Кислорода определение в сурьме

Определение сурьмы в олове. Помещают 1 г стружек олова в платиновую чашку, растворяют при слабом нагревании в 10 мл концентрированной соляной кислоты и полученный раствор доводят дистиллиро-Х1б г- ванной водой до объема 15 мл. Переносят раствор в ион л). электролизер и удаляют кислород током азота 10 мин. Мост и промежуточный сосуд заполняют 1 М раствором соляной кислоты. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 15 мин при потенциале электрода —0,6 в. Выдерживают систему при потенциале —0,4 в до растворения олова, прекращают перемешивание и, не размыкая внешнюю цепь, переносят электрод в раствор, 1 М по соляной кислоте и по нитрату ртути (И). [c.52]

Определение сурьмы и висмута в свинце. Растворяют 0,2— 0,5 г свинца в 15—20 мл азотной кислоты (1 1), упаривают раствор досуха и растворяют сухой остаток в 20 мл соляной кислоты (1 1). Снова упаривают раствор досуха и растворяют остаток в 20 мл соляной кислоты. Упаривание с соляной кислотой повторяют еще 3 раза. Сухой остаток растворяют в 20 мл 8 и. соляной кислоты, добавляют 1,5—2 г лимонной кислоты и 100 мкг ртути (И). Раствор переносят в электролизер и удаляют кислород током инертного газа 10—-12 мин. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 2—5 мин при потенциале —0,5 в. Прекращают перемешивание, дают раствору успокоиться 30 сек и регистрируют анодную поляризационную кривую. [c.55]

Определение сурьмы в хлориде калия. Растворяют 3 г хлорида калия ъ 10 мл 0,6 н. соляной кислоты, добавляют 4 мл нитрата серебра, содержащего 0,01 мг-ион kg+ в 1 мл. Выпавший осадок отфильтровывают (если анализируемый продукт не содержит иода, эту операцию можно исключить). К фильтрату прибавляют 200 мг солянокислого гидразина и осторожно кипятят 10 мин (кипение должно быть слабым, едва заметным). Затем раствор охлаждают, добавляют воду до 13 жл и 2 мл 0,15%-ного раствора родамина С. Раствор переносят в электролизер и удаляют кислород током инертного газа. Устанавливают потенциал +0,8 в и регистрируют катодную поляризационную кривую в интервале потенциалов 0,8— О в. Измеряют максимальный ток ( 1) в области потенциалов от + 0,5 до +0,35 в. Затем проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 30 мин при потенциале +0,8 в. При этом сурьма концентрируется на электроде в виде соединения с родамином С. Выключают мешалку и через 10—15 сек регистрируют катодную поляризационную кривую растворения осадка в области потенциа- [c.101]

Определение сурьмы в бронзах и латунях . Растворяют 0,5 г сплава в 20 мл азотной кислоты (1 1) и кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота. К раствору добавляют 10 мл соляной кислоты (1 1) и упаривают до состояния влажных солей. Упаривание с соляной кислотой повторяют 5 раз. Остаток растворяют в 1 н. соляной кислоте, 10- М по родамину С. Раствор переносят в электролизер, удаляют кислород током инертного газа. Одновременно во второй электролизер заливают 10 мл 1 н. соляной кислоты и удаляют кислоро.д также током инертного газа. [c.102]

Введение окисла сурьмы в РегОз (табл. 29) резко уменьшает скорость обмена и увеличивает энергию активации. Следовательно, для всех описанных систем характерно возрастание прочности связи кислорода в решетке при определенном составе катализатора. [c.45]

Среди этой группы веществ в качестве катализаторов окисления аммиака изучены только окислы бария [298], бинарный катализатор из окислов редкоземельных элементов (Рг, Nd) [299], а также окислы висмута [298, 30(3—303]. Требованиям сохранения стабильности в условиях реакции удовлетворяют также окислы главных подгрупп III, IV групп, а также окись сурьмы. Учитывая необходимость наличия определенной подвижности поверхностного кислорода, каталитической активности в рассматриваемой реакции среди этих веществ следует ожидать, прежде всего, у окислов олова, свинца и сурьмы. [c.248]

Состояние идеального газа — это некоторое гипотетическое состояние, достигаемое для реального газа только при малых давлениях. Поскольку эксперименты с газами нри низком давлении в значительной степени затруднены, по международному соглашению была принята более удобная шкала температур. В 1948 г. на девятой Генеральной конференции по мерам и весам [1423] была достигнута договоренность об определении и использовании международной шкалы температур 1948 г. в градусах Цельсия (°С), записываемых символом Эта международная шкала температур 1948 г. является практической, рабочей шкалой и разделена на две части. В интервале от —182,970° С (точка кипения кислорода) до 630,5° С (точка плавления сурьмы) температура определяется с помощью специального платинового термометра сопротивления по формуле [c.21]

Зависимость, существующая между максимальным током электрохимического растворения металла, осажденного на индифферентном электроде, и концентрацией его ионов в растворе, дает возможность использовать метод инверсионной вольтамперометрии твердых фаз в аналитических целях. Возможность определения элементов методом инверсионной вольтамперометрии металлов определяется рабочей областью потенциалов применяемого индифферентного электрода. Лучшими с этой точки зрения являются специально подготовленные графитовые электроды. Они электрохимически устойчивы, реакции разряда — ионизации водорода и кислорода протекают на этих электродах с большим перенапряжением. Так, в нейтральной среде практически свободен интервал потенциалов (-f0,9) — (—1,2) в относительно насыщенного каломельного электрода, в кислой среде он смещается в положительную, в щелочной— в отрицательную сторону. Таким образом, возможно определять и благородные металлы, и металлы сдвинутые в ряду напряжений в сторону отрицательных потенциалов. Разработаны методики определения золота, серебра, ртути, меди, висмута, сурьмы, свинца, олова, никеля, кобальта, таллия, индия, кадмия и железа. [c.41]

Определение золота в сурьме . Растворяют 0,5—1 г порошкообразной сурьмы в 15 мл смеси азотной и соляной кислот (1 3). После растворения навески приливают 5 мл бромистоводородной кислоты и выпаривают раствор на водяной бане досуха. Повторяют выпаривание с бромистоводородной кислотой 3—4 раза, растворяя сухой остаток в 8—10 мл бромистоводородной кислоты, для полного удаления сурьмы. Растворяют остаток в 10 мл 1 М соляной кислоты и переносят раствор в электролизер. Поляризуют графитовый электрод при потенциале + 1,3 в в течение 15 мин, удаляя кислород инертным газом. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 30 мин при потенциале + 0,2 в. Прекращают перемешивание, дают раствору успокоиться 15—20 сек, после чего регистрируют анодную поляризационную кривую в интервале потенциалов от + 0,2 до +1,3 в. [c.43]

Шахов А. С, Определение кислорода в металлической сурьме. Зав, лаб,, 1945, 11, № 9, с, 807—809, Библ. 8 назв, 6236 Шахов А. С. Фотоколориметрическое определение селена и теллура. Зав. лаб., 1945, [c.237]

В свинце, железе, кадмии, сурьме, меди, хроме, марганце, кобальте, мышьяке, молибдене, вольфраме, никеле и цинке содержание кислорода можно найти прокаливанием металла в парах серы и определением полученного сернистого газа [c.823]

Этот метод был применен для определения кислорода в меди, боре, таллии, кремнии, германии, титане, мышьяке, сурьме, селене, теллуре, уране, иоде, висмуте, ванадии, хроме, ниобии, тантале, вольфраме и свинце. [c.823]

Аппаратура для непрерывного определения углерода измерением теплопроводности описана в статье [164]. В пробе проводят осаждение раствором Ва(ОН)з, фильтруют, смешивают с 10 объемами ОД М раствора СгОз в 95%-ной серной кислоте и нагревают в течение 2,5 мин при 250 °С. Выделившуюся СОг отгоняют с током кислорода (10 мл/мин). Образовавшийся в незначительном количестве газообразный хлор поглощают металлической сурьмой, водяные пары поглощают высушивающим веществом. В заключение смесь СОг 4- Ог пропускают в измерительную камеру ячейки Гоу — Мака, СОг поглощают аскаритом, а остаточный газ-носитель пропускают в камеру сравнения. Полную шкалу прибора можно растянуть от 50 до 1000 мг/л. [c.54]

Индий полярографировали в присутствии сурьмы на фоне 0,5-н. НС1. Установлено, что сурьма не мешает определению. Сурьму в присутствии индия и теллура можно определять, прибавив к иоследуемой жидкости несколько капель желатины и полностью удалив кислород. При поляропрафировании Те + на фойе 0,25-н. NaOH сурьма и индий не мешают определению. [c.122]

Неоднородность распределения атомов по высоте пламени обусловлена как скоростью испарения раствора, так и скоростью реакции диссоциации присутствующих в пламени соединений (гидроксидов, оксидов и т. д.). Иными словами, время жизни свободных атомов различных элементов зависит от степени их сродства к кислороду и некоторым радикалам углеводородных пламен [322]. Действительно, для элементов с высокой степенью сродства к кислороду зона максимальной абсорбции в пламени ограничена небольшим участком с наибольшей температурой над вершиной внутреннего конуса — 6—12 мм над основанием горелки [323—326]. Концентрация образующихся атомов магния также весьма чувствительна ж изменению высоты фотометри-руемого участка пламени. В качестве примера приводим графики зависимости температуры воздушно-ацетиленового пламени от высоты зоны над основанием горелки (рис. 3.5) и график зависимости абсорбции линии магния от высоты фотометрируемой зоны (рис. 3.6). В табл. 3.5 приведены зависимости аналитического сигнала при определении сурьмы и меди от высоты фотометрируемого участка пламени [327]. [c.115]

Поэтому в электролите постоянного состава для каждой температуры существует определенный минимум плотности тока, ниже которого осаждения хрома не происходит. Для хро-мпрования применяют достаточно высокие плотности тока—в интервале 1— 10 кA/м , что приводит к повышению напряжения на электролизере до 12 В и выделению значительного количества джоулевой теплоты. Выход по току хрома растет с повышением плотности тока. Поэтому электролиты хромирования. чмо.ют плохую рассеивающую способность. Это связано также с тем, что катодная поляризация мало изменяется с плотностью тока. Для хромирования применяют нерастворимые аноды из свинца или сго сплавов с оловом (10%) или сурьмой (6%), на которых протекают процессы выделения кислорода и окисления трехвалентного хрома до шестпиалентного. [c.46]

Закон постоянных отношений, или постоянства состава, открытый работавшим в Испании французом Жозефом Луи Прустом (1755—1862), утвердился в полемике с французским химиком Клодом Луи Бертолле (1748—1822). Последний считал, что направление химической реакции, т. е. состав ее продуктов, зависит не только от природы взаимодействующих веществ, но и от их относительных количеств. Абсолютизируя результаты своих экспериментальных исследований химических равновесий, он утверждал, что все вещества имеют переменный состав, который может меняться непрерывно от одного компонента к другому например, оксиды получаются постепенным насыщением металлов кислородом. В то же время Пруст, используя значительно более точные методы анализа, показал, что на самом деле таких непрершвных переходов нет. На примере карбоната меди, оксидов олова и сурьмы, сульфидов железа в разных степенях окисления, а также других веществ он доказал определенность [c.23]

Плотность— 1,854 при 0° и 1,811 при 32°. При обычных температурах она не растворяет в себе углерод, водород, азот, кислород, кремний, теллур, металлы и не реагирует с ними. Исклю чение составляют щелочные металлы и сурьм а. Реакции со щелочными металлами сопровождаются взрывом при определенных температурах, изменяющихся от 30 (для цезия) до 180° (для натрия). Для лития такая температура не определена. [c.106]

Аналогично порошкообразному железу реагирует и окись кальция. Для наиболее эффективного поглощения мышьяка и сурьмы были применены слой медных опилок и MgO. Дистилляцию небольших количеств ртути удобно проводить в стеклянных трубках, используемых для гравиметрического определения воды по способу Пенфильда. Можно успешно применять разложение неорганических веществ в токе газа [93J, Чаще этот метод термического разложения выполняют в токе кислорода, который вызывает повышение температуры и очень эффектививно реагирует с рядом элементов. Прокаливанием в токе кислорода в кварцевой или стеклянной трубке отгоняют ртуть в элементном виде и конденсируют ее на охлаждаемой поверхности трубки. Окислы серы поглощают раствором брома в 3 Af H l, где они окисляются до серной кислоты. [c.139]

Вообще для определения олова (II) можно применять, многие из реактивов, предложенных для титрования мышьяка (III) и сурьмы (III) бромат , иодат , хлорамин иодхлорид , бихромат , разумеется, при непременном условии в отсутствие растворенного кислорода воздуха. [c.276]

Восстанавливаясь раныИе многих катионов, кислород мешает определению небольших концентраций ионов металлов, когда его волна соизмерима с волной определяемого иона. Особенно сильно кислород мешает определению металлов с потенциалами полуволн, близкими к нулю (медь, сурьма и др.). [c.147]

Сурьмяный электродне обеспечивает высокую точность определения pH. Состояние металла (плавленый или электролитически осажденный, полированный или травленый) и окиси сурьмы оказывает определенное влияние на поведение электрода. Точность измерения pH с помощью сурьмяного электрода может быть значительно повышена путем тщательного калибрования его потенциала в серии стандартных буферных растворов [58, 59]. Сурьмяный электрод не является полностью обратимым, и его потенциал зависит не только от активности ионов водорода, но и от концентрации растворенного кислорода [60], состава буферного раствора [61, 62] и перемешивания электролита [63, 64]. [c.226]

Этот электрон решетки затем взаимодействует с кислородом согласно механизму, предложенному Гарнером и сотрудниками (см. стр. 325). Одновременное определение поверхности окиси меди, содержащей некоторое количество серы и сурьмы, и измерение электропроводности этих образцов позволили Ритчи и Колверту получить хорошее соответствие между скоростью образования Og на единице поверхности и электропроводностью, зависящей от количества добавленных серы и сурьмы. Они нашли, что максимальная скоррсть образования Og наблюдалась на чистой закиси меди. Полученная кривая электропроводности аналогична кривой скорости образования СО, (рис. 9), причем электропроводность имеет минимальное значение на чистой закиси меди. Авторы пришли к выводу, что при добавлении примесей электропроводимость возрастает, понижая, таким образом, несбалансированность заряда на поверхности, которую (несбалансированность) кристалл может поддерживать в стационарном состоянии. [c.339]

Научные работы относятся к различным областям физики и химии. В 1811 заложил основы молекулярной теории, обобщил накопленный к тому времени экспериментальный материал о составе веществ и привел в единую систему противоречащие друг другу опытные данные Ж. Л. Гей-Люсса-ка и основные положения атомистики Дж. Дальтона, отвергнув часть последних. Открыл (1811) закон, согласно которому в одинаковых объемах газов при одинаковых температурах и давлениях содержится одинаковое количество молекул (закон Авогадро). Именем Авогадро названа универсальная постоянная — число молекул в 1 моле идеального газа. Создал (1811) метод определения молекулярных масс, посредством которого по экспериментальным данным других исследователей первым правильно вычислил (1811—1820) атомные массы кислорода, углерода, азота, хлора и ряда других элементов. Установил количественный атомный состав молекул многих веществ (в частности, воды, водорода, кислорода, азота, аммиака, оксидов азота, хлора, фосфора, мышьяка, сурьмы), для которых он ранее был определен неправильно. [c.10]

Левина [314] опубликовала обзор работ по использованию масс-спектрометра для изучения термодинамики испарения и показала, что этот метод может быть применен для изучения состава паров в равновесных условиях и определения парциальных давлений компонентов, а также термодинамических констант. При повышенных температурах изучались галогенные производные цезия [9], были получены теплоты димеризации 5 хлоридов щелочных металлов [355] исследовались системы бор — сера [458], хлор- и фторпроизводных соединений i и z на графите [53], Н2О и НС1 с NazO и LizO [442], UF4 [10], системы селенидов свинца и теллуридов свинца [398], цианистый натрий [399], селенид висмута, теллурид висмута, теллурид сурьмы [400], окиси молибдена, вольфрама и урана [132], сульфид кальция и сера [105], сера [526], двуокись молибдена [76], цинк и кадмий [334], окись никеля [217], окись лития с парами воды [41], моносульфид урана [85, 86], неодим, празеодим, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий и лютеций [511], хлорид бериллия [428], фториды щелочных металлов и гидроокиси из индивидуальных и сложных конденсированных фаз [441], борная кислота с парами воды (352), окись алюминия [152], хлорид двувалентного железа, фторид бериллия и эквимолекулярные смеси фторидов лития и бериллия и хлоридов лития и двува лентного железа [40], осмий и кислород 216], соединения индийфосфор, индий — сурьма, галлий — мышьяк, индий — фосфор — мышьяк, цинк — олово — мышьяк [221]. [c.666]

Применение нестационарных методов исследования для определения равновесного потенциала сурьмы в тартратных растворах показало [55], что при снятии осциллограмм выключения тока значения потенциала, измеренные через 0,1 сек. после окончания электролиза, пока свежеосажден-ная сурьма не успевает окислиться, были отрицательнее по сравнению с полученными методом механической зачистки на 50—100 мв (в зависимости от pH раствора). Однако, как выяснилось [59], это было связано с концентрационными изменениями прикатодного слоя, увеличивающимися с повышением pH раствора. В результате этого изменение потенциала от концентрации Н+-ионов не соответствовало уравнению Нернста оно достигало 100 мв на единицу pH. Значения же потенциалов, полученные через больший промежуток времени после выключения тока, изменялись вследствие окисления сурьмы, которое происходило даже в атмосфере аргона, по-видимому, за счет кислорода воды. [c.232]

Во второй части книги описаны следующие методы, в которых применяется титрованный раствор тиосульфата определение мышьяка (V), сурьмы (V), гексацианоферратов (П1), хлора, брома, гипохлоритов, иодатов, броматов, кобальта в виде С02О3, меди, никеля в виде NI2O3, золота (П1), кислорода в присутствии гидроокиси марганца (П), озона, перекиси водорода, селена (VI), теллура (VI), селена (IV), таллия (III), сульфида цинка после добавления избыточного количества иода (обратным титрованием) и т. д. [c.571]

Представляет интерес метод вакуумной экстракции для определения кислорода в ниобии [27], основанный на результатах исследований, утверждающих, что кислород можно экстрагировать из ниобия при нагревании до 2000° в вакууме 10торр. Водородный метод применяется для определения кислорода в висмуте [28] и сурьме [29]. Образцы висмута весом 1—10 г в зависимости от содержания кислорода в металле нагреваются при 850—900° в течение 30 мин. Примесь углерода приводит к завышенному содержанию кислорода. Восстановление окислов сурьмы водородом происходит в токе сухого водорода при 700°. Полное время восстановления равно около 4,5 час. Метод вакуум-плавления с железной ванной применяется для определения газов в хроме [30], молибдене, вольфраме [26] из элементов седьмой группы в марганце [1] в элементах восьмой группы в кобальте, никеле [31]. Газы в железе и платине также определяются методом вакуум-плавления. Из рассмотрения свойств других платиновых металлов можно ожидать, что методом вакуум-плавления могут определяться газы в родии и палладии. [c.87]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология