Элементы хроматографического анализа

ЭЛЕМЕНТЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.239]

Важным элементом хроматографического анализа углеводородных смесей является расшифровка выходной кривой. Так как содержание компонентов в смеси определяется на основании измерения площадей выходной кривой, то при расчете площадей прибегают к различным приемам. Например, заменяют определение площади измерением концентрации в максимуме выходной кривой (С акс)> считая, что Смаке является величиной, пропорциональной измеряемой площади [8]. Однако при этом необходимо строго со- [c.204]

Система детектирования хроматографа — устройство, измеряющее и регистрирующее результаты хроматографического анализа. Система детектирования состоит из трех элементов — детектора, усилителя и регистратора. [c.239]

Хроматографический анализ прост и настолько чувствителен, что с его помощью разделяют вещества, весьма близкие по природе редкоземельные элементы, радиоактивные изотопы, различные пигменты, белки и т. д. [c.294]

Задача курса хроматографического анализа — ознакомить студентов с физико-химическими основами и применением одного из наиболее эффективных и широко использующихся в различных областях науки и техники методов разделения близких по химическим свойствам веществ — соединений благородных металлов, редкоземельных элементов, синтетических и природных органических соединений и т. п. Хроматографическими методами анализируют промышленные продукты, растительные материалы, лекарственные препараты, контролируют химический состав окружающей среды (воздуха, природных вод, почв), а также решают многие другие аналитические задачи. Благодаря своей простоте и высокой эффективности хроматографические методы часто применяют взамен известных классических методов разделения (осаждения, ректификации и др.). [c.3]

Рассмотрим отдельные элементы хроматографической установки (см. рис. 5-1) и влияние различных факторов на разделение веществ и эффективность анализа в целом. [c.99]

Для выбора условий проведения хроматографического анализа, т. е. для изучения сорбции и десорбции каждого элемента в отдельности, строят выходные кривые. По оси абсцисс откладывают значение объема вытекающего из колонки раствора, а по оси ординат — концентрацию вымываемого вещества. [c.315]

В литературе [2, 3] описывается множество способов количественного расчета хроматограмм. При этом разные авторы используют для расчета различные параметры пика хроматограммы и, оценивая погрешность предложенных методов, приходят к противоречивым оценкам их точности. Указанному обстоятельству не приходится удивляться, ибо показания хроматографических приборов в той или иной степени нелинейны, и разнообразие методов количественного анализа связано с попытками найти элементы хроматографического пика, для которых будет выполняться линейная концентрационная зависимость. Очевидно, что эти элементы для разных приборов будут разные будут отличаться и области линейной концентрационной зависимости для разных классов веществ. [c.16]

Любой хроматографический анализ завершается детектированием разделенных фракций. Однако обычно используемые в хроматографии детекторы — электронно-захватный, пламенноионизационный и катарометр — недостаточно селективны и чувствительны по отношению к разным элементам. Так, метод газожидкостной хроматографии, часто применяемый при контроле содержания соединений кремния в тетрахлориде кремния, дает неудовлетворительные результаты при определении примесей с временем удерживания, близким к времени удерживания основного вещества, из-за недостаточной селективности стандартных детекторов [383]. Применение в таких случаях атомно-абсорбционного детектирования позволяет существенно повысить информативность хроматографического метода. [c.265]

При экстракционно-хроматографическом анализе суточного количества мочи (около 1250 мл) для уменьшения объема пропускаемой через- колонку жидкости можно использовать соосажде-ние радиоактивных элементов с фосфатами кальция и магния. В некоторых случаях для уменьшения объема образца мочи ее в течение необходимого времени кипятят с азотной кислотой. [c.366]

Для группового концентрирования суммы элементов применен 1 М раствор роданида аммония в качестве подвижной фазы и неразбавленный ТБФ в качестве неподвижной фазы [33]. На различии в хроматографическом поведении элементов основано суммарное концентрирование следов элементов при анализе металлического алюминия и его солей (табл. 1), а также глубокая очистка роданида аммония от следов железа. [c.422]

При изучении химического состава нефтей, когда одним из элементов анализа является обычная фракционировка, отдельные компоненты нефти, особенно серу-, азот- и кислородсодержащие соединения, разлагаются нод действием высоких температур. Это создает серьезные трудности при оценке истинного состава исследуемых нефтей. Использование при определении химического состава нефтей хроматографического анализа, который обычно проводится при комнатных температурах, позволяет исключить этот недостаток. Более того, хроматографический анализ позволяет разделить нефть на компоненты, различающиеся по химическои структуре, а не по [c.115]

Как видно из материала, приведенного выше, учет всех факторов, определяюш,их время выхода и дисперсию полос исходного веш ества и продуктов, приводит к значительным трудностям. Поэтому ряд исследователей пытался подойти к этой проблеме на основе популярной в хроматографии теории тарелок , элементы которой, применительно к хроматографическому анализу (в условиях, когда отсутствуют химические превраш ения), излагались в главе II. [c.214]

Наряду с адсорбентом и растворителем — главными элементами хроматографической системы — немаловажное влияние на успешное выполнение хроматографического анализа оказывает и способ проведения разделения. В жидкостной хроматографии существуют три основных способа проведения хроматографического процесса фронтальный, вытеснительный и проявительный. Отличаются они как способом введения образца, так и выбором растворителей. [c.38]

Определение кислорода можно осуществить либо путем гидрирования до воды, либо путем взаимодействия с углем с получением окиси или двуокиси углерода (последней — после дополнительного окисления) [74]. В литературе [74] дан детальный обзор опубликованных методик элементного хроматографического анализа, причем наряду с методами определения указанных выше элементов рассматриваются возможности определения галогенов (окисление образца с получением свободных галогенов восстановление до НС1, HBr, HI), мышьяка и фосфора (восстановление до арсина и фосфина). В качестве подходящего адсорбента рекомендуются порапаки Р и Q, которые пригодны для разделения воды, двуокиси серы, метана и др. Даны также сравнительные характеристики восьми стандартных хроматографических анализаторов элементного состава, которые используют, как правило, для определения углерода, водорода и азота. Объем пробы составляет 0,2—3 мл, продолжительность анализа от 8 до 20 мин, погрешность определения (стандартное отклонение) составляет соответственно для углерода 0,18—0,30 абс. %, для водорода 0,08—0,20%, для азота 0,13—0,40%. Детекторами во всех случаях служат катарометры. [c.202]

Проведен также хроматографический анализ алкилов бора [136— 139], олова [140—142], кремния [143—1461 и других элементов. [c.246]

В настоящее время насчитывается несколько сотен различных моделей хроматографов как отечественных, так и зарубежных фирм. Причем методик хроматографического анализа насчитывается несколька тысяч. Такое обилие приборов и методик не дает возможности в настоящей книге дать даже их краткое описание. В то же время характерным для газовой хроматографии является то, что простые -и наиболее совершенные приборы содержат одни и те же основные элементы (узлы), лишь надлежащим образом усовершенствованные. Это дает возможность при решении вопроса о правильном и эффективном применении хроматографии в каждом конкретном случае-базироваться на знакомстве с основными узлами и элементами прибора и знании факторов, влияющих на работу прибора. [c.133]

Элементы прибора для Таблица 1 различных газо-хроматографических анализов [c.214]

Для управления автоматическими дозаторами и другими элементами хроматографа по программе, задаваемой оператором, и для обработки результатов хроматографического анализа. Может быть сопряжен с любым современным хроматографом. Оснащен 16 разрядным алфавитно-цифровым дисплеем и встроенным принтер-плоттером. Предусмотрена возможность статистической обработки данных. Снабжен интерфейсом связи с ЭВМ. [c.81]

Одной из особенностей современного этапа развития газовой хроматографии является распространение ее на неорганические соединения. Создается впечатление, что почти все элементы периодической системы могут быть переведены в летучие соединения и стать объектом хроматографического анализа. При этом, однако, необходимо преодолеть ряд специфических трудностей, связанных с реакциями образования летучих соединений, их реакционной способностью и т. д. Ряд осложнений возникает также при выборе носителей, неподвижных фаз и конструировании узлов хроматографической аппаратуры и особенно детекторов. [c.5]

Одно из важных применений селективных детекторов заключается в определении элементов. Хроматографический пик часто может быть настолько малым, что его анализ с помощью ЯМР или масс-спектроскопии высокого разрешения оказывается невозможным. Если ожидается присутствие гетероатомов, следует обращаться к помощи селективного детектора для определения элементов. [c.362]

Приобретенный у изготовителя ионит нельзя использовать для тонких хроматографических анализов без предварительной обработки, поскольку он содержит разного рода примеси и органические и неорганические. Ионит экстрагируют органическими растворителями (по крайней мере, спиртом и ацетоном), после чего подвергают специальной обработке. Экстракцию ведут при слегка повышенной температуре на фильтрах из пористого стекла до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным и не перестанет давать сухой остаток. Имеющиеся в продаже иониты для аналитических целей (аналитически чистые) уже очищены экстракцией, в частности от следовых элементов, и для них этой операции не требуется. [c.268]

Советскими учеными проделан ряд работ по распределительно-хроматографическому выделению урана на сили-кагельных колонках. В. К. Марков [127] отмечает, что при правильном снаряжении колонки силикагелем, смоченным не водой, а подкисленным раствором высаливателя, и применении соответствующего подвижного растворителя, можно получить полное количественное отделение урана от сопутствующих элементов. При этом расход экстрагента значительно снижается по сравнению с разделением на целлюлозных колонках. Он предложил методику отделения урана от сопутствующих элементов при анализе руд на силикагеле с помощью диэтилового эфира. В работах других исследователей [128, 129] показана возможность отделения урана от плутония и ряда продуктов деления также на колонках с силикагелем. Известно также успешное применение распределительной хроматографии на силикагеле для разделения редкоземельных элементов с растворами теноилтрифторацетона (ТТА) в бензоле в качестве элюента [102]. [c.175]

Довольно высокие требования предъявляются к герметичности пневматической схемы газового хроматографа. Негерметичность газовых трактов оказывает влияние на стабильность нулевой линии (шумы и дрейф), на погрешность и воспроизводимость хроматографического анализа. Негерметичность линии газа-носи-теля после испарителя может привести к потерям пробы, а негерметичность линий вспомогательных газов к нестабильной работе детекторов. Кроме того, при негерметич ности линий газа-носителя может происходить диффузия в колонку и детектор атмосферного кислорода, который способствует разложению пробы и неподвижной фазы, увеличивает фоновый ток и уменьшает чувствительность некоторых типов детекторов, разрушает чувствительные элементы детекторов по теплопроводности. [c.127]

Поскольку во все основные элементы хроматографической системы внесены существенные улучшения, можно говорить об этом приборе как о новой существенно измененной модели хроматографа по сравнению с прибором МЕГА 1. Результатом является выигрышная комбинация оригинальных решений и традиционной надежности прибора при определенном совершенствовании внешнего вида и конструктивных решений. МЕГА 2 имеет дополнительный блок управления программатора внализа для обеспечения возможности реализации многоколонной схемы анализа. [c.452]

Со, Мп, Сг, 8с и 8Ь 10 % Ре, 2п и Н в смолах не найдены (при чувствительности определения, равной 10 масс. %). Содержание серебра в асфальтепах в 4,7 раза меньше, чем в смолах. Уровни концентрации в аефальтенах составили 10 масс. % — для Ре, Ка, N1, Вг 10 масс. % — для V, 2п и Сг 10 " масс. % — для Со и Мп 10 масс. % — для Л , 8Ь, Hg, 8с. В составе асфальтенов предпочтительнее концентрируются Ре, Хп, Н (на 100 %), 8Ь (на 90 %), Сг, Ма, Вг (на 74-80 %) (табл. 6.99). Концентрация почти всех элементов в ас-фальтенах значительно выше, чем в смолах. Атомы ванадия концентрируются преимущественно в составе непорфириновых молекул, обладающих умеренной полярностью и повышенной степенью ароматичности. Сравнительно небольшая часть (от 4 до 30 %) находится в виде ванадийпорфиринов. Остальные микроэлементы при хроматографировании преимущественно аккумулируются в высокополярных фракциях, обогащенных кислородом и серой. Ре-и Ка-содержащие компоненты малоустойчивы, легко разрушаются при контакте с активной поверхностью адсорбентов, поэтому 77-98 % их элюируются из органической фазы в ходе хроматографического анализа, V, А , Н , Мп, N1, Со и Хп образуют с асфальтенами и смолами более прочные комплексы, причем 70 и более процентов металлов сохраняются в составе высокомолекулярных соединений (табл. 6.99). [c.559]

Одннм пз основных достоинств хроматографического метода анализа является возможность изменения большого числа параметров. Эти параметры могут быть соответственно ра.эделены на три группы, характеризующие 1) разделительную колонку, 2) газ-поситель и 3) детектор и дозатор — важнейшие элементы хроматографической установки. [c.57]

Интенсивность окраски реакционной смеси, получающейся при добавлении нингидринового реагента к эффлюенту, измеряется проточным колориметром в условиях постоянной скорости потока жидкости. Возникающее изменение напряжения на фотоэлементе регистрируется самописцем. Обычно выходное напряжение колориметра на самописец составляет О—5 мВ. При максимальном развитии окраски (наивысшая оптическая плотность, ОП) напряжение равно нулю, а при отсутствии, за исключением фона реагентов (фоновая линия), напряжение составляет 5 мВ. Для точной записи результатов хроматографического анализа самописец должен а) точно реагировать только на сигнал фотоэлемента калориметра б) допускать длительную работу с минимальным дрейфом из-за тепловых и электрических помех в) иметь постоянную скорость лентопротяжного механизма для обеспечения точной идентификации пиков по времени. Если запись на самописце производится на диаграммной бумаге с линейной шкалой, то для расчета пиков аминокислот или пептидов необходим шаблон с нанесенной сеткой ОП. Если самописец снабжен диаграммной бумагой со шкалой в единицах ОП или логарифмической шкалой, величина поглощения находится непосредственно. Другими вспомогательными элементами, которые связаны с записью анализа и считаются составными частями системы регистрации, являются устройства, осуществляющие расширение шкалы, логарифмирование сигнала, интегрирование пика, а также цифропечать и связь с ЭВМ. Расширение шкалы представляет собой метод, по которому вся шкала самописца может быть легко заменена с О—5,0 мВ на 4,0—5,0 или 4,5— [c.32]

Первые три знака обозначают рабочую температуру колонки, следующие четыре—являются шифром, указывающим какой-либо элемент общей характеристики колонки. Три знака оставлены для порядкового номера хроматографической колонки. В следующей графе таблицы отведено семь знаков для записи точки кипения. Вместо этой характеристики можно записать другие элементы хроматографических данных—предел чувствительности по калибровочной кривой, разрешающую способность или относительную ширину полосы. В следующей колонке таблицы пятью знаками представлен исправленный удерживаемый объем на 1 г твердой фазы > далее, также пятью знаками—коэффициенты распределения по Портеру, Дилу и Строссу Затем шесть знаков отведено для шифра соединений, описанных в проекте № 44 Американского института нефти. Этот шифр применим к большому ряду углеводородов и несколько меньшему ряду родственных соединений. Он удобен в работе, так как позволяет представить любые данные хроматографического анализа механически в виде таблиц, причем физические свойства соединений уже нанесены на перфорированных картах по проекту № 44. [c.88]

Дискина Д.Е. Применение элементов математической статистики для оценки точности хроматографических анализов. В сб, Успехи газовой хроматографии", Казань, 91 — 100 (1968). [c.170]

Приведены результаты по разработке химико-спектрального и газо-хроматографического анализа триметилгаллия и его эфирата на микропримеси. Изучена эффективность глубокой очистки указанных соединений методом ректификации. Предложена схема очистки алкильных соединений галлия, позволяющая получать продукты с суммарным содержанием примесей (по 15 элементам) 1.10 % вес. Показано, что применение очищенных галлийорганических соединений обеспечивает выращивание эпитаксиальных слоев арсенида галлия с высокими электрофизическими свойствами. Табл. 4, рис. 1, библ. 13 назв. [c.231]

Метод ПГХ позволяет получать достаточно надежную информацию о самых разнообразных объектах, встречающихся в криминалистике. Представляет интерес применение метода для выявления источников возгорания при пожарах [206]. Особенностью методики является использование оригинального способа отбора пробы. Исследуемый объект (обломки строительных материалов, грунт, найденные на месте возгорания и т.п.) помещают в найлоновый мещок вместе с ферромагнитным термоэлементом-держателем пробы в пиролизере по точке Кюри, покрытым слоем активного угля [207]. При этом пары продукта, использованного для поджога, адсорбируются на поверхностном слое ферромагнитного элемента (слоем угля), после чего термоэлемент с пробой устанавливают в пиролизер хроматографа и проводят пиролиз. Для разделения продуктов пиролиза предложено использовать капиллярную колонку, для чего разработан безделительный способ ввода продуктов пиролиза из пиролизера в капиллярную колонку [206]. Предложенная схема анализа позволяет отобрать и идентифицировать применяемые при поджогах газолин, керосин, дизельное топливо, уайт-спирит, при этом проявляется существенно ббльщая специфичность, чем в случае использования метода хроматографического анализа паровой фазы. [c.216]