оксихинолином соосаждение

Таким путем получают крупнозернистые осадки щавелевокислого кальция. Аналогично осаждают оксихинолинат алюминия осадок занимает вдвое меньший объем, чем при обычном осаждении. Значительно уменьшается также соосаждение избытка оксихинолина. [c.80]

Чистота осадка. Явление соосаждения для оксихинолината алюминия выражено очень слабо. При правильном осаждении и при отсутствии посторонних ионов, осаждаемых в этих условиях (при pH-5,1) оксихинолином, кристаллический осадок получается практически свободным от примесей. При осаждении следует избегать слишком большого избытка оксихинолина, так как он трудно растворим в воде и может увеличить вес осадка. Для удаления избытка оксихинолина осадок промывают 2— З раза горячей водой. [c.184]

Изучалось соосаждение кобальта с 8-оксихинолина-тами меди и других элементов [170, 171, 1176]. [c.36]

Для отделения кадмия используют осаждение его иодидного комплекса с метиловым фиолетовым [339, 341], а также соосаждение на Саз (Р04)г [132] или В1 (ОН)з в среде КОН [356].Выделение оксихинолином, р-нафтохинолином, меркаптобензотиазолом описано в гл. IV. [c.141]

Правда, соосаждение может иметь место даже и в том случае, когда pH не достигает значения, соответствующего началу осаждения второго металла. Так, Мейер и Ремингтон показали, что при осаждении ионов цинка 8-оксихинолином происходит значительное соосаждение ионов магния, если не поддерживать pH по крайней мере на 2 единицы ниже той величины, при которой магний начинает осаждаться будучи в растворе один. [c.283]

Количественное соосаждение, как и экстракционное выделение с помощью тех же групповых реагентов, требует определенного значения pH. Например, из раствора хлорида калия (pH 5,2) с в качестве носителя с помощью 8-оксихинолина, танниновой кислоты и тионалида соосаждают 39 элементов-примесей [1074]. При навеске 50 г КС1 относительные пределы обнаружения до- [c.306]

Никель и кобальт образуют оксихинолинаты в одинаковых условиях, что исключает возможность их разделения. 8-Оксихинолин может быть использован для выделения и концентрирования никеля. В работах [668, 712, 9861 рассматривается влияние кислотности среды на выделение и соосаждение никеля 8-оксихинолином. [c.37]

Нами найдено, что присутствие многозарядных катионов в осаждаемой смеси (мы вводили различные количества сульфата лантана, который в принятых условиях 8-оксихинолином не осаждается) уменьшает соосаждение кобальта только на [c.205]

Соосаждение из уксуснокислых растворов. К—90 мл уксуснокислого раствора (pH приблизительно 2—3), содержащего микрограммовые количества цинка, приливают 2 мл 4%-ного раствора 8-оксихинолина в 8,5%-ной уксусной кислоте . Затем приливают 20%-ного раствора ацетата аммония и аммиака (1 1) до pH 5—6. При перемешивании вводят раствор индифферентного соосадителя 0,1—0,4 г на 100 мл объема. Через 20—30 мин раствор с осадком фильтруют. Осадок промывают 2—3 раза промывным раствором. В качестве промывного раствора применяют 0,04%-ный водный раствор 8-оксихинолина, к которому приливают раствор соосадителя до начала помутнения. Осадок минерализуют и в концентрате определяют цинк подходящим методом, например фотометрически с дитизоном (Иванчев, 1961). [c.163]

Соосаждение из щелочных растворов. К 60 мл слабокислого раствора, содержащего микроколичества цинка, приливают 5—10 мл 20%-ного раствора винной кислоты. По фенолфталеину раствор слегка подщелачивают, добавляя едкий натр до появления розовой окраски. Затем приливают 5—10 мл 2 н. раствора едкого натра и 4 мл 4%-ного спиртового раствора 8-оксихинолина. Объем доводят водой до 100 мл и при перемешивании приливают раствор индифферентного соосадителя. Далее поступают так же, как описано выше при соосаждении цинка из уксуснокислых растворов. [c.163]

Растворимость хлорида лития в различных органических растворителях дает возможность отделять его без особых затруднений от хлоридов других щелочных металлов. Хорошие результаты получаются, если хлориды натрия и калия осаждать из малого объема водного раствора при добавлении смеси этанола и эфира (см. далее, стр. 287) Для такого отделения также должно быть полезно применение ацетона. Наилучший метод отделения лития от магния — осаждение последнего о-оксихинолином в аммиачной среде. При этом одновременно с магнием осаждаются и многие другие металлы. Кальций отделяют, осаждая его в виде оксалата, но вследствие соосаждения лития требуется переосаждение оксалата (иногда повторное). Возможно ли колориметрическое определение малых количеств лития в силикатах, еще не ясно. Известное свойство лития удерживаться в остатке от спекания и в осадках, полученных при разложении по методу спекания с карбонатом кальция и хлоридом аммония, может явиться причиной затруднений. [c.285]

Колориметрическое определение германия в золах углей методом образования германомолибденовой кислоты описано в работах [236, 237, 262]. Отделение германия в данном случае производят дистилляцией тетрахлорида с последующим осаждением германия сероводородом. При более высоком содержании германия определение может быть выполнено осаждением германомолибденовой кислоты о-оксихинолином с весовым или объемным окончанием. Метод образования германомолибденовой кислоты с предварительным концентрированием германия соосаждением с гидроокисью железа и отделением экстракцией четыреххлористым углеродом применен к определению германия в рудах [96]. Образования германомолибденовой сини с отделением германия дистилляцией использовано для определения его в силикатах 186, 87]. [c.415]

Растворимость хлорида лития в различных органических растворителях позволяет отделять его без особых затруднений от хлоридов других щелочных металлов. По данным автора, небольшие количества лития хорошо выделяются методом Палкина , в котором хлориды натрия и калия осаждают из малого объема водного раствора при добавлении смеси этанола и эфира. Для такого отделения пригоден также и ацетон . Менее удобны методы, в которых смесь безводных хлоридов экстрагируют органическими растворителями. Наилучший метод отделения лития от магния заключается в осаждении последнего 8-оксихинолином в аммиачной среде. При этом одновременно с магнием осаждаются и многие другие металлы. Оксихиноляты некоторых из них можно извлечь хлороформом. При отделении лития от кальция осаждение последнего в виде карбоната или оксалата мало пригодно, так как при этом соосаждается и литий. Значение коэффициента соосаждения (Р) в выражении [c.525]

То же,элюирование 2М HNO3 Соосаждение с 8-оксихинолином Соосаждение с Zr(0H)4, растворение в НС1 [c.967]

Из сказанного следует, что даже если титрование раствором КВгОл ведется с точностью до 0,1 мл, это соответствует определению магния с точностью до 0,03 мг, что значительно превосходит точность гравиметрического определения. Кроме того, оксихинолиновый метод определения отнимает меньше времени, чем гравиметрический. Как уже указывалось выше, одним из очень важных преимуш,еств применения 8-оксихинолина для осаждения каких-либо катионов является почти полное отсутствие соосаждения посторонних примесей. В большинстве случаев здесь легко получить чистый осадок. [c.415]

Соосаждением называют увеличение веществ осадком в момент его образования. Таким образом, соосаждение это распределение концентрируемого компонента между твердой и жидкой фазами (Т—Ж). Малорастворимые соединения с которыми соосаждаются концентрируемые вещества, называют коллекторами. Коллекторы могут быть неорганическими (карбонат кальция, сульфиды тяжелых металлов, гидроксиды алюминия, железа, титана и др.) и органическими (8-оксихинолин, 2,4-динитроанилин, нафталин, оксифенилфлуорон и др.). [c.313]

Положительные ошибки объясняются соосаждением оксихинолина. Причинами заниженных результатов, по мнению авторов, являются потерн осадителя при улетучивании, а также окклюзия многоядерных комплексов со смешанными лигандами, содержащих больше алюминия, чем в обычном оксихинолинате А1 (С9НдОМ)з. [c.34]

Вместо тионалида можно применять и другие реагенты дитизон, купферон, оксихинолин, хотя в последнем случае соосаждается всего около 50% серебра. Вместе с серебром переходят в сооса-дитель также Со, Ni, d, Pb [1563]. Соосаждение серебра вместе с тионалидом, таннином или оксихинолином было использовано для концентрирования серебра и многих других элементов с целью их спектрального определения в хлористом калии, применяемом для изготовления щелочных гальванических элементов в качестве носителя применялся In(OH)j [848]. [c.147]

Концентрирование серебра и других определяемых микрокомпонентов производится обычно либо соосаждением с коллектором, в качестве которого применяют сульфиды висмута, индия, ртути и некоторых других металлов, либо экстракцией примесей диэтилдитиокарбаминатом или 8-оксихинолином, либо, наконец, отделением основы отгонкой (например, алюминия в виде металлорга-нического соединения), растворением в щелочи и др. При анализе природных или минеральных вод описано концентрирование адсорбцией на активированном угле и хлорированном лигнине. [c.172]

Индифферентные органические соосадители не имеют соле-или комплексообразующих групп. Их применяют только в комбинации с другими реагентами, и они соосаждают образуемые этими реагентами соединения. Индифферентные соосадители можно применять совместно с 8-оксихинолином, дитизоном, 8-мер-каптохинолином, купфероном, диэтилдитиокарбаминатом натрия и многими другими реагентами. Такие комбинации позволяют выделять следы элементов из настолько разбавленных растворов, из которых непосредственное Осаждение не удается. Например, 8-оксихинолин из очень разбавленных растворов урана (1 2 -10 ) уже не выделяет уран, а при одновременном применении индифферентных соосадителей уран практически полностью выделяется даже из растворов с разбавлением 1 2-10 [19]. Индифферентные соосадители могут применяться и при соосаждении элементов в виде всех рассмотренных выше типов соединений. [c.290]

Малые количества циркония можно сконцентрировать в небольшом объеме соосаждением дигалоид-8-оксихинолинами, выделяющимися в виде белых объемистых осадков при разбавлении водой их растворов в концентрированных минеральных кислотах, спиртах или иных органических растворителях. Дихлор-8-окси-хинолин сам выпадает в осадок при концентрации серной кислоты ниже 1 М, а дибром-8-оксихинолин и дийод-8-оксихинолин — при концентрации НгЗО < 2М. Полное выделение следовых количеств 2т ( 40 мкг, 1 мл) возможно осаждением дихлор-8-оксихинолином из <0,6 N Н2804 и дибром- и дийод-8-оксихинолином из <0,24 N НгЗО. При более высоких концентрациях На504 невозможно достичь полного выделения циркония, независимо от абсолютного количества последнего в пробе. Количество циркония, выделившегося с единицей массы дигалоид-8-оксихинолина, зависит от количества выделенного в осадок последнего и убывает с повышением температуры вследствие увеличения растворимости дигалоид-8-оксихинолинов, уменьшения адсорбции и увеличения гидролиза. Полное выделение циркония наблюдается при О—20° С. При 100° С выделяется только 50—80% 2г. [c.71]

Алюминий определяют колориметрическим путем по реакции с оксихинолином. От главной массы титана алюминий отделяют соосаждением с гидроокисью бериллия в аммиачной среде в нрисутстви и перекиси водорода, титан ири этом удерживается в растворе в нероксидной форме. Удаление остатков титана, а также железа производится экстракцией их оксихннолинатов хлороформом при pH 2. [c.187]

Гравиметрическим и титриметрическим методами мы установили, что полное осаждение оксихинолината меди происходит нри pH 0,65 — 1,09. Учитывая эти данные, мы изучили условия соосаждения кобальта с оксихинолинатом меди. В пробирку помещали но 1 мл раствора соли кобальта (с содержанием кобальта 1,5 — 6 у) с постоянным содержанием меди (900д), добавляли по 0,5 мл ацетатного буферного раствора с различными значениялш pH и осаждали 0,5 мл 3%-ного раствора 8-оксихинолина. [c.204]

Выделение кобальта па заранее приготовленном осадке также может способствовать решению вопроса о характере соосаждения. Исследование производили следуюшим образом в центрифужные пробирки помещали по 1 мл раствора соли меди, 0,5 мл ацетатного буферного раствора и добавляли 3 %-ный раствор оксихинолина. К осадку, не отделяя его от маточного [c.206]

Оксин, или 8-оксихинолин, является осадителем многих металлов. Для отделения тяжелых металлов предпочтительней экстракция, поскольку при экстракции отсутствует соосаждение. Тем не менее, оксин долгое время использовали [23,24] для отделения алюминия от щелочных и щелочноземельных металлов, включая магний и бериллий. При этом применяли ацетатно-аммонийный буферный раствор. Изучено влияние комплексообразующих реагентов, например ЭДТА, и pH на селективность разделения [25]. Ряд методов разделения описан Флегом [6]. Чалмерс и Бесит [c.453]

Оксихинолинат Ри сокристаллизуется с осадком 8-оксихинолина. При этом наиболее полное соосаждение индикаторных количеств Ри " наблюдается при pH = 8,4 ч-8,6. [c.477]

Во избежание соосаждения избытка реактива осаждение германомолибдата дибром-о-оксихинолином ведется при рН<3. Осадок растворяют в 10 н. растворе HjSOj при нагревании, добавляют избыток ванадата (но не более 5—6 мл 0,05 н. раствора), смесь (результирующая кислотность около 7,5 н.) кипятят в течение 7 мин, а затем выдерживают в течение часа на кипящей водяной бане. После охлаждения избыток ванадата оттитровывают солью Мора в присутствии фенилантраниловой кислоты. Грамм-эквивалент дибром-о-оксихинолина близок к теоретическому, т. е. на 1 моль его расходуется 10 г-экв ванадата. При определении 0,2—2 мг германия (в пробе) ошибка не превышает 0,()5 мг. [c.310]

Соосаждение церия в виде 8-оксихино-лината. Церий при значении pH 9,9—10,5 образует с 8-оксихинолином труднорастворимое внутрикомплексное соединение, экстрагируемое хлороформом (Рябчиков, Рябухин, 1966). [c.165]

Гидроокись натрия применяется для отделения Fe +, Ni +, Сг +, Ti +, Мп2+ в сталях и ферросплавах. Соосаж-дение бора устраняется осаждением этих катионов в сильнощелочной среде. При pH 7—10 еще наблюдается соосаждение бора [21]. Метод осаждения едким натром применяется при определении бора в боридах титана, циркония и хрома [60]. Определяя микроколичества бора, осаждение металлов щелочами необходимо проводить в кварцевой посуде, поскольку стеклянная посуда всегда содержит бор. Так как борная кислота соосаж-дается вследствие образования аморфных или гелеподобных осадков, внимания заслуживает способ осаждения металлов с оксихинолинатом натрия [12]. При использовании 8-оксихинолина для осаждения металлов получаются кристаллические хорошо фильтрующиеся осадки. Метод применяется для осаждения цинка, свинца, алюминия, железа, никеля. Известен способ отделения никеля, ванадия и молибдена экстрагированием их диэтилди-тиокарблматных комплексов хлороформом [94]. [c.27]

Методика концентрирования. Соосаждение. Анализируемую пробу воды (100 ш) подкисляли 5 мл конц. НМОд. После этого раствор нахревалх на песчаной бане до 50°С. К этому раствору добавляли бил 4 (-вого раствсфа оксихинолина в уксусной кислоте и 50 мл 2 А/ аст-Мра ацетата ашюния.вели ину pH измеряли на рН-метре ЛПУ-01 и уста-навдивали равной 4-4,5. Анализируемый раствор охлаждали до 18-20°С. [c.90]

Описано большое количество цветных реакций редкоземельных элементов групповые реакции (с алюминоном, ализарином, хинализарином, оксихинолином и др.) малоизбирательны. В 1952 г. В. И. Кузнецов [31] предложил применять для фотометрического определения РЗЭ арсеназо (бепзол-2-арсоновая кислота-< 1-азо-2>-1,8-диокси-наф-талин-3,6-дисульфокислота) —реагент, дающий красно-фиолетовую окраску с РЗЭ в нейтральной среде. Эта реакция тоже не специфична, но многие помехи легко устранимы. Окраску можно измерять в пределах pH 6—7,5 обычно применяется уротропиновый буфер. Если определение производится после выделения оксалатов, то мешают только торий и следы соосажденных металлов (цирконий, железо). [c.145]

Описано много случаев применения соосаждения для выделения следов элементов при содер/каниях порядка 10" —10" %. Семнадцать элементов (А1, Со, Сг, Си, Ге, Оа, Ое, Мп, Т1, N1, V, В1, РЬ, Мо, d, 2п и Ве), содержащихся в природной воде, осаждали оксихинолином, таннином и тио-налидом и определяли методом эмиссионной спектроскопии при содержаниях до 10" % [107]. Примерно 7-10" % золота в морской воде осаждали сокри-сталлизацией с 2-меркаптобензимидазолом при pH 1 и определяли спектрофотометрически [108]. Также 3-10" % урана в морской воде осаждали сокристаллизацией с сс-нитрозо-р-нафтолом при pH 7—8 и определяли флуо-рометрически [109]. Сокристаллизацию с тионалидом применяли для концентрирования серебра в морской воде при содержаниях менее 10" % [110]. Для концентрирования молибдена из морской воды использовали сокристаллизацию с а-бензоиноксимом [111]. Си, Ре, РЬ, Мп, N1, 8п и 2п в хлориде, бромиде, иодиде и нитрате калия, хлориде, бромиде и нитрате натрия осаждали оксихинолином и тионалидом из горячего раствора при pH 9 в присутствии алюминия в качестве элемента-носителя и определяли затем эмиссионной спектроскопией при содержаниях до 10" % [112]. Следы Сг, Со, N1, 2x1, Ag, V, Мо, Ве, Ое, Оа, Зп, РЬ, Аи и Т1 в различных биологических образцах определяли методом эмиссионной спектрографии после озоления образцов и отделения от щелочных и щелочноземельных металлов, фосфатов, сульфатов и галогенидов соосаждением с оксихинолином, таннином и тионалидом при pH 5,2, используя алюминий в качестве элемента-носителя [ИЗ—115]. Подобные методы описаны таюке в работах [116, 117]. [c.101]

Если элементы можно выделить соосаждением с носителем в виде гидроокисей, то такие элементы соосаждаются и с органическими реагентами типа В — ОН, нанример 8-оксихинолином, купфероном или р-дикетонами. Ионы металлов, образуюгцпе труднорастворимые сульфиды, можно осаждать с носителями — органическими реагентами типа В — 8Н, например с дитиокарбаматами или тионалидом. [c.64]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология