Выбор метода хроматографии

ВЫБОР МЕТОДА ХРОМАТОГРАФИИ [c.188]

Для определения группового состава жидкость предварительно разделяют на фракции НК —60°С, 60—95°С, 95— 122 °С, 122—150 °С, 150—200 С, 200 °С — КК. Затем каждую фракцию подвергают анализу. Вначале стандартными методами определяют содержание ароматических углеводородов. После удаления из фракций ароматических определяют содержание нафтеновых и метановых (парафиновых) углеводородов. Из-за низкой реакционной способности этих углеводородов их количественное определение основано главным образом на физических способах (перегонка, хроматография, кристаллизация, спектрометрия, растворение в различных растворителях и др.). В последнее время стали щироко использовать хроматографический метод исследования жидких углеводородов для определения их индивидуального состава. Выбор метода определяется целями исследования. На начальном этапе, когда требуется идентифицировать (установить тип) месторождение и возможные направления использования его продукции, очевидно, необходимо использовать весь арсенал аналитических средств с тем, чтобы установить полный детальный состав пластового флюида. [c.22]

Прежде всего необходимо знать суммарную электродную реакцию, а именно число электронов, участвующих в процессе, и конечные продукты реакции. Для определения последних используют самые разнообразные методы классические методы неорганического и органического анализа, электроаналитические методы, хроматографию, спектральные методы и т. п. Далее можно записать последовательность стадий перехода от исходных веществ к продуктам реакции и сопоставить выводы, вытекающие при предположении о медленности той или иной стадии суммарного процесса, с экспериментальными данными. В последнее время для выбора оптимальной схемы электродного [c.348]

Растворители. Первостепенное значение для успешного разделения смеси веществ методом хроматографии на бумаге имеет правильный выбор подвижной и неподвижной фаз. Это обусловлено тем, что разрешающая способность распределительной хроматографии зависит от различий в коэффициентах распределения компонентов исследуемой смеси между двумя жидкими фазами. Поэтому жидкие фазы для хроматографии на бумаге должны удовлетворять описанным ниже основным требованиям. [c.121]

В современном техническом анализе широко используются химические, физические и физико-химические методы установления качества продуктов. Кроме того, в последние годы развиваются специальные методы испытаний, как бы воспроизводящие условия, в которых используется тот или иной продукт. В практике заводских аналитических лабораторий и непосредственно на технологических потоках промышленных установок все шире применяются различные приборы (хроматографы, спектрометры, полярографы и др.), действие которых основано на различии физико-химических свойств анализируемых веществ. Однако и ранее известные химические методы анализа в ряде производств не утратили своего значения до сих пор. Выбор метода анализа обусловливается требованиями производства. Главные из них — быстрота и то.чность анализа, воспроизводимость и простота выполнения. [c.4]

Точность результатов количественного анализа на хроматографе в значительной степени зависит от правильного выбора метода калибровки прибора и тщательности ее проведения. [c.198]

Полученные гидролизаты анализируют различными методами гель-хроматографией, ионообменной хроматографией, электрофорезом и хроматографией на бумаге и в тонком слое, электрофорезом в полиакриламидном геле, методом пептидных карт на бумаге или в тонком слое (в одном направлении пептиды подвергаются электрофорезу, в другом — хроматографии) и др. При этом пептиды, содержащие остат ки аргинина, триптофана и гистидина, могут быть открыты с помощью специфических цветных реакций (с. 129). Выбор метода диктуется величиной (молекулярной массой) и характером пептидов гидролизата. [c.139]

При выборе методов разделения пептидов учитывают физ.-хим. свойства, кол-во и длину молекул разделяемых соединений. Для первичного фракционирования смесей коротких пептидов, содержащих до 15-20 аминокислотных остатков, в большинстве случаев используют ионообменную хроматографию на катионитах. Дальнейшее разделение и очистку проводят с помощью хроматографии и электрофореза на бумаге или пластинках с тонким слоем целлюлозы или силикагеля. [c.251]

В каждом из этих методов можно использовать различные известные ныне технические приемы хроматографию в жидкой фазе, хроматографию в газовой среде высокопроизводительную, интенсивную хроматографию, газожидкостную хроматографию и др. Точно так же при том или ином методе возможно применение многочисленных носителей, изготавливаемых промышленностью на коммерческой основе в зависимости от свойств этих носителей. Выбор методов ввиду этого предопределяется сочетанием характеристик изучаемых веш,еств, свойств имеющихся носителей и технических возможностей оборудования и аппара- [c.72]

Дпя каждой сферы приложения химического анализа имеется свой выбор методов разделения и концентрирования. В нефтехимической промышленности — в основном хроматографические методы, в токсикологической химии — экстракция и хроматография, в электронной промышленности — дистилляция и экстракция. [c.210]

Выбор метода определяется в какой-то мере растворимостью хроматографируемых веществ. Вещества, растворимые только в органических растворителях, лучше всего разделяются с помощью адсорбционной хроматографии заряженные вещества, растворимые в воде, — ионообменной хроматографии растворимые в воде и органических растворителях — методом распределительной хроматографии. [c.20]

Как бы в дополнение к ионообменным разделениям, хроматография на бумаге смесей рзэ показывает довольно эффективные результаты, достигнутые особенно в последние годы благодаря обстоятельному исследованию выбора экстракционных систем и связанных с ними вопросов предварительной обработки бумаги, нахождения оптимальных условий для получения хроматограмм и т. д. Сведения о разделении смесей рзэ методом распределительной хроматографии приведены в табл. 21. Критерием эффективности метода хроматографии на бумаге служат две его характеристики чувствительность и степень разделения. [c.115]

Сравнение газо-жидкостной хроматографии с другими методами хроматографии выявляет следующие ее преимущества 1) узкие и почти симметричные полосы вытеснения в противоположность полосам с хвостами , характерным для адсорбционных методов 2) высокие скорости потока вследствие малой вязкости газа по сравнению с жидкостью и больших скоростей переноса массы от газа к жидкости 3) широкий выбор неподвижных жидкостей, благодаря чему при удачном подборе неподвижной фазы можно разделять вещества с одинаковыми температурами кипения. [c.321]

Успешное решение каждой конкретной задачи требует правильного выбора метода, а в ряде случаев — сочетания нескольких методов. Так, например, эффективным является сочетание инфракрасной спектроскопии с хроматографией, хроматографии с масс-спектрометрией, ядерного магнитного резонанса с масс-спектрометрией. [c.4]

При разделении смеси углеводородов и сернистых соединений можно сначала подвергать смесь окислению I96 J, а затем хроматографическому разделению. Как правило, сернистые соединения окисляются легче углеводородов, поэтому при правильном выборе условий процесса можпо провести окисление с достаточной степенью избирательности, т. е. осуществить окисление атома серы с переводом сульфидов в сульфоксиды (или сульфоны), по возможности, не задевая углеводородной части. Сернистые соединения, содержащие в молекуле сульфоновую или сульфоксидную группу, уже сравнительно легко можно отделить от углеводородов методом хроматографии. Наиболее трудно отделить сернистые соединения тиофенового типа от близких к ним по строению ароматических углеводородов, так как дан<е по склонности к окислению эти две группы соединений очень мало различаются между собой поэтому проведение избирательного окисления тиофеновых соединений в смеси с ароматическими углеводородами оказывается весьма трудной задачей. [c.363]

Для выделения асфальтенов из асфальтов и смолисто-асфальтеновых веществ нефтяного происхождения все исследователи применяют в качестве растворителей низшие парафины (индивидуальные Г углеводороды Сб и С , а также петролейный эфир или легкий бензин с различным концом выкипания). Для отделения смол от углеводородов и последующего разделения обоих этих компонентов на более узкие фракции пользуются методом хроматографии, многочисленность различных модификаций которого зависит от применения различных адсорбентов и растворителей (десорбентов), а также ОТ последовательности использования их в процессах. Выбор адсорбента, набор и последовательность применения десорбирующих жидкостей зависят от основной цели, которая преследуется при использовании хроматографического метода. [c.447]

Выбор группы методов концентрирования для конкретного анализируемого чистого вещества, с одной стороны, зависит от свойств элементов основы и примесей. Например, концентрирование при анализе щелочных и щелочноземельных металлов проводится, в основном, путем группового выделения примесей (экстракцией, ионным обменом, соосаждением с коллектором и пр.). Для элементов, расположенных в середине Периодической системы, и переходных металлов в высших степенях валентности характерно образование летучих соединений с ковалентным Типом связи и для целей концентрирования при анализе названных элементов и их соединений часто могут быть использованы методы испарения (сублимации) основы. Переходные металлы (с достраивающимися электронными -оболочками) склонны к комплексообразованию в растворах и для их отделения перспективны экстракционные и ионообменные методы. Разделения в группах редкоземельных и актинидных элементов (с достраивающимися /-оболочками) требуют использования высокоэффективных хроматографических методов, в частности, метода ионообменной хроматографии. С другой стороны, важное значение для выбора метода концентрирования имеют физико-химические свойства анализируемого соединения (летучесть, плавкость, растворимость). Так, соединения, которые с трудом переводятся в раствор, следует подвергать обогащению методами испарения или направленной кристаллизации. Те же методы, не связанные с химической обработкой пробы, если они могут обеспечить концентрирование нужных примесей, следует применять и при анализе прочих чистых соединений. [c.319]

Для выделения PH из материала мишени, их очистки и концентрирования используют различные комбинации физико-химических методов осаждение, экстракцию, ионообменную хроматографию, дистилляцию, электроосаждение, электромагнитное разделение изотопов. Выбор методов определяется физико-химическими свойствами материала мишени и содержащихся в ней наработанных радиоактивных изотопов, а также требованиями к качеству конечного препарата (высокая степень чистоты, состояние PH без носителя, высокая удельная активность). Важную роль играют фактор времени, особенно в случае короткоживущих изотопов, и экологические нормы, требующие минимизации радиоактивных отходов. [c.335]

Для контроля качества препаратов PH и РФП используют радиометрические и физико-химические методы активационный анализ, 7-спектрометрию, ионообменную хроматографию в сочетании с масс-спектрометрией, лазерную спектроскопию и другие методы. Выбор метода аналитического контроля определяется, в частности, агрегатным состоянием образца, допустимой продолжительностью анализа. [c.337]

При выборе радикалов иногда бывает необходим контроль на чистоту существующего препарата нитроксильного радикала. Общая чистота препарата, безусловно, наиболее полно мон<ет быть охарактеризована физико-химическими и химическими методиками по температуре плавления препарата (обычно кристаллического при нормальных условиях [21]), методами хроматографии и т. д. Однако и сам метод ЭПР предоставляет возможность проведения некоторого контроля. [c.119]

Пользователь может принимать решения в вопросах выбора методов интегрирования, обработки результатов измерений и формата регистрации выходных данных как в интегрирующих системах с программным обеспечением, так и в интегрирующих многоканальных системах аппаратного обеспечения в диалоговом режиме через алфавитно-цифровую клавиатуру подключенного телетайпа или терминала с экранным индикаторным устройством. В случае одноканальных систем на базе микро-ЭВМ (интегрирующих ЭВМ, хроматографов с микропроцессорным управлением) задание команд осуществляется преимущественно при помощи функциональных клавиш при использовании же бифункциональных клавиш можно вводить буквенные знаки для обозначения наименований соединений, образцов и разделительных колонок. [c.462]

Введение отдельного практикума по физическим и физико-химическим методам анализа в курс аналитической химии для сту-дентов-технологов подчеркивает ведущую роль этих методов в аналитической химии. Все большее число возможных принципов анализа реализуется в инструментальных методах, появляются узко специализированные приборы для анализа того или иного конкретного продукта, а также приборы для автоматического контроля химико-технологических процессов. Увеличивается число приборов, предназначенных для анализа комбинированными методами, например в газовых и жидкостных хроматографах применяются датчики, действие которых основано на самых разнообразных физических и физико-химических методах. Все это усложнило выбор методов анализа для практикума и поставило проблему рациональной последовательности подачи материала. [c.6]

Подавляющее большинство веигеств может быть разделено и проанализировано при помощи хроматографических методов. В аналит1 ческой химии органических соединений, которых в сотни тысяч раз больше неорганических, хроматография является ведущим методом. Для ее успешного применения необходимо знать, для каких веществ наиболее целесообразно использовать тот или иной вид хроматографии. Представленная схема позволяет в общих чертах наметить выбор вида хроматографии для анализа исследуемого образца [c.630]

В общей части книги (см. стр. 59—76) изложены основные дринцилы отделения примесей и выделения газа в чистом виде, основные предпосылки для выбора метода разделения, наполнителей колонок, параметров опыта и основные требования, Т1рвдъявляемые к препаративным колонкам. Там же приводятся методы работы и описание некоторых. конструкций нрепаратии ных хроматографов, прибора ХЛ-2, который может быть приспособлен для препаративных целей. [c.97]

Первый вариант ТСХ (согласно Шталю) имел недостатки, преодоление которых позволило в последующем создать высокоэффективную хроматографию—ВЭТСХ [911. ВЭТСХ представляет собой комплекс методов и средств, которые позволяют реализовать в ТСХ высокую эффективность, чувствительность, скорость, вo пpoизвoдймo tь, пиковую емкость при одномерном разделении и др. ВЭТСХ превращена в инструментальный метод разделения и анализа. Естественно, что это несколько усложняет и удорожает анализ. При выборе метода ТСХ-анализа исследователи исходят из доступности и наличия оборудования, его стоимости и аналитической задачи, которую предстоит решать. Поэтому используют как ТС) , так.и ВЭТСХ, а также сочетание этих методов (отдельные элеЦ1енты ВЭТСХ и ТСХ). [c.337]

Успех препаративного разделения в немалой мере определяется выбором метода обнаружения. Естественно, применимы только те методики, которые не приводят к разложению вещества. Проще всего работать с окрашенными соединениями, как и с веществами, видимыми в УФ-свете без каких-либо вспомогательных операций. Согласно опыту авторов в области химии стероидов, зоны некоторых веществ, невидимые при аналитической хроматографии, можно различать визуально при хроматографии препаративной, где количество наносимых веществ во много раз больше. [c.136]

Раздел теории охватывает следующие разрабатываемые в СССР вопросы пути улучшения эффективности хроматографического разделения, выбор критериев разделения и параметров опыта, теорию новых методов хроматографии (концентрационно-ироявительной и ступенчатой хроматографии), теорию нолучения твердых адсорбентов, обладающих линейными изотермами адсорбции, применение газовой хроматографии для изучения равновесных характеристик и кинетики процессов, теории препаративной хроматографии. [c.3]

Хроматография цостигла особенно интересной фазы своего развития Б начале 1970 г. Еще 10 лет назад газовая хроматография занимала особое положение ни один другой хроматографический метод не мог с ней конкурировать. Однако позднее стала развиваться хроматография в тонком слое и вслед за ней и гель-проникаюшая (ситовая) хроматография. Введение в обращение хроматогр>афии со сверхкритической подвижной фазой и достижения, позволившие сделать качественный скачок в жидкостной хроматографии в колонках, расширили диапазон средств, доступных аналитику для целей разделения. В этой главе мы хотим сравнить различные методы, установить, в каких случаях возможно одновременное применение различных методов, и показать, какие критерии должны быть использованы при выборе того или иного метода. Мы остановимся также на вероятных улучшениях, которые могут повлиять на выбор метода в будущем. [c.240]

Однако опыт внедрения промышленных хроматографов показывает, что максимальный успех при установке прибора возможен лишь прн обеспечении ря.да условий. Прежде всего прн.меноше хроматографа должно преследовать определенную технико-эконолшческую цель. Далее, необходимо подойти с особой тщатель юстью к выбору метода и средств приведення физи-ко-химических параметров потока к состоянию, пригодному. для введения его в хроматограф. И, нако ]ец, для достижения высокой точности и надежности показаний хроматографа должен быть обеспечен надлежащий технический уровень эксплуатации. [c.316]

Выбор хроматографического метода был обусловлен тем, что экстракты растительного сырья являются сложными смесями, в которых соотношение между определяемым веществом и сум-М011 экстрагируемых веществ составляет 1 100 илп меньше. Особую трудность при аиал14зе таких смесей представляет выделение определяемых веществ пз примесей, близких по своей химической природе. Одним из нанболее эффективных и простых методов разделения таких смесей является метод хроматографии на бумаге. Этот метод был использован для определения опийных алкалоидов в опип, опийных препаратах и маковом растении [4—9]. [c.145]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология