Осаждение гидроокиси хрома(П)

Однако можно провести и раздельное определение шестивалентного li трехвалентного хрома. Рекомендуемый метод основан на том, что хром (III) может быть количественно осажден окисью магния (pH 10,5—11). Гидроокись хрома (III) сорбируется на поверхности окиси магния, хром (VI) остается в растворе. Органические вещества, восстановители и хлорид-ионы, даже в больших количествах, определению этим методом не мешают. Подробности см. в литературе. [c.305]

СиСЬ. Последний, в отличие от нитратного комплекса, устойчив при хранении. Осажденная аммиаком из хромовых квасцов гидроокись хрома при нагревании в течение 1 ч до 40—45° образует раствор аммиаката [c.566]

Гравиметрически хром в виде хромистой соли может быть осажден аммиаком в растворе, свободном от железа и алюминия. Гидроокись хрома прокаливают до постоянной массы и взвешивают в виде окиси хрома (молекулярный вес 152). Соляная и серная кислоты на осаждение влияния не оказывают (1 мг окиси хрома эквивалентен 0,6843 мг хрома). Объемным способом хром обычно определяют восстановлением хромата в кислом растворе, добавляя иодид калия и титруя освободившийся иод стандартным раствором тиосульфата натрия. Присутствие больших количеств магния, кальция, бария, стронция, цинка, кадмия, алюминия, никеля и кобальта не оказывают влияния даже в присутствии соляной и серной кислот. В процессе титрования, когда зеленая окраска восстановленного хрома (III) начнет преобладать над коричневато-красной окраской свободного иода, добавляют небольшое количество раствора крахмала и продолжают титровать тиосульфатом до исчезновения синей окраски крахмала (1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия эквивалентен 0,001734 г хрома). [c.124]

Если вести осаждение при рН<6,0, то некоторые из катионов П1 аналитической группы, например Мп++, не полностью выпадут в осадок. Наоборот, при pH >9 образующаяся гидроокись алюминия, а при рН>П и гидроокись хрома переходят в растворимые алюминат и хромит. Кроме того, при pH >9,4 гидроокись магния начинает выпадать в осадок с катионами III аналитической группы. [c.165]

Следовательно, гели по составу неоднородны. Наблюдаемые явления можно объяснить тем, что гидроокись хрома в условиях осаждения менее растворима, чем гидроокись алюминия, так что фаза, богатая окисью хрома, образуется первой. [c.185]

Кроме осаждения предложен [206] электрохимический метод получения гидроокиси хрома из растворов хромокалиевых квасцов с выходом по току от 60 до 80%, который возрастает при увеличении катодной плотности тока и падает с повышением температуры и концентрации исходного раствора. Максимальный выход наблюдается при катодной плотности 0,04 акм , температуре 20° С, концентрации квасцов 70 г/л и продолжительности электролиза 3 ч. Гидроокись хрома начинает выпадать из 0,5-н. сульфата при pH 2,9 [207], заканчивается осаждение независимо от концентрации раствора при pH 5,4 [208]. [c.32]

Растворы гидроокиси хрома(1П) в концентрированных щелочах содержат хроматы (III) или, как их обычно называют, хромиты, которые можно выкристаллизовать из этих растворов. Хромиты — это соли типа М[Сг(0Н)4] и Мз[Сг(ОН)б] они похожи на алюминаты, но менее устойчивы. При кипячении они разлагаются с осаждением гидратированного СггОз разложение происходит и при разбавлении растворов на холоду, однако в этом случае гидроокись хрома дает коллоидный раствор. [c.644]

При pH >9 гидроокись алюминия образует растворимые алюминаты, при рН>П хром образует растворимые хромиты. При pH >9,4 вместе с катионами 3-й аналитической группы выпадает гидроокись магния. Также при осаждении катионов 2-й аналитической группы в виде карбонатов аммиачный буферный раствор предотвращает осаждение карбоната магния. [c.60]

Осаждение гидроокиси титана. При действии едкого натра выпадает гидроокись титана Ti(0H)4. Таким способом титан можно отделить от алюминия, хрома (VI), молибдена, вольфрама и ванадия (V). Если в виде гидроокиси хотят выделить следы титана, то в качестве коллектора можно использовать железо (III). [c.1029]

Щелочные растворы солей алюминия, хрома, цинка, свинца, олова и сурьмы. Эти соли можно открыть реакцией с хлоридом аммония, от действия которого выпадают гидроокиси алюминия, хрома, свинца, олова, сурьмы (но не гидроокись цинка, так как при данных условиях ион цинка остается в растворе в виде комплексной аммиачной соли).Применять хлорид аммония удобнее, чем соляную кислоту, так как последняя при неудачной дозировке может помешать осаждению гидроокисей. [c.209]

Титан можно отделить от ванадия, молибдена и фосфора, дважды осаждая гидроокись титана горячим 1 и. едким натром. В отсутствие железа титан полностью не осаждается, однако осаждение происходит количественно, если в растворе содержится немного железа Этим путем титан можно отделить также от хрома, если последний окислить до шестивалентного состояния, например, персульфатом в сернокислом растворе. Сплавление с карбонатом натрия и выщелачивание Сплава водой служат для той же цели, что и осаждение едким натром в присутствии относительно больших количеств хрома к карбонату натрия следует добавить немного нитрата натрия. [c.482]

В качестве коллекторов применяют гидроокиси металлов типа Ре(ОН)з, С(1(0Н)2. Гидроокись железа служит, в частности, для осаждения примесей алюминия и хрома, а гидроокись кадмия — примесей кобальта. Степень очистки, достигаемая с помощью соосаждения, может быть значительной. Эффективность очистки таким способом можно повысить, увеличивая содержание коллектора и снижая его концентрацию в маточном растворе. Последнее достигается различными приемами, например, уменьшением степени образования коллоидных растворов. [c.331]

Указанное выше применение азотной кислоты для нейтрализации вместо соляной кислоты основано на том, что необходимо еще удалить фосфор, который присутствует почти всегда, и хром, а это можно сделать только в азотнокислом растворе следующим образом. К еще щелочной жидкости приливают в избытке нитрат серебра выпадают фосфат, хромат и хлорид серебра (последний, если присутствовали хлорид-ионы), а также гидроокись или карбонат серебра. В результате реакции между кислыми фосфатами и нитратом серебра могла бы выделиться свободная кислота, но она будет нейтрализована карбонатом серебра или его гидроокисью, а сохранение нейтральной реакции необходимо для полноты осаждения хромата и фосфата серебра. [c.934]

Реагентная очистка сточных вод сводится к тому, что шести-валентный хром в кислой среде восстанавливается до трехва-лентного, который затем какой-либо щелочью переводится в нерастворимую гидроокись хрома Сг(ОН)з, удаляемую осаждением. Успешное восстановление идет в кислой среде при pH = 2—4. Стабильность значения pH обеспечивается добавками кислоты. В качестве восстановителя чаще всего применяется бисульфит натрия МаНЗОз. Реакция восстановления идет по схеме [c.173]

Первый приемлемый метод извлечения дви-марганца (рения) из продажных марганцевых солей заключался в следующем. 100 г неочищенного сернокислого или хлористого марганца растворяют примерно в 600 мл воды, содержащей 50 г хлористого аммония и 25 мл водного раствора аммиака (уд. вес 0,880). В раствор пропускают сероводород до насыщения, и выпавший осадок через некоторое время отфильтровывают. Наряду с сернистым марганцем осадок должен содержать сернистое железо, гидроокись алюминия и гидроокись хрома, если эти металлы присутствовали в исходной соли. Фильтрат снова обрабатывают сероводородом до прекращения выпадения осадка. Затем фильтрат и промывные воды оставляют стоять нескойЬко дней, пока сохраняется щелочная реакция, и насыщают сероводородом, чтобы убедиться в полноте осаждения марганца. После этого конечный фильтрат кипятят несколько минут для удаления избытка сероводорода и части аммиака, нейтрализуют соляной кислотой, упаривают досуха и остаток прокаливают, чтобы избавиться от соединений аммония и серы, выделившейся в процессе работы. Остаток растворяют в разбавленной уксусной кислоте и добавляют небольшой избыток оксала- [c.20]

Возможность многократного использования растворов двухромовой кислоты непосредственно из электролизера после регенерации тоже зависит от условий реакций окисления органических веш,еств. В некоторых случаях процесс окисления и последующая переработка раствора для отделения органического продукта сопровождаются разбавлением. Например, при окислении двухромовой кислотой нитроантрахинонкарбоновой кислоты в изатин раствор разбавляется в 2—3 раза [515]. После электрохимической регенерации разбавленный раствор хромовой кислоты не может быть повторно использован для окисления органического соединения. Предложено [513, 515] решение этой проблемы путем осаждения гидроокиси хрома при обработке сточных вод щелочью. Затем гидроокись отфильтровывают, высушивают при температуре не выше 90 °С и растворяют в двухромовой кислоте. При электролизе приготовленного таким образом раствора, в котором отношение [Сг(ОН)з] [Hj rjO,] = [c.164]

Если вести осаждение при pH <<6,0, то некоторые из катионов третьей аналитической группы, например Мп , полностью не будут выпадать в осадок. Наоборот, при pH >9 образующаяся гидроокись алюминия, а при рН>11 и гидроокись хрома,—будут переходить в растворимые алюминат и хромит. Кроме того, при pH >-9,4 начнется выпадение в осадок с катионами третьей аналитической группы гидроокиси хмагния. [c.170]

Нитрид хрома rN образует кристаллы кубической сингонии (df = 5,8, разлагается при 1500 °С). Известен также нитрид Сг2Н [1082]. Характерным для солей трехвалентного хрома является образование аммиакатов (амминов)—комплексных соединений с молекулой NH3 во внутренней сфере. Гидроокись хрома, осажденная аммиаком из хромовых квасцов, при нагревании до 40—45 °С в течение 1 ч образует раствор аммиаката [80. [c.27]

Наиболее часто применяемым реагентом при осаждении мышьяка, фтора, хрома и ряда других токсичных примесей является известь, используемая обычно <в виде известкового молока. При этом образуются соединения кальция с мышьяком [Саз(Аз04)2, Саз(А50з)2 или Са(А802)2] и с фтором (СаРг), а также гидроокись хрома Сг(ОН)з, выпадающие в осадок. Однако применение одной лишь извести не всегда позволяет очистить воду до концентраций примесей, обеспечивающих возможность сброса воды в водоем, [c.153]

Гидроокись трехвалантного хрома несколько ра1Створима -в избытке аммиака, причем раствор окрашивается в фиолетовый цвет. Это раство ре-ние особенно легко происходит, если осаждение производить в фиолетовом растворе соли окиси хрома. При этом -образуется комплексная соль i[ r(NHз)o] l , которая, однако, при кипячении раствора до исчезновения избытка аммиака количественно разлагается с выделением хрома в иде гидроокиси. Таким образом, если хотят количестве1ННО осадить хром я виде гидроокиси из раствора соли трехвалентного хрома, то осаждение ведут при температуре кипения возможно малым избытком аммиака. Осадок при этом -обыкновенно загрязнен заметными количествами основной [c.219]

Металлы церий, торий, висмут, уран, алюминий, кадмий и железо образуют фосфаты, не растворимые в воде, но растворимые в фосфо рной кислоте. Окись или гидроокись тория или какую-либо соль (растворимую в концентрированной фосфорной киелсте) растворяют в избытке 89—100% фосфорной кислоты (применяемое количество около двухкратного или даже может быть десятикратным), смесь выливают в воду, осажденные фосфаты отфильтровывает под уменьшенным давлением и промывают. Фосфаты могут быть активированы добавкой сурьмы, хрома, кобальта, меди, магния, марганца, никеля, серебра, вольфрама, цинка или олова (фосфаты которых не растворимы в концентрированной фосфорной кислоте) в виде их окисей или фосфатов. Приготовленный таким образом катализатор пригоден для получения формальдегида путем окисления метана воздухом, ацетальдегида из ацетилена и паров воды, формальдегида и ацетальдегида из этилена и кислорода и спирта из этилена и воды. Приготовление уранового катализатора основано на том же принципе. Две части окиси урана, смешанные с одной частью хлористого висмута, растворяют в 102 частях 89% фосфорной кислоты при температуре 160°. После охлаждения смесь выливают в 75 частей воды, осадок декантируют, фильтруют под уменьшенным давлением, промывают и высушивают при 120°. Контактная масса представляет собой высокоактивный пористый катализатор, стабильный при высоких температурах [96]. [c.294]

В процессах поверхностного сжигания, например при удалении окиси углерода из выхлопных газов двигателей внутреннего сгорания или при окислении сернистого ангидрида в серный ангидрид, подвергаемая катализу смесь при 500 —600° непрерывно подается на медно-хромовый катализатор [СиО СГ2О3 или Си(СгОа)2], приготовленный превращением гидроокиси меди вместе с трехокисью хрома в Си(Сг04)а и последующим его нагреванием. Гидроокись меди получается осаждением азотнокислой меди аммиаком [165]. [c.299]

Метод Якоба. Якоб рекомендует следующий метод осаждения алюминия [а такн е железа (П]), титана, циркония и марганца] и отделения его от хрома. К солянокислому раствору, содержащему амоминий в количестве, эквивалентном 0,1—0,2 г АЬОз, и занимающему объем от 20 до 100 мл в конической колбе емкостью 100—300 мл, прибавляют по каплям свежеприготовленный раствор едкого натра (примерно 5%-ный) до тех пор, пока образовавшаяся гидроокись алюминия не растворится снова избытка щелочи избегают. Затем раствор кинятят, прибавляя воду, насыщенную бромом. Сначала бромную воду добавляют по каплям, чтобы не слишком понизить температуру раствора и не получить вследствие этого слизистого осадка. К концу операции бромную воду можно приливать быстрее, пока раствор не станет красным. Избыток брома затем удаляют кипячением, жидкость фильтруют и осадок промывают горячей водой. Осадок, приставший к стенкам колбы, растворяют в капле азотной кислоты и снова осаждают аммиаком. Некоторое количество хрома осаждается вместе с алюминием, но его можно удалить после декантирования жидкости кипячением в чеиие нескольких минут с водой, содер- [c.978]

Комплексон обладает значительным буферным действием при осаждении титана аммиаком [74]. Если, например, подщелачить раствор четыреххлористого титана аммиаком в присутствии комплексона, в первые минуты не будет наблюдаться выпадения осадка. Позже появится Т1(0Н)4 в виде мути, которая непрерывно густеет и, наконец, в виде хлопьев оседает на дно сосуда. Иногда гидроокись титана образуется в течение только 30 мин., максимальное время выделения—5 часов. Если осаждение производить при нагревании, гидроокись титана получается в коллоидной форме и проходит через наиболее плотные беззольные фильтры. Медленное выделение гидроокиси имеет то преимущество, что осадком практически не адсорбируются другие катионы. Так, например, при содержании 25 мг ТЮ.2 в присутствии 514 Ее (или 531 мг А1) при однократном осаждении было получено 24,9 (25,1) лг ТЮа. Только трехвалентный хром сильно адсорбируется и его лучше предварительно перевести в хромат. [c.94]

Если сталь легирована только хромом, то, переведя навеску в раствор, можно воспользоваться тем обстоятельством, чго гидроокись титана, подобно гидроокиси алюминия, осаждается уже тогда, когда рд раствора оказывается еще слишком малым для осаждения гидроокиси железа. Достаточно прибавить к раствору столько аммиака, чтобы появился небольшой, но хорошо различимый осадок тогда в этом осадке вместе с небольшим количеством гидроокисей железа и хрома окажется весь титан (и алюминий). После промывания горячей водой осадок растворяют в горячей разбавленной H l, раствор усредняют едким натром и прибавляют столько перекиси натрия, чтобы получилась резко щелочная реакция. Прокипятив несколько минут в фарфоровой чашке, получают в осадке титан в виде метатитаната натрия вместе с гидроокисью железа, а в раствор перейдут хром в виде Nag rOj и алюминий. При большом содержании хрома окисление нужно повторить. Полученный осадок растворяют в горячей разбавленной серной кислоте, обесцвечивают железо фосфорной кислотой и производят колориметрическое определение, как обычно. [c.102]

Титан, аналогично бериллию, осаждается аммиаком даже в присутствии комплексона в виде гидроокиси четырехвалентного титана. При осаждении титана аммиаком комплексон оказывает значительное буферное действие. Если, например, подщелочить раствор четыреххлористого титана аммиаком в присутствии комплексона, то в первые минуты не будет наблюдаться выпадения осадка. Позже появится осадок в виде мути, которая непрерывно густеет, и, наконец, осадок выделяется в виде хлопьев, оседающих на дно сосуда. Гидроокись титана (IV) выделяется с различной скоростью. Иногда она образуется в течение только 30 мин., иногда на ее выделение требуется 5 час. Если осаждение проводить при нагревании, гидроокись титана получается в коллоидной форме и проходит через самые плотные беззольные фильтры. Медленное выделение гидроокиси имеет то преимущество, что другие катионы тогда практически не адсорбируются осадком. Так, например, при содержании 25 мг ТЮа в присутствии 514 мг Ре (или 531 мг А1) при однократном осаждении было получено 24,9 (25,1) мг Т102. Только трехвалентный хром сильно адсорбируется, и его поэтому лучше предварительно перевести в хромат. [c.115]

Яковлев и Косяков [426] применили осадительную методику для выделения и очистки америция. Плутоний отделяли от америция посредством осаждения перекиси плутония в кислой среде. Для отделения свинца и висмута применяли осаждение их в виде сульфидов. Осаждение оксалатов америция и редкоземельных элементов производили для отделения их от больших количеств железа, хрома и никеля. Если концентрация америция и редкоземельных элементов мала, то в качестве носителя применяют оксалат кальция. Осадок превращали в гидроокись обработкой щелочью, а кальций удаляли промывкой. Удобным носителем для америция может служить оксалат четырехвалентного урана или плутония. От железа, хрома и никеля америций отделяли в виде К8Ат2(504)7, соосаждающегося с КвРнг(804)7. [c.354]

Все основные реакции качественного анализа, за исключением реакций, предусматривающих применение органических реагентов, были разработаны до 1800 г., часто специально для анализа воды. Анализ минералов (а в то время это была область прикладной аналитической химии) начинался с предварительных испытаний с использованием наяльнох трубки, после чего сразу следовали количественные определения. Часто о содержании того или иного элемента судили по форме кристаллов. Исследуя силикаты, обычно определяли кремневую кпслотз/, железо, алюминий, кальцпй и магний. Проверку на присутствие других элементов проводили только в том с.лу-чае, если результаты анализов пе давали в сумме 100%. Аномальное поведение образца в процессе анализа позволяло предположить, что в нем содержится новый, пока неизвестный элемент. Так были открыты хром, бериллий и тантал. Однако даже самые прославленные химики иногда допускали ошибки. Например, Клапрот не обнаружил фосфата в минерале вавеллите из-за того, что неправильно идентифицнровал осажденный фосфат алюминия как гидроокись алюминпя. Эту ошибку впоследствии исправил Й. Н. Фукс [203]. [c.111]

Иной образец катализатора был получен методом совмеспюго осаждения. К раствору, содержащему нитраты алюминия и хрома, добавляли гидроокись алюминия. Выпадающий осадок сушили, прокаливали и восстанавливали в тех лее условиях, чтх и пропитанные образцы. Этот образец содержал 35,0% хрома, восприимчивость которого, измеренная при —190°, была равна [c.417]

Гидроокись натрия применяется для отделения Fe +, Ni +, Сг +, Ti +, Мп2+ в сталях и ферросплавах. Соосаж-дение бора устраняется осаждением этих катионов в сильнощелочной среде. При pH 7—10 еще наблюдается соосаждение бора [21]. Метод осаждения едким натром применяется при определении бора в боридах титана, циркония и хрома [60]. Определяя микроколичества бора, осаждение металлов щелочами необходимо проводить в кварцевой посуде, поскольку стеклянная посуда всегда содержит бор. Так как борная кислота соосаж-дается вследствие образования аморфных или гелеподобных осадков, внимания заслуживает способ осаждения металлов с оксихинолинатом натрия [12]. При использовании 8-оксихинолина для осаждения металлов получаются кристаллические хорошо фильтрующиеся осадки. Метод применяется для осаждения цинка, свинца, алюминия, железа, никеля. Известен способ отделения никеля, ванадия и молибдена экстрагированием их диэтилди-тиокарблматных комплексов хлороформом [94]. [c.27]

Кристаллизация и срастание. Если гидроокись способна кристаллизо.ваться, то скорость и глубица кристаллизации могут оказать существенное влияние иа формирование поверхности ксерогеля. Наиболее четко проявляется это влияние в случае медленно кристаллизующихся и склонных к фазовым превращениям гидроокисей, для которых возможно измерение скоростей всех стадий. Типичные представители этого типа — гидроокиси алюминия, железа, хрома, меди и др. Многими авторами показано, что в большинстве случаев свеже-осажденные гидроокиси этого, типа не имеют определен-, ного химического состава, содержат большие или меи.ь-шие количества сверхстехиометрической воды и продуктов неполного гидролиза. Различными методами установлено, что нестаревшие гидроокиси состоят из сравнительно крупных бесформенных агрегатов более мелких частиц. При старении свежего осадка в воде или маточном растворе наряду с изменениями химического состава (гидролизом и дегидратацией) происходит кристаллизация. При этом крупные агрегаты распадаются, [c.97]

Как уже указывалось выше, растворидхая соль хрома осаждается на носителе, а затем прокаливается с образованием активного катализатора. Если в катализатор желательно ввести соль стронция, то носитель пропитывают такими, напридюр, соединениями стронция, как карбонат, гидроокись, хромат и бихрод1ат. Можно проводить совместное осаждение солей стронция и хрома на носителе или же последний дюжно сначала пропитать растворами солей хрома, а затем, после высушивания и прокаливания, обработать раствором соли стронция и вновь высушить и прокалить. Эффект остается тот я е, если со. п1 стронция наносить, первой. [c.307]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология