Аппаратура и методика проведения анализа

Ниже приведено подробное описание аппаратуры, методики проведения анализа и расчетов. [c.240]

Аппаратура, методика проведения опытов и способ анализа продуктов реакции однотипны с регламентируемыми по МРТУ-38-1-190-65. Дополнительно на данной установке используются электромагнитный насос, обратный холодильник и капилляр на входе в газометр. Крекинг осуществляется при условиях, приведенных в табл, 3, В качестве сырья применяются керосино-газойлевая фракция или вакуумный дистиллят типичных нефтей в зависимости от целей испытания. Перед началом опыта реактор, как обычно, продувается азотом и включается электромагнитный насос. Возвратно-поступательное движение поршня электромагнитного насоса вызывает пульсацию газовой среды системы, которая передается нефтяным парам, находя -щимся в реакторе. [c.29]

Определение нормируемых температур, их величина при фракционировании зависят от условий самой перегонки, размеров и конструкций применяемой аппаратуры, а также методики проведения анализа. [c.153]

Усложнением аппаратуры и методики проведения термокатализа н разделения продуктов реакции удалось снизить содержание кислорода в смолистых веществах только до величины, немного меньшей 1%. Очевидно, возникшие в бескислородной среде смолистые вещества обладают какими-то активными центрами, быстро присоединяющими к себе кислород при первом же контакте с воздухом, например, при подготовке к элементарному анализу и других операциях. [c.153]

Приводится описание аппаратуры, приборов, методики проведения работ, а также методы анализа полученных продуктов и обработка результатов опытов [c.2]

Методика хроматографического анализа включает операции по подготовке и проведению анализа, обработке результатов, а также метрологическому обеспечению измерений. Иногда при разработке методики ограничиваются рассмотрением только вопросов, связанных непосредственно с разделением смеси. Однако такой подход является неудовлетворительным, так как выбор характеристик колонки и режима ее работы, т. е. условий разделения следует проводить с учетом характеристик аппаратуры, методов расчета, возможностей системы подготовки пробы и т. д. [c.37]

Обычно методы аналитического контроля разрабатываются отраслевыми научно-исследовательскими институтами для каждого типа анализируемого объекта и утверждаются стандартами на методы анализа. Изложение каждого метода анализа в ГОСТе состоит из разделов а) аппаратура, реактивы и растворы б) подготовка аппаратуры в) проведение испытания. В СССР разработана система государственных стандартов для контроля сырья, готовой продукции, загрязнений окружающей среды. Кроме того, существуют ОСТ, обязательные для предприятий данной отрасли. Однако состав сырья, поступающего на предприятия даже одной отрасли, разнообразен, нормативы на ведение технологического процесса также неодинаковы. Состав полупродуктов и готовой продукции столь различен, что отдельные предприятия вынуждены разрабатывать стандарты предприятия, технические условия или аттестовывать методики, разработанные в данной или другой лаборатории. Иногда возникает задача разработать методику, пригодную для анализа продуктов на данном предприятии. Эти задачи и решает ЦЗЛ и ХАЛ. [c.231]

Изложены основы и показано практическое приложение одного из современных физико-химических. .методов анализа, обладающего рядом существенных 1,1 преимуществ перед другими методами аналитической химии (возможность выполнения анализа без применения титрованных растворов и без предварительной калибровки приборов, падежное определение широкого интервала концентраций соединений различных классов, простота получения нестойких и трудно стандартизируемых титрантов, легкость автоматизации и дистанционного проведения анализа и др.)- Описана обычно применяемая аппаратура, доступная любой химической лаборатории, и даны методики определения разнообразных соединений. Приведен большой список литературы (до 1962 г.) по практическому использованию рассмотренного метода. [c.2]

Некоторые из применяемых в настоящее время методов определения концентрации стабильных изотопов могут быть осуществлены с использованием аппаратуры и приборов, имеющихся во многих химических лабораториях, а методики проведения изотопных анализов, как правило, по сложности мало отличаются от обычных приемов, используемых в аналитической химии. Относительное содержание изотопов данного элемента в смеси мол ет быть определено по отношению масс этих изотопов, в связи с чем наиболее общим методом изотопного анализа следует считать масс-спектроскопический метод. Способ превращения анализируемого вещества в образец для анализа зависит от его природы и от особенности изотопа. Часто методы превращения, используемые при работе с радиоактивными изотопами, могут быть использованы такл е в случае стабильных изотопов, и наоборот. [c.23]

Разработка такой анкеты и методики проведения опроса является важной стадией изучения процесса автоматизации. На этой стадии аналитик обычно использует некую простую схему, в соответствии с которой он проводит сбор исходных данных. Типичным примером такой схемы может служить схема, представленная на рис. 8.5, в которой выделено шесть основных категорий требований — от требований, предъявляемых к аппаратуре (слева), до требований, предъявляемых к методикам (справа). При такой организации анализа текущую информацию можно получать от отдельных элементов системы аппаратного оборудования системы, ее программного обеспечения, интерфейсов и т. д. [c.333]

Книга посвящена методам количественного спектрального анализа газовых смесей. Она содержит подробное описание аппаратуры, необходимой для проведения анализа, методов составления эталонных смесей и конкретных методик как эмиссионного, так и абсорбционного анализа газов, [c.4]

Методика проведения тестов дыхания выглядит следующим образом. Сначала делается контрольный замер выдыхаемого воздуха. Затем пациенту предлагают принять препарат, меченый стабильным изотопом . Далее, через определённый промежуток времени, в зависимости от предполагаемого заболевания и используемого препарата, пациент выдыхает воздух в специальные контейнеры. Анализ изотопного состава углерода с помощью соответствующей аппаратуры проводится либо на месте, либо в специализированном центре. [c.466]

Очистка аппаратуры. Перед проведением сжигания требуется тщательная подготовка емкостей для испытуемой пробы и всей аппаратуры. Промьшают емкости для испытуемой массы пробы, линии, клапаны и детали соединений, применяемые для анализа газов и сжиженных нефтяных газов, смесью петролейный эфир/толуол до тех пор, пока содержание серы в промывных растворах, определяемое согласно методике испытания для жидких проб, не станет незначительным. [c.334]

Аппаратура и методика анализа. Для проведения анализов был использован прибор фирмы Перкин-Эль-мер (модель 154-С), усовершенствованный, как показано на рис. 1, за счет добавления четырехходовых клапанов 6—10 и соединительных линий. [c.276]

Правильность и воспроизводимость данных количественного анализа зависят не только от параметров отбора и ввода пробы и аппаратуры, но и от методики проведения количественного газохроматографического анализа. Ниже подробно описываются способы градуировки детекторов, интегрирования пиков и расчета результатов анализа. [c.17]

В практике химического анализа приходится иметь дело с различными количествами исследуемых веществ. Иногда они настолько ничтожны, что требуют специальной методики исследования, которая составляет предмет так называемого микроанализа. В обычной практике можно проводить исследования двумя путями либо с более или менее значительными количествами исследуемых веществ (так называемый макроанализ), либо со сравнительно малыми (порядка миллиграммов) — в этом случае говорят о полумикроанализе. Последний характеризуется отдельными особенностями методики проведения и требует наличия некоторой дополнительной аппаратуры. Он позволяет получать результаты быстрее, но они менее наглядны, чем при макрометоде. [c.7]

Метод стандартных серий — наиболее простой метод колориметрического анализа как в отношении методики, так и аппаратуры. Для проведения определений этим методом приготавливают в пробирках или в специальных цилиндрах с притертыми стеклянными пробками (рис. 55) несколько (10—12) стандартных растворов с постепенно возрастающими концентрациями определяемого элемента. В каждую пробирку или цилиндр наливают постепенно возрастающее количество стандартного раствора и разбавляют его водой до одинакового объема, затем прибавляют равное количество раствора реактива, вызывающего окраску, и смесь тщательно перемешивают. [c.297]

Таким образом, в настоящей стадии методика спектрального анализа опирается на принципиально правильные основы и располагает рядом теоретически осмысленных и практически хорошо разработанных при-ё.моБ, хотя работу в этом отношении отнюдь нельзя признать законченной. На этих общих основах создано значительное количество конкретных методик, с успехом применённых к разрешению ряда конкретных задач. Все они предполагают проведение предварительной более или менее длительной работы по подысканию наиболее благоприятных условий анализа, выбору линий, пригодных для анализа, и подбору эталонированных проб, так как соответствие между интенсивностью спектральных линий и концентрацией элемента в пробе имеет, в конечном счёте, эмпирический характер. В отдельных случаях, особенно когда речь идёт об определениях возможно высокой точности, может возникнуть вопрос о выработке новых специальных приёмов возбуждения спектра и специальных методах его регистрации и измерения. Но эти случаи сравнительно редки. Большинство встречающихся в практике задач с успехом может быть решено обычными методами анализа, с помощью существующей аппаратуры и общих приёмов. К числу подобных задач относятся, в частности, наиболее интересующие промышленность анализы большинства металлов и металлических сплавов. [c.4]

Должен знать технологические процессы, регламенты и показатели, установленные лабораторным путем схему обслуживаемой установки методы определения оптимальных режимов ведения процесса методику расчетов и составления материального баланса опытного производства физико-химические и технологические свойства сырья, полуфабрикатов и готовой продукции устройство оборудования, средств автоматики и контрольно-измерительных приборов и правила их наладки на обслуживающей установке и на действующих предприятиях химической промышленности методику выполнения анализов правила осторожного обращения с сырьем, полуфабрикатами и готовой продукции, учитывая недостаточную изученность их свойств (пределов взрываемости, степени токсичности и т. д.), и меры предотвращения опасных последствий и несчастных случаев при ведении процессов на опытной установке способы изучения, анализа и фиксации проведения процессов опытных производств неорганическую и органическую химию, химическую технологию и аппаратуру в объеме техникума. [c.118]

Любому виду хроматографии присуща следующая общая методика проведения хроматографического опыта подготовка аппаратуры и реактивов, получение хроматограмм, анализ [c.10]

Любому виду хроматографии присуща следующая методика проведения хроматографического опыта подготовка аппаратуры и реактивов, получение хроматограммы, анализ хроматограммы. Ниже рассмотрены основные способы (приемы) получения хроматограмм. Описание аппаратуры, реактивов, анализ хроматограмм приведены во П части настоящей книги. [c.9]

Методы пиролитической и реакционной газовой хроматографии появились сравнительно недавно, и серийной аппаратуры для них пока не выпускается. В связи с этим мы сочли необходимым привести описание аппаратуры и техники проведения анализов при изложении конкретных методик. [c.9]

В начале каждой главы дается краткое введение, содержащее общие для данной группы задач понятия, необходимые для сознательного выполнения работ. Каждой работе предшествует краткая теоретическая часть, затем указывается цель работы, описывается аппаратура и методика проведения опыта, а также методика выполнения необходимых анализов. [c.5]

В брошюре приведены основы и показано практическое приложение современного физико-химического метода анализа, обладающего рядом существенных преимуществ перед другими методами аналитической химии (анализ без применения титрованных растворов и предварительной калибровки приборов, надежное определение широкого интервала концентраций различных органических и неорганических соединений,, легкость автоматизации, дистанционное проведение анализа и т. п.). Описана аппаратура, доступная любой химической лаборатории, и даны методики определения разнообразных соединений. [c.367]

Описана методика [278] анализа серы и кобальта в нефтепродуктах с использованием радиоизотопного источника излучения Фт/А . В [279] обсуждены проблемы прямого определения никеля в нефти. Использован спектрометр со смешанной оптикой фирмы Силине № 52 360 с кристаллом ЫР и Ш-труб-кой (55 кВ, 40 мА). Определение никеля проводили по линии никеля /Са, а в качестве внутреннего стандарта применяли непрерывный спектр вблизи этой линии. Образцами сравнения для градуировки аппаратуры служили нефти, в которых содержание никеля было установлено фотоколориметрическим методом. Интервал определяемых концентраций никеля в нефти составил от 2-10 до 10 %. Содержания серы, водорода и углерода в пробах нефти сушественно влияют на определение никеля. При анализе нефтей с малоизменяющимся составом перечисленных элементов это влияние легко учитывается. В топливном мазуте и нефти обнаружены ванадий, никель, железо, цинк, молибден, мышьяк и селен методом РФА с дисперсией по энергии. Для простоты проведения анализа употребляли микромишени (диаметром 3—4 мм), в которые вводили исследуемый образец и растворы хрома и родия в качестве стандартных элементов. При анализе маловязких образцов можно использовать метод добавки одного элемента [280]. [c.70]

В последнее время уделяется значительное внимание методике хроматографического определения гелия и других редких газов и водорода, так как старые классические ртутные методы весьма трудоемки и вредны для здоровья. Однако ранее предложенные хроматографические методы являются весьма кропотливыми и требуют много времени как на подготовку пробы исследуемого газа и аппаратуры, так и для проведения анализа [1—5]. [c.49]

Опыты стави.ггись па проточной установке. Аппаратура, методика проведения oK nepHMiH i a ь анализа продуктов реакции описаны в работе [2]. В качестве катализаторов использовались калиевые и рубидиевые формы, полученные из цеолита NaX [Ц-202—302) [1]. [c.327]

Газо-жидкостная хроматография является очень гибким и перспективным методом, область применения которого значительно шире газо-адсорбционного. Он успешно применяется для разделения вы-сококипящих веществ, к которым относится большинство углеводородов. Дальнейшее изложение материала в основном базируется на газо-адсорбцнонной хроматографии. Однако то, что касается основных элементов аппаратуры н методики проведения анализа, применимо и к газо-жидкостной хроматографии. При этом следует иметь в виду, что метод газо-жидкостной хроматографии позволяет анализировать не только газы, но и жидкости. Поэтому для анализа жидких смесей могут применяться только приборы, снабженные, приспособлением для испарения введенных в колонку жидкостей и устройством для поддержания температуры колонки и детектора на уровне, исключающем конденсацию паров жидких компонентов анализируемой смеси. [c.94]

Принципиальная основа описанной установки, аппаратура, методика проведения опытов и анализа продуктов реакции применяются на многих других лабораторных установках, работающих в СССР. Так, в ГрозНИИ и ВНИИНП активность и селективность аморфных алюмосиликатов при крекинге высококипящих нефтяных фракций определяются на лабораторной установке, отличающейся от МРТУ-38-1-180-66 деталями аппаратурного оформления и условиями крекинга, которые описаны ниже. [c.9]

Все эти работы, несмотря на несколько различные варианты технического исполнения, основаны на одном принципе — использовании больших световых потоков, что приводит к значительному упрощению методики проведения анализа и упрощению аппаратуры. Метод, обладая точностью, присущей более сложным спектроаналитическим методам, позволяет проводить анализ в течение 2—3 мин. Он может быть применен при определении азота в других инертных газах, а также водорода в гелии, неона в гелии, неоно-гелиевой смеси в азоте. Для этого нужно подобрать лишь соответствующие фильтры. [c.224]

Аппаратура, методика проведения опытов, методы анализа продуктов реакций аналогичны онисашшгм в работе [8]. [c.60]

Рассмотрение работ, изложенных в обзоре, показывает, что атомно-абсорбционный метод представлен к настоящему времени значительным числом методик, позволяющих определять большое количество элементов в разных по составу и происхождению объектах. В большей части методик используют простую и несложную аппаратуру. Для проведения анализа достаточно располагать фотоэлектрическим монохроматором средней разрещающей силы (например, монохроматором СФ-4), устройствами для создания пламени и распыления растворов, которыми уже оснащены большинство аналитических лабораторий, и в дополнение к этому набором спектральных источников света и источников их питания. [c.183]

Тепловые методы контроля качества ориентированы на применение универсальной теплоизмерительной или тепловизионной аппаратуры для получения и переработки информации о тепловом излучении контролируемого объекта. С помощью такой аппаратуры в зависимости от потребностей можно получать одномерную или двумерную информацию, причем ее обработка производится специализированными или универсальными ЭВМ. Стало возможным подавление самого сильного мешающего фактора — вариации коэффициента теплового излучения контролируемого объекта, определяемого состоянием его поверхности. Усилия ученых и инженеров направлены в первую очередь на улучшение эксплуатационных характеристик аппаратуры теплового контроля, в частности на создание первичных измерительных преобразователей с выходным сигналом большей величины, например, за счет эффектов накопления энергии излучения, а также на применении электрического охлаждения взамен неудобной заливки жидкого азота. Важную роль имеет разработка методик проведения контроля, обеспечивающих высокую достоверность испытаний для конкретных изделий, особенно сложной конструкции. В ближайшее время значение тепловых методов в неразрушающем контроле будет возрастать в связи с разработкой качественной универсальной аппаратуры контроля и пригодности этих методов для контролй самых разнообразных материалов, промышленной продукции и решения многих задач контроля качества. Значительные расстояния, на которых тепловыми методами могут обнаруживаться дефекты энерготрасс, промышленного оборудования и других объектов, а также быстрота анализа, в том числе и с помощью ЭВМ, делает их незаменимыми для оперативного контроля. [c.359]

Лаборант должен знать методику проведения простых анализов элементарные основы общей и аналитической химии правила обслуживания лабораторного оборудования, аппаратуры и контрольно-иэмери-тельных приборов цвета, присущие тому или иному элементу, находящемуся в анализируемом веществе свойства кислот, щелочей, индикаторов и других применяемых реактивов, правила приготовления средних проб. [c.74]

Методом графического расчленения кривой временного спада интенсивности фотопиков от радионуклидов ванадия-52, никеля-65, натрия-24 в [354, 361] устанавливали их содержание в нефти, ее фракциях и золах. Учитывая мещающее влияние радиоизотопов магния-27, галлия-72, натрия-24, авторы [355] показали возможность обнаружения марганца и меди в нефти, ее фракциях и золах. Применяя аналогичный подход к проведению анализа, в [356—358] разработаны методики деления никеля, ванадия, марганца, меди, хрома, железа, хлора, натрия в нефтях и нефтепродуктах. Относительная погрешность анализа на алюминий и ванадий составила 15—18% хлора, марганца и натрия— 8—13%, а предел обнаружения для алюминия — 5-10 %, ванадия — 10 , хлора — 2-10 марганца — 5-10 , натрия — 10 . В [359, 360] наряду с освещением отдельных методических вопросов активационного анализа изложены некоторые результаты, представляющие интерес для нефтяной геологии и геохимии. В комплект измерительной аппаратуры входили 256-канальный амплитудный анализатор и сцинтилляционные детекто--ры двух типов УСД-1 с кристаллом Nal(Tl) 40X40 мм и двухкристальный датчик с Nal(Tl) 80X80 мм. В большинстве случаев количественно определяли натрий, медь, марганец, бром, мышьяк и кобальт. Для количественной интерпретации гамма-спектров использовали программу МНК-512 и ЭВМ типа М-20. Для измерения активности радионуклидов элементов мышьяка, кобальта, железа и цинка использовали спектрометр суммарных совпадений с дискриминатором. [c.90]

Удобным материалом для определения является двуокись углерода, которая легко может быть получена почти из всех органических соединений по методу Прегля [1628]. Исследуемое соединение сжигается в токе кислорода или воздуха. Кислород или воздух пропускают сначала через нагретую трубку, содержащую окисляющий агент, затем через карбосорб для удаления примесей в газе. Трубка, в которой происходит сжигание образца, заполнена универсальной насадкой, способствующей окислению, но задерживающей такие соединения, как галогены, окиси азота и серы. Аппаратура и методика проведения опытов были детально описаны [1963]. Описана также аппаратура для сжигания летучих органических соединений [104]. Двуокись углерода при масс-спектрометрическом анализе поглощается раствором гидроокиси бария [1566]. Обратное выделение двуокиси углерода осуществляется при помощи раствора хлористого натрия, содержащего хлористый водород. Процесс разрушения карбоната осуществляется в вакууме с использованием аппаратуры, сходной с применяемой для получения азота из аммиака. [c.93]

В связи с расширяющимся применением ПГХ в промышленности и в научных исследованиях практический интерес представляет разработка методики и аппаратуры для автоматического проведения анализа этим методом. Для ячеек с филаментом по точке Кюри автоматический прибор для ПГХ был разработан Каултером и Томпсоном [19]. Разработанная автоматическая система [19] позволила увеличить число анализов, выполняемых на одном хроматографе в течение 1 недели, с 50 [c.79]

На симпозиуме, происходившем в Англии, большое внимание было уделено усовергаенствованию аппаратуры для проведения газового хроматографического анализа. Было сделано несколько докладов, касавшихся разработанных английскими исследователями высокочувствительных детекторов — водородного, пламенно-ионизационного, аргонового ионизационного и других. Несколько докладов было посвящено аппаратуре и методике капиллярной хроматографии, препаративной хроматографии, технике газохроматографического анализа, а также теоретическим вопросам. Кроме того, в докладах были освещены вопросы применения газовой хроматографии для решения различных аналитических задач. [c.4]

Некоторых общих вопросов, связанных с применением оптических методов анализа, и в частности метода поглощения, мы коснемся ниже. Теперь же отметим, что в каждом коик])етном случае разработка методики анализа требует серьезной предварительной работы и рационального выбора аппаратуры, области применяемых длин волн, условий проведения анализа (агрегатное состояние пробы, растворитель, температура и т. д.) и тщательного изучения спектров ряда индивидуальных веществ. При этих условиях метод ультрафиолетового поглощения может дать много полезного, и мы с сожалением должны констатировать, что возможности этого метода далеко не использованы в нефтяной промышленпости, как можно было видеть на немногочисленных примерах, приведенных выше. [c.25]

Выбор конкретных условий проведения хроматографическога анализа определяется тремя основными факторами составом анализируемой смеси поставленной аналитической задачей и имеющейся аппаратурой. К настоящему времени опубликованы тысячи методик хроматографического анализа, тем не менее их число будет непрерывно расти, что обусловлено ростом числа аналитических задач и прогрессом в области разработки новых сорбентов, новых методических вариантов и новых детектирую щих систем. [c.220]

Выбор конкретных условий проведения хроматографического анализа определяется тремя основными факторами а) составом анализируемой смеси б) поставленной аналитической задачей и в) имеющейся аппаратурой. К настоящему времени опубликовано знесколько тысяч методик хроматографического анализа, однако ими нельзя ограничиваться, во-первых, в связи с непрерывным ростом числа аналитических задач, а во-вторых, потому, что разработка новых сорбентов, новых вариантов анализа и новых детектирующих устройств в свою очередь требует дальнейшего увеличения аналитических возможностей газовой хроматографии и привязки ее к конкретным объектам, т. е.. разработки новых методик. Ниже будут рассмотрены лишь основные особенности анализа веществ различных классов и изложены отдельные методики, представляющиеся наиболее важными. Подробные данные о применении газовой хроматографии для исследования различных объектов имеются в специальных монографиях. Сюда относятся применение газовой хроматографии для исследования газов [1], вредных веществ в воздухе [2], вефти и продуктов ее переработки [3, 4], пищевых продуктов [5], хелатов металлов [6], работы по использованию этого метода в биологии и медицине [7, 8], химии древесины [9], химии полимеров [10] и т. д. [c.228]

Методика определения. Одновременное определение углерода, водорода, кремния и серы может быть проведено в аппаратуре, изображенной на рис. 60 (стр. 269). Аппарат с металлическим серебром в этом случае нагревают электропечью длиной 8—10 см до 700—750 °С. Поверх навески в пробирку помещают асбест и сожжение проводят, как описано на стр. 263. В результате сожжения на поверхности серебра образуется Ag2S04. После проведения анализа взвешивают три аппарата и пробирку для разложения. [c.272]