Чувствительность реакций в качественном анализе

В качественном анализе пределом обнаружения называется наименьшее количество вещества, которое с уверенностью обнаруживается данной реакцией. Аналитическая реакция тем чувствительнее, чем ниже предел обнаружения. Предел обнаружения зависит от концентрации реагентов, присутствия посторонних ионов электролитов или мешающих веществ, среды и температуры растворов. Его можно повысить с помощью приемов концентрирования, понижения растворимости осадка. [c.115]

В качественном анализе применяются реакции со следующей чувствительностью открываемый минимум от 50 до 0,001 мкг и предельное разбавление от 1 1000 до 1 50 ООО ООО. Очевидно, что чем меньше открываемый.минимум и чем больше предельное разбавление, тем чувствительнее реакция. [c.274]

Аналитические реакции должны быть чувствительными, т. е. давать возможность четко и надежно идентифицировать небольшие количества компо нентов. С помощью очень чувствительных реакций, и три тщательном разделении ионов можно обнаружить в природных минералах и рудах большое число элементов. С друго й стороны, чувствительность имеет определенные границы. Для качественного анализа оптимальным является применение специфических реакций с примерно равной чувствительностью. Это, к сожалению, недостижимо не только в настоящее время, но и в ближайшем будущем. Поэтому для каждой аналитически важно й реакции указывают чувствительность. [c.9]

В качественном анализе применяются реакции со следующей чувствительностью открываемый минимум от 50 у ДО [c.237]

Капельный анализ — метод качественного анализа неорганических или органических веществ, в котором взаимодействуют капли анализируемого раствора и капли реагента. Реакции выполняют на фильтровальной бумаге или капельной пластинке. Капельный метод относится к микроанализу, так как позволяет исследовать малые количества вещества (капли объемом 0,01, 0,001 мл) это предел объема, видимого невооруженным глазом. Малые объемы растворов требуют особой техники работы и специальной аппаратуры. Капельные реакции характерны, отчетливы, чувствительны, легко выполнимы. Часто капельным анализом называют совокупность микрохимических методов ана- [c.133]

Чувствительность качественных реакций. Применяемые в качественном анализе реакции обладают различной чувствительностью. Чувствительность реакции обычно характеризуют двумя взаимно связанными величинами открываемым минимумом и предельным разбавлением. Открываемым минимумом называют наименьшее количество вещества (иона), содержащееся в 1 капле или [c.274]

Химические реакции, применяемые для идентификации веществ в качественном анализе или лежащие в основе количественных методов определения, должны отвечать определенным требованиям. Одним из таких требований (характеристик) является предел обнаружения. Предел обнаружения — это минимальное количество вещества, которое можно определять с заданной погрешностью. По предложению ИЮПАК — это наименьшее содержание, при котором по данной методике можно обнаружить присутствие определяемого компонента с заданной доверительной погрешностью. Раньше вместо термина предел обнаружения применяли термин чувствительность . В настоящее время чувствительность относится к приборам, которую принято характеризовать изменением аналитического сигнала с изменением концентрации определяемого вещества. [c.524]

Все сказанное в равной степени относится и к качественному анализу, когда для обнаружения и идентификации определенного компонента в анализируемой пробе практически всегда приходится предварительно выделять его либо отделять компоненты, мешающие обнаружению. Если чувствительность аналитической реакции оказывается недостаточной, т. е. концентрация искомого вещества ниже открываемого минимума, необходимо провести предварительное концентрирование. [c.68]

В основе количественного анализа лежат те же химические реакции, которые применяют в качественном анализе. Однако не всякая реакция пригодна для целей количественного анализа, несмотря на то, что она, (быть может, является специфической и весьма чувствительной в качественном анализе. [c.17]

Твердые вещества используют и при сухом анализе. Реакции проводят при нагревании с добавлением реактивов или без них. Характерной пробой в этом виде качественного анализа является отношение веществ к нагреванию на угле паяльной трубкой. Чрезвычайно простое и недорогое аппаратурное оформление позволяет наблюдать реакции, протекающие при температурах свыше 1000 °С. В этом отношении этот старый метод весьма эффективен [17]. Чувствительность реакций в твердой фазе, конечно, не очень высока. [c.53]

Позднее более детально капельный анализ изучил австрийский химик Ф. Файгль, опубликовавший, начиная с 1918 г., серию работ в этой области. Он систематизировал известные ранее реакции применительно к капельному анализу, разработал новые реакции, изучил их чувствительность. Капельный анализ развивался т акже с 1920 г. отечественным ученым Н. А. Тананаевым (1878—1959), обобщившим исследования в этой области в ряде руководств, в том числе в книге Капельный метод. Качественный анализ неорганических соединений капельным методом (1954). Он же ввел в аналитическую химию понятие дробный анализ н охарактеризовал его в своей кнщ-е Дробный анализ (1950). [c.37]

В качественном анализе чувствительность реакций выражают обычно понятием открываемый минимум (ОМ), уверенно открываемый минимум (УОМ) (в микрограммах искомого вещества, иногда — в мг мл) и предельное разбавление (Р) ( предельная концентрация, минимальная концентрация ) — весовое отношение определяемого вещества к растворителю (1 10"-) или отрицательный логарифм этого отношения, показатель рЬ [5, 6, 13, 191, 350, 386, 428]. Открываемый минимум (мкг) и предельное разбавление (1 В, где В — объем раствора, мл, соответствующий предельной концентрации искомого вещества), связаны между собой следующими зависимостями [c.34]

Чувствительность реакции зависит от ряда факторов температуры, pH раствора, концентрации применяемого реактива, присутствия посторонних веществ и др. Поэтому при изучении качественных реакций всегда следует обращать внимание на условия, при которых они протекают, и строго соблюдать эти условия при выполнении анализа. [c.274]

Чувствительность качественных реакций. Применяемые в качественном анализе реакции обладают различной чувствительностью. [c.237]

Чувствительность реакций в качественном анализе [c.125]

Желательно, чтобы чувствительность реакции была возможно выше. Обычно в качественном анализе применяют реакции, обеспечивающие обнаружение иона в пределах разбавления от 1000 до 50 ООО ООО при обнаруживаемом минимуме от 50 до 0,001 мкг. Однако применение в обычном качественном анализе реагентов очень высокой чувствительности, позволяющих обнаруживать, например, 0,01 мкг вещества, не всегда целесообразно, так как это может привести к ошибкам в оценке содержания обнаруживаемого вещества в сторону его завышения. Такие высокочувствительные реагенты целесообразно применять только при необходимости обнаруживать следы какого-либо вещества и при условии высокой специфичности реагента. [c.127]

Почти исключительная особенность системы иО —ЫаР давать яркую желто-зеленую флуоресценцию под действием ультрафиолетового излучения делает флуоресцентный метод настолько избирательным, что в ряде случаев предварительного отделения примесей не требуется. Это особенно удобно для быстрых качественных анализов и, конечно, для количественных определений, которые подробно описываются в гл. IV. Хорошая избирательность флуоресцентных реакций сочетается с высокой чувствительностью, что делает метод полезным при анализе сбросных и природных вод и объектов с низким содержанием урана [239, 262, 364, 747, 8641. [c.35]

Аналитическая реакция тем чувствительнее, чем меньше открываемый минимум и предельная концентрация и чем больше предельное разбавление. В качественном анализе главным образом используют реакции при предельном разбавлении 1 г вещества в объеме 10 — 5 10 мл. [c.60]

Скорость реакции между реагентом и определяемым соединением может быть весьма различной. Когда реакция протекает быстро и вещества успевают полностью прореагировать еще до того, как высохнет хроматограмма, получают, как правило, высокое содержание производного и низкий уровень окраски фона. В некоторых случаях можно ускорить и медленные реакции, выдерживая хроматограммы при повышенных температурах. Этот прием можно почти всегда с успехом использовать в качественном анализе, однако при количественных определениях его следует применять с большой осторожностью. Нагревание часто приводит к заметному увеличению окраски фона. Поэтому, если развитие окраски возможно при комнатной температуре, следует предпочесть именно условия проявления хроматограмм. Поскольку многие производные в какой-то степени чувствительны к свету, хроматограмму после проявления лучше хранить в темноте. Безусловно, весьма важна проблема защиты хроматограммы от воздействия некоторых веществ, которые могут находиться в атмосфере лаборатории. Для этих целей эффективен метод хранения хроматограмм в конверте из полиэтиленовой пленки для изготовления конвертов используется пленка толщиной 0,38 мм. [c.37]

При анализе сложных по химическому составу проб обменные реакции, идущие на электродах и в зоне разряда, существенно влияют на чувствительность обнаружения элементов и могут быть источником ошибок. Так, для испарения и диссоциаций труднолетучих соединений нужна высокая температура на электроде и в плазме разряда (подходящий источник возбуждения в этом случае— угольная дуга). Смещение спектра пробы по отношению к спектру железа при фотографировании (люфт кассеты при ее перемещении) затрудняет проведение качественного анализа и часто приводит к ошибкам. [c.98]

Реактивы, применяемые в качественном анализе, должны быть специфичными, чувствительными, а проводимые с их. помощью реакции должны протекать с достаточной скоростью. [c.82]

Сульфиды можно обнаружить с помощью некоторых реакций, сопровождающихся образованием осадков или появлением характерной окраски. В отсутствие тиофенов сульфиды обнаруживают по появлению красного, сравнительно неустойчивого окрашивания с гексанитроцерратом аммония [135]. В работе [136] качественным анализом на присутствие сульфидов и тиофенов служит специфическая окраска активированного адсорбента под влиянием сульфидов — в красный, тиофенов — в зеленый, а их смеси — в вишневый цвет. Для проведения реакции адсорбент засыпают в стеклянные трубки диаметром 5 мм и длиной 200 мм. На поверхность адсорбента наносят пипеткой 0,1 —1,0 мл топлива, не содержащего кислородных соединений. После распределения топлива по поверхности адсорбента (примерно через 10 мин) фиксируют окраску. Чувствительность реакции 0,001% серы. [c.156]

По сложившейся традиции принято различать качественный и количественный анализы. С помощью качественного анализа устанавливают, какие элементы, молекулы или ионы входят в состав вещества. Количественный анализ позволяет определить содержание компонентов в веществе после идентификации их методами качественного анализа. Это различие межд качественным и количественным анализом, кажущееся таким простым, в действительности проблематично. При проведении анализа по существующим в настоящее время методикам в любом веществе возможно о.бнаружить большое количество элементов, в том числе и такик, присутствие которых не предполагалось. Содержание этих элементов может быть на несколько порядков меньше содержания основных компонентов. Поэтому, когда аналитик утверждает, что в веществе А содержится элемент В, то эта высказывание имеет смьгсл только в том случае, если указан порог чувствительности (см. прим. на с. 434) реакции обнаружения. Отсюда следует вывод, что к реакциям, применяемым в качественном анализе, также необходим количественный подход. [c.7]

Эта реакция очень чувствительна и применяется в качественном анализе для открытия марганца. Присутствие соляной кислоты мешает ок11сле-нию вследствие ее восстановительных свойств. [c.342]

Когда в смеси имеется только одна независимая реакция, динамическое поведение в ходе реакции полностью описывается решением скалярного уравнения = /Й) и качественный анализ не представляет никаких трудностей. Легко можно определить стационарные состояния, нестационарное поведение для всех начальных условий и чувствительность решений к изменениям параметров и изменениям вида /. Очевидно, важно иметь возможность получить аналогичную информацию об общих системах. Такая информация позволила бы предсказать, например, каким образом изменится динамическое поведение, когда катализатор на некоторых реакционных путях отравляется или добавляется новый реакционный г1уть. Если бы имелись хорошие методы для получения этой информации в случае больших систем, то мог бы быть разработан составной характеристический индекс, служащий мерой устойчивости, чувствительности и эффективности, и могли бы быть сопоставлены альтернативные пути синтеза. Такие сравнения вполне могут дать представление о том, почему существующие пути биохимических реакций и сети, построенные из них, эволюционировали к их современному виду. К сожалению, такие методы до сих пор отсутствуют, но ясно, что возможность систематического анализа того, каким образом феноменология реакции и структура сети отражаются в динамических уравнениях, является шагом в этом направлении. Методы теории графов, используемые нами в данной работе, по-видимому, хорошо подходят для этой цели. [c.346]

В качественном анализе часто пользуются образованием осадка хлороплатината калия K2[Pt l6] [58, 228, 518, 1412, 1849, 1928] Осадителем служит 5--10%-ный раствор H2[Pt ls] Реагент позволяет обнаруживать I мг К в 5 мл раствора [58, 1912, 1936, 2684, 2872] и еще мепьшие количества калия [228] Вследствие дороговизны реагента испытание на калий производят на предметном стекле, наблюдая под микроскопом характерные довольно крупные желтые октаэдры [26, 56, 60, 75, 250, 328, 346, 437, 558, 580, 593, 699, 724, 954, 1189, 1356, 1407, 1768, 1856, 1901, 1912, 2223, 2666, 2684, 2775, 2872] В капле раствора удается заметить 0,01—0,5 мкг К [56, 250, 346, 724] Добавление этанола повышает чувствительность реакции [228, 2 0, 346, 580] Такие же осадки дают ионы аммония, рубидия, цезия, одновалентного таллия Осаждение хлороплатината применяется для обнаружения калия в гистологических срезах [1620, 2048], биологических жидкостях [751], золе растений [2048], алюминии и магнии [364] [c.13]

Не перечисляя всех изменений и дополнений, произведенных Голлом, я укажу л ишь наиболее важные из них. Так, качественный анализ значительно пополнен новыми реакциями, особенно с органическими реактивами й, главным образом, капельными реакциями. Нельзя не лриветспвовать помещенный им краткий очерк качественного полумикроанализа, а также заново обработанный раздел платиновых металлов. К сожалению, идя навстречу желанию своего издателя не увеличивать объема книги, Голлу пришлось, как он указывает в своем предисловии, сократить в некоторых случаях текст предыдущего издания. Так, им исключено, например, описание свойств гидразина и гидроксиламина — соединений, с которыми аналитикам приходится часто иметь дело. Выпущены также определение чувствительности реакций, приготовление платинохлористоводородной кислоты из платиновых остатков, определение следов марганца в окиси никеля и кобальта и т. д. Эти места предыдущего издания я счел нужным сохранить полностью. [c.9]

Экстракция давно используется в качественном химическом анализе для обнаруокения ионов по окраске органической фазы, а также для повышения селективности и чувствительности реакции открытия ионов. К настоящему времени разработаны экстракционные схемы анализа как отдельных групп ионов, так и схемы систематического анализа смеси всех катионов. Для управления экстракционными равновесиями используются те же приемы, что и в случае разделения путем осаждения изменение pH, образование комплексов, маскирование, [c.137]

X /О был разбит на 20 частей, интехтрирова-ние проводилось по схеме Ромберга. Дяя интегрировали по оси времени применялась модификация неявной схемы.Некото-рые результаты расчета приведены на рисунке 1, Качественный анализ полученных зависимостей позволяет судить о достаточной П1Н1Г0ДН0СТИ описания кинетики модельной реакции крекинга системой уравнений (17). При прочих равных условиях решение оказалось чувствительным к типу начального распределения состава - сказалось наложение особен-ностзй (функций/r iii/ и Специфической особенностью данной модели является необходимость одновременной аппроксимации интегрального и дифференциального операторов. [c.14]

Чувствительность аналитических реакций гесно связана с другой важной характеристикой качественного анализа — относительным характером качественных реакций. Наличие предельных границ (открываемый минимум, предельная концентрация), до которых данная реакция может использоваться для обнаружения какого-то вешества, означает, что эта реакция не может дать категорического ответа на вопрос, имеется ли это вещество в системе вообще, а может только показать присутствие его при концентрации, превышающей предельную. Положительный результат аналитической реакции свидетельствует о наличии искомого вещества- в системе, но отрицательный результат означает только то, что оно не содержится в системе с концентрацией выше предельной для данной реакции. Использование, более чувствительных химических реакций или подходящих физических методов качественного анализа позволяет определить, присутствует ли искомое вещество в системе с концентрацией ниже предельной для той реакции, с помощью которой не было установлено его наличие. [c.178]

В тех случаях-, когда в качестве главных компонентов анализируемого образца определяют мало распространенные элементы, такие, как серебро, золото, никель, кобальт, хром, которые обычно находятся в используемых чистых реактивах в пренебрежимо малых концентрациях, проведение холостой пробы не обязательно. Однако, если цель качественного анализа —обнаружение следов некоторых компонентов в анализируемом объекте, и для этого используют особенно чувствительные реакции и методы, то холостай проба обязательна. [c.183]

Явления хемилюминесценции применялись в аналитической химии главным образом лишь для качественного анализа или для индикации точки эквивалентности. Описаны качественные реакции на перекись водорода [7, 8, 18], персульфат [19], медь, [8, 20], феррицианид [8], кобальт [20], следы крови [21] и др. А. А. Пономаренко [22] впервые применил эту реакцию для количественного определения перекиси водорода, меди и некоторых органических веществ по методу измерения максимального отклонения стрелки гальванометра, соедиксккого с фотоэлементом. Более чувствительным является метод определения перекиси водорода по сумме света, измеренной на счетчиках фотонов [23]. [c.84]

Из сказанного следует, что чувствительность реакций осаждения невелика. Поэтому не пользуются гравиметрическим методом определения ионов в области ультрамикроконцентраций. Значит, многочисленные методы аналитической химии, основанные на очень важных и повседневно используемых реакциях осаждения, для малых концентраций не применимы. Также непригодны при исследовании очень малых концентраций почти все методы систематического качественного анализа, основанные на последовательном осаждении разных групп ионов. [c.41]

Определение примесей в растворах по их содержанию в равновесной паровой фазе широко применяется при исследовании различных пищевых, биологических и других объектов [11—21, 32— 39]. Описаны прямые методики, позволяющие определять летучие альдегиды, кетоны и спирты в водных растворах в концентрациях до 0,01-10 % [И, 40]. Для повышения чувствительности определения используют приемы, приводящие к увеличению константы Генри повышение температуры [36, 41—43] и добавление к исследуемому раствору безводной соли [11, 40, 44]. Чувствительность определения может быть также повышена, если анализируемые вещества, содержащиеся в равновесной паровой фазе, предварительно концентрировать [43, 45—49]. Повышение чувствительности (вплоть до 10 %) в этих методах достигается за счет увеличения количества равновесной паровой фазы, отбираемой на анализ. Селективность этого метода как качественного анализа может быть увеличена путем сочетания распределения с селективными химическим реакциями. В этом случае в результате взаимодействия анализируемых компонентов определенной химрмеской группы соединений со специфическими реагентами, вводимыми в жидкую фазу, образуются нелетучие соединения, и на хроматограмме паровой фазы (после протекания реакции) по сравнению с исходной исчезают соответствующие пики. В этом методе для проведения качественных реакций может быть использован более широкий круг химических реакций, чем в аналитической реакционной хроматографии. [c.55]

Для определения всех платиновых металлов и золота обычно приходится предварительно их концентрировать и отделять от других элементов при помощи методов, используемых в количественном анализе (см. гл. V и VI). Применяемые качественные реакции на платиновые металлы и золото пригодны главным образом для анализа растворов комплексных хлоридов этих элементов, о способе получения которых в этом разделе лищь кратко упоминается (см. гл. IV). Не для всех реакций, приведенных ниже, известен механизм и состав образующихся продуктов. Часто также отсутствуют данные, характеризующие чувствительность реакции. Для качественного открытия платиновых металлов и золота могут быть использованы и каталитические свойства этих элементов, способных ускорять многие реакции, особенно окислительно-восстановительные. Каталитические реакции обладают высокой чувствительностью. [c.74]

Аналогичным образом из аммиачного раствора нитрата серебр осаждается ацетиленид серебра. Так как образование производных тяжелых металлов специфично только для соединений, содержащих ацетиленовый водород, и невозможно для алканов, алкенов или алкинов типа R = R, эта реакция применяется для обнаружения группы =СН в качественном анализе. Чрезвычайно чувствительным реагентом является 5%-ный раствор азотнокислого серебра в 95%-ном спирте. Даже при наличии следов алкилацетиленов количественно осаждается комплекс ацетиленид серебра—нитрат серебра. Содержание моноал-килацетиленов может быть установлено косвенно, титрованием выде- лившейся при этой реакции азотной кислоты. [c.259]

В случае осадков гидроокисей металлов рекомендуется промывать их водой, содержащей NH4OH и NH4 I. Образование коллоидных растворов по ходу качественного анализа в этих случаях не желательно, так как оно мешает полному разделению катионов. Однако иногда стараются специально получить золи с целью создать условия для более чувствительного открытия следов некоторых ионов, так как золи многих веществ имеют яркую окраску. Например, малые количества железа можно открывать по ярко-голубой окраске коллоидных растворов берлинской лазури (чувствительность реакции 10" г). [c.94]