Примеры анализов методом газо-жидкостной хроматографии

Таблица 2.23. Пример формы записи необработанных данных, полученных в ходе анализа остаточных количеств вещества при конечном определении методом газо-жидкостной хроматографии

Метод термического разложения нелетучих компонентов неф тей в температурном интервале 600—900° С с последующей качественной и количественной характеристикой газообразных и жидких продуктов пиролиза методом газо-жидкостной хроматографии впервые применили геохимики [13—15]. Достоинствами этого метода являются его экспрессность и возможность проведения анализа с малыми количествами образцов. После удачного решения аппаратурно-методических вопросов [15] и установления на примере исследования самых различных каустобиолитов (в том числе и остаточной части нефтей) строгой корреляции между происхождением органической основы образца и содержанием бензола р продуктах его глубокого термического разложения этот метод вошел в практику геохимических исследований. Кроме того, реакция термической деструкции в сочетании с методами газовой хроматографии успешно применяется для изучения таких материалов, как уголь и различные полимеры [16—18]. В основе всех этих методов — исследование доступных для анализа (ГЖХ, масс-спектрометрия и др.) продуктов термического разложения высокомолекулярных соединений. [c.168]

В этой главе мы рассмотрели теории, которые объясняют размывание хроматографических зон. Эти теории являются основополагающими для понимания любого хроматографического метода. К тому же они имеют большую практическую ценность, давая хорошее объяснение возможных влияний многих различных экспериментальных переменных. Однако следует уделять внимание не только теоретическим обоснованиям процессов, происходящих в хроматографической колонке. Как уже было показано, детектор и система записи являются жизненно важными дополнениями в хроматографических измерениях, а сам хроматографический процесс является только частью в общей аналитической системе, которая сочетает разделение и количественное измерение. Такие системы находят огромное практическое применение в современном химическом анализе. В гл. 17 будут рассмотрены четыре специфических примера тонкослойная хроматография, газо-жидкостная хроматография ионообменная хроматография и молекулярно-ситовая хроматография. [c.551]

Примеры анализов методом газо-жидкостной хроматографии [c.204]

Эффективное совершенствование теории и техники ионообменной, распределительной, тонкослойной хроматографии, и, как следствие, разработка методик разделения самых разнообразных смесей в аналитических целях, с одной стороны, резко ограниченный круг аналитических задач, в решении которых практически используется метод хроматографии, с другой стороны— таков кратко итог развития работ по применению хроматографии в неорганическом анализе. По-видимому, он является естественным и закономерным. Непрерывное обогащение аналитической химии новыми прямыми, высокочувствительными и избирательными методами уточняет и сужает границы эффективного применения вспомогательных методов концентрирования и разделения в анализе неорганических веществ. По этой же причине при отсутствии прямых методов определения индивидуальных компонентов, как это имеет пока место в органической химии, значение метода предварительного разделения предельно важно. Прекрасным примером является победоносное шествие газовой, адсорбционной и распределительной (газо-жидкостной) хроматографии, создание на ее основе современных регистрирующих автоматизированных приборов с разнообразными по принципу и чувствительности детекторами. [c.234]

В этой главе мы рассмотрим четыре метода, которые широко применяются в современном химическом анализе. Первый — тонкослойная хроматография (ТСХ) — по простоте и удобству близок к совершенному. По принципу разделения тонкослойная хроматография является примером адсорбционной хроматографии, что касается техники эксперимента, она (в отличие от колоночной) является единственным хроматографическим методом на плоскости, который мы здесь рассматриваем. Остальные три метода — газо-жидкостная хроматография (ГЖХ), ионнообменная хроматография и молекулярно-ситовая хроматография — основаны на различных механизмах разделения. [c.555]

Фредерикс и Брукс [48] описали результаты опытов с углеводородными смесями известного состава. На примере разделения 19-компонентной смеси было показано, что метод газо-жидкостной хроматографии с успехом может быть использован и для анализа сложных смесей предельных и непредельных углеводородов. При этом, как и в случае более простых смесей, были получены хорошие результаты. Расхождения в коли- [c.205]

Появление такого тонкого метода анализа, как газо-жидкостная хроматография, позволяет более детально разобраться в вопросе о механизме дегидроциклизации алифатических углеводородов. В этой связи мы решили на примере н-гептенов выяснить влияние положения двойной связи на выход толуола. [c.371]

Наиболее важное преимущество этого метода заключается, очевидно, в возможности использования его для разделения нелетучих соединений. В качестве примера соединений, разделенных на колонках со смолами, можно указать на аминокислоты (гл. 8, разд. Б.1.6), органические кислоты фосфора (разд. В.П этой главы), сульфокислоты (см. там же) и сахара (разд. Г.П этой главы). Сторонники газо-жидкостной хроматографии могут доказывать, что все эти кислоты можно разделить методом газовой хроматографии после превращения их в летучие сложные эфиры. Однако необходимость проведения дополнительной стадии анализа лишает газовую хроматографию ее наиболее ценного качества — экономии времени. Кроме того, для количественного анализа каждая кислота должна полностью превратиться в ее сложный эфир или же процент превращения должен быть постоянным и точно известным. Более того, соединения, которые в обычных условиях улетучиваются и конденсируются без разложения, в газовой хроматографии могут разлагаться или вступать в реакции под каталитическим влиянием нагретого сорбента. [c.255]

Джемс и Мартин 8] на примере анализа жирных кислот показали эффективность использования газо-жидкостной хроматографии как метода анализа подобных систем. Однако в литературе отсутствуют какие-либо данные о применении этого метода для анализа нафтеновых кислот. [c.129]

Сводка литературных данных по хроматографическому разделению ароматических углеводородов в газо-жидкостном варианте за период 1960—1966 и, частично, 1967 гг. дана в таблице. В ней собран материал не только из работ, посвященных специально разработке аналитических методик, но также из сообщений, в которых вопросы хроматографии играли подсобную роль. В связи с постоянно растущим числом работ по применению хроматографических методов для анализа ароматических углеводородов представленная сводка литературных данных, возможно, не является исчерпывающей. Однако нам представлялось важным на примере ароматических углеводородов отразить характерные направления развития аналитической газо-жидкостной хроматографии за указанный период подбор селективных растворителей на основе изучения специфических взаимодействий между анализируемым веществом и неподвижной фазой в колонке, широкое внедрение в практику повседневных анализов капиллярных колонок, стремление достигнуть еще большей эффективности разделения за счет перехода к микронасадочным ко- [c.6]

Пример расшифровки свыше 15 образцов поверхностноактивных веществ иллюстрирует широкие возможности сочетания газо-жидкостной хроматографии с химическими методами анализа. [c.75]

Подобно тому, как в ЖЖХ перемена мест стационарной и подвижной фаз привела к появлению нового хроматографического метода, обращение фаз оказалось возможным и для системы газ - жидкость. Жидкостно-газовая хроматография является одним из самых молодых хроматографических методов. Экспериментальное доказательство принципиальной осуществимости ЖГХ-процесса и первые примеры его практического применения относятся к 1982 году [112]. Оно несколько опередило теоретические предсказания принципиальной возможности осуществления подобного процесса и обоснования его перспективности [113]. К настоящему времени можно считать доказанным, что данный метод является эффективным способом пробоподготовки при анализе постоянных газов, растворенных в воде и водных растворах. [c.214]

На примере количественного анализа смеси а, а,, а,о>-тетрахлоралканов и продуктов реакции теломеризацйи показано, что I и II позволяют на приборе MX 1303 достигнуть точности и чувствительности определения компонентов, ai tлсил1 их получаемой методом газо-жидкостной хроматографии. [c.351]

Автомобили с дизельными двигателями становятся все более популярными, что повышает вероятность появления еще одного источника загрязнения. Конгресс США поручил Управлению по охране окружающей среды изучить особенности выхлопных газов дизелей и их воздействие на здоровье человека ( Закон о чистоте воздуха , август 1977 г.). Результаты этого исследования легли в основу требований к выхлопным газам дизелей, обязательных для всех моделей автомобилей, выпускаемых с 1982 г. Соответственно исследователи интенсифицировали усилия, направленные на разработку методов, позволяющих охарактеризовать выхлопные газы дизелей [10—14]. Многокомпо-нентность образцов и необходимость их возможно более полной характеристики явились причиной использования таких чрезвычайно сложных аналитических систем, как газо-жидкостная хроматография — масс-спектрометрия (ГЖХ—-МС), газо-жидкостная хроматография с пламенно-ионизационным детектированием (ГЖХ — ПИД), высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ), газо-жидкостная хроматография — фурье-спектроскопия в инфракрасной области (ГЖХ — ИК—ФС). Для фракций, обладавших мутагенными свойствами, применялись также биологические методы анализа. Ряд компонентов удалось идентифицировать только благодаря применению взаимно дополняющих методов анализа, например ГЖХ —МС, ГЖХ —ПИД и ГЖХ —ИК —ФС. Методом ГЖХ —МС можно легко определить молекулярную массу компонента и получить данные о его структуре, но этот метод менее информативен при идентификации функциональных групп напротив, такая информация легко может быть получена методом ГЖХ — ИК — ФС. В то же время последний метод не позволяет различать гомологичные соединения [15]. Этот пример наглядно демонстрирует необходимость применения в ряде случаев наиболее совершенных и информативных инструментальных методов анализа, как бы дороги они ни были. Стоимость работ должна соответствовать важности объекта изучения. В частности, если объект связан с контролем загрязнения окружающей среды, которое может иметь очень серьезные экологические последствия, то при- [c.23]

Результаты, полученные в настоящей работе, свидетельствуют прежде всего о значительном прогрессе, достигнутом в масс-спектрометрии, превратившем ее из ограниченного метода анализа легких углеводородов в основной метод анализа для широкого круга химических соединени11. Использование подогреваемой напускной системы позволило преодолеть трудности, связанные с анализом низкокипящих веществ. Однако на приведенных здесь примерах анализа фосфатов видно, какие меры иредо-сторожиости следует предпринимать, чтобы избежать термического (а возможно, и каталитического) разложения неустойчивых соединений. Высказываются мнения, что метод газо-жидкостной хроматографии может заменить масс-спектрометрический метод. На основании нашего опыта можйЪ сказать, что эти два метода дополняют один другой и сочетание их весьма эффективно. [c.378]

Из рассмотрения процессов перегруппировок следует, что в результате этих процессов в спектре появляются Л1шии таких ионов, которые не могут образоваться при простой диссоциации молекулярного иона. На примере фосфатов видно, что процессы перегруппировок играют особенно большую роль при ионизации соединений, состоящих не только из углерода и водорода. Это приводит к тому, что при анализе неизвестного соединения возникают сомнения, принадлежит наблюдаемая линия к спектру этого соединения или она обусловлена присутствием каких-либо примесей. И именно в этом случае вопрос можно решить однозначно, прибегнув к помощи метода газо-жидкостной хроматографии. Из всего сказанного следует также, что в дополнение к известному каталогу масс-сиектров углеводородов [25] необходима широкая публикация масс-спектров не только чисто углеводородных соединений. [c.378]

Следует отметить, что во всех рассмотренных выше примерах атом олова присоединяется исключительно или почти исключительно к незамещенному углеродному атому. Ван-дер-Керк с сотр. впервые установили, что при гидростаннировании алкилацетиленмонокарбоксилатов образуются значительные количества и других веществ. Впоследствии теми же авторами детально исследовано строение продуктов взаимодействия гидридов триалкил- и трифенилолова с пропаргиловым спиртом, алкилпропиолатами, этил-тетролатом, эфирами ацетилендикарбоновой кислоты и другими замещенными ацетиленами [22а, 47—49]. Реакции проводились путем нагревания смеси реагентов под азотом. За их ходом наблюдали по изменению характеристической полосы 5п—Н в области 1800—1850 см и по результатам анализа смеси методом газо-жидкостной хроматографии. Полученные соединения охарактеризованы элементарным анализом, ИК- и ЯМР-спектрами и реакциями деалкилирования. Выходы различных продуктов рассчитывались по данным газо-жидкостной хроматографии и спектров ЯМР. Найдено, что нагревание до 100° С гидрида триэтилолова (1 моль) с пропаргиловым спир. том (2 моля) приводит к смеси аддуктов состава [c.291]

Если неподвижная фаза — жидкость, нанесенная на поверхность инертного носителя, то говорят о распределительной хроматографии. Хроматография в газовой фазе, особенно вариант газо-жидкостной распределительной хроматографии, благодаря своей эффективности получила широкое применение в анализе сложных смесей газов и паров. Газо-жидкостная распределительная хроматография обладает рядом преимуществ перед газо-адсорбционной хроматографией. В случае газо-жидкостной хроматографии получают узкие, почти симметричные прояйительные полосы (пики), что способствует лучшему разделению компонентов и сокращению времени анализа. Это можно наблюдать на примере разделения углеводородов. Если методом адсорбционной хроматографии разделяют главным образом низкокипящие газообразные соединения, то с помощью газовой распределительной хроматографии можно анализировать почти все вещества, обладающие хотя бы незначительной летучестью, подобрав соответствующую неподвижную жидкую фазу и условия разделения. [c.98]

Метод С очень часто используется при анализе терапевтических лекарственных препаратов. Некоторые примеры приведены в табл. 2.18, другие можно найти в разделах, посвященных способам разделения и определения таких соединений методами высокоэффективной жидкостной хроматографии (табл. 5.7) и газо-жидкостной хроматографии — масс-спектро-метрпи (табл. 6.8 и 6.9). [c.63]

Было опубликовано несколько сотен статей по применению газо-жидкостной хроматографии в области анализа нефтяных продуктов. Нефтяная промышленность была одной из первых отраслей промышленности, в которой оценили огромное значение газовой хроматографии как метода для разделения сложных смесей. В табл. ХУП1-6 приведено несколько примеров применения газо-жидкостной хроматографии для анализа нефтяных продуктов. [c.408]

В последние годы газо-жидкостная хроматография (называемая также парофазной хроматографией) открыла новые возможности анализа летучих веществ. О важности газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) можно судить на основании того факта, что с ее помощью легко проанализировать любые смеси соединений, структуры которых приведены на рис. 1-1 (большинство из них представляет собой низкокипящие жидкости). Обычный метод ГЖХ состоит в том, что несколько микролитров анализируемой жидкости вводится в испаритель и уносится потоком газа (обычно гелия) в длинную нагретую колонку, которая заполнена каким-либо пористым твердым веществом (например, измельченным огнеупорным кирпичом), пропитанным нелетучей жидкостью или маслом. Происходит распределение вещества между газом и жидкостью, причем небольшие различия в таком распределении для компонентов смеси могут быть резко увеличены вследствие большого числа повторных распределений, происходящих в длинной колонке. Детектирование обычно производится путем измерения изменений теплопроводности газа на выходе. Схематическое изображение аппаратуры для ГЖХ и типичный пример разделения с его помощью представлены на рис. 1-8 [c.30]

Описаяный Цветом [85] в 1906 г новый метод разделения не был оценен по достоинству и привлек внимание химиков лишь 25 лет спустя, когда Кун, Винтерштейн и Ледерер [51] вновь открыли его. В 1941 г. Мартин и Синдж [58] опубликовали статью с описанием нового аналитического метода — жидко-жидкостной хроматографии. Это открытие было настолько важным и оказало такое влияние на развитие химического анализа, что авторы его впоследствии были удостоены Нобелевской премии. Мартин и Синдж всегда полагали, что в качестве подвижной фазы в предложенном ими методе можно использовать и газы, однако осуществить эту идею удалось далеко не сразу лишь 10 лет спустя Мартин и Джеймс доказали справедливость этого предположения и разработали основы исключительно эффективного практически универсального аналитического метода. Они продемонстрировали преимущества нового метода на примере разделения летучих жирных кислот и показали, что вследствие низкой вязкости газа по сравнению с вязкостью жидкой подвижной фазы и во много раз более быстрой диффузии в газовой фазе разделение с применением газа-носителя проходит значительно быстрее, и поэтому такой метод более удобен для рутинных анализов. Почти одновременно Янак [41] опубликовал работу, посвященную разделению углеводородов методом газо-адсорбционной хроматографии. [c.154]

Показана применимость газо-жидкостной хроматографии для анализа продуктов высокотемпературного коксования каменного угля. Пример анализ сырого бензола. Колонка (2 м). НФ смесь флуорена с пикриновой кислотой и силиконовым маслом на кизельгуре. Т-ра 106° С. Газ-носитель Нг. Неразделившиеся ксилолы анализировались методом ИК-спектроскопии. [c.104]

В кннге описаны разнообразные методы исследования химии поверхности твердых тел, адсорбции газов, паров и растворенных веществ, а также газовой и молекулярной жидкостной (адсорбционной и ситовой) хроматографии. Наряду с вакуумными метода.ми измерения изотерм адсорбции рассмотрены калориметрические измерения теплот адсорбции и теплоемкости адсорбционных систем, хроматографические, спектроскопические, радиоспектроскопические, масс-спектро-метрические, электронно-микроскопические и другие методы, позволяющие исследовать пористость и химическое строение поверхности адсорбентов, носителей, катализаторов и состояние адсорбированных молекул. Книга написана авторами, принимавшими непосредственное участие в разработке и применении описанных экспериментальных методов, и содержит много полезных практических советов, составленных на основе многолетнего опыта. Описания ряда новых методов содержат краткие изложения их теоретических основ. Большое внимание уделено анализу погрешностей измерений и конкретным примерам. [c.2]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология