Литература по определению никеля

Особый интерес представляют потенциометрические методы анализа различных элементов с применением органических реактивов. В литературе описано применение трилона для потенциометрического определения никеля, цинка, меди и других элементов. При этом применяется как прямое, так и обратное титрование. Этот метод оказался удобным для контроля гальванических ванн. Описано также применение разных специфических реактивов, например салицилальдоксима для определения меди, [c.427]

В литературе имеются описания методов анализа порошков с испарением их из каналов двух и трех электродов. В последнем случае применяют дугу трехфазного тока [7П. При определении никеля и ванадия в нефтепродуктах кокс или полукокс, полученный после сушки пробы, истирают в порошок. Затем 100—150 мг порошка наносят на середину бумажной полоски, пропитанной 30%-ным раствором сернокислого алюминия, и заворачивают в жгутик, который вводят в межэлектродный промежуток [38, 40]. В работе [72] вещество наносят тонким слоем на плоский конец графитового электрода и закрепляют раствором бакелита. [c.22]

ЛИТЕРАТУРА ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ НИКЕЛЯ [c.105]

Весовое определение никеля удобно проводить с применением органических реактивов. Таковых в литературе описано довольно много. В следующем списке перечислены наиболее важные из них [c.9]

Влияние металлов на регенерацию катализатора. Металлы, накапливающиеся в процессе работы на поверхности катализатора, должны оказывать определенное влияние и на процесс выжига кокса. Так, на одной установке, долго работавшей на остаточном сырье, при увеличении на катализаторе содержания никеля от 6-10 2 до 7-10 2 вес. %, а ванадия от 3,5-10-2 до 18-10-2 вес. % содержание остаточного (после выжига) кокса уменьшалось с 0,4 до 0,2 вес. % После прекращения подачи остаточного сырья и существенного уменьшения количества металлов содержание остаточного кокса возросло до 0,3 вес. % [186]. О влиянии некоторых металлов на выжиг коксовых отложений с катализатора в литературе имеются лишь отрывочные данные [78, 238—241]. Для получения более полных данных нами были проведены эксперименты на аппарате ГрозНИИ в кинетической (500 °С) и диффузионной (650 °С) областях при удельном расходе воздуха 1500 ч . Во всех опытах отлагалось кокса 2 вес. % на катализатор. В кинетической области горения при добавлении в катализатор различных металлов качественный характер регенерации катализатора на всем ее протяжении не изменялся. Однако металлы, нанесенные на катализатор, способствуют существенной интенсификации выжига кокса в начальный период по сравнению со скоростью выжига исходного катализатора. [c.166]

Соотношение (XI 11.67) показывает, например, что имеющиеся в литературе многочисленные величины энергии активации дегидрирования циклогексана, определенные из выходов продуктов реакции, на самом деле, возможно, представляют собой лишь долю действительной величины. Это замечание может относиться, например, к работе А. А. Баландина и автора [499], в которой величина Е дегидрирования циклогексана на никеле была определена равной 13,5 ккал. [c.556]

Описан ряд методов количественного и полуколичественного определения цветных металлов в сплавах методами капельной калориметрии. Например, капельно-бесстружковый метод определения меди, капельный метод определения свинца ряд методов, основанных на использовании специальных пропитанных реактивами бумаг, например метод определения меди в техническом никеле, определение меди в свинце и т. д. Подробности см. в оригинальной литературе . [c.214]

ИОНОВ переходных металлов подобно тому, как это было сделано выше для никеля. Основные различия между спектрами для разных структур детально описаны в литературе [40]. Большую помощь в определении строения могут наряду со спектральными данными оказать также сведения о магнитных свойствах [65]. О возможном структурном сходстве можно судить также на основании рентгенограмм порошков. Так, например, структура с симметрией Та для комплекса Ni[0—Р(ЫК2)з]4 ( 104)2 была подтверждена рентгенограммой порошка этого комплекса [63]. Рентгенограмма порошка комплекса никеля оказалась идентичной с рентгенограммой для аналогичного комплекса цинка, который должен быть тетраэдрическим. [c.201]

Полученные ранее [3, 4] экспериментальные данные масс-спектрального изучения выделения газов из меди, алюминия п никеля были использованы для построения соответствующих кривых, наложения их на график рис. 1 и определения величин В, Г и Сц по формулам (22). В табл. 1 приведены рассчитанные таким образом величины Сц. Там же для сравнения даны величины Сц, взятые нами из литературы. [c.77]

В последнее время возрастает число исследований процесса электролитического осаждения никель-фосфорных сплавов из фосфорно-кислотных электролитов [1 — 5]. Определенные преимущества достигаются заменой в этом электролите фосфорной кислоты серной [6]. В литературе, кроме упомянутой [6], отсутствуют какие-либо данные об исследовании сернокислотного электролита для нанесения никель-фосфорных покрытий. [c.9]

Этим методом можно отделить самые малые количества кобальта от больших количеств железа, никеля, хрома, меди и др. Осадок обычно захватывает небольшие количества примесей, не мешающих, однако, колориметрическому определению. Метод прост в выполнении и дает наилучшие результаты, но согласно описанным в литературе прописям требует значительного расхода нитрита. [c.183]

Для колориметрического определения никеля широко используется реакция с диметилглиоксимом в присутствии окислителя. Реакция проходит в щелочной среде. При этом образуется соединение, окрашенное в малиново-красный цвет. По поводу химизма этого процесса в литературе ведется широкая чискуссия. Одни авторы считают, что при этом окисляется никель до четырех- 4—6] или трехвалентного [7], который и ооразует окрашенное соединение с диметилглиоксимом. Более вероятным является мнение других авторов, которые считают, что при этом происходит окисление диметилглиоксима, а полученный неустойчивый продукт образует окрашенное соединение с двухвалентным никелем [c.371]

В исследовательской лаборатории Ордена Ленина УНПЗ был разработан ускоренный объемный метод определения никеля на основе опубликованного в иностранной литературе комплексометрического метода [2, 3]. Метод основан па взаимодействии никеля с трилоном Б с образованием впутрикомплексного соединения никеля и обратном оттитровывании избытка трилона Б раствором сернокислого магния. [c.314]

Литература. Определение железа в металлических алюминии, магнии, меди, цинке, никеле и в сплавах Н. S р е ск е г, W. Doll, Z. ana . hem., 152, 178 (1956). [c.763]

В литературе описаны методы определения никеля и железа в тонких пленках [1, 2]. Никель определяют с диметил-гл>иоксимом в присутствии окислителей, а железо — с сульфо-салициловой кислотой или ксиленоловым оранжевым. Чеяг [2, 3] при анализе состава тонких пленок определял железо и никель с 1,2-пиридил-азо-2-нафтолом (ПАН), маскируя железо фторидом. [c.86]

Методы колориметрического определения никеля описаны в соответствующей литературе [11, 27, 46, 50, 74, 75, 86]. Наиболее часто определение никеля проводят колориметрированием винно-красного комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом. Мешающие элементы (Ре, Сг, Си и др.) связывают в комплексы лимоннокислым аммонием в слабоаммиачной среде, вследствие чего они, за исключением меди, не экстрагируются хлороформом. При последовательной экстракции меди, никеля и железа из аммиачноцитратного буферного раствора [82] операция разрушения комплекса меди с диметилглиоксимом не применяется. Метод последовательной экстракции меди, никеля, железа рекомендуется [c.137]

В периодической литературе есть несколько решений подобной задачи. Так, Н. Флашка и Р. Пюшел [1] разрешили вопрос селективного определения никеля в присутствии ряда элементов, в том числе и магния. Метод основан на обратном титровании избытка комплексона раствором нитрата висмута при pH 2 с индикатором пирокатехиновым фиолетовым. Титрование проводят при 0°, так как в этом случае никель не вытесняется из своего комплекса ионами висмута. Мы не воспользовались данным методом, потому что титрование со льдом неудобно азотнокислый висмут при титровании не дает четкой точки перехода и авторы применяют еш е дополнительное титрование трилоном. Результаты определения получаются заниженные. Методика трилонометрического определения никеля, магния и ряда других катионов с применением КСЫ [2] в качестве маскирующего средства вряд ли найдет широкое применение и малоудобна в рядовых анализах. [c.74]

Была изучена возможность применения рекомендованных в литературе растворителей для раздельного определения никеля силикатов, сульфидов и никеля, входящего изоморфно в решетку сульфидов железа (пирротина, пирита) и решетку силикатов (оливина, серпентина, перовскита) [8]. Оказалось, что 30%-ная перекись водорода переводит в раствор никель оливина на 167о. а смесь уксусной кислоты и перекиси водорода — на 87% смесь разбавленной (1 2 или 1 3) серной кислоты с сульфатом меди и фтористоводородной кислотой растворяет никель сульфида в среднем на 4—9%. Возможен перевод в раствор никеля сульфида хлорированием — путем спекания с хлоридом аммония при 300— 350 °С. При этом сульфид никеля превращается в хлорид и затем переходит в раствор при обработке спека водой. Никель силикатов при этом не затрагивается. [c.134]

В литературе описаны методы прямого спектрального и химико-спектрального определения примесей. Прямое определение Fe, Со, N1, Си, Ag и А1 производилось по методу трех эталонов. Эталоны готовились введением в чистую серу сульфидов определяемых элементов. Для усиления спектральных линий вводился Na l. Чувствительность метода для Си и Ag — 1 Ю- % А1, Ni и Со — 5 10- % и Fe— 1 10- %. Средняя квадратичная ошибка составляет 9—18% при определении никеля и кобальта ошибка выше 30—35%. Химико-спектральное определение основано на сжигании серы и концентрировании примесей на коллекторе — 20 мг смеси спектрально чистых ЗЮг и Na l в отношении 4 1 по весу. Определение проводится по эталонам, изготовленным введением примесей в чистую основу и обработкой в услови- [c.424]

Серьезные требования предъявляются к коррозионной стойкости материала катализаторов. Вопрос этот довольно сложный, так как процессы коррозии часто вуалируются процессами разрушения гранул вследствие пептпзации и миграции заряженных частиц. Для уменьшения влияния коррозии необходимо тщательное изучение влияния различных факторов на характер процессов коррозии и переноса. Так, палладийсодержащие катализаторы достаточно стабильны прн водородных потенциалах и быстро корродируют иа кислородном электроде. У серебряных катализаторов скорость растворения сильно зависит от потенциала, поэтому для снижения растворения серебра ТЭ рекомендуется всегда держать хотя бы под небольшой нагрузкой [3.18]. Для платиновой черни в щелочном электролите наиболее опасно, по-видимому, частое чередование включений-выключений нагрузки. Никелевые катализаторы устойчивы до потенциалов 150—170 мВ по отношению к 9 . Далее начинает образовываться гидроокись никеля, растворимость которой в щелочи существенно выше растворимости никеля и сильно зависит от pH и потенциала. Коррозионное разрушение катализатора может привести к ряду отрицательных последствий уменьшение активности электродов, выпадение электропроводящих осадков на сепарато.-ре и других участках, отравление или блокировка продуктами коррозии противоположного электрода. Ха-тя в литературе эти явления описаны сравнительно мало,, все онп встречаются на практике и требуют применения определенных защитных мер. [c.133]

Как Х13вестно, в процессе оксосинтеза из высших олефинсодер-жащих фракций образуется сложная смесь изомерных спиртов, которую трудно разделить с помощью ректификации. Кроме этого, в литературе отсутствуют данные по физическим константам многих высших спиртов. В связи с этим для определения структуры спиртов оксосинтеза был использован метод перевода последних в насыщенные углеводороды путем дегидратации их над окисью алюминия с последующим гидрированием на промышленном катализаторе — никель на кизельгуре. [c.58]

В ультрафиолетовой области спектра сильно поглощают сами реагенты — а-бепзплдиок СИМ и р-нитрозо-а-нафтол, которые экстрагируются хлороформом вместе с комплексными соединениями никеля и кобальта. В литературе [1, 2] имеются указания па возможность реэкстракцип этих реагентов щелочами из хлороформного раствора. Нами были детально изучены условия экстракции и реэкстракции реагентов. Результаты представлены на рисунке. Двойная реэкстракция реагентов щелочью приводит к почти полному устранению их влияния на определение металлов в ультрафиолетовой области соединения никеля с а-бепзплдиок-симом и кобальта с Р-нитрозо-а-нафтол ом щелочью не реэкстра-гируются. Для устранения влияния на поглощение ничтожной доли реагента, остающегося в фазе органического растворителя, работа всегда проводилась с использованием нулевого раствора, содержащего все реагенты и прошедшего те же операции, что и исследуемые растворы, но не содержащие никеля п кобальта. [c.299]

В последнем разделе (гл. VII, 5) автор попытался описать состояние в некоторых системах, в которых ионы металла всегда имеют два определенных координационных числа. Аналогичные рассуждения можно привести для систем, где ионы металла имеют только одно координационное число в случае одних лигандов (например, ионы кобальта (II) и никеля по отношению к воде и аммиаку), но два координационных числа в случае других лигандов. Здесь просто следует обратить внимание на следующие факты. Системы роданидных комплексов золота (III) и цианидных комплексов никеля с четырьми плоскими связями и остаточной способностью к дальнейшему комплексообразованию (см. стр. 66) напоминают систему аммиачных комплексов меди (II). Условия в системах галогенидных комплексов кобальта (11) (с тетраэдрическими и октаэдрическими связями), так много обсуждавшихся в литературе, можно, по-видимому, сравнить с условиями в системах аммиакатов цинка и кадмия. Кроме того, стоит упомянуть, что соображения относительно пространственной структуры свободных комплексных ионов являются весьма предположительными. По-видимому, чтобы получить более точные ответы на эти вопросы, необходимы дальнейшие исследования, и прежде всего исследование рамановских спектров с применением современной техники. [c.112]

Любарский с сотрудниками [304] считает, что имеющиеся в литературе противоречия относительно активности медноникелевых сплавов различного состава связаны, по-видимому, с условиями проведения опытов при работе в протоке, очевидно, не всегда соблюдалась изотермичность, отсутствовали диффузионные торможения величины поверхностей, энергии активации часто определялись неточно. С целью проверки справедливости взглядов Даудена авторами [304] была проведена работа по определению зависимости каталитической активности медноникелевых сплавов в реакции гидрирования бензола от их состава. Процесс проводился в условиях, исключающих все перечисленные выше недостатки использовался проточноциркуляционный метод определения активности, обеспечивающий изотермичность процесса реакция протекала в кинетическом режиме удельная поверхность определялась по низкотемпературной адсорбции криптона при низких давлениях, что обеспечивало высокую точность получаемых величин энергии активации рассчитывались при степенях превращения бензола, не превышающих 50—60%, при которых реакция протекает по нулевому порядку относительно бензола. Сплавы готовились совместным осаждением карбонатов никеля и меди с последующим восстановлением до металлов при оптимальной температуре 250° С. Таким путем были получены твердые растворы различного состава с достаточно развитой поверхностью. Опыты проводились при температурах 110—170° С. [c.100]

В технической литературе встречаются рекомендации по применению полярографии для непосредственного определения коицентра-ции ионов тяжелых металлов в сточиых водах. Рассмотрим часто применяемые аналитические методы опреде.тения железа, хрома, меди и никеля. [c.132]

В литературе имеется указание, что в атмосфере водорода при определенных условиях процесса молекула тиофена разлагается с образованием молекулы углеводорода и атома серы [15]. Атом серы соединяется с одним атомом никеля, а молекулы углеводорг-дов, десорбируясь с поверхности катализатора, освобождают ранее занятые четыре атома никеля. Следовательно, количество поглощенной серы в этом случае должно быть значительно больше (примерно в пять раз), чем в случае обычной адсорбции. [c.123]

В литературе [3] описана разработанная Р. П. Панталером методика определения примеси никеля в сульфиде и се-лениде кадмия с применением в качестве реактива ПАН а, 36 [c.36]

Проверку методов проводили, пользуясь металлами особой чистоты либо известными точными методами анализа. В процессе разработки был применен ряд новых индикаторов синтезированный в Институте химических реактивов сульфарсазен [18. 19] для определения свинца, цинка, никеля и кадмия [19] и кальцион ИРЕА [20—23] для определения кальция, а также описанные в литературе индикаторы пирокатехиновый фиолетовый [24] для определения висмута, ксиленоловый оранжевый [25] для определения свинца и кобальта, хромазурол С [26, 10, 11] для определения алюминия, метилтимоловый синий [2, 27] для определения стронция и флуорексон [28] для определения бария и меди. В качестве индикатора при определении железа применили сульфосалициловую кислоту [29]. [c.274]

В литературе термин специфичность иногда употребляется неправильно как эквивалент термина селективность . Поэтому встречаются выражения высокоспецифическая реакция , малоспецифический реагент и др. Специфическими являются некоторые ферментативные и другие биологические и биохимич. реакции. В аналитич. химии С. р. известны лишь в очень небольшом числе, напр, крахмал для обнаружения свободного иода. Известны многочисленные реагенты для идентификации тех или иных соединений нли ионов того или иного элемента. При выполнении реакций окрашенные соединения могут давать многие элементы. Но именно какую-то определенную окраску дает только один элемент. Напр., при реакциях на железо Fe(III) с ферроцианидами, на никель с диметилглиоксимом, на свинец с родизопатом возникают характерные окраски, к-рые дают только названные элементы. В. и. Кузнецов. [c.499]

Применявшиеся методики количественного определения гидрокарбонила кобальта и дикобальтоктакарбонила при их совместном присутствии описаны в литературе [1, 2]. По одной из них гидрокарбонил кобальта связывают с никель-о-фенантралином [1], по другой — оттитровывают раствор метиленовым голубым [2]. Во всех случаях количество дикобальтоктакарбонила определяется по разности между суммарным количеством кобальта в виде карбонилов и количеством гидрокарбонила кобальта. [c.38]

Методика определения с метиленовым голубым полностью соответствовала приведенной в литературе. Методика анализа гидрокарбонила с никель-о-фенантралином была несколько упрощена. [c.38]