Экстракция меди, свинца и цинка

Способность дитизоната серебра экстрагироваться из сильнокислых растворов дает возможность отделить серебро от преобладающих количеств ионов других металлов. При этих условиях в органическую фазу переходит только медь, если она находится в растворе в высокой концентрации, и, кроме того, золото, плати-на(П), палладий и ртуть. Свинец, цинк и кадмий реагируют с дитизоном в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому не мешают определению серебра даже при высоких концентрациях [869]. Для отделения серебра от этих элементов пригодна экстракция в присутствии ряда маскирующих веществ [20, 1184, 1452]. В табл. 32 показано маскирующее действие ряда веществ на экстракцию названных металлов. [c.150]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид, и тиосульфат (приготовление—см. стр. 284). Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона (0,1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [c.286]

Рис. 36. Влияние pH на экстракцию меди П), серебра, цинка, кадмия, свинца(И) и висмута(И1) 0,1 М раствором 8-оксихинолина в хлороформе, о медь 9 серебро X цинк кадмий свинец Н висмут.

При экстракции растворителями тяжелее воды был использован экстрактор с 25 трубками. Объектом анализа была морская вода, к которой предварительно добавляли 100 мл насыщенной хлорной воды. Затем пробу насыщали хлороформом. Неподвижной фазой служил 1%-ный раствор 8-оксихинолина в хлороформе (по 20 мл в каждой трубке). После 400 переносов через экстрактор проходило 8 л воды. В первых 24 трубках концентрировались золото, олово, свинец, кадмий, железо, никель, кобальт, марганец, медь, палладий, цинк, индий, лантан и молибден. Органическую фазу упаривали и анализировали спектральным методом. При использовании в качестве неподвижной фазы 0,05%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде в органической фазе концентрировались таллий, золото, медь, палладий и платина. [c.132]

Кадмий, медь, свинец, никель, цинк и железо в хлориде или бромиде серебра определяют следующим образом. Тяжелые металлы, за исключением железа, экстрагируют из раствора галогенидов серебра в иодиде калия дитизоном, остаток после выпаривания и минерализации экстракта переводят в солянокислый раствор, в котором определяют медь ( п = —0,14 В) , свинец (—0,53 В) и кадмий (—0,65 В), после подщелачивания раствора аммиаком определяют никель (—0,91 В) и цинк (—1,2 В). Железо экстрагирует из водной фазы (после экстракции дитизоном) раствором 8-гидроксихинолина, минерализованный экстракт в растворе лимонной кислоты полярографи-руют (В =—0,2 В). Все катионы можно определять в концент рации до 10- % с погрешностью примерно 10% [81]. [c.189]

Медь реагирует с дитизоном (раствор дитизона в четыреххлористом углероде) в разбавленной (-- 0,1 н.) минеральной кислоте, образуя кето-комплекс красно-фиолетового цвета. В этих условиях реагируют с дитизоном палладий, золото, серебро и ртуть(1 и II), и поэтому они должны отсутствовать. Висмут также реагирует в кислом растворе, хотя и не так полно, как медь его присутствие в определенных количествах приводит к ошибочным результатам. Железо(1 II) несколько окисляет дитизон и не должно присутствовать в заметных количествах можно полагать, что фосфаты уменьшают вредное действие больших количеств железа. Такие металлы, как свинец, цинк, кадмий, никель и т. п., которые заметно не реагируют с дитизоном в 0,1 н. соляной кислоте, не оказывают влияния, если только концентрация их невелика (ср. стр. 147). Наиболее употребительная методика определения меди включает предварительную экстракцию ее раствором дитизона в четыреххлористом углероде из кислого водного раствора, иногда в присутствии бромида и иодида в качестве комплексообразователей, как описано на стр. 396 и сл. [c.406]

Микроопределение примесей В , Сб, Си, N1, Ре , РЬ и 2п в чистом золоте [52]. Примеси, содержание которых составляет 10" —10 5%, определяют в водной фазе после отделения золота экстракцией диизопропиловым эфиром из ЗЛ бромистоводородной кислоты. Примеси определяют полярографическим методом из трех отдельных навесок золота в первой находят медь, кадмий, никель и цинк во второй — висмут и свинец в третьей — железо. Золото нарезают на мелкие кусочки. Чтобы очистить металл от поверхностных загрязнений, трижды обрабатывают его 10 мл 6N НМ.Оз, Кислоту сливают декантацией, затем промывают золото бидистиллятом и высушивают в сушильном шкафу при 100° С. [c.298]

Сочетание экстракции с методом атомной абсорбции позволяет снизить Сн определяемого элемента. Так, при определении микроэлементов (железо, кобальт, никель, цинк, свинец и медь) в морской воде для их концентрирования использовали смесь органических реагентов и органических растворителей. Подача в пламя раствора анализируемых элементов в органическом растворителе дает возможность снизить С в 3—5 раз. Благодаря отделению (в процессе экстракции) определяемых элементов от основных компонентов матрицы (воды) устраняются многие помехи на последующих стадиях анализа, в том числе помехи, связанные с физическими свойствами раствора из-за присутствия большого количества солей. [c.241]

Многие элементы экстрагируются из водных растворов органическими жидкостями в виде комплексных соединений, в особенности внутрикомплексных соединений. Серебро, ртуть, медь, цинк, свинец и другие тяжелые металлы экстрагируются в виде дитизонатов и карбаминатов алюминий, галлий, железо, ванадий и др.—в виде оксихинолятов часто практикуется экстрагирование роданидных комплексов железа, молибдена, кобальта, ниобия и др. Для экстракции соответствующих элементов используют также диметилглиоксим, а-иитрозо-р-нафтол, купферон и многие другие реактивы . [c.322]

Принцип метода. Цинк определяют амперометрическим титрованием раствором комплексона в сильнощелочном растворе цикло-гексиламина или в буферном растворе ацетата аммония при —1,4 в по отношению к насыщенному каломельному электроду. Медь и железо выделяют экстракцией эфиром в виде их комплексов с купферроном. Свинец и барий удаляют в виде сульфатов, кальций связывают фторидом. Определение цинка этим методом проводят в золе новых или отработанных масел. Подробности определения можно найти в литературе (см. [12]). [c.393]

Таким образом, экстракцией из разбавленных мине ральных кислот (0,1—0,5 М растворов) серебро, ртуть медь, палладий и золото можно отделить от остальных элементов ([HAl pp ss 10" . AI). Для экстракции висмута требуется слабокислая среда цинк, кадмий, свинец и никель реагируют с дитизоном в нейтральной или слабощелочной среде. Несмотря на то что дитизон реагирует со многими элементами, экстракцию можно сделать избирательной при помощи различных маскирующих веществ [458] (табл. 23). [c.205]

В случае, если цинк, кадмий, свинец, железо и медь одновременно находятся в растворе так, что суммарное отношение таллия к ним равно 1 1000, еще возможно достаточно полное разделение при двухкратной экстракции в органический слой переходит 98% таллия. [c.108]

Выделение меди, свинца и цинка в виде дитизонатов выполняют экстракцией в четыреххлористый углерод из основного нитратного раствора при pH 9. Свинец и цинк удаляют из экстракта встряхиванием с разбавленной кислотой, оставляя дитизонат [c.214]

Ионы цинка можно экстрагировать из водного раствора раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Образующийся комплекс дитизона с цинком имеет красный цвет, и интенсивность окраски пропорциональна концентрации цинка. Цинк вступает в реакцию с дитизоном количественно при pH 4—7. В этой среде с дитизоном реагируют также медь, кадмий, свинец, никель, кобальт, висмут, таллий, индий, ртуть, серебро, золото и палладий. Чтобы устранить мешающее влияние этих элементов, экстракцию проводят при pH 5 с тиосульфатом и цианидом. В таких условиях с дитизоном помимо цинка реагирует только олово (И). [c.281]

Изучение экстракции дитизоната цинка показало, что так же как и медь, цинк лучше экстрагируется в присутствии иона аммония. Цитрат-ионы сдвигают область экстракции цинка в щелочную область, а тиосульфат-ион заметно не влияет на область экстракции цинка. Введение в систему цитрат- и тиосульфат-ионов позволяет достаточно полно экстрагировать дитизонат свинца из щелочного раствора. Таким образом, применяя дитизон, удается последовательно определять медь, цинк и свинец из одного раствора при использовании соответствующих маскирующих агентов. [c.90]

Иногда при низком общем содержании реагирующих металлов вместо экстракции металла из раствора при определенном pH рекомендуется экстрагировать также все другие металлы и затем встряхивать отделенный органический растворитель, содержащий дитизонаты, с разбавленной кислотой такой концентрации, что интересующий нас элемент остается один либо в органическом растворителе, либо в водной фазе, в то время как другие дитизонаты остаются недиссоциированными. Так, если раствор четыреххлористого углерода, содержащий дитизонаты меди, цинка и свинца, встряхивать с одной или двумя порциями разбавленной кислоты (0,05 н. или даже более слабой), медь остается в четыреххлористом углероде, а цинк и свинец переходят в водную фазу. [c.145]

Частично экстрагируются цинк, кадмий, медь, мышьяк (III), сурьма (III), олово (IV), и висмут. Проводя предварительную экстракцию роданидов, можно отделить свинец от цинка, кадмия, олова [c.779]

Комплексонометрический анализ различных сплавов, руд и концентратов. При комплексонометрическом анализе сложных объектов используют обычные приемы химического разделения (осаждение, ионный обмен, экстракция и т. д.) и маскировки (цианидом, фторидом, триэтаноламином, оксикислотами и другими реагентами), но почти все компоненты определяют комплексо-нометрическим титрованием. Например, при анализе сплавов цветных металлов, содержащих медь, свинец, цинк и алюминий (бронзы, латуни и т. д.), медь определяют иодометрически, а свинец и цинк — комплексонометрически после оттитровывания меди. Перед определением свинца цинк маскируют цианидом, алюминий — фторидом и титрование производят в присутствии соли магния. Затем демаскируют цинк, связанный в цианидный комплекс, раствором формалина и титруют ЭДТА. [c.244]

В промышленных азотнокислых растворах производства соединений висмута основными примесными металлами являются свинец, цинк, медь, серебро, и при экстракции из разбавленных (0,1—0,5 моль/л) растворов НКОз Д2ЭГФК висмут может быть отделен от примесных металлов. [c.83]

Растворяют 1 г хлорида или бромида серебра в 10—15 см 50%-ного раствора К1, очищенного от примесей определяемых элементов экстракцией дитизонатов и оксихинолинатов (об очистке см. ниже), и приливают 0,2 см 1 М раствора цитрата натрия. Медь, свинец, кадмий, никель и цинк 5-кратно экстрагируют порциями по 10 см 5-10 М раствора дйтизона в сси. В ходе этих экстракций pH водной фазы постепенно повышают с 9 до 12 К объединенным экстрактам добавляют 10 см того же раствора дитизона. Полученный раствор промывают один раз 10%-ным раствором К1 и два раза водой, затем упаривают в кварцевой чашке досуха. Остаток растворяют в 0,2 см [c.198]

Рентгеноспектральный, рентгенофлуоресцентный и масс-спектральный методы анализа. В этих методах экстракционное концентрирование применялось пока очень мало. Так, предложен метод определения малых количеств тантала в серебре , основанный на количественной экстракции его метилизобутилкетоном из раствора, 6 Л1 по соляной кислоте и 0,4 М по фтористоводородной кислоте, и последующем рентгеноспектральном определении в органической фазе. Хаббард и Грин экстрагировали медь, никель, цинк и свинец в виде дитизонатов хлороформом при рентгеноспектральном определении их в вольфраме и трехокиси вольфрама высокой чистоты. Макрокомпоиент маскировали винной кислотой. Микропримеси реэкстрагировали затем в воду, подкисленную до pH 2 соляной кислотой. Реэкстракт фильтровали через бумажный диск, пропитанный ионообменной смолой фильтрование повторяли, используя другой диск. Диски [c.201]

Если отделенную фазу четыреххлористого углерода обработать равным объемом 0,1 М соляной кислоты, это отношение станет равным 0,003 X ХО,003 (или приблизительно ЫО" , если концентрация дитизона4-ЛО Ш). При взбалтывании с 0,1 Л1 кислотой из фазы четыреххлористого углерода заметные количества меди не удаляются, даже если концентрация дитизона не больше 4-10 М (0,001 %). Известно, что цинк, кадмий и свинец экстрагируются обратимо и что равновесие достигается довольно быстро, а именно в течение 1—2 мин при энергичном встряхивании. При прямой экстракции медь отделяется от кобальта и никеля лучше, чем от цинка, так как они имеют меньшие по величине константы экстракции (Со 30 и N1 0,1) . Однако обратная экстракция меди будет протекать хуже из-за медленного достижения равновесия. [c.395]

Неорганические ионы для экстрагирования переводят в комплексные соединения с неорганическими или органическими лигандами. Особенно эффективны для этой цели органические комплексанты, образующие так называемые хелатные соединения. Например, диметилглиоксим является селективным экстрагентом для никеля, а-нитрозо-р-нафтол—для кобальта, дифенилтиокарбазон (дитизон) применяют для экстракции таких металлов, как серебро, ртуть, свинец, медь, цинк. С неорга-ническимн лигандами можно экстрагировать железо(П1) в виде соединения НРеС , железо(1П), кобальт(П) и молибден (V) — в виде комплексных ионов с роданид-ионом. [c.311]

Из приведенного ряда следует, что В1 относится к металлам, наиболее эффективно экстрагируемым алифатическими монокарбоновыми кислотами, и при его извлечении из технологических растворов возможна очистка от таких основных примесей, как железо, свинец, медь, серебро, кадмий, цинк, никель (рис. 3.13). В [85] показано, что алифатическими монокарбоновыми кислотами В] экстрагируется в виде мыла В1Кз, и при этом возможно его отделение от кобальта и никеля. Показано [100], что висмут экстрагируется расплавом стеариновой кислоты из перхлоратных, сульфатных и хлоридных растворов в виде В1Кз, где Я — анион монокарбоновой кислоты. Холь-киным с соавторами [101] показана перспективность использования процесса экстракции металлов монокарбоновыми кислотами для синтеза висмутсодержащих сверхпроводящих материалов состава В12Са8г2СиО с. [c.69]

И одновалентной меди. Шестивалентный молибден и двух валентная медь в отдельности восстанавливаются в сереб ряном редукторе до пятивалентного молибдена и однова лентной меди при последующем добавлении раствора молиб дата аммония развивается интенсивная синяя окраска Алюминий, трехвалентный хром и свинец не экстраги руются в форме карбаматов при рекомендованных уело ВИЯХ. Марганец экстрагируется не полностью. Трехвалент ное железо, пятивалентный ванадий, никель, кобальт, шестивалентный молибден, двухвалентная медь, цинк и четырехвалентное олово экстрагируются, но полнота экстракции различна для разных металлов и, вероятно, ни в одном случае не протекает количественно. Однако остаточные количества металлов дают небольшую или вообще не дают ошибки при определении кремния. Из обычно встречающихся элементов только ванадий может мешать определению. Ванадий, остающийся в растворе после экстракции, обычно дает поглощение, эквивалентное поглощению [c.47]

Селективность разделения можно повысить также методом последовательной реэкстракции (stripping te hnique). Этот термин Применяется для процесса реэкстракции с помощью подходящей водной фазы. Таким опособом удается отделить Си(II), Hg(II), Pb и Zn от Mn(II) экстракцией 2-10 М раствором диэтилдитио-карбамата при pH 4. При последующей обработке экстракта 0,4 iM. раствором соляной кислоты отделяется цинк, а затем 4 М ра ств О-ром соляной КИСЛОТЫ удаляется свинец. Медь( 11) и ртуть(П) остаются в экстракте. [c.219]

Умланд и Меккеншток [1076] нашли следующие значения рНх/з для экстракции двухвалентных металлов М раствором реагента в хлороформе кадмий 6,3 кобальт 3,4 магний 8,8 марганец 5,8 медь—1,5 никель 4,0 ртуть 2,3 свинец 4,2 цинк 3,8. [c.146]

Методика основана на отделении железа от примесей экстракцией диэтиловым эфиром [1] с последующим определением меди, свинца, кадмия, висмута и цинка методом амальгамной полярографии с накоплением (АПН) на ртутном пленочном электроде. При содержании больших количеств меди ее отделяют после определения с помощью диэтилдитнотикар-бамината натрия в хлороформной среде [2]. Железо и медь экстрагируются практически полностые цинк, кадмий, свинец и висмут — в количествах менее 1% с учетом реэкстракции кадмия, после применения диэтилдитиокарбамината натрия из органической фазы, и использованием 9—10 М соляной кислоты. [c.73]

Определению не мешают серебро, ртуть, медь, мышьяк, сурьма, алюминий, хром, никель, кобальт и цинк в концентрациях, не превышающих двенадцатикратную концентрацию свинца. Мешающее влияние некоторых из этих элементов, если они присутствуют в пятидесятикратной концентрации, устраняют двойной экстракцией. Раствор дитизоната, полученный описанным способом, встряхивают с двумя порциями по 50 мл 1%-ной азотной кислоты. Водные экстракты, содержащие свинец, сливают в другую делительную воронку. Слой четыреххлористого углерода промывают, взбалтывая его два раза с порциями по 20 мл дистиллированной воды, промывную воду прибавляют к водному экстракту. [c.297]

Разделение металлов путем регулирования pH анализируемого раствора может успешно применяться только к некоторым комбинациям металлов, а именно к тем, дитизонаты которых имеют заметно различающиеся константы экстракции. Экстракция из кислого раствора (О, 1—0,5 н.) служит для отделения таких металлов, как палладий, серебро, ртуть и медь от других металлов . Свинец и висмут могут быть разделены при pH 3,0 (стр. 293). Сделав раствор сильнощелочным (1 н. едкий натр) после прибавления цитрата или тартрата для предотвращения осаждения гидроокисей, кадмий может быть количественно проэкстрагирован раствором дитизона в четыреххло-ристом углероде и отделен от таких металлов, как свинец и цинк, но не от благородных металлов, ртути, меди, кобальта и никеля. [c.145]

Экстракция с помои ью диэтилдитиокарбамата диэтиламмония . Мышьяк(1П) экстрагируется раствором диэтилдитиокарбамата диэтиламмония в хлороформе из растворов в минеральной кислоте (1—10 н. серная кислота). Цинк, кадмий, никель и железо(П) не экстрагируются. Сообщают, что свинец не экстрагируется, если концентрация соляной кислоты по крайней мере 2 М. Германий экстрагируется очень незначительно в том случае, если связать его щавелевой кислотой (стр. 262). Медь, висмут и ртуть экстрагируются однако их можно отделить от мышьяка, если он присутствует в неэкстрагируемом пятивалентном состоянии. При подобном разделении сурьма и олово остаются вместе с мышьяком. [c.251]

Все экстракционные методы основаны на экстракции посторонних металлов, а не самого магния магний при экстракции остается в водном растворе. При действии некоторых органических соединений одновременно осаждаются многие тяжелые металлы. Полученные осадки можно затем растворить в соответствующих органических растворителях. К числу таких реагентов относится диэтилдитиокарбаминовая кислота, которая была использована для удаления больших количеств никеля при этом соединения никеля экстрагировали хлороформом при pH 3—6 (ср. стр. 216). Растворы (10— 15 мл), содержащие никель (<100 мг Ni), имеющие pH 3—5, встряхивают с четырьмя— пятью порциями (по 10 мл) раствора диэтилдитиокарбаминс-вой кислоты в хлороформе . (Отделение никеля можно также проводить и другим путем — никель осаждают диэтилдитиокарбаматом натрия, а затем проводят экстракцию хлороформом.) Оставшийся водный раствор, который должен быть совершенно бесцветен, подкисляют серной кислотой и кипятят в течение нескольких минут для разрушения диэтилдитиокарба-миновой кислоты в сероуглероде и диэтиламине. Диэтиламин остается в растворе, но не мешает последующему определению магния титановым желтым. Среди других тяжелых металлов аналогично экстрагируются железо, кобальт, медь, цинк, свинец и марганец. [c.529]

Стары [443] нашел, что способность к экстракции хелатов ацетилацетона с металлами уменьшается с уменьшением их констант устойчивости в следующем ряду палладий, таллий(III), железо (III), плутоний(IV), бериллий, уран (IV), галлий, медь (II), скандий, алюминий, индий, ypaH(VI), торий, свинец, никель, лантан, кобальт (II), цинк, марганец и магний. [c.134]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология