такой образец в результате дифракции падающий электронный пучок разделяется на пучок, прошедший прямо, и на ряд пучков, отклонившихся под разными углами. Предположим, что один из таких пучков значительно интенсивнее других, В этом случае мы имеем двухлучевой сигнал. Пусть в совершенной части пластинки интенсивность падающего пучка делится почти поровну между проходящим и рассеянным пучками, В местах дислокаций плоскости решетки отклоняются от идеальной ориентации. Допустим, что условия дифракции таковы, что решетка справа от дислокации имеет ориентацию, удовлетворяющую условию Брэгга. Тогда справа от дислокации интенсивность отклонившегося пучка больше, чем слева, где кристаллическая решетка повернута в противоположную сторону. [c.23]

Оба метода (прямой и косвенный) имеют преимущества п недо-счатки, и выбор метода зависит прежде всего от целей исследования. При исследованиях по методу реплик изменения препарата под деймвием электронов минимальные и изображения получаются с хорошим контрастом, однако при этом методе несколько снижается разрешающая способность микроскопа (по отношению к первоначальному объекту). Основное преимущество прямых методов исследования заключается в том, что они обеспечивают максимальное разрешение. Кроме этого, с помощью специальных приспособлений прямые методы позволяют наблюдать поведение объекта при различных воздействиях на него непосредственно в колонне электронного микроскопа (деформация, на1 ревание, охлаждение и др.) и микродифракцию. Однако контрастность изображения при прямых методах исследования, как правило, незначительна, а изменение объекта при облучении электронами не всегда возможно предотвратить. [c.175]

Трансмиссионная микроскопия реализуется с помощью трансмиссионных (просвечивающих) электронных микроскопов (ТЭМ рис. 1), в к-рых тонкопленочный объект просвечивается пучком ускоренных электронов с энергией 50-200 кэВ. Электроны, отклоненные атомами объекта на малые 5ТЛЫ и прошедшие сквозь него с небольшими энергетич. потерями, попадают в систему магн. линз, к-рые формируют на люминесцентном экране (и на фотопленке) светлопольное изображение внутр. структуры. При этом удается достичь разрешения порядка 0,1 нм, что соответствует увеличениям до 1,5 10 раз. Рассеянные электроны задерживаются диафрагмами, от диаметра к-рых в значит. степени зависит контраст изображения. При изучении сильно-рассеивающих объектов более информативны темнопольные изображения. [c.439]

Настоящее рассмотрение имеет отношение и к нанокристаллам, полученным деформационным компактированием порошков. В процессе компактирования при высоких давлениях в границы зерен материала также вводятся дислокации и дисклинации [219]. Эти дефекты трудно обнаружить методом высокоразрешающей электронной микроскопии вследствие сложного дифракционного контраста, однако вызванные ими искажения решетки могут быть замечены [108, 109]. Мощность дисклинаций, появляющихся в процессе компактирования, оценивается следующим образом. Давление, необходимое, чтобы закрыть полый клин с углом 0 в месте контакта двух частиц, равно Р = 2G0. Следовательно, дискли- [c.112]

В растровом электронном микроскопе (РЭМ) наибольший интерес представляют сигналы, создаваемые вторичными и отраженными электронами, поскольку они меняются при изменении топографии поверхности по мере того, как электронный луч сканирует по образцу. Вторичная электронная эмиссия возникает в объеме вблизи области падения пучка, что позволяет получать изображения с относительно высоким разрешением. Объемность изображения возникает за счет большой глубины фокуса растрового электронного микроскопа, а также эффекта оттенения рельефа контраста во вторичных электронах. Возможны и другие тииы сигналов, которые оказываются также полезными во многих случаях. [c.9]

Если строчная развертка проходит через область образца, то сигнал, поступающий с детектора, может быть зарегистрирован на осциллографе, причем по горизоитальной оси откладывается положение растра, а в вертикальном У-направлении вычерчивается сигнал (рис. 4.34). Мы можем идентифицировать сигналы в любых интересующих нас двух точках, например 5д и 5в, и рассчитать контраст по уравнению (4.13). Если такая же строчная развертка повторяется, то мы обнаружим, что осциллограммы на экране точно не налагаются друг на друга. Если сигнал, поступающий 3 одного и того же положения пучка, повторно регистрируется за время регистрации элемента изображения t, то номинально идентичные отсчеты сигнала меняются. Процесс регистрации изображения в растровом электронном микроскопе в основе своей состоит в счете дискретных событий, например вторичных электронов, поступающих со случайным по времени распределением за время зондирования. Измерение сигнала 5 включает в себя счет числа событий п на детекторе. Вследствие того что события распределены случайным образом во времени, последовательные отсчеты в одной и той же точке будут отличаться от среднего значения п на величину Качество сигнала можно выразить через отнощение сигнала к щуму [c.153]

Более сильное влияние а пространственное разрешение оказывает формирование контраста, генерируемого в действительности типич ными образцами. В табл. 4.5 содержатся значения величин минимального размера зонда, предсказанные на основе порогового уравнения и уравнения яркости для значений контраста от 1,0 до 0,001. Многие образцы, представляющие практический интерес, дают контраст от 0,01 до 0,10. Для таких образцов пространственная неоднородность находится в области 230—23 нм (2300—230 А). Такой недостаток контраста с образца часто ограничивает устройство РЭМ. Таким образом, несмотря на то что мы способны различать тонкие пространственные детали на некоторых сильноконтрастных образцах или на краях образца, где имеется сильный контраст, пространственное разрешение может быть значительно хуже для типичных образцов. Оператор электронного микроскопа может предполагать, что мик роскоп не в порядке, если имеется плохое пространственное разрешение, но чаще сам образец ограничивает возможности прибора. [c.158]

Чтобы обеспечить надлежащий контраст для наблюдения частиц под электронным микроскопом, выделенные 70S рибосомы наносятся на ультратонкую углеродную пленку пленка с прилипшими частицами обрабатывается раствором уранилацетата и высушивается на воздухе. Уранилацетат обволакивает частицы и заполняет полости и щели. Являясь менее электронноплотным материалом, чем уранилацетат, рибосомные частицы оказываются негативно контрасти-рованными на фоне уранилацетата. Стрелки указывают на палочкообразный стержень L7 / L12, описанный в тексте [c.62]

Чаще всего для определения относительных количеств наполнителя в разных фазах полимерной смеси используют методы электронной микроскопии. В ТЭМ и СЭМ основной проблемой является получение межфазного контраста. Для определенных комбинаций полимеров, например включающих хлорированный каучук, можно получить контраст по атомным числам. Атомы хлора намного менее прозрачны для электронов, чем негалогенированные полимеры, и могут быть определены как методами ТЭМ, так и методом СЭМ. Однако разрешение в методе СЭМ при сканировании рентгеновскими лучами невысоко. Использование методов электронной микроскопии наиболее целесообразно для бинарных смесей, один из полимеров в которых способен к образованию межфазового контраста. [c.579]

Первый путь, который условно можно назвать экспериментальным, заключается в следующем. Методом дифракционного контраста с использованием рентгеновской топографии (для макродвойников) или под электронным микроскопом (для микродвойников) исследуется контраст двойниковой границы в различных отражениях. Затем по известной методике определяется вектор относительного смещения (Я) решеток двойниковых компонент (например, для большинства бразильских двойников установлены Л = /2 [110], Я2= /б [302] или Яз = 7б [032]). Затем две структуры из начальной двойниковой ориентации с совпадающими ре-100 [c.100]

НИИ всего цикла температурный перепад между зонами роста и растворения (за счет изменения температуры в зоне растворения) периодически, через каждые 10—15 сут, увеличивается (или понижается) на 2—3 °С. Это позволяет получить кристалл, состоящий из нескольких слоев, различающихся скоростями выращивания. Изменение концентрации примеси в этих слоях дает возможность выбрать для исследования препараты из тех областей кристалла, где достигается максимальный контраст декорирования дислокаций в различных пирамидах роста, которые после термообработки полированных пластин толщиной от 0,1 до 0,2 мм обнаруживаются под микроскопом в определенном-свете при относительно малых увеличениях. Оптическими исследованиями установлено, что визуализация дислокаций обусловлена светорассеянием на многочисленных закономерно ориентированных микроскопических трещинах, возникающих в местах локализации неструктурной примеси. Контраст изображения отдельной дислокации зависит от количества, размеров и ориентации микротрещин, располагающихся вдоль линии ее следования. Обычно трещины ориентируются параллельно плоскостям основных ромбоэдров, базиса, дипирамид и призм. Трещины, параллельные базисной плоскости, имеют довольно крупные размеры (до 1 мм) и поэтому дают размытые изображения дислокационных линий. Наиболее четкие изображения отмечаются в случае декорирования дислокаций несколькими разноориентированными колониями микротрещин. По всей вероятности, контраст декорирования увеличивается и за счет сферических пор диаметром в несколько десятков нанометров, обнаруживаемых под электронным микроскопом в отожженом кварце с включением неструктурной примеси А1. [c.164]

До последнего времени зернистость полимера была обнаружена с помощью просвечивающей электронной микроскопии. Полимеры состоят в основном из атомов легких элементов. В этом случае контраст изображения получается относительно слабым. Для увеличения контраста изображения проводится специальная обработка тяжелым металлом (оттене- [c.77]

Разрешение индивидуальных металлических атомов как в виде отдельных атомов, так и их кластеров находится на грани чувствительности просвечивающей электронной микроскопии (или даже за ее пределами). Теоретический анализ, проведенный Хашнмото и др. [23—25], показал, что для последовательности из нескольких атомов разрешение метода наклонного темного поля лучше, чем метода светлого поля. Конечно, для очень небольших агрегатов из нескольких атомов возникновение контрастности изображения полностью обусловлено эффектом фазового контраста, в то время как для больших частиц наблюдается дифракционный контраст. Флин и др. [26] рассмотрели, насколько фазовый контраст от таких атомных агрегатов определяется условиями фокусировки. В частности, оказалось, что связь между геометрическим расположением атомов-в агрегате и характером расчетного изображения существенно зависит от условий фокусировки и даже качественное соответствие между ними не обязательно. Очевидно, что интерпретацик> изображения, которое на первый взгляд показывает наличие кластера из нескольких атомов, следует принимать с большой осмотрительностью. Прежде всего необходимо детально исследовать изображение в зависимости от дефокусировки. Данное рассмотрение также показывает, что, поскольку речь идет об измерении размера частиц, зависящих от условий фокусировки, связь между истинным и кажущимся размером частиц при их [c.409]

Углеродные реплики благодаря их ценным качествам (прочность, устойчивость, обеспечение высокого разрешения) получают со многих объектов, подлежаш их исследованию в электронном микроскопе. Для изготовления углеродных реплик, так же как и для углеродных пленок-подложек, применяют метод термического распыления угля, который описан выше при получении углеродных пленок-подложек. С помош ью этого метода можно получить углеродные реплики тол-ш иной 50 А и ниже, однако они не обеспечивают достаточного контраста при пол5М1ении микрофотографии. Для повышения контраста обычно прибегают к оттенению тяжелыми металлами или к само-оттенению путем напыления углерода под некоторым углом к поверхности образца. Оттенение металлом может быть либо предварительным, либо последующим. В первом случае оттеняющий слой металла наносят непосредственно на образец, а затем на оттененную поверхность напыляют углерод. Во втором случае уже готовую углеродную реплику оттеняют металлом. [c.186]

На неоттененных пластических репликах из-за слабого контраста разрешение лучше 100—200 A получить не удается. После оттенения контраст и разрешение существенно улучшаются, так что, но-видимому, можно получить разрешение не хуже 50 А. Некоторые авторы считают, что удается достичь разрешения 25—30 А 90, 91]. Подробнее вопрос о разрешении реплик обсуждается далее на стр. 111. Здесь лишь отметим, что грубая глобулярная структура полученных на поверхности воды коллодиевых пленок, выявляемая нри их оттенении, отнюдь не определяет разрешения реплик. Эта вторичная структура, характеризующаяся наличием глобул с размерами порядка 100 А, появляется лишь в том случае, если пленка формируется без контакта с твердой поверхностью. В последнем случае, что характерно для метода реплик, молекулы, по-видимому, вследствие адсорбции плотно упаковываются на поверхности и глобул не образуется. Во всяком случае, в электронном микроскопе с разрешающей способностью около 30 А [c.96]

В последнее время для изучения полимеров успешно применяют метод низковольтной электронной микроскопии [51]. Применение электронов низких энергий (до 2—ЮкэВ) по сравнению с обычными (60—100 кэВ) позволяет повысить контраст снимков в несколько раз. Поэтому, если на последних в обычном микроскопе периодичность нельзя было заметить (что, в общем, и естественно), то на низковольтных снимках уже можно было заметить эту периодичность и определить значение большого периода (100—200 А), которое совпадало с таковым, определенным по методу малоуглового рассеяния электронов. [c.104]

ЭЛЕКТРОНИОМИК РОСКОПЙЧЕ-СКИЙ АНАЛИЗ — анализ структуры твердых тел методами электронной микроскопии. Применяется с 1931. Для Э. а. используют электронные микроскопы просвечивающие, отражательные, эмиссионные и растровые. В просвечивающих микроскопах падающий пучок электронов, проходя через исследуемый образец, рассеивается (упруго и неупруго) атомами кристаллической решетки, вследствие чего образуются один или несколько дифрагированных иучков, составляющих с падающим пучком углы до 1—2°. При фокусировании этих пучков получается изображение, дифракционный контраст к-рого зависит от распределения интенсивности электронов, отраженных под брэгговскими углами от разных участков образца. [c.774]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология