Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Определение инфракрасной спектрометрией

    Что касается функциональных групп, содержащих гетероатомы ОН, 5—Н, С—5, С = 0, N—Н и т. д., которые могут быть обнаружены в молекулах нефтяных компонентов, то для их качественного и количественного определения инфракрасная спектрометрия является наиболее важным методом. [c.261]

    Следует заметить, что в области исследования сернистых соединений инфракрасная спектрометрия начала применяться сравнительно недавно, и можно привести лишь немногие примеры использования метода для установления структуры или количественного определения сернистых соединений в нефтепродуктах. [c.122]


    К качеству стирола, идущего для указанных целей, предъявляются более повышенные требования стирола—99,6% (вес.), этилбензола—0,25% вес. (определение ведется инфракрасным спектрометром), альдегидов—не более 0,02%, перекисных соединений—не более 0,005%, светопропускаемость—не менее 85. [c.228]

    За последнее время в практике газового анализа все чаще применяют метод инфракрасной спектрометрии [386]. 1 го применяют для идентификации отдельных компонентов газовой смеси, для определения чистоты индивидуальных газов и для определения состава смесей газообразных углеводородов, главным образом смесей углеводородов С4. [c.857]

    Инфракрасная спектрометрия может быть с успехом использована для исследования скоростей реакций. Важную роль, как и при всех кинетических измерениях, играет в этом случае скорость химического превращения. Скорость реакции должна быть мала в сравнении со скоростью записи определенного участка спектра. [c.50]

    Известно, что основную массу нефтяных кислородных соединений составляют соединения с карбонильной группой. Карбонилсодержащие соединения объединяют большую группу кислородных соединений разных классов, куда входят кетоны, альдегиды, кислоты, сложные эфиры, ангидриты, лактоны. Все они при выделении попадают в смолы. В настоящее время нет единого химического метода количественного определения карбонилсодержащих соединений в нефтях. Из существующих на сегодня методов наиболее перспективен простой и экспрессный метод инфракрасной спектрометрии. Для нефракционированных нефтей месторождений Западной Сибири было снято 1450 ИК-спектров, из них 233 пробы (16 %) с СО-группой разной степени интенсивности.  [c.93]

    При определении дихроизма в инфракрасной области используют двухлучевой инфракрасный спектрометр (разд. 15.1.1). В зоне образца наряду с полимерным образцом находится и инфракрасный поляризатор. Инфракрасные спектры записываются при ориентации поляризатора сначала параллельно, а затем перпендикулярно оси эталонного образца. [c.212]

    Качество почвы. Определение содержания карбоната. Объемный метод Качество почвы. Определение органического и общего углерода после сухого сжигания Качество почвы. Определение содержания минерального масла. Метод инфракрасной спектрометрии и газовой хроматографии [c.542]


    Определение в топливах. Содержание оксигенатов в бензинах определяется методами жидкостной хроматографии и инфракрасной спектрометрии (ИКС). [c.64]

    Пользуясь рассмотренными выше методиками измерения длины, можно получить сведения об изменениях в адсорбенте при адсорбции, тогда как инфракрасная спектроскопия позволяет непосредственно обнаружить изменения в адсорбате при адсорбции. Кроме того, в некоторых случаях, когда определенные группы, чужеродные по отношению к объемной решетке, прочно удерживаются на поверхности, присутствие и природа таких групп могут быть выявлены по их инфракрасному спектру поглощения. Если эти группы (например, ОН) рассматривают как часть твердого тела, инфракрасный спектрометр применяют для того, чтобы обнаружить изменения в адсорбенте. [c.283]

    Для того чтобы по температуре можно было правильно определить состав, в колонне должна находиться только двухкомпонентная смесь, а общее давление должно быть постоянным. Для устранения трудностей, возникающих в результате колебания давления, можно иногда использовать разность температур между двумя положениями в колонне как критерий среднего состава в этой области. Кроме того, необходимо, чтобы точка измерения температуры не находилась в области постоянного состава, которая вероятнее всего лежит вблизи от концов колонны или на тарелке питания. Нецелесообразно использовать температуру для определения состава, если разность температур кипения компонентов исходной смеси невелика. Наиболее подходящим методом контроля является непосредственное измерение состава в колонне с помощью газо-жидкостных хроматографов, инфракрасных спектрометров или рефрактометров. [c.378]

    Главы 14—17 представляют собой превосходное введение во все аспекты аналитических р азделений представлена информация о теории и практике дистилляции, природе фазовых равновесий я экстракции и применение различной хроматографической техники для разделения смесей неорганических, органических и биологических веществ. Наиболее интересные методы современного спектрохимического анализа изложены в главах 18—21 — взаимодействие ультрафиолетового и видимого излучения с атомами и молекулами, приводящее к абсорбции, эмиссии и флуоресценции применение инфракрасной спектрометрии и спектрометрии комбинационно го рассеяния для определения молекулярной структуры. [c.19]

    Все вещества обладают способностью поглощать инфракрасное излучение той или иной частоты, поэтому необходимо обеспечить такие условия, при которых детали аппарата не поглощали бы падающее излучение сильнее, чем исследуемые образцы. Для различных типов материалов поглощение минимально вплоть до определенной длины волны. Области пропускания для некоторых материалов, используемых в инфракрасной спектрометрии, приведены ниже  [c.152]

    Для многокомпонентных смесей часто невозможно найти такие характеристические полосы, которые не перекрывались бы полосами других составляющих. При слабом поглощении и наложении полос возможны ошибки в 15%, в то время как при благоприятных условиях достигается правильность до долей процента. Несмотря на эти ограничения, одним из важных преимуществ инфракрасной спектрометрии является возможность решения проблем, которые очень трудны либо вовсе неразрешимы для других аналитических методов, например — определение одного изомера в присутствии многих других. [c.160]

    Качественный и количественный анализы не исчерпывают всех возможных применений инфракрасной спектрометрии. Этот метод широко используется для исследования структуры неорганических комплексов, межмолекулярных водородных связей, симметрии молекул, а также для изучения взаимодействия между растворителем и растворенным веществом. С некоторой модификацией его применяют для исследования адсорбции на поверхности твердых тел, изомеров, влияния замещения водорода дейтерием, а также кристаллической структуры полимеров. С помощью инфракрасной спектрометрии контролируют физические и химические процессы, а также выполняют определение многих составляющих в сложных образцах. [c.160]

    И определенные длины волн отбираются с помощью призм или дифракционных решеток. Стекло можно использовать только в.видимой и ближней ультрафиолетовой областях спектра, но не в других, так как при других длинах волн оно обладает слишком сильным поглощением. В ультрафиолетовых спектрометрах призмы и кюветы обычно делаются из кварца, а в инфракрасной спектрометрии призмы изготовляются из каменной соли и аналогичных материалов. Обычно для сведения поглощения к минимуму вместо линз используются зеркала. В далекой ультрафиолетовой области воздух поглощается настолько сильно, что спектрометр должен быть откачан поэтому такая область называется вакуумным ультрафиолетом. Инфракрасные спектрометры должны быть тщательно осушены, так как влага не только растворяет поверхность призм из каменной соли, но и поглощает значительную долю излучения. При работе в микроволновой и радиочастотной областях нет необходимости в отборе длин волн, так как сам источник может быть построен так, что он дает монохроматическое излучение с любой желаемой длиной волны. [c.325]


    При анализе нефтей в малых количествах существенное значение приобретают хроматографические методы совместно с инфракрасной спектрометрией. В данном случае рекомендуется использовать методику, применяемую в битуминологических исследованиях [64]. Количества выделенных масел вполне достаточно для определения индивидуального состава м-алканов методом ГЖХ. [c.17]

    Основываясь на данных инфракрасной спектрометрии, можно подойти к качественному определению строения молекул следует отметить, что в подобных структурных исследованиях другого равноценного метода практически нет [311. Например, автору совместно с Е. А. Глебовской, применяя инфракрасную спектрометрию, удалось в общих чертах охарактеризовать структуру части сернистых соединений, входящих в состав остаточной серы , а также структуру азотистых соединений основного характера, выделенных. / из реактивных топлив 2, 35]. [c.18]

    Для исследования кинетики реакций с полимеризующими-ся продуктами в присутствии водяного пара разработана и применена модель реактора с поршневым турбулизатором [35]. Исследование методом конкурирующих реакций [23] позволило определять относительную адсорбционную и реакционную способность углеводородов. Импульсный микрокаталитический метод дал возможность изучения кинетики процесса при нестационарном состоянии катализатора. Оценка величины поверхности серебра [21] и окислов меди [22] на поверхности носителя хемо-сорбционным методом позволила определять удельную поверхность и удельную активность контактов. Наиболее быстрым и удобным является хроматографическое определение общей величины поверхности контактов [1]. Применение инфракрасной спектрометрии дало возможность уточнить детали механизма окисления этилена на серебре. [c.23]

    Для определения чистоты самого целевого компонента, нанример этилена (99,9%), в некоторых случаях пользуются химическим поглотительным анализом или инфракрасной спектрометрией. [c.302]

    Инфракрасная спектрометрия применяется для определения чистоты этилена (до 99,9%) и для определения примесей ацетилена в олефинах. [c.319]

    Инфракрасные спектры поглощения главным образом от 2 до 15 мк применяются для анализа индивидуальных компонентов, определения функциональных групп и распределения углеродных атомов. При идентификации отдельных соединений необходимо иметь либо эталонные вещества, либо коллекцию соответствующих спектров. Инфракрасная спектрометрия в 50-х годах являлась наиболее распространенным методом количественного, качественного и структурного исследования нефти во всех областях анализа, будь то газы, жидкости или твердые продукты. [c.260]

    По гибкости и обширности области применения инфракрасная спектрометрия стоит на первом месте в ряду других спектральных методов. Большим преимуществом является также возможность работы с весьма малыми количествами вещества. Следует, однако, отметить, что инфракрасная спектрометрия как метод количественного определения компонентов легких бензиновых фракций [c.260]

    Определение малых количеств кислорода в металлическом натрии методом инфракрасной спектрометрии. [c.243]

    При определении растворимости воды в хладоне-12 было показано, что гравиметрический и кулонометрический метод на пятиокиси фосфора, а также метод инфракрасной спектрометрии дают одинаковые результаты в широких пределах изменения влажности и температуры [327]. Найдено также, что наиболее правильные и стабильные результаты по гравиметрическому методу достигаются на поглотительных сосудах диффузионного типа из нержавеющей стали. В последних проникновение атмосферной влаги в ходе взвешивания ограничено ее диффузией через микроотверстие в штуцере, предназначенном для присоединения к линии с анализируемым газом. Кроме простоты конструкции такой тип поглотителя исключает [c.148]

    Применяемые в комбинированных приборах инфракрасные спектрометры обеспечивают погрешность определения концентрации углеводородов порядка 1%, применение же масс-спектрометров позволяет снизить эту погрешность до величины 0,1 %. [c.541]

    В комплекс стандартов на методы оценки загрязнения нефтепродуктами входят международные стандарты ИСО 11046, ИСО 13877 и ИСО 16703. ИСО 11046 устанавливает методы количественного определения содержания минерального масла в почве инфракрасной спектрометрией и газовой хроматографией. [c.57]

    В исследопапии гетероорганических соединений реактивных топлив метод инфракрасной спектрометрии молсет быть использован для 1) идентификации индивидуальных соединений, 2) количественного анализа простых смесей известного состава, 3) определения особенностей химической структуры (наличие и расположение функциональных групп, отдельных связей, изомерных структур), 4) исследования кинетики окисления различных соединений и изменения структуры соединений под действием различных факторов. [c.117]

    Методы инфракрасной спектроскопии и ядерного магнитного резонанса позволяют определить наличие в молекулах групп СНз, СНг и СН. Несмотря на многочисленные работы по инфракрасной спектрометрии [36—43], до сих пор нет единого количественного метода определения содержания изоалканов и их структуры. Исследования по инфракрасной спектроскопии ведут в области адсорбции 670—3330 см характерной для групп СНз, СНг и СН. [c.34]

    В работе [1184] рассматриваются методы количественного определения содержания присадки Santolene С в топливах с применением инфракрасной спектрометрии, а также полевой (колориметрический метод, основанный на образовании окрашенных комплексов органическими фосфатами, входящими в состав присадки. [c.212]

    Поэтому в одной из лабораторий Гиредмета был организован поисковый опыт [20] по определению коэффициента поглощения расплавленной солевой смеси (состава, % по массе 53 KNO3, 40 NaNOa, 7 NaNOs), т. е. одного нз четырех расплавов, применявшихся в исследованиях [18 19]. Диаграмма, полученная при помощи двухлучевого инфракрасного спектрометра UR-10 (см. рис. 28 в приложении 1), подтвердила, что солевой расплав луче-П розрачен,. причем величина коэффициента поглощения k зависит от длины волны и температуры расплава. Одновременно Интересный материал был обнаружен, в области, не связанной с теплотехникой, а именно в исследованиях по молекулярному Спектральному анализу. [c.16]

    Кроме указанной неопределенности электроонтических и динамических свойств рассматриваемых группировок ошибки их анализа могут быть обусловлены и приборно-методическими погрешностями. При определенных условиях последние могут даже начать превалировать, поэтому их следует рассмотреть самостоятельно. Наиболее известными являются аппаратные искажения, которые приводят к деформации всего контура регистрируемой полосы поглощения [139]. Однако эти изменения спектра, будучи достаточно регулярными, почти не сказываются при проведении количественного анализа. Гораздо большие погрешности возникают иногда (в случае тонких слоев) из-за неправильного определения толщины поглощающего слоя. Дело в том, что закон Бугера—Ламберта—Бера выведен и сформулирован для случая поглощения параллельного пучка света плоскопараллельным слоем исследуемого вещества. Б подавляющем большинстве современных инфракрасных спектрометров конус падающего на образец светового потока имеет угол менее 14°. При таком угле отношение путей, проходимых периферийными и параксиальными лучами света через исследуемый плоский образец, равно 1,03. Очевидно, что эта неравномерность намного меньше неточностей, вносимых регистрирующим устройством в определяемое пропускание образца, вследствие чего ею можно полностью пренебречь. Как мы увидим ниже, такое отступление от постоянства длины оптического пути для центральных и периферийных лучей приводит к ошибке измеряемой оптической плотности плоского образца менее чем на 0,1%. [c.188]

    Были проведены два сравнительных опыта. В первом опыте три-н-октилалюминий (0,12 моля) кипятили с чистым 2-этил-гексеном-1, С4Н9(С2Нб)С = СН2 (1,8 моля) во втором — три-(2-этилгексил)-алюминий (0,12 моля)—со смесью из 2-этил-гексена (Г,44 моля) и к-а-октена СбН зСН = СН2 (0,36 моля). Из приведенных данных видно, что общее количество олефинов и связанных с алюминием алкилов с прямой и разветвленной цепью в обоих опытах совершенно одинаково. Ясно, что в первом опыте концентрация н-а-октена в смеси увеличивается от О до определенной конечной величины. Во втором — должна снизиться от максимальной величины в начале опыта до такой же конечной величины. Это можно очень легко проследить, отбирая небольшие пробы из флегмы и исследуя с помощью инфракрасной спектрометрии. На рис. 2 показаны результаты этих опытов. Кривые действительно подтвердили ожидаемый ход процесса. [c.82]

    Метод непрерывного определения низких концентраций фтора в смесях с азотом основан на титровании фтора сернистым ангидридом с образованием фтористого сульфурила [665, 845]. Изучена возможность применения инфракрасной спектрометрии для определения фтористого сульфурила, количество которого пропорционально искомой концентрации фтора [666]. Для измерений был использован прибор недисперсионного типа контролировались сильные полосы поглощения сульфурила в близкой инфракрасной области при 1 = 6,65 нм. Из примесей, которые могут присутствовать в газовой смеси,— HF, UFe, N2, О2 и SO3— только последний может мешать определению. [c.149]

    Оо ВНИИ НП инфракрасная спектрометрия применяегся главным образом в области структурно-группового анализа. Разработаны следующие методы количественной оценки отдельных структурных групп углеводородов в нефтепродуктах определение а-оле-финов п олефинов с двумя радикалами двойной связи определение группы СНд и общего содержания параф гповых групп СНз содержание длинных цепей групп СП (число групп СНз 4) в парафиновых углеводородах и в цепях нафтеновых углеводородов. [c.13]

    Исходя из этих соображений, нам представлялось весьма интересным при изучении процесса каталитического гидрирования диметилтерефталата определить и основные стереохимические закономерности этой реакции. Гидрирование осуществлялось с применением катализатора никель на кизельгуре при повышенных температуре и давлении в аппаратуре и по методике, описанным ранее [16]. Определение содержания стереоизомеров гексагидродиметилтерефталата в гидрогенизате осуществлялось с помощью ИК-спектров (инфракрасный спектрометр Хильгер Н-800) [17]. [c.88]

    Погрещность измерения суммарного содержания нефтепродуктов методом инфракрасной спектрометрии определяется различием в коэффициентах удельного поглощения для разных сортов нефтепродуктов. Но, как показано у ряда авторов, разброс коэффициентов удельного поглощения в зависимости от состава нефтепродуктов и месторождения нефти для ИК-области спектра примерно в 7 раз меньше, чем для УФ-области. Кроме того, измеряя концентрацию нефтепродуктов по среднему значению коэффициента удельного поглощения, можно сделать величину погрешности от измерения в исследуемой пробе минимальной. Очевидно, что минимизация методической погрешности от неоднозначности состава заключается в измерении интегрального светопропу-скания в определенном диапазоне ИК-области спектра. [c.171]

    Метод может быть распространен далее для определения соединений, содержащих более семи углеродных атомов, однако в этом случае необходима более сложная экспериментальная техника. Лучшее решение этой проблемы должно заключаться в предварительном выделении ряда фракций на аналитических колонках высокой селективности, которые в каждой фракции должны удерживать ароматические соединения сильнее циклопарафинов и циклопарафины сильнее парафинов. Из-за увеличения числа соединений с увеличением числа углеродных атомов полное разделение отдельных компонентов с числом углеродных атомов выше семи маловероятно. Комбинацией хроматографии газов с анализом отдельных фракций при помощи инфракрасной спектрометрии и масспектрометрии это затруднение частично должно быть преодолено. [c.236]

    Определения углерода, водорода и азота были выполнены Вейлером и Штрауссом в Оксфордском университете. Для исследования инфракрасных спектров, проведенного в сотрудничестве с А. Рамзеем и Б. Б. М. Сезерландом в Коллоидном отделе Кэмбриджского университета, использовался инфракрасный спектрометр Хильгера типа 0209 с раздвоенным пучком и автоматической записью. Ранее было проведено более тридцати серий опытов с обычным спектрометром, но в этих условиях поглощение паров воды из атмосферы сильно осложняло работу. Исследование полимеров акрилонитрила представляло определенные трудности  [c.126]


Смотреть страницы где упоминается термин Определение инфракрасной спектрометрией: [c.123]    [c.140]    [c.84]    [c.2]    [c.138]    [c.588]    [c.221]    [c.82]    [c.347]   
Смотреть главы в:

Определение органических загрязнений питьевых, природных и сточных вод -> Определение инфракрасной спектрометрией




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Спектрометр инфракрасный



© 2025 chem21.info Реклама на сайте