Определение содержания алюминия в растворе

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ В РАСТВОРЕ ХЛОРИДА АЛЮМИНИЯ [c.224]

Для определения содержания примеси свинца в металлическом алюминии навеску последнего а растворили, перенесли в мерную колбу на 50 мл и раствор довели водой до метки. При снятии полярограммы высота волны оказалась кх- При полярографировании стандартных растворов соли свинца получили следующие результаты [c.179]

Определение содержания алюминия в растворе хлорида алюминия [c.306]

Для определения содержания алюминия использовались фильтрат после отделения кремнекислоты и раствор полуторных окислов. [c.200]

Осадки промывали пять раз дистиллированной водой порциями по 5 мЛ и сушили в эксикаторе над прокаленным сульфатом кальция до постоянной массы. Пробы осадков массой примерно по 50 мг точно взвешивали и растворяли в 2 мл 1 Л1 азотной кислоты в мерных колбах емкостью 50 мл при нагревании на плитке. Затем растворы охлаждали и разбавляли до метки дистиллированной водой. Для определения содержания алюминия и фосфата брали аликвотные части. [c.51]

Определение содержания алюминия в растворах его солей, в сплавах 2 21 и других объектах [c.303]

Состав анализируемых и эталонных растворов, используемых при определении содержания алюминия и свинца в стали и железе [c.74]

Титан ведет себя подобно алюминию, но взаимодействует с комплексоном III неколичественно. Вследствие этого рекомендации некоторых авторов [62, 166, 679, 680] об определении в аликвотной части раствора содержания титана фотометрическим методом и введении поправки применимы лишь при его малых содержаниях. Титрование суммы алюминия и титана возможно при количествах ТЮа, меньших 4 мг [229]. До 5 мг титана можно маскировать, если ввести перекись водорода (1 мл 1%-ного раствора) перед добавлением комплексона III [854]. В присутствии больших количеств титана алюминий определяют при введении фосфатного буфера [166]. В этом случае титан осаждается в виде фосфата и титруется один алюминий. Однако присутствие фосфат-иона ухудшает четкость изменения окраски раствора в эквивалентной точке. Поэтому титан (если он присутствует в значительных количествах) лучше предварительно отделить, например, экстрагированием его купфероната. Указания некоторых авторов 31, 934], что небольшие количества титана не мешают, следует принимать с осторожностью. Действительно, влияние его незаметно при высоких содержаниях алюминия (30—50%), поможет стать значительным при определении малых количеств алюминия. [c.68]

Определение содержания алюминия в солях висмута [81]. 5 мл анализируемого раствора соли висмута помещают в мерную кварцевую колбу емкостью 50 мл и доводят до метки при постоянном перемещивании дважды перегнанной дистиллированной водой. Отбирают 5 мл раствора в кварцевый стакан и выпаривают досуха. Остаток смачивают 0,5 мл перегнанной концентрированной НМОз, разбавляют 5 мл бидистиллата при перемешивании и переносят в электролизер с ртутным катодом (анод — платиновая спираль). Стакан ополаскивают 7 мл воды, которую присоединяют к основному раствору и производят электролиз в течение 1 ч током в 2 а. [c.261]

Определение содержания алюминия в металлическом уране [80]. 0,1—0,2 г металлического урана или закиси (окиси) урана растворяют в кварцевом стакане при нагревании в нескольких каплях смеси соляной и азотной кислот . Раствор упаривают до начала кристаллизации солей. Если проба содержит больше 0,01 % железа, остаток растворяют в 15—20 мл 6 н. раствора НС1. [c.263]

Определение содержания алюминия. 10 мл электролита разбавляют 20 мл воды и добавляют раствор едкого натра до щелочной реакции (пробу делают на лакмусовую бумагу до посинения). [c.346]

При контроле раствора предусматривается восстановление потерь в результате испарения путем добавки раствора до данного уровня ванны, измерение pH или объемный анализ для определения содержания кислоты, определения содержания алюминия и таких примесей, как хлорид, органические вещества и т. д. Кроме того, для контроля раствора можно производить физические и механи- [c.176]

Шенк [7 ] описывает другой метод количественного определения содержания алюминия. Опытный образец из алюминия подвергается анодированию при постоянном напряжении и плотности тока, определяемой по стандарту времени. Например, если обработка производится при напряжении 15 в и температуре 20° в 20—25-процентном растворе серной кислоты, плотность тока через 5 мин. должна быть в пределах 1,3—2,6 а дм . Отклонение от этой величины указывает или на истощение раствора, или на наличие примесей. [c.192]

Возможность увеличения содержания алюминия в растворе путем повышения концентрации щелочи ограничена тем, что с повышением концентрации щелочи уменьшается растворимость в ней алюмината натрия и он начинает кристаллизоваться из раствора. Поэтому, начиная с определенной концентрации щелочи (на диа-грамме это 23%—точка Я), из раствора высаливается твердый [c.481]

Вторым важным и очевидным требованием для первой группы методов является отсутствие других компонентов, которые дают в этих же условиях продукт реакции, обладающий аналогичными физическими свойствами. Так, наиример, в присутствии ионов железа наряду с гидроокисью алюминия будет осаждаться также гидроокись железа. По весу полученного после прокаливания вещества нельзя непосредственно вычислить содержание алюминия. Наоборот, присутствие веществ, хотя и реагирующих сданным реактивом, но не дающих аналогичных по физическим свойствам продуктов, не мешает выполнению определения (отличие от второй группы методов, см. стр. 24). Так, например, в растворе соли алюминия может присутствовать соляная кислота хотя она реагирует с гидроокисью аммония, но получающийся продукт реакции растворим и поэтому (при введении достаточного избытка реактива) не мешает определению. [c.23]

Для определения алюминия в металлическом бериллии берут две навески по 0,5 г металла, помещают каждую в коническую колбу емкостью 300 мл и растворяют в 20—25 мл 2 н. соляной кислоты при осторожном нагревании. Охлажденные растворы переводят в мерные колбы емкостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. Для определения 10 мл этого раствора переводят в делительную воронку и проводят определение в условиях, указанных для приготовления эталонных растворов. Содержание алюминия находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают с применением метода математической статистики. [c.134]

Для определения алюминия в испытуемом растворе из общего объема 100 мл берут аликвотную часть 25 мл, проводят все операции, указанные при приготовлении эталонных растворов, и находят содержание алюминия по градуировочному графику. [c.135]

Возможность увеличения содержания алюминия в растворе путем повышения концентрации шелочи ограничена тем, что с повышением концентрации щелочи уменьшается растворимость в ней алюмината натрия и он начинает кристаллизоваться из раствора. Поэтому, начиная с определенной концентрации щелочи (на диаграмме это — 23%, точка Я), из раствора высаливается твердый алюминат натрия, и концентрация алюминия в растворе быстро снижается. Этот процесс описывается линией HF. Таким образом, область III соответствует растворам, пересыщенным по алюминату натрия. Потери алюмината натрия нежелательны, поэтому концентрацию щелочи обычно не увеличивают. [c.456]

Для весьма точных определений содержания серы рекомендуется производить обработку соляной кислотой всего содержимого тигля после прокаливания, а затем удалять из солянокислого раствора кремнекислоту, окислы железа и алюминия и избыток соляной кислоты. [c.130]

Иногда алюминий и железо осаждают совместно и содержание алюминия находят по разности, после определения железа в аликвотной части раствора. Этот метод дает удовлетворительные результаты лишь прн анализе материалов относительно простого известного состава. При анализе материалов сложного состава вводят поправки также на титан, фосфор и некоторые другие элементы, что сильно снижает точность метода. [c.44]

По Бабачеву [539], при определении алюминия в смеси с Fe, Сг, Са и Mg сначала в анализируемом растворе (pH 1,5—2) титруют железо комплексоном III с сульфосалициловой кислотой. К оттитрованному раствору добавляют избыток комплексона III для связывания алюмнння н хрома, после нагревания до кипения устанавливают pH 5 и продолжают кипятить 10 мин. Холодный раствор вводят в колонку с КУ-2 или вофатитом KPS-200 в аммонийной форме. При этом кальций и магний сорбируются. Колонку промывают водой и в фильтрате после разрушения комплексоната алюминия добавлением NaF титруют потенциометрически освободившийся комплексон III, эквивалентный содержанию алюминия, раствором ацетата цннка в присутствии ферри- и ферроцианида. [c.184]

В случае определения содержания алюминия из сернокислого раствора полуторных окислов (колба емкостью 200 л л) берут 10 мл испытуемого раствора (в зависимости от процентного содержания алюминия может быть взято и другое количество) в колбу Эрленмейера, емкостью 500 мл, добавляют 80—100 мл дистиллированной воды, при этом обязательно проверяют pH раствора (0,5—1,0), приливают с избытком 0,1 N раствор трилона Б (10 мл) или 0,025 N раствор (40 мл), нагревают до кипения, охлаждают и добавляют I—2 капли 1%-ного раствора фенолфталеина и затем нейтрализуют раствором NH4OH (1 1) до слабо-розовой окраски раствора, которую устраняют осторожным прибавлением НС1 (1 1), и дают еще лишнюю каплю НС1. После этого вводят раствор ацетатного буфера (приготовление ацетатного буфера к 500 г СНзСООНа прибавляют 20 мл 80% СН3СООН, объем доводят дистиллированной водой [c.200]

Метод удобен для определения алюминия в растворах [71] он же использован для определения содержания алюминия в фосфатБ ых горных породах [72] и, по-видимому, представляет немалый интерес при геоло-гохимических изысканиях [24, 73]. С применением оксихинолина разработан метод определения алюминия в металлическом магнии [114]. [c.173]

Определение содержания алюминия в металлическом рении [23, 25]. Навеску металлического рения 0,1—0,5 г растворяют в кварцевой чашке в минимальном количестве разбавленной (1 3) азотной кислоты, приготовленной разведением свежеперегнанной кислоты бидистиллатом , и упаривают полученный раствор досуха. Остаток смачивают 1 мл бидистиллата и нейтрализуют разбавленным аммиаком до pH 3. Добавляют 10 мл бифталатного буферного раствора , переносят в делительную воронку емкостью 25 мл, содержащую 0,5 мл 3%-ного раствора диэтилдитиокарб-амината натрия и 2 мл перегнанного U, и производят экстрагирование. Органический слой отбрасывают, и экстрагирование повторяют до получения бесцветного слоя четыреххлористого углерода, вводя каждый раз дополнительно по 0,2 мл 3%-ного раствора реагента. К водному экстракту прибавляют 2 мл 2 М раствора СНзСООЫа , 2 мл 0,35%-ного раствора 8-оксихинолина в четыреххлористом углероде и производят экстрагирование в течение 30 сек. После расслоения органический слой фильтруют через воронку с ватой в сухую пробирку емкостью 5 мл. Интенсивность люминесценции полученного экстракта сравнивают с интенсивностью люминесценции шкалы стандартов. [c.262]

Для определения содержания алюминия в медных сплавах [111] навеску 0,1—0,5 г (в зависимости от содержания алюминия) растворяют в разбавленной (1 1) азотной кислоте, раствор выпаривают досуха и, смочив несколькими каплями концентрированной азотной кислоты, растворяют остаток в 50 мл горячей воды. Отфильтровывают раствор от оловянной кислоты в сосуд емкостью 150 мл и, добавив 8 мл концентрированной HNO3, подвергают электролизу с платиновым электродом при температуре 50° С (2,8—3 в, 1 а). После обессцвечивания первоначально синего оаствооя электролиз прекращают. Раствор выпаривают досуха, остаток смачивают 1—2 каплями концентрированной СНзСООН, растворяют в 10 жл воды, добавляют 0 мл М ацетатного буферного раствора (pH 5,1) ив зависимости от содержания меди и железа 2—10 мл 20%-ного раствора МагЗгОз. После добавления 2 мл 0,05%-ного спиртового раствора реагента титруют в ультрафиолетовых лучах 0,6 М раствором NaF до исчезновения желто-зеленой люминесценции. [c.267]

Для определения содержания алюминия в алюминийорганических соединениях навеску вещества, содержавшуюся в запаянной ампуле (для жидких соединений), растворяют в эфире или бензоле и затем разлагают водой. Выпавший осадок гидроокиси алюминия растворяют в кислоте и определяют алюминий одним из известных способов, например осажДением 8-оксихинолином, с последующим весовым или объемным определением [5], осаждением в виде гидроокиси с помощью аммиака, титрованием натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты [175, 403, 418, 419], превращением во фторалюминат [55] с титрованием последнего как соли слабой кислоты. [c.281]

При определении содержания алюминия к раствору навески вещества добавлено 20,00 мл 0,04520 М раствора комплексона П1, а на титрование избытка последнего затрачена 6,05 мл 0,0500 М раствора ZnS04. Вычислить массу алюминия в навеске. [c.78]

При анализе однородных материалов <глнн, каолинов) титр раствора соляной кислоты можно устанавливать по стандартному образцу, близкому по составу к анализируемым материалам, с определенным содержанием алюминия. [c.42]

Определение с бензоатом аммония. 0,5—1 г сплава (в зависимости от содержания алюминия) растворяют в 20 мл НС1 (1 1). После растворения сплава вводят 8—10 капель HNO4 (уд. вес 1,4) и раствор кипятят до удаления окислов азота. Если раствор мутный, его фильтруют, собирая фильтрат ъ стакан емкостью 300 мл. Фильтр промывают 6—8 раз горячей 2%-ной НС1. Холодный раствор объемом 100—120 мл нейтрализуют аммиаком (1 1) до появления неисчезающей слабой мути. Затем прибавляют 1 мл ледяной СН3СООН и 25 мл 25%-ного раствора NH4 I. Медленно при помешивании вводят 30 жл 10%-ного раствора бензоата аммония. Раствор с осадком нагревают до кипения и кипятят не более 5 мин. [c.221]

При смешении жидкого стекла и растворов сернокислого алюминия (или сернокислого магния) в соотношении, необходимом для получения определенного содержания А12О3 (или MgO) в готовых катализаторах, соблюдение pH смеси растворов чрезвычайно важно, так как pH влияет на структуру катализаторов и адсорбентов. В противном случае коагуляция наступает моментально и структура гидрогелей получается недостаточно прочной (особенно при формовании шариковых катализаторов и адсорбентов). Поэтому в исходный раствор сернокислого алюминия (или сернокислого магния) добавляют серную кислоту увеличение или уменьшение расхода кислоты позволяет регулировать величину pH смеси гелеобразующих растворов и скорость (или время) коагуляции. [c.46]

П. Определение алюминия. Навеску вещества, содержащего алюминии, переводят в раствор, добавляют боратный буфе])-иый раствор (pH 9,55), вводят 1 мл раствора оксихинолина в этаноле. Выпавший осадок отделяют иа фильтре Шотта, промывают водой, растворяют в коицеитрированной соляной кислоте, собирая раствор в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки. В анодное отделение ячейки пипеткой вносят анализируемый раствор и титруют как описано выше. Рассчитывают масс, долю алюминия, учитывая сказанное на стр. 267 о соотношении между содержанием алюминия и расходом брома на титрование. [c.268]

Для приготовления эталонных растворов в пять делительных воронок емкостью 100 мл вводят 40 мл воды, стандартный раствор, содер-жаш ий алюминий (мкг) 0,0 0,2 0,4 0,6 и 0,8 соответственно, добавляют 5 мл буферного раствора и 2 мл раствора тайрона. Затем приливают 10 мл раствора 8-оксихинолииа и встряхивают в течение 3 мин на механическом вибраторе. Экстрагирование повторяют дважды 5 мл раствора 8-оксихинолина в течение того же времени. Объединенные экстракты доводят хлороформом до метки колбы и измеряют оптическую плотность хлороформного раствора прн X 395 нм на спектрофотометрах различных марок. В качестве раствора сравнения используют раствор эталонного ряда (1-я воронка). Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. Для определения алюминия в испытуемом растворе из общего объема 100 мл берут аликвотную часть 40 мл, проводят все операции, указанные при приготовлении эталонных растворов, и находят содержание алюминия по градуировочному графику. [c.133]