Система отбора образцов

Система отбора образцов [c.94]

Система отбора проб — это устройство, которое служит для ввода анализируемой пробы в аналитический прибор, или механизм, с помощью которого часть аналитического прибора входит в контакт с анализируемым веществом. Некоторые принципы отбора проб были обсуждены в гл. 2, где в качестве типичных примеров устройств отбора проб были рассмотрены рН/ионоселективные электроды и краны-дозаторы для отбора проб газа или жидкости. Во многих приборах, например предназначенных для анализа радиоактивных, взрывчатых или дорогостоящих веществ, система отбора образцов является наиболее сложной частью установки. Если прибор предназначен для анализа различных материалов (твердых тел, жидкостей, газов или их смеси), в нем должны быть предусмотрены специальные системы ввода проб. Во многих других ситуациях требуется разработка специальных устройств отбора проб, предназначенных для выполнения конкретных задач. Систему отбора проб часто приходится соответствующим образом связывать с другими узлами, например с системой удаления проб (при этом обеспечивается очистка прибора от исследуемого вещества, которое может вызвать коррозию) и системой управления. В этом случае становится возможным автоматический отбор или применение особых методик отбора, таких, как деление потока, автоматическое разбавление и т. д. Некоторые из перечисленных в этом разделе систем целесообразнее рассматривать при описании устройства предварительной обработки. [c.94]

Рис. 6.4. Двухпоточная система отбора образцов и калибровочных газов

Количество вводимого образца можно изменять по желанию, но оно должно быть приблизительно равно обычно отбираемому объему, заключенному между смежными отверстиями вывода фракций. Периодичность отбора образцов изменяется в зависимости от разделяемой системы. Если в одиночной колонне установившийся режим достигается за 4 суток, то при батарее из четырех колонн можно ежесуточно отбирать образцы при двух колоннах период между отборами образцов увеличивается вдвое. [c.39]

Практически любая смесь может быть охарактеризована по ее общей однородности, микроструктуре и макроструктуре. Однородность смеси экспериментально определяют, измеряя вариацию концентрации или содержания какого-либо компонента в смеси путем отбора образцов или проб из различных частей смеси, причем так, чтобы они статистически представляли эту смесь. В однородной системе распределение концентраций компонентов должно подчиняться биномиальному закону. Отклонение полученного экспериментально распределения от теоретического биномиального может поэтому служить мерой степени однородности (неоднородности) смеси. [c.109]

Дискретный отбор образцов — это отбор конечного числа элементов какого-либо, возможно, большого множества, осуществляемый в соответствии с некоторой схемой. Например, можно анализировать три сигареты из каждой сотой пачки, сошедшей с конвейера измерять pH речной воды каждые двадцать минут по понедельникам, средам и пятницам, удалить поверхностный слой металла с каждой стороны бруска и получить образцы для анализа высверливанием отверстий глубиной —61 см в каждой грани бруска. Таких примеров можно привести очень много. Когда используется дискретный отбор образцов, перед аналитиком стоит проблема определения необходимой в рассматриваемой ситуации периодичности процесса отбора (по отношению либо ко времени, либо к какому-либо другому параметру системы). Эту проблему приходится заново решать в каждой конкретной ситуации. Конечно в тех случаях, когда применяется компьютер, появляются дополнительные факторы, которые следует учитывать. В частности, при обсуждении пробоотбора [c.46]

Использовали сточные воды очистной станции Мальборо Истерли в Мальборо, штат Массачусетс. Эта очистная станция состоит из двухступенчатой системы с активным илом с добавкой алюминия для удаления фосфора. Поступающие воды отбирали на выходе из отстойника для третичной очистки до хлорирования. Разбавление сточных вод проводили из ручья Хоп Брук, который течет неподалеку от очистной станции. Отбор образцов производили по будним дням недели приблизительно в 10 ч. Образцы доставляли в лабораторию в течение часа и хранили при температуре 4 °С до использования. Не было случая, чтобы период хранения превышал 6 ч. [c.147]

При определении растворимости веществ в сжатых газах любым методом необходимо установить равновесие между газовой и конденсированной фазами при температуре и давлении опыта и обеспечить отбор образцов фаз на анализ без нарушения равновесия в системе. [c.23]

Предел определения — это наименьшая концентрация вещества, которую можно измерить в образце или контрольном реагенте. Предел определения в ТСХ зависит, вероятно, и от того, насколько селективна выбранная хроматографическая система по отношению к определяемому компоненту. Обычно предел определения и селективность выбирают в соответствии с поставленной аналитической задачей. При изложении конкретных методик приводится описание трех основных этапов ТСХ-анализа а) отбор образцов для идентификации компонентов б) очистка образца с помощью ТСХ с последующим исследованием компонентов различными методами в) количественное и полуколичественное определение (детектирование), при котором компоненты оценивают непосредственно на пластинке. [c.572]

В системах отбора проб газа или пара необходимо заботиться о том, чтобы свести к минимуму фракционирование, обусловленное плохим сбрасыванием образца и селективной диффузией в ме- [c.19]

Точность может быть улучшена путем усреднения. Полная точность системы часто больше зависит от точности системы ввода образца, которая зависит от точности, с которой дозируется проба, и точности отбора образца в линии отбора, на которую могут влиять переменная адсорбция и абсорбция в линии отбора. Точная и частая градуировка и внесение соответствующих исправлений существенны для поддержания точности и достоверности результатов. Мольная доля дается выражением [c.87]

Почвы - уникальная комплексная система, существующая под влиянием широкого диапазона естественных и искусственных возмущающих факторов. Стабильность этой системы строго определена здоровьем ее главного биологического компонента - почвенного микробного сообщества, которое производит основную работу по поддержанию биосферных процессов. Очевидно, почвенная микробная система должна претерпевать значительные изменения в течение сезонного цикла. Из-за огромного количества составляющих, трудно описать точно структурные колебания этой системы. Более просто и технически выполнимо проследить сезонную динамику функционального потенциала почвы. Нами были проведены исследования по мониторингу динамики параметров функционального биоразнообразия, полученных на основе данных системы ЭКОЛОГ, Этот эксперимент проводился с целью выяснения стабильных и возмущенных периодов в годовом цикле почвы. Данное исследование могло бы быть полезно не только в теоретическом плане, но также и на практике, для оптимизации отбора образцов в мониторинговых исследований. Долгосрочная динамика функционального биоразнообразия и параметров стабильности микробного сообщества городской почвы (г. Москва) на основе технологии ЭКОЛОГ исследовалась нами в течение 2 лет с 1 -месячным шагом. Определялись как стандартные параметры биоразнообразия, так и параметры ранговых распределений. Динамика всех параметров продемонстрировала колебательный тип поведения с различной фазой и выраженным подобием. Ежегодные изменения индекса Шеннона Н достигают локальных максимумов непосредственно перед началом [c.44]

Существуют два подхода к измерению спектров ЭПР электрохимически генерированных частиц. При внешнем генерировании ион-радикалов (вне резонатора спектрометра) процесс электролиза осуществляется в специальной электрохимической ячейке. В резонатор спектрометра подвергнутый электролизу раствор доставляется либо с помощью проточной системы, либо путем прямого отбора проб из ячейки с последующим замораживанием образца при температуре жидкого азота. Таким способом удается исследовать лишь сравнительно долгоживущие ион-радикалы. При внутреннем генерировании электрохимическая ячейка помещается непосредственно в полость резонатора спектрометра. В таких условиях обычно исследуют ион-радикалы с временем жизни порядка одной секунды и выше. [c.225]

Анализ твердых материалов методом ИСП-МС сопряжен с рядом затруднений необходимость предварительного растворения образца ухудшает пределы обнаружения в 500-1000 раз, приводит к загрязнению пробы, а следовательно, к увеличению поправки в контрольном опыте. По этим причинам при анализе твердых веществ методом ИСП-МС все чаще применяют системы пробоотбора, основанные на использовании лазера и тлеющего разряда. Достоинством лазерного отбора проб является повышение эффективности пробоотбора и чувствительности определения [32]. Недостатком этих систем является сложность их функционирования и зависимость получаемого результата от поверхностной структуры образца. Хорошо зарекомендовала себя система искрового пробоотбора [19]. [c.137]

Блочная система для дискретного анализа от блока к блоку сосуды с веществами необходимо переносить вручную в штативах на 15 или 40 сосудов. Все блоки производят операцию с интервалами 15 с. Система состоит из следующих блоков устройство для отбора проб, устройство для добавления реагента, центрифуга, сепаратор и автоматический колориметр. В устройстве для отбора проб помещаются штативы с пластмассовыми сосудами для образцов (15 или 40 сосудов в штативе). Из этих сосудов пробы величиной 0,01—3,5 мл отбираются путем всасывания. Отобранные пробы вымываются в стеклянные реакционные пробирки порциями разбавителя по 0,2—5 мл. Могут быть добавлены два реагента. Добавление реагента происходит аналогично отбору пробы. Центрифугирование осуществляется в течение 3—5 мин (3000 об/мин). Автоматический двухлучевой колориметр с автоматической установкой на нуль, с цветными и клинообразными интерференционными фильтрами. Кварцевая галогеновая лампа и кварцевая оптика позволяют вести анализ в УФ-области спектра. Встроенный самописец с линейной шкалой концентраций. Предусмотрена возможность регистрации результатов на цифровом печатающем устройстве. Все насосы поршневые. Имеется пламеннофотометрическая приставка. [c.412]

Выгоды от циркуляции с отбором пика показаны на рис. 1.16 [74]. Поскольку величина нагрузки при каждом последующем проходе за счет отбора (вырезания) уменьшается, эффективность разделения колонки значительно возрастает, причем уменьшается число циклов, необходимых для разделения и полного выделения всего образца. В противном случае б-кратная циркуляция в системе с малой нагрузкой также может очистить все 3 г образца, но производительность будет в 3 раза меньше, а расход растворителя примерно в 4 раза больше. [c.46]

Наиболее удачным способом сообщения дозировочной пет.л 1 с атмосферой по сравнению со схемой с игольчатым крапом и расходомером представляется двухпотоковая система отбора образца и выбора калибровочного газа, в которой исполь ован. олотпл.ко-вый кран фирмы Servomex SV-234 (рис. 6.4). [c.26]

Для корректного применения регрессионного способа построения градуировочных характеристик типа (3.14) необходимо произвести также предварительный отбор значимых регрессоров. Из-за невозможности использовать для этой цели системы стандартных образцов, удовлетворяющие определенным критериям оптимальности, наиболее целесообразно в данном случае применять пошаговые регрессионные процедуры исключения, модифицированной пошаговой регрессии с заданием включения и исключения каждого фактора или алгоритм Хокинга — Лесли. Первые два метода обеспечивают отбор наиболее значимых факторов с помощью специальных критериев значимости (/-критерия или частного / -критерия). Последний метод позволяет отобрать регрессоры, обеспечивающие минимум остаточной дисперсии при заданном числе факторов. [c.92]

Необходимо отметить, что с точки зрения визуального восприятия все системы смешения красок и цветов будут производить отбор образцов цветового тела более или менее неравномерно. Это значит, что одни цветовые области представлены образцами, цвета которых отличаются очень незначительно, а другие — вообш е не представлены. Одна из основных задач систем восприятия цвета заключается в том, чтобы обеспечить равномерное заполнение цсихологического цветового тела. Другая состоит в том. чтобы наглядно представить психологические характеристики цветового восприятия, например в значениях цветового тона, светлоты и насыщенности. Другими словами, необходимо создать серии образцов, все цвета которых при обычных условиях освещения и наблюдения воспринимаются, как имеющие одинаковый цветовой тон, одинаковую светлоту или одинаковую насыщенность. Это стремление к созданию наборов образцов цвета с постоянным цветовым тоном наблюдалось даже у создателей систем смешения красок. Данная идея использовалась во многих наборах образцов цвета. Разумеется, у цветов смеси красок с белой или черной лишь приблизительно одинаковый цветовой ток. В системе восприятия цвета сделана попытка следовать этой идее до логического завершения и получить группы образцов, которые будут точно соответствовать цвету без необходимых скидок. [c.291]

Определения дегидрогенизационной активности нроводили при концентрациях бензола 1—5% мол., давлении 7 ат, молярном отношении Нг углеводород, равном 6, температуре 427°. Катализатор (100—150 меш) разбавляли порошкообразной окисью алюминия до объема 0,5 см , затем 0,5 часа предварительно обрабатывали в токе водорода при рабочих условиях. Чистый циклогексан пропускали через силикагель, а затем вместе с необходимым количеством водорода подавали в реактор. Отбор образцов продуктов реакции заканчивали при установлении равновесия в системе. [c.490]

Иногда возникает необходимость вскрыть в вакууме более прочную стеклянную емкость. Это может случиться, например, при идентификации газа в запечатанном пузырьке, где хранится продажный медицинский препарат, или для идентификации летучих продуктов реакции, проводимой в запаянных ампулах. Обычно в таких случаях приходится изготовлять специальное устройство для вскрывания сосуда в системе напуска, зависящее от формы и размера контейнера образца. Два подобных устройства приведены на рис. 69. В каждом случае для вскрытия сосуда с образцом используется тяжесть падающего груза. Для облегчения вскрытия ампулы рекомендуется надпилить ампулу ножом для стекла. Для того чтобы разбить склянку, требуется значительное усилие в соответствии с этим приходится использовать тяжелый боек. При этом необходимо принять меры, чтобы остальные части системы выдержали этот удар. Удар, естественно, направляется в более хрупкую часть контейнера для стеклянного контейнера таким местом является центр ее донышка. Сходная система для отбора образца газа из термоионных ламп была описана Моррисоном [1448]. Другая, более прочная система для разбивания толстостенных контейнеров может быть изготовлена из металла и жестко соединена с металлическим основанием. Такое устройство было описано Хайхоузом и Уайтом [895], которые для наблюдения за процессом вскрытия контейнера сделали окошко в боковой стенке. В предложенной системе использовались резина и парафин, но она может работать и без применения этих материалов. Металлические сильфоны [1771], соединенные с бойком, как показано в правой части рис. 69, позволяют прижать боек вплотную к склянке и затем разбить ее ударом молотка. Тонкостенные металлические контейнеры могут быть вскрыты таким же способом. Аналогичная система, предложенная Кольдекортом, была проиллюстрирована Мак-Лафферти [1361]. Система, близкая по конструкции к описанной выше, применялась для исследования пузырьков газовых включений в стеклянных пластинках [1471, 2033] при исследовании газов в транзистерах [1584] применялся метод измельчения стекла. [c.166]

В процессах, включающих термодинамическое равновесие между жидкой и газообразной фазами, орреДеление состава двух фаз в равновесии в одной стадии для определения фактора разделения относительно просто, однако при определении состава, для которого величина а приближается к единице, требуется большая точность. Простота определения состава в таком случае заключается в том, что представительный образец данной фазы может быть выведен из системы для производства определения состава, причем этот отбор не вызывает изменения равновесного состава ни одной фазы. Вообще, образец любой жидкой фазы может быть таким образом удовлетворительно отобран для определения его состава. Однако в случае твердой фазы процедура отбора образца сложнее. Если равновесие существует менаду жидким раствором двух компонентов и твердым раствором из тех же двух компонентов, то образец твердой фазы может быть получен без осложнений. Если же равновесие существует между жидкой фазой и твердой адсорбированной на химически инертном твердом адсорбенте, то становится трудной, если не невозможной, задачей получение образца фактически существующей твердой фазы, находящейся в прямом контакте с жидкой фазой, без значительного изменения жидкой фазы. [c.20]

Д. Юинг, Ж. Тобин и Д. Фоулк [16] усовершенствовали метод измерения газопроницаемости покрытий и добились хорошей воспроизводимости результатов. С этой целью проводился тщательный контроль влажности газа, впускаемого в вакуумную установку для проникновения через исследуемую фольгу (гелий или азот), проверялось обезгаживание системы, особенно испытуемых образцов, в которых всегда содержатся растворенные и включенные газы и пары из электролита. Кроме того, производился тщательный отбор образцов, подвергавшихся испытанию предварительно в образцах проверялось отсутствие крупных пор фотографическим методом (который будет рассмотрен ниже). [c.359]

Можно, несомненно, придумать много различных вариантов стеклянной аппаратуры для твердофазного синтеза пептидов, калсдый из которых будет иметь какие-то преимущества. Мы считаем, что идеальный реактор или реакционная система должны отвечать следующим требованиям 1) предусматривать разумные вариации количества полимера-носителя, поскольку необходимы реакторы различных размеров 2) обеспечивать быстрое и полное суспендирование смолы, гарантирующее хороший контакт отдельных ее гранул с растворителем и сохранение их от истирания, как это обеспечивается, например, магнитной мешалкой 3) обеспечивать быстрое и удобное введение растворителей таким образом, чтобы стенки реактора омывались сверху вниз, если это не предусмотрено системой перемешивания 4) допускать возможность применения различных объемов растворителя, чтобы при желании можно было регулировать эффективность контакта растворителя со смолой 5) обеспечивать удобный отбор образцов смолы во время синтеза 6) обеспечивать быстрое и полное удаление растворителей. [c.149]

Аналитическая методика расчета скоростей реакции включает в себя три стадии а) подготовка, предварительные измерения, отбор аликвотных частей и смешивание реагирующих компонентов (т. е. исследуемого образца и реагентов) б) детектирование и прео >азование сигнала п постоянной температуре, осуществляемое при помощи измерительной аппаратуры (например, фо тометра или потенциометра), настроенной таким образом, чтобы следить за изменением какого-либо свойства исходного вещества или продукта в ходе ре-акции в) сбор полученных данных для одновременной илн последовательной обработки вручную или при помощи компьютера. Полностью автоматизированные системы выполняют все три ста щи, а частично автомат1рировалные системы используются только на стадиях (б) и (в). [c.352]

Принципиальная схема аналитического лазерного атомнофлуоресцентного спектрометра практически не отличается от схемы флуоресцентного спектрометра, в котором для возбуждения используют какой-либо классический источник света. В блоке атомизатора анализируемый образец переводится в состояние атомного пара, содержащего, в том числе, и атомы определяемой примеси. Резонансное излучение источника света возбуждает эти атомы, а их флуоресцентное излучение собирается (обычно в перпендикулярном направлении) в спектральный прибор и детектируется фотоэлектронной системой. Использование перестраиваемого лазера в качестве источника для возбуждения флуоресценции позволяет возбудить максимально возможное число атомов примеси, присутствующей в зоне анализа. В ЛАФ- спектрометре проводится прямой анализ образцов с отбором пробы 20 мкл, одно определение занимает 3-5 мин. [c.245]

Тип и емкость блока хранения проб карусельный столик со 100 пробирками размером 15 X 100 мм. Размер пробы 0,025—5 мл (определяется диаметром перистальтической трубки и продолжительностью отбора). Принцип действия механизм, управляемый датчиком времени, опускает пробоотборный зонд в пробирку с образцом. Перистальтический насос имеет 18 катков. Возможно перемешивание потоков воздухом. Предусмотрена возможность промывки прибора. Основное применение в системах AutoAnalyzer фирмы Te hni on . [c.401]

Отбор и перенос проб осуществляется пневматически. Образцы (5—50 мкл) находятся в 40 пробирках, закрепленных на карусельном столике (пробирки (Ьирмы Mi rofuge R , пластмассовые чашечки или обычные стеклянные пробирки). Пробы отбираются зондом, который переносит пробу в одну из 5 камер пластмассового столика. В каждом цикле анализа чашечки с образцами движутся в термостате, температуру которого регулируют с помощью замкнутой системы с циркулирующей жидкостью. При необходимости фильтрования в чашечку опускается трубка с пористой мембраной и жидкость пневматически отбирается сквозь мембрану и переносится в другую камеру. После проявления окраски раствор подается насосом в высокочувствительный двухлучевой колориметр. Спектральный диапазон 340—700 нм. Результаты представляются в единицах концентрации графически или в цифровой форме с помощью печатающего устройства. Может применяться и для кинетических измерений. Скорость анализа 35—120 проб в час (рис. 19.11). [c.413]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология