Отделение никеля электролизом

ОТДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ ЭЛЕКТРОЛИЗОМ [c.56]

Электролитический способ выделения висмута из раствора был использован П. Н. Коваленко для отделения 0,1 г висмута от 0,01—0,02 г свинца, кадмия, кобальта, цинка [8], никеля [9], Отделение висмута электролизом было использовано Д. И. Рябчиковым [10] при определении малых количеств редкоземельных алементов в висмуте. [c.215]

Метод электролиза для отделения никеля используется редко и, как правило, для отделения его от отдельных элементов. Если не соблюдать определенных условий, то при электроосаждении никеля на катоде выделяются также медь, свинец, цинк, кадмий, серебро. Мешают также и те элементы, которые в условиях электролиза никеля образуют малорастворимые осадки. [c.56]

Надежного электролитического метода отделения никеля от кобальта нет, хотя описаны примеры такого разделения [2261. От хрома и алюминия никель можно отделить электролизом щавелевокислых растворов. Но в отсутствие оксалата в аммиачном растворе также получаются неплохие результаты, поскольку хлопья [c.56]

Отделение марганца от кальция и магния производится по одному из методов, описанных в анализе силикатных горных пород (см. т. I, стр. 104), а отделение никеля и кобальта — осаждением сероводородом в присутствии пиридина, или электролизом с ртутным катодом, который следовало бы вообще применить в этом случае к анализу железной руды (см. ниже). [c.19]

Отделение меди электролизом и весовое ее определение, а) Исполь зуется то, что восстановление меди до металла происходит легко Медь выделяют из раствора, содержащего азотную и серную кислоты отделяя ее таким способом от никеля, цинка, свинца, мышьяка (III) мышьяка (V) и малых количеств кадмия и железа (III). [c.709]

Практическое значение имеет применение ртутного катода для отделения большого количества одного или одновременно нескольких металлов, переходящих в амальгаму, от примеси другого металла, остающегося в растворе. Такие элементы, как алюминий, титан, цирконий, фосфор, мышьяк, ванадий и др., не образуют амальгам и остаются при электролизе с ртутным катодом в растворе. Другие металлы, как железо, хром, медь, висмут, серебро, кадмий, молибден, цинк, олово, никель, кобальт и др., легко и количественно осаждаются на ртутном катоде, для электролиза с электролиза применяют различные приборы, [c.202]

В 1902 г. Броун также применил электролитический способ отделения меди от никеля, используя двухстадийный электролиз. Аноды из медноникелевого сплава, получавшиеся в результате обжига штейна и последующего восстановления огарка до медноникелевого сплава, подвергали электролитическому рафинированию в хлористых растворах. Растворы готовили хлорированием гранулей сплава при орошении их раствором поваренной соли и хлористого никеля. Раствор подвергали электролизу с медно-никелевым анодом, на катоде осаждалась медь и частично выделялся водород. Электролит, обедненный медью, дополнительно очищали от меди электролизом с нерастворимыми угольными анодами. Затем раствор поступал на электролиз с угольными анодами для выделения никеля из раствора его хлорида. При этом выделявшийся на аноде хлор использовали в оросительных башнях для хлорирования гранулей сплава. [c.290]

Обычно общий объем растворов, циркулирующих между электролизом и очистным отделениями при рафинировании никеля, равен 2—2,1 объема раствора в ваннах. [c.604]

Электролиз с применением ртут ного катода является прекрасным ме тодом отделения алюминия, титана циркония, магния, кальция, стронция бария, бериллия, ванадия, фосфата мышьяка и урана от железа, хрома цинка, никеля, кобальта, меди, олова молибдена, висмута и серебра, осаждающихся на ртутном катоде. При этом осаждение ведут из сернокислого раствора. В принципе можно осаждение проводить также из раствора H I, но при этом в электролит необходимо прибавлять гидроксиламин. Схема электролиза с ртутным катодом представлена на рис. 12.6. В качестве анода обычно используют платиновую проволоку. Электролиз проводят при силе тока 5—6 А и напряжении 6—7 В. Конец электролиза определяют капельной пробой на отделяемый элемент. Затем, не прерывая тока, сливают электролит и промывают ртуть водой. Промывные воды присоединяют к электролиту, перемешивают и определяют интересующие компоненты, [c.234]

Мешающее влияние хрома заключается в том, что он усиливает интенсивность окраски раствора, но при содержании алюминия в пределах 0,02—0,15% можно ввести поправку на присутствие до 0,05% хрома добавлением эквивалентного количества хрома к холостому раствору. Большие количества хрома могут быть отделены, например, электролизом с ртутным катодом в разбавленном сернокислом растворе с последующим осаждением купфероном и разложением органических продуктов. При электролизе происходит одновременно отделение примесей меди, цинка, кобальта и никеля. В определенных условиях бериллий также образует красный комплекс с алюминоном. [c.18]

Каландрированная медная пластина, одна сторона которой покрыта изоляционным мате-риалом, и платиновая пластина используются в качестве катода 7 и анода соответственно. При температуре раствора 45 °С шлам, содержаш,ий карбонат никеля со средней влажностью 85 %, подают в анодное отделение 3 со скоростью 100—150 г/ч. Электролиз проводят при силе тока [c.274]

Электрохимические методы [37, 12 Г, 155]. Из электрохимических методов отделения и концентрирования примесей следует указать на электролиз на ртутном катоде, используемый для выделе- ния большого чисЛа металлов (Ре, Сг, N1, Со, 2п, В1, Мо, 8п, Сс и т. д.). Применение маскирующих веществ и регулирование потенциала выделения позволяют выделить на ртутном катоде большие количества тяжелых металлов без выделения примесей других, например при определении следов никеля и цинка в меди высокой чистоты [159]. [c.82]

Электролитическое осаждение меди с цепью только ее отделения от других элементов применяется редко, за исключением отделения меди от кадмия (стр. 299) Это объясняется отсутствием уверенности в полноте осаждения меди и тем, что большое количество других элементов может частично или даже полностью отложиться на катоде вместе с медью. Отделять медь от кадмия этим способом лучше всего из азотнокислого раствора. Малые количества кадмия можно отделить от меди электролизом в серно-азотнокислом растворе. Никель, кобальт, цинк и умеренные количества железа не мешают. В присутствии первых трех элементов электролиз лучше проводить в азотнокислом или в азотно-сернокислом растворе. Электролиз в аммиачном растворе или в таком же растворе, но с добавлением фторидов дает хорошее отделение меди от солей мышьяка и сурьмы [c.284]

Мышьяк (V) не осаждается электролизом из аммиачного раствора и может быть таким способом количественно отделен от серебра, меди, кадмия и никеля. [c.308]

Групповое отделение кобальта от других элементов совпадает в основном с описанным для никеля. Здесь также для отделений применяют сероводород, сульфид аммония, ацетат натрия, сукцинат натрия, карбонат бария, окись цинка, едкое кали, бром, эфир и соляную кислоту, купферон и электролиз. [c.470]

Отделения меди от цинка электролизом, олова — нагреванием с азотной кислотой, кадмия — осаждением сероводородом из относительно кислого раствора, никеля — диметилглиоксимом, таллия — осаждением его в виде иодида таллия и индия — осаждением карбонатом бария рассматриваются в главах, посвященных этим элементам. [c.481]

Весьма удовлетворительным методом отделения ванадия от различных элементов является электролиз разбавленного сернокислого раствора с ртутным катодом (стр. 165). При этом железо, хром, кобальт, никель, медь и молибден осаждаются на ртути и отделяются таким образом от ванадия, урана, алюминия и фосфора. Мышьяк частично улетучивается, а частично остается вместе с ванадием в растворе. [c.512]

Железо, никель, кобальт, хром, цинк, галлий, медь, олово и некоторые другие элементы успешно отделяются от алюминия электролизом с ртутным катодом (стр. 165) разбавленного сернокислого раствора Железо можно также отделить от алюминия экстракцией эфиром холодного разбавленного солянокислого раствора (стр. 161). Очень хороший метод отделения алюминия от хрома основан на окислении хрома до хромата нагреванием с хлорной кислотой до появления обильных паров, разбавлении охлажденного раствора и осаждении алюминия аммиаком. [c.564]

Отделение бериллия от железа, хрома, меди и никеля может быть произведено электролизом с ртутным катодом (стр. 165). [c.586]

Из числа других методов отделения следует упомянуть осаждение железа, меди, никеля, хрома и т. п. электролизом с ртутным катодом (стр. 165), осаждение купфероном в сернокислом или солянокислом растворе (стр. 143) и извлечение эфиром (стр. 161). [c.780]

Для отделения железа, меди, хрома, молибдена и никеля перед осаждением сульфата бария рекомендуется применять электролиз с ртутным катодом в слабокислой среде (стр. 165). При анализе пирита, в результате первоначальной обработки пробы обратной царской водкой (обратное соотношение между соляной и азотной кислотами по сравнению с обычно принятым) и бромом и выпаривания на паровой бане, как указано в разделе Разложение минералов, содержащих серу (стр. 794), остается достаточное для электролиза количество серной кислоты. Можно прибавить небольшое количество соляной или хлорной кислоты. Электролиз проводится при силе тока 0,8—1 а в течение 5—6 ч или при меньшей силе тока — в продолжение ночи. По окончании осаждения ополаскивают стенки сосуда и возможно полнее - сливают электролит декантацией в стакан емкостью 300 мл. Обмывают стенки сосуда для электролиза и ртуть небольшими порциями воды, которую сливают декантацией в основной раствор, и затем освобождают этот раствор от суспендированных веществ фильтрованием и промыванием остатка на фильтре. [c.797]

Большинство других элементов отделяют электролитическим осаждением в условиях, при которых никель остается в растворе. Медь отделяется из сернокислого раствора по прописи Кольтгофа и Сендела [1501 из сернокислого раствора осаждаются также кадмий [2791 и молибден [2791. Ртуть [381 и висмут [148, 504] отделяют электролизом азотнокислого раствора, олово — из щавелевокислого 142]. Никель может быть отделен и на ртутном катоде [971]. [c.57]

Основными методами точного определения никеля являются метод осаждения его диметилглиоксимом и электролитический метод. Метод осаждения пригоден для определения сравнительно малых количеств никеля (при больших количествах получаются весьма большие объемы осадка), но имеет то преимущество, что не требует предварительных отделений. Электролитический метод пригоден для определения любых количеств никеля, но он требует предварительного отделения элементов, которые также отлагаются при электролизе. [c.291]

Эгот метод разработан для отделения фосфата от железа, кобальта, никеля, молибдена и т. д., фосфат при этом остается в растворе. Методика была использована [46] для отделения малых концентраций фосфора от железа при анализе особо чистого железа. Опубликован обзор по применению электролиза на ртутном катоде [47]. [c.442]

Метод электролиза применяется в техническом анализе специальных сталей и сплавов как для определения, так и для отделения никеля. Лучше всего никель выделяется электролитически из аммиачного раствора, когда весь он находится в форме аммиачного комплексного соединения. Для повышения электропроводности раствора обычно добавляют сульфат аммония. Концентрация аммиака должна быть достаточной для предотвращения выделения гидроокиси никеля. Свободные минеральные кислоты (НС1 или HNO3), применяемые для растворения образца, удаляют выпариванием с H2SO4 в платиновой или кварцевой чашке, к остатку прибавляют воду, раствор нейтрализуют аммиаком и добавляют 3—5 г сульфата аммония. В растворе должны отсутствовать, кроме кобальта, ионы меди, цинка, серебра, также образующие аммиакаты они выделяются вместе с никелем. [c.81]

На конечном этапе получения кобальта и никеля оксиды (смесь СоО и С02О3 в производстве Со и N 0 в производстве N1) восстанавливают углеродом в электропечах. Выплавленные кобальт и никель очищают электролизом (электролиты - водные растворы Со504 или N 504 с добавками). Никель отделяют часто от других металлов в виде карбонила Ni( 0)4l. Сопутствующая никелю медь кар нила не образует, а карбонилы Сог(СО)8] и Ре(С0)5] сильно отличаются по давлению пара от [N (00)4]. Для отделения никеля полученный восстановлением оксидов высокодисперсный продукт, содержащий N1, Со, Ре, Си и различные примеси, обрабатывают СО при давлении 7-20 МПа и температуре 200 С. Образовавшийся карбонил никеля очищают методом ректификации, затем разлагают при нагревании до 200 С при атмосферном давлении на N1 и СО. Этим способом получают никель высокой чистоты (до 99,99%), который не требует очистки электролизом. [c.531]

Вплоть до отделения хрома, железа и никеля электролизом со ртутным катодом, определение производят, как при осажде-НИИ алюминия амм иаком. [c.197]

Этот метод используют для отделения микроколичеств А1, В, Са, М , Ti, V, XV и РЗЭ при анализе железа, сталей, никеля и других металлов и сплавов. Например, менее 10 г/г РЗЭ в нержавеющей стали отделяли от элементов основы и определяли атомно-эмиссионным методом [451]. Выделение матричных элементов электролизом на ртутном катоде использовано при атомно-абсорбционном определении алюминия в железе и его сплавах [452]. При выделении менее 10 г/г бора из никеля электролизом на ртутном катоде в качестве анода используют саму пробу [453]. Охлаждаемый водой платиновый тигель с небольшим количеством донной ртути служит электролитической ячейкой. Растворение пробы в 0,01 М серной кислоте и осаждение матричного элемента происходит одновременно. При этом не возникает опасности загрязнения материалом анода. Кроме того, загрязнения, обусловленные примесями в самой серной кислоте, меньше, чем в обычном методе, где требуются большие ее количества для растворения металла. После завершения электролиза бор определяют спектрофотометрически. Этот же метод был применен при полярографическом определении до 0,3 10 г/г алюминия в железе [454]. В этом случае в качестве электролита использовали 0,5 М раствор хлорной кислоты. [c.81]

По другой схеме в отделении регенерации сначала проводят электролиз последовательно в нескольких ваннах с нерастворимыми анодами до практически полного удаления меди (катодная медь в последних ваннах получается сильно загрязненной примесями). Раствор после последней ванны содержит в качестве главной примеси никель. Раствор упаривают, и кр исталлизуют сульфат никеля. Маточный раствор после кристаллизации представляет собой серную кислоту, загрязненную примесями, которую очищают так же, как и по первой схеме. Этот способ регенерации применяется в тех случаях, когда нет спроса на медный купорос. [c.19]

Электролитическое рафинирование стали. Для получения чистого мягкого электролитического железа применяют аноды из мартеновской стали. При анодном растворении наряду с ионами Ре + образуются также и ионы Ре +, поэтому электролиз ведут при рН = 2. Во избежание о(5разования Ре(ОН)з и для обеспечения высокой буферной способности раствора в него вводят МаНСОз и АЬ (804)3, Для получения высокого выхода металла по току в кислых растворах увеличивают плотность тока и температуру (см. табл. 4.4). В отличие от процессов рафинирования никеля и кобальта при рафинировании стали в. диафрагменные ящики помещают не катоды, а аноды для отделения анодного углеродного шлама. [c.415]

По ГОСТ 13047.17—67 магний в никеле определяют фотометрическим методом с феназо после отделения Ni, Fe, Со и других элементов электролизом на ртутном катоде и переведения оставшихся тяжелых металлов в комплексные цианиды. Этот метод целесообразно применять для контрольных и арбитражных анализов, а для массовых анализов он неудобен из-за применения электролиза с ртутным катодом. [c.213]

Непосредственным продуктом распада RaD является RaE — часто применяемый изотоп висмута (7i/j=5 дней). От материнского вещества RaE может быть отделен электрохимическим способом . Для этого долгоживущий активный осадок растворяют в 0,5 н. НС1, в раствор помещают торкую вращающуюся никелевую пластинку и оставляют на несколько часов для бестокового выделения RaE [30]. Затем пластинку обмывают несколькими каплями концентрированной азотной кислоты, добавляют 15—20 мг соли алюминия и осаждают гидроокись алюминия. При этом никель остается в растворе, а RaE соосаждается с гидроокисью алюминия. Осадок растворяют в азотной кислоте, раствор выпаривают, а сухой остаток растворяют в 8% винной кислоте, содержащей 1,5% азотной кислоты. Для выделения RaE полученный раствор, частично нейтрализованный аммиаком, подвергают электролизу в течение 2—3 ч с применением платиновых электродов (температура 50—60° С, плотность тока 10 а1см ). [c.44]

Прекрасным методом отделения меди от кобальта, никеля, марганца, цинка, мышьяка, олова, висмута и сурьмы является осаждение ее в виде роданида меди (I). Ход анализа следующий. Приготовляют раствор, содержащий 0,1 г меди в виде ее сульфата в 5 мл серной кислоты, прибавляют 30 10 %-ного раствора винной кислоты и нагревают до растворения растворимых солей. Немного охлаждают, приливают раствор аммиака до щелочной реакции, затем серную кислоту точно до кислой реакции и сверх того еще 1 мл избытка. К раствору, который должен быть теперь горячим, прибавляют 2 мл сульфита натрия, размешивают до растворения соли и затем вливают раствор 1 з роданида калия в небольшом количестве воды. Сильно перемешивают, нагревают до кипения и дают отстояться несколько минут. Фильтруют через плотный бумажный фильтр и промывают осадок раствором, содержащим 1% роданида калия и такое же количество винной кислоты. Фильтр с осадком помещают обратно в сосуд, где происходило осаждение, и обрабатывают его 20 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Покрыв стакан часовым стеклом, нагревают до кипения, прибавляют 20 мл воды, фильтруют, промывают фильтр вместе с бумажной массой, сжигают их при низкой температу )е в фарфоровом тигле растворяют золу в разбавленной азотной кислоте и нолу 1ен-ный раствор прибавляют к главному раствору. Затем кипятят для разрушения роданистоводородной кислоты и определяют медь электролизом, как описано далее (стр. 286). [c.283]

Из других методов отделения ряда элементов от марганца следует отметить осаждение купферондм (стр. 143), в результате которого железо, титан, цирконий и ванадий могут быть количественно отделены от марганца электролиз с ртутным катодом в разбавленном сернокислом растворе (стр. 165), при котором осаждаются железо, хром, никель и молибден, а марганец оста ется в растворе извлечение железа и молибдена из солянокислых растворов из хлоридов эфиром (стр. 161) и осаждение железа, алюминия и хрома карбонатом бария. [c.497]

Чрезвычайно важны для аналитической практики и в то же время очень просты методы апионообменного разделения никеля и кобальта в 8—12ikf H l [9, 11, 77, 85, 91 ], а также отделения кобальта и никеля от других элементов [97, 137]. Хотя медь удобно отделять от других металлов электролизом, ее выделение с помощью ионообменной хроматографии в солянокислых растворах также находит применение. При высоких концентрациях кислоты (>-771 ) медь элюируется раньше, чем кобальт, тогда как при низких концентрациях кислоты обратный порядок элюирования. При анализе сложных смесей хорошие результаты дает сочетание электролиза и ионообменной хроматографии [142]. [c.367]

Кобальт обычно сопутствует никелю, поэтому в рассматриваемых методах всегда предусматривается возможность обнаружения никеля в присутствии кобальта. Б отдельных случаях при анализе сложных объектов (минералов, руд) необходимо предварительное отделение обоих элементов электролизом из аммиачного раствора [34, 332а] или осаждением в виде сульфидов [736J. [c.46]

Звягинцев О. Е. и Лазарева М. В. Взаимодействие пентахлорида ниобия с органическими реагентами. [Выяснение, возможности отделения хлорокиси ниобия от пентахлорида тантала экстрагированием СС14]. Научно-исследовательские работы химических институтов и лабораторий АН СССР за 1940г. Сборник рефератов.М.—Л., Изд-во АН СССР, 1941, с. 49—50. 3958 Звягинцев О. Е. и Плаксина Л. Д. Рациональный фазовый анализ шлама от электролиза никеля. Изв. Сектора платины и др. благородных металлов" (Ин-т общей и неорган. химии им. Курнакова), 1948, вып. [c.159]