Получение кристаллов витамина

Для получения кристаллов витамина В12 культуральную жидкость центрифугируют и выделяют содержащую витамин клеточную массу. Затем ее гидролизуют и очищают полученный раствор витамина. Очистку витамина В12 из водных растворов можно провести, обрабатывая раствор [c.177]

Работа 60. Получение кристаллов витамина [c.78]

К. Функ в 1912 г. из отрубей риса получил частично очищенный тиамин, однако понадобилось еще около 15 лет для получения кристаллического витамина Вр Кристаллы его бесцветные, горьковатые на вкус, хорошо растворимы в воде. [c.107]

Реакция проходит при температуре не выше 64° в токе СО2-После отгонки бензола оставшуюся массу растворяют в ацетоне с добавлением осветляющего угля и из ацетонового раствора выкристаллизовывают бензоат витамина D2. Для получения чистого продукта омыляют полученный динитробензоат 5%-ным раствором КОН. Полученные при этом кристаллы витамина D2 промывают спиртом и дистиллированной водой они должны быть белыми, иметь температуру плавления ИЗ—114°, угол вращения —ЗГ (в ацетоне). Выпускают витамин Ог в виде следующих препаратов масляный раствор, спиртовой раствор и драже. [c.692]

Р. Николаев и М. Захарова (ВНИВИ) разработали технологическую схему получения кристаллического витамина В12 из активного ила. Они считают возможным существенно упростить ее, доведя чистоту кристаллов до 75%. Такой витамин может быть ценным продуктом для комбикормовой промышленности. [c.54]

Долгое время попытки получения кристаллического витамина А путем выделения его из естественных продуктов терпели неудачу, и лишь в недавнее время рядом авторов получены препараты, представляющие чистейшие кристаллы витамина А. Так, в 1942 г. был получен кристаллический витамин А путем молекулярной дестил-ляции рыбьего жира с последующим омылением и перекристаллизацией из этил-формиата. Полученный продукт кристаллизовался в крупных кристаллах с температурой плавления 63—64°. В 1942 г. получены эфиры витамина А в кристаллическом виде. Эти соединения обладаю А-витаминной активностью и, в отличие от чистого витамина, достаточно устойчивы к внешним воздействиям (окисление, температура). [c.13]

На рис. 31.11 приведена дифракционная картина, полученная в прецессионной камере для кристалла ацетата транс-витамина А. Мы не будем рассматривать здесь со всеми подробностями [c.31]

Метод тяжелого атома. Этот метод применяется на начальной стадии изучения структуры витамина В12. Он может быть использован в тех случаях, когда в кристалле исследуемого веш,ества находится какой-либо тяжелый атом (в некоторых случаях тяжелый атом вводят специально так, чтобы он занимал идентичные положения во всех молекулах, образующих кристалл). Если тяжелый атом является доминирующим центром рассеяния в кристалле, то методом синтеза Паттерсона можно установить его положение в кристаллической ячейке и на основе полученных данных теоретически рассчитать ту дифракционную кар- [c.259]

Из полученного в результате хроматографической очистки водно-ацетонового раствора выкристаллизовывают витамин В12, кристаллы отделяют, промывают и высушивают. Как видно из процессуальной схемы (стр. 125), при экстракционном методе [c.126]

Витамин Al встречается в виде спирта или сложных эфиров жирной кислоты, в продуктах животного происхождения (в морской рыбе, в молочных продуктах, в яйцах). Экстрагируется главным образом из свежего рыбьего жира, но может быть получен и синтетически. При комнатной температуре - твердое маслянистое вещество желтого цвета, при охлаждении образует желтые кристаллы. Поскольку это вещество неустойчиво на воздухе, его часто стабилизируют путем добавления антиоксидантов. [c.226]

Выделенные из разных естественных объектов разными авторами продукты не всегда являлись однородными, а представляли смесь кристаллов двух различных фракций, различавшихся не только по физико -химическим свойствам, но и по биологической активности. Так был получен из муки загнивших сардинок новый препарат, обладавший антигеморрагической активностью, но во многом отличный от препаратов, полученных из люцерны. Этот кристаллический продукт был назван витамином Кг- [c.246]

Возникновение детской болезни рахита связано с недостатком в организме витамина В. Последний катализирует реакции обмена кальция в детском организме и отложения фосфорнокислого кальция в костных тканях. Для лечения рахита издавна особой популярностью пользовался рыбий жир. С другой стороны, в начале XX в. исследователи различных стран установили важное значение в профилактике и лечении рахита солнечного света [1, 2]. Вопрос о благотворном влиянии на больных рахитом, с одной стороны, рыбьего жира, с другой, солнечного света долгое время казался непонятным. Лишь в 1924 г. было установлено [3, 4], что путем облучения ультрафиолетом можно некоторым пищевым продуктам придать антирахи-тическую активность. Вскоре было установлено, что при облучении активируется жировая фракция продукта и конкретно вещество неомыляемой фракции, принадлежащее к высокомолекулярным спиртам — стеролам. В 1927 г. Виндаус [5] выделил из дрожжей, а Розенгейм [6] из спорыньи чистые препараты эргостерина, которые облучением ультрафиолетом превращали в витамин Ог. Однако было затем показано, что витамин Т>2 малоактивен для птиц. При УФ облучении 7-дегидрохолестерина был получен витамин Вз более активный для птиц, чем витамин 2 [71. В 1935 г. Виндаусу с сотрудниками удалось синтезировать 7-дегидрохолестерин [8], а в 1936 г. из рыбьего жира тунца и палтуса были выделены кристаллы витамина Оз, идентичные с витамином О3, полученным при УФ-облучении 7-дегидрохолестерина [9]. [c.297]

Теперь можно перейти к более сложному соединению, структура которого была установлена при помощи рентгеноструктурного анализа. Структура витамина В12 (химическая формула СбзНзвОнНиРСо) была установлена в 1957 г. в Оксфордском университете Дороти Ходжкин и ее группой. Уже первые рентгенограммы кристаллов витамина В12, полученные в 1948 и 1950 гг., показали принципиальную возможность установления структуры этих кристаллов при помощи рентгеноструктурного анализа. Однако отсутствие в то время полной информации о химическом составе этого соединения делало установление его пространственной структуры маловероятным. Для решения вопроса о структуре витамина Bi2 потребовалось объединитб опыт группы специалистов в области рентгеноструктурного анализа, возглавляемой Дороти Ходжкин, и химиков-органиков, работавших под руководством лорда Тодда, занимавшихся изучением состава витамина В12. Это было поистине плодотворное содружество. Кристаллографам помогало то, что в их распоряжении были фрагменты молекулы, получаемые органиками при гидролизе, а обнаружение различных групп методами рентгеноструктурного анализа устраняло неопределенности в данных химиков-органиков. Отметим, что рентгеноструктурное исследование опередило установление химического состава этого важного и трудного для изучения витамина, который играет столь существенную роль в предотвращении злокачественного малокровия. Если держать животных на диете, в которой недостает витамина В12, наблюдаются нарушения белкового, углеводного и жирового обмена. [c.236]

Наличие в молекуле витам.ина В12 сравнительно тяжелого атома кобальта позволило группе Ходжкин пытаться установить его структуру описанным выше методом. Анализ четырех различных кристаллов витамина В12 и родственных ему соединений (вОздуш-но-сухих кристаллов, витамина В12, влажных кристаллов, помещенных в маточную жидкость, кристаллов селеноцианатного производного витамина В12 и кристаллов гексакарбоновой кислоты, полученной при разложении витамина) позволил получить частичные сведения о каждой из этих структур, что привело к установлению молекулярной и кристаллической структур молекулы витамина В12. [c.236]

Спиртовые экстракты сгущают до 70 %-ного содержания сухих веществ. Таким образом получают липидный концентрат. Его омыляют раствором NaOH, а стерины остаются в неомылен-ной фракции. Кристаллы эргостерина выпадают из раствора при 0°. Очистку кристаллов проводят путем перекристаллизации, последовательным промыванием 69 %-ным спиртом, смесью спирта и бензола (80 20) и повторной перекристаллизацией. Полученные кристаллы эргостерина сушат, растворяют в эфире, облучают, после чего эфир отгоняют, а раствор витамина концентрируют и кристаллизуют. [c.309]

Оптические изомеры 2,3-дихлорпропанола являются важнейшими синтонами для получения различных лекарств (р-блокаторы), витаминов, феромонов насекомых, а также ферро-электрических кристаллов. В связи с этим было осуществлено энантиоселективное ацилирование рацемического 2, 3-дихлор-пропанола винилацетатом в гексане в присутствии разработанных ранее биокатализаторов на основе клеток микроорганизмов. [c.48]

Витамин А-ацетат — светло-желтые кристаллы, т. пл. 55—57°, хорошо растворяется в органических растворителях, растительном масле, плохо в воде. Масляный раствор прозрачен, желтого или темно-желтого цвета своеобразного вкуса готовят с 10%-ным содержанием аксерофтол-ацетата. С раствором хлористой сурьмы в хлороформе хлороформный раствор препарата дает быстро изменяющееся синее окрашивание. Кислотное число 2,5. Количественное определение по ГФ1Х проводят одним из нижеприведенных методов а) 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 100 мл хлороформа и полученный раствор разбавляют хлороформом до получения раствора, содержащего около 4 ИЕ в 1жл. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре в кювете толщиной слоя в 1 см при длине волны 328 М]х. [c.648]

Ф,- исходное сырье для получения фтористоводородной к-ты HF и криолита NajAlF , используемого в алюминиевой пром-сти флюс в черной и цветной металлургии компонент стекол, эмалей, глазурей. Бесцветные прозрачные бездефектные кристаллы применяются для изготовления разл. оптич. приборов. Выращивают синтетич. кристаллы Ф., к-рые используют как оптич. и лазерный материал. л. Г. Фельдман. ФОЛАЦЙН (витамин В , витамин В,, фолат), фуппа соед., включающая фолиевую к-ту (ф-ла I а) и ее производные. [c.111]

Из отдельных компонентов нейтральных веществ важны стерины — биологически активные вещества, необходимые в медицине, косметической и пищевой промышленности. Сте-ринсодержащие продукты могут быть использованы в качестве сырья для получения стероидных и кортикоидных гормонов, лечебного и профилактического препарата гиполипидемиче-ского действия, биоактивного эмульгатора в дерматологии и косметологии, сырья для синтеза витамина Z>5, жидких кристаллов, стиролов и других производных Р-ситостерина. Безвредность и приятные органолептические свойства р-ситостерина [c.105]

Методика получения витамина О из дрожжей быча разработана А Труфановыч и заключалась в высушивании пекарских дрожжей омылении спиртам, извлечении эргостерола, получении его в форме кристаллов и, наконец, облучении бензочьного раствора эргостерола ультрафиолетовым светом от вольтовой дуги [c.206]

Цианкобаламины представляют собой группу веществ, обладающих активностью витамина B 2. Впервые этот витамин был получен в кристаллическом состоянии в 1948 г. Е. Рикетсом и Е. Смитом. Кристаллы его темно-красного цвета, хорошо растворимы в воде и нерастворимы в органических растворителях. Витамин BJ2 чувствителен к действию света, при световом воз- [c.118]

Открытие витамина С связано с лечением цинги — заболевания, обусловленного дефицитом свежих овощей в пищевом рационе. Еще в конце XIX в. В. В. Пашутин опроверг мнение ряда врачей о том, что цинга является инфекционным заболеванием, и отметил разительное целебное действие полноценной диеты, содержащей, например, лимоны, свежий картофель, капусту чеснок и другие овощи. Это навело ученых на мысль о наличии в этих пищевых продуктах особого антицинготного витамина. И действительно, такой витамин был идентифицирован и получил название витамина С. Оказалось, что многие животные (жвачные, крысы, птицы) способны синтезировать аскорбиновую кислоту, другие — морские свинки, обезьяны получают ее только с пищей. К млекопитающим, неспособным синтезировать витамин С, относится и человек. Витамин С в кристаллическом виде был получен С. Зильва, а затем А. Сент-Дьерди в 1923 г Бесцветные кристаллы его имеют температуру плавления около 190 °С, они хорошо растворимы в воде и почти не растворяются в органических растворителях. Легко отдавая протоны, аскорбиновая кислота участвует во многих восстановительных реакциях, причем восстановительные свойства ее усиливаются под действием фермента аскорбиноксидазы. При окислении аскорбиновой кислоты (АК) образуется дегидроаскорбиновая кислота (ДАК), причем реакция протекает с образованием интермедиантов [c.126]

Малоновая кислота (1,3-пропандиовая кислота) Hji OOH) . Получают гидролизом ци-ануксусной кислоты. Бесцветные кристаллы, т.пл. 135,6 °С растворима в воде, этаноле и диэтиловом эфире. Применяют для получения карбоновых кислот, аминокарбоновых кислот, а,Р-ненасыщенных кислот, лекарственных веществ (барбитураты), витаминов В, и Bg. [c.315]

Принципиальная технологическая схема получения L(4-)-mo-лочной кислоты состоит в следующем мелассную среду, содержащую 5—20% сахара, вытяжку солодовых ростков, дрожжевой экстракт, витамины, аммония фосфат, засевают L. delbrue ku. Брожение протекает при 49—50°С при исходном pH 6,3—6,5. По мере образования молочной кислоты ее периодически нейтрализуют мелом. Весь цикл ферментации завершается за 5—10 дней при этом в культуральной жидкости содержатся 11—14% лактата кальция и 0,1—0,5% сахарозы (80—90 г лактата образуются из 100 г сахарозы). Клетки бактерий и мел отделяют фильтрованием (отход), фильтрат упаривают до концентрации 30%, охлаждают до 25°С и подают на кристаллизацию, которая длится 1,5—2 суток. Кристаллы лактата кальция обрабатывают серной кислотой при 60—70°С, гипс выпадает в осадок, а к надосадочной жидкости добавляют желтую кровяную соль при 65°С для удаления ионов железа, затем натрия сульфат для освобождения от тяжелых металлов. Красящие вещества удаляют с помощью активированного угля. После этого раствор молочной кислоты подвергают вакуум-упариванию (при остаточном давлении 800—920 кПа) до 50% или 80%. Оставшийся не до конца очищенный раствор молочной кислоты используют для технических целей. Более очищенную кислоту можно получать при перегонке ее сложных метиловых эфиров, при экстракции простым изопропиловым эфиром в про-тивоточных насадочных колоннах. [c.412]

Витамин Ви был впервые получен из печеночного экстракта в виде темнокрасных кристаллов. Он обладает выдающейся биологической активностью, превосходящей по силе действия все другие витамины. Для лечения злокачественной анемии достаточно внутримышечное, введение до 5 т витамина В12, в то время как терапевтические дозы других витаминов, в среднем, в 10 000 раз больше. [c.405]

Три образовавшиеся зоны вытесняют последовательно смесью бензола с метиловым спиртом и полученные фильтраты разбавляют 3,5-динитробензоилхлоридом, растворенном в пиридине. При этом из фильтрата средней зоны постепенно выпадают желтые игольчатые кристаллы динитробензоата витамина состава ajH gOeNa, которые носле многократной перекристаллизации имеют температуру плавления 129°. После омыления кристаллического продукта раствором КОН в метиловом спирте получают имеющий вид масла витамин Dg. Извлечение витамина Dg из жира печени тунца и камбалы описано в работах Брокмана (Бгосктапп, 1936, 1937). [c.111]

Диоксид марганца как окислитель органических соединений получил распространение с 1948 г. Его селективность и мягкие условия процесса привели к успешному применению МпОг для окисления различных полиеновых кислот, витаминов и других соединений. Окислительная способность МпОг почти не зависит от размеров кристаллов, хотя мелкокристаллические формы обладают более высокой начальной скоростью окисления. Так как диоксид марганца существует в нескольких кристаллических формах (а, р и 7), он имеет различную активность в зависимости от способа получения. Наиболее активной при окислении полисульфидных олигомеров является 7-форма. Активность диоксида марганца зависит от способа получения, например, высокой активностью обладает МпОг, полученный окислением Мп504 перманганатом калия в щелочной среде, а также коллоидный [106] и минеральный диоксид марганца, подвергнутый специальной щелочной подготовке [107]. [c.47]

В настоящее время витамин В получен синтетически. Кристаллы рибофлавина — иглы желто-оранжевого цвета собранные в друзы, слаборастворимы в воде и спирте, совсем нерастворимы в эфире и хлороформе и других органических растворителях. Точка плавления кристаллов 292° С. Растворы витамина Ва имеют резко выраженную флуоресценцию. Витамин В выдерживает нагревание до 120° С, не теряя витаминной активности, но под действием ультрафиолетовых лучей быстро ее утрачивает, расщепляясь на рибит и 6,7-диметилизоаллоксазин или люмихром (см. Люмихром). Рибофлавин способен легко окисляться и восстанавливаться. [c.161]

Аминобензойная кислота. Используется при получении красителей, искусственных духов и анестезирующих средств а также в медицине вследствие ее витаминной активности. Ее производные включают этил- и бутил- р-аминобензоаты. Прокаин гидрохлорид (гидрохлорид (хлоргидрат) диэтиламиноэтил-р-аминобензоата), небольшие бесцветные кристаллы без запаха, является местнь анестезирующим средством, используемым окулистами и стоматологами. [c.200]

АКТИВНОСТЬ ОПТИЧЕСКАЯ — отклонение (вращение) плоскости поляризованного света при прохождении его через в-во, находящееся в жидком, газообразном или твердом состоянии (кристалл) или в растворе. А. о. является следствием асимметрич. строения в-ва — иона, молекулы или кристалла и связана с существованием антиподов (см. Антиподы оптические. Асимметрическая молекула). Способностью вращать плоскость поляризованного света обладают многие природные и синтетич. соединения. К их числу относятся аминокислоты, алкалоиды, сахара, антибиотики, витамины и др. соединения. Для получения оптически активных в-в используют расщепление на антиподы оптически недеятельных соединений, а также оптически активные природные или синтетич. в-ва, к-рые при помощи стереоснеци-фич, реакций превращаются в новые оптически активные в-ва. Определение вращения плоскости поляризованного света производится при помощи поляриметра. Метод, с помощью к-рого исследуют влияние физич. факторов (длины волны поляризованного света, строения и агрегатного состояния в-ва или его концентрации, темп-ры и др.) на величину вращения плоскости поляризации, наз. поляриметрией. [c.47]

При проверке некоторых свойств витаминов группы В на синтетических рационах животных выяснилось, что прибавка кристаллического аневрина и рибофлавина, а также и других известных витаминов не обеспечивает роста подопытных животных и вдобавок приводит к дерматоидным поражениям кожи. Остановку роста у подопытных животных представилось возможным объяснить отсутствием в рационе новых витаминов В-комплекса, а именно витаминов В3 и В . В дальнейшем было выяснено, что на остановку роста влияет также отсутствие фильтрующегося фактора Bw, или пантотеновой кислоты . Что же касается дерматита, или крысиной пеллагры , то оказалось, что это заболевание вызывается отсутствием в рационе животного самостоятельного антидерматического фактора, или витамина В . Долгое время не было достаточных оснований к тому, чтобы антидерматический витамин Bg не считать идентичным антипеллагрическому витамину РР (никотиновой кислоте) (1), и лишь после получения чистых препаратов витамина В и витамина РР вопрос был решен в пользу раздельного существования этих двух витаминов, В 1938 г. был выделен чистый витамин В,—адермин, или пиридоксин, из дрожжей в виде хлористоводородной соли, в бесцветных крупных призматических кристаллах в том же году был получен кристаллический адермин из оболочек рисового зерна. [c.112]

Витамин В2 (рибофлавин). Растворы этого витамина ярко-желтого цвета, характеризующиеся ж(елто-зеленой флуоресценцией, бьши получены еще в прошлом столетии, но лишь в 1932 г. препарат был вьщелен в концентрированном виде, а затем получен в виде оранжевых кристаллов в форме игл, собранных в друзы (г д = 282°С), или пластинок ( пл = 290°С). В настоящее время витамин 62 синтезирован. [c.161]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология