Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

РЕГИСТРАЦИЯ СПЕКТРОВ f 19. Фотографическая пластинка

    И, наконец, если для регистрации спектра служит фотографическая пластинка, то такие приборы носят название спектрографов. Регистрация спектра фотографической пластинкой [c.41]

    И, наконец, если для регистрации спектра служит фотографическая пластинка, то такие приборы называются спектрографами. Регистрация спектра фотографической пластинкой имеет наряду с недостатками большие преимущества перед остальными [c.35]


    Методика измерения. Применяемые в качестве фотолитических ламп импульсные лампы имеют широкий спектр излучения. На образец попадает не только свет, который поглощается веществом но также фотохимически неактивный свет. Мощный световой поток, попадающий на образец, рассеивается стенками кюветы и мельчайшими пылинками, присутствующими в растворе. Рассеянный кюветой свет попадает на щель монохроматора и на фотоумножитель. Если не принимать специальных мер, снижающих интенсивность рассеянного света, то фотоумножитель может перегрузиться и сигнал, поступающий на осциллограф, будет сильно искажен. При применении спектрографической установки импульсного фотолиза рассеянный свет создает большой фон на фотографической пластинке при коротких временах регистрации короткоживущих продуктов. Обычно используются следующие приемы для уменьшения рассеянного света, попадающего на фотоумножитель (ФЭУ). Во-первых, применение спектральных ламп с высокой световой интенсивностью позволяет уменьшить щель монохроматора и тем самым снизить интенсивность рассеянного света, попадающего на фотоумножитель. Во-вторых, рассеянный свет не является направленным, и поэтому его интенсивность уменьшается с квадратом расстояния от кюветного отделения до монохроматора. Таким образом, чем [c.183]

    Для проведения качественного и количественного анализа излучение источника света, разложенное в спектр в спектральном аппарате, нужно зарегистрировать. При количественном анализе, кроме того, необходимо измерить интенсивность спектральных линий. Обе эти операции проводят последовательно или одновременно. Например, при фотографическом методе сначала регистрируют спектр, а затем измеряют интенсивность спектральных линий по их почернению на фотографической пластинке. При фотоэлектрическом методе регистрация спектра и измерение интенсивности являются обычно одной операцией. Измерение интенсивности спектральных линий и полос (фотометрия) при количественном анализе всегда носит относительный характер. Никогда не измеряют абсолютные значения светового потока, составляющего спектральную линию в люменах, ваттах или других абсолютных единицах, а определяют интенсивность одной линии по отношению к другой. [c.152]

    Применяемые в качестве фотолитических ламп импульсные лампы имеют широкий спектр излучения. На образец попадает не только свет, поглощаемый веществом, но и фотохимически неактивный свет. Мощный световой поток, попадающий на образец, рассеивается стенками кюветы и мельчайшими пылинками, присутствующими в растворе. Рассеянный кюветой свет попадает на щель монохроматора и на фотоумножитель. Если не принимать специальных мер, снижающих интенсивность рассеянного света, то фотоумножитель может перегрузиться и сигнал, поступающий на осциллограф, будет сильно искажен. При использовании спектрографической установки импульсного фотолиза рассеянный свет создает большой фон на фотографической пластинке при коротком времепи регистрации короткоживущих продуктов. Обычно используются следующие приемы для уменьшения рассеянного света, попадающего на фотоумножитель (ФЭУ). Во-первых, применение спектральных ламп с высокой световой интенсивностью позволяет уменьшить щель монохрома- [c.281]


    Пример 5. Для количественного определения содержания элемента Z в пробе использован метод эмиссионного спектрального анализа с фотографической регистрацией спектра. Плотность почернения аналитической линии элемента Z на фотопластинке Sz = 0,5. На этой же пластинке снят спектр эталона, содержащего искомый элемент Z в концентрации Сэт = 10 %. Плотность почернений линии элемента Z в эталоне S = 0,32. Приняв предельную относительную погрешность в определении концентрации эталона р = 0,03 (3%), а предельные абсолютные погрешности определения значений плотности почернения С2, пр J,, пр 0,03, оценить относительную предельную погрешность ре  [c.123]

    По методу регистрации спектра различают несколько видов эмиссионного спектрального анализа. При визуальном анализе качественный состав определяют непосредственным наблюдением видимого спектра. Более точен фотографический анализ, по которому спектр фотографируют на фотопластинку, которую затем рассматривают на спектро-проекторе при качественных определениях или фотометри-руют с помощью микрофотометра при количественных определениях. На фотографической пластинке получают фиксированный ряд линий, соответствующих спектральным линиям исследуемого образца, степень почернения которых пропорциональна интенсивности этих линий. [c.243]

    Первые неточные масс-спектры были получены Вином [2179] и Томсоном, использовавшими один и тот же принцип для разделения пучка положительно заряженных ионов на компоненты по массам. В более совершенных опытах Томсона (1910 г.) коллимированный пучок положительных ионов проходил через комбинированное электростатическое и магнитное поля. Поля были параллельны одно другому и перпендикулярны направлению движения ионов. Под воздействием полей ионы отклонялись от своего первоначального пути, и смещения траекторий пучка были взаимно перпендикулярны. Положение ионов за пределами поля регистрировалось на фотопластинке. Если углы отклонения невелики, то на пластинке возникает ряд параболических кривых. Каждая кривая соответствует ионам с определенным отношением массы к заряду, а длина кривой характеризует распределение ионов по энергиям в исходном пучке. Позднее, перейдя к определению относительных количеств ионов различных типов, Томсон заменил фотографическую пластинку металлической, в которой была вырезана параболическая щель. Изменение напряженности магнитного поля обеспечило возможность развертки масс-спектра и регистрацию токов различных типов ионов. Таким образом, Томсону следует также приписать открытие и масс-спектрометра. Основные исследования были выполнены им на параболическом спектрографе. [c.14]

    Другим недостатком системы сканирования является то, что за время, необходимое для прохождения некоторого участка спектра, может неучитываемым образом измениться яркость источника. Фотографическая пластинка, регистрирующая весь спектр одновременно, имеет с этой точки зрения несомненные преимущества. В то же время высокая чувствительность фотоэлектрических приемников и возможность практически мгновенного получения данных, почти не требующих дополнительной обработки, являются огромным достоинством фотоэлектрической регистрации. Чтобы использовать преимущества обоих способов регистрации, на фокальной поверхности прибора располагают ряд выходных щелей, каждая из которых соответствует одному из исследуемых участков спектра. Все выходные щели могут юстироваться на нужную длину волны. Каждая снабжена своим измерительным каналом. Обычно для удобства расположения большого числа фотоумножителей непосредственно за щелью стоит зеркальце, которое отбрасывает вышедший из нее свет на соответствующий фотоумножитель. Такое устройство с большим числом щелей называется полихроматор ом. В зависимости от электрической схемы измеряется либо непосредственно энергия излучения, прошедшего через каждую щель, либо отношение этих энергий к энергии, прошедшей через один выделенный канал, называемый каналом сравнения. [c.125]

    В первую очередь нужно иметь в виду, что фотографическая пластинка регистрирует сразу широкую область спектра. Полагая практический предел разрешения спектрографа в линейной мере = 0,01 мм, мы можем зарегистрировать на участке эмульсии длиной 5 см количество спектральных элементов N = 5/10 = 5000. Одним фотоэлементом мы вынуждены это делать последовательно, и, полагая даже чувствительность фотоэлемента в 10 раз выше чувствительности пластинки и соответственно время регистрации одного спектрального элемента фотоэлектрическим методом в тысячу раз меньше, чем при фотографической регистрации, мы потратим на фотоэлектрическую регистрацию того же участка спектра по крайней мере в л ять раз больше времени, чем на фотографическую. [c.331]


    При недостаточном количестве анализируемой пробы чувствительность анализа ограничивается тем, что не удается получить сигнал, который можно надежно зарегистрировать. В этом случае чувствительность открытия можно повысить применением более яркого источника света, использованием спектрального аппарата с большой светосилой, увеличением чувствительности приемника света и т. д. Например, при фотографической регистрации спектра количество освещения, которое попадает на фотографическую пластинку за время полного сгорания небольшой пробы, может лежать ниже порога чувствительности пластинки и аналитическая линия окажется незарегистрированной. Переход к более чувствительным фотографическим пластинкам позволит при тех же условиях анализа получить почернение линии, которое лежит выше почернения вуали. Обычно же количество анализируемого вещества велико. Тогда достаточную интенсивность сигнала можно получить увеличением продолжительности анализа, суммируя действие света за все время экспозиции. Чувствительность ограничивается уже не абсолютной величиной сигнала, а его отношением к фону, если сигнал (спектральная линия) менее интенсивен, чем случайные изменения фона, то его невозможно (или очень трудно) обнаружить. Увеличение яркости источника света или увеличение чувствительности приемника не дадут в этом случае никакого выигрыша в чувствительности качественного анализа, так как отношение сигнала к фону осталось неизменным. [c.242]

    Дм выпрямления градуировочного графика нужно найти истинное значение интенсивности аналитической линии 1 . Для этого из суммарной интенсивности аналитической линии и фона /л+ф, измеренной в спектре, нужно вычесть интенсивность сплошного фона /ф. Наиболее часто эту операцию делают при фотографической регистрации. Взять просто разность почернений, очевидно, нельзя. Пользуясь характеристической кривой фотографической пластинки, можно найти по измеренным почернениям линии и фона lg/л+ф и lg/ф и затем, переходя к числам, вычислить /д =/д+ф — /ф. [c.297]

    В продаже имеются масс-спектрометры высокого разрешения двух основных типов масс-спектрометр Маттауха—Герцога и Пира — Джонсона. В приборе Маттауха — Герцога (рис. 5-14) разделенные пучки всех ионов фокусируют на одну и ту же фокальную плоскость. На фотографической пластинке, помещенной в эту плоскость, одновременно регистрируются линии всех ионов, и при этом не возникает ограничений, связанных с разверткой. Такая регистрация спектров имеет особое преимущество в системах ГХ — МС, так как фотоэмульсия производит интегрирование ионного тока, изменяющегося в течение выхода разделенных соединений из газового хроматографа. Для юстировки спектрометра или для электрической регистрации спектра с помощью развертки при- [c.211]

    Обратимся теперь к факторам, определяющим яркость изображения спектра. При регистрации спектра с помощью фотографической пластинки, почернение пластинки будет определяться количеством света, попадающего на единицу площади изображения, т. е. его освещённостью. Таким образом, яркость спектра будет пропорциональна количеству света, попадающего в спектральный аппарат, и обратно пропорциональна площади, на которую этот свет распределяется. [c.106]

    Спектрографы — приборы с фотографической регистрацией спектра, предназначенные для качественного и количественного эмиссионного анализа самых разнообразных проб металлов и их сплавов, порошков и растворов, смеси газов. Спектрографы предназначены для регистрации спектров в видимой, ультрафиолетовой и ближней инфракрасной областях. Для длинноволновой части ИК нет чувствительных фотоматериалов, что и определяет невозможность ее регистрации. Для регистрации спектров в дальнем УФ используются вакуумные спектрографы с отражательной оптикой и специальными фотографическими пластинками. Но в аналитической практике применение этих спектрографов ограничено. [c.137]

    В отличие от фотографической пластинки один фотоэлектрический приемник не может одновременно регистрировать все линии в спектре раздельно друг от друга. Необходимо либо для каждой линии иметь свой фотоэлектрический приемник, либо на один приемник выводить линии последовательно. Поэтому в приборах с фотоэлектрической регистрацией в фокальной поверхности фокусирующего объектива устанавливают одну или несколько выходных щелей, каждая из которых выпускает на приемник излучение только одной спектральной линии. [c.149]

    По способам регистрации методы качественного анализа разделяются на визуальные, фотографические и фотоэлектрические. Но наибольшее распространение получили фотографические методы качественного анализа. На фотографической пластинке одновременно регистрируется большая область спектра, спектрограмма является документом, ее можно детально изучать. Пластинки могут долго храниться и при необходимости можно проверить правильность анализа и получить дополнительные сведения о составе образца. [c.170]

    Фотографические пластинки. Пластинки для качественного анализа подбирают таким образом, чтобы максимум их спектральной чувствительности соответствовал области, в которой лежат последние линии определяемых элементов. Поэтому для регистрации линий в УФ и видимой части спектра используют разные пластинки. Для достижения низких пределов обнаружения целесообразно использовать пластинки высокой чувствительности (крупнозернистые). Но если проба имеет сложный спектр, разрешающая способность крупнозернистой фотографической пластинки может оказаться недостаточной. [c.174]

    Размеры щелей и способы освещения. В квантометрах и спектроскопах, как правило, щели и осветительные устройства постоянны и не подлежат перестройке. При фотографической регистрации спектра желательно увеличение площади линий. Фотоэмульсия неоднородна, между светочувствительными зернами имеются участки, нечувствительные к свету. При узкой щели линия может попасть на пустой участок пластинки или на участок с большой концентрацией светочувствительных зерен. Поэтому чем больше площадь линии, тем лучше усредняются свойства пластинки, т. е. тем лучше воспроизводимость почернения для данной интенсивности. В спектрографах увеличения площади линий добиваются в основном увели- [c.200]

    При фотографической регистрации спектра интенсивность ли-иии оценивают ее почернением на фотографической пластинке. Напомним, что почернение зависит от количества освещения Н, которое может быть выражено через интенсивность Д  [c.204]

    Метод трех стандартных образцов . Этот метод может быть использован при фотографической, фотоэлектрической и визуальной регистрации спектра. Градуировочный график по стандартным образцам строят непосредственно в процессе анализа. Например, при фотографической регистрации на одну и ту же пластинку фотографируют спектры нескольких стандартных образцов и анали-ризуемых проб в одинаковых условиях. [c.213]

    Фотоэлектрическая регистрация спектров. В фотоэлектрических методах световая энергия направляется на фотоэлемент и превращается в электрическую, которая после усиления регистрируется измерительным прибором. Прибор работает подобно фотоэлектрическому колориметру или спектрофотометру. Устраняется применение фотографической пластинки и все связан ные с этим процессы. Анализ значительно ускоряется, делается быстрее анализа визуальными методами, вместе с тем процесс анализа автоматизируется и точность его повышается. [c.179]

    Спектральными приборами служили трехпризменные стеклянные спектрографы ИСП-51 с камерой F = 21 см или аналогичный прибор фирмы Цейсс. В нескольких случаях для определения частот применялся трехпризменный спектрограф ИСП-67 с разными камерами. Спектры регистрировались на фотографических пластинках. Часть спектров получалась также методом фотоэлектрической регистрации при возбуждении той же линией ртутной лампы низкого давления (ширина линии около см ). Наконец, в каталог включено несколько спектров, полученных в самое последнее время методом фотоэлектрической регистрации при лазерном возбуждении. [c.12]

    Аппаратура и основные приемы качественного спектрального анализа. Для проведения спектрального анализа необходимо, чтобы свет, испускаемый светящимися парами изучаемого вещества, был превращен в спектр. Для этой цели служат спектральные приборы, основной частью оптики которых являются призмы или диффракционные решетки, разлагающие белый свет в спектр. В зависимости от способа регистрации спектра, визуального—глазом или фотографическим—на фотографическую пластинку, спектральные приборы носят название спектроскопов или спект- [c.201]

    Смещая максимум спектральной кривой излучения от ультрафиолетовой до инфракрасной части спектра, можно приспособить излучение индикатора к любому виду приёмников. Помимо глаза и фотографической пластинки, имеются в виду различные типы фотоэлементов. Наряду с непосредственной фотографической регистрацией, такой сдвиг необходим для систем с маскировкой, когда работа ведётся на излучении в невидимой области, как,например, в передающих телевизионных трубках с развёрткой бегущим лучом. [c.37]

    Фотографические, использующие фотографическую пластинку или пленку для регистрации спектров с последующей обработкой. [c.8]

    Исследования порога вынужденного комбинационного рассеяния. Существование определенного порога возбуждения ВКР представлялось вполне естественным с точки зрения общей теории оптических квантовых генераторов, в которой порог генерации является важной характеристикой явления. Первые эксперименты, описанные выще, казалось бы, также подтверждали наличие порога. При фотографической регистрации спектра на пластинке линии ВКР появляются лищь после достижения некоторого порогового значения мощности возбуждающего излучения. При этом порог фиксируется с довольно большой точностью — порядка 10% измеряемой величины. При всем том понятие порога ВКР оказалось лишенным глубокого физического содержания. [c.508]

    При использовании в качестве детектора флюоресцирующего экрана, фотографической пластинки или электрометрической системы регистрации ионных токов (с синхронной разверткой напряженности магнитного поля во времени) получают графическое изображение спектра масс, количественно характеризующее состав ионного пучка в заданном диапазоне соотношений т/е. На рис. 2.13 в качестве примера тжведен масс-спектр паров ртути, полу- [c.57]

    Атомный (элементный) анализ яаиболее часто проводят по спектрам испускания - эмиссионный опсктральный анализ. Исследуемое вещество вводят в источник излучения, где вещество диссоциирует иа атомы, которые переходят в возбужденное состояние. Испускаемое ими излучение разлагается в спектр, для чего его пропускают через призму из стекла или из кварца. Спектр регистрируют на фотографической пластинке или другими способами. Для возбуждения спектра и его регистрации применяют спектральные приборы - спектрографы (рис. 1.1). [c.11]

    Для регистрации спектральных линий применяются визуальные, фотографические и фотоэлектрические приборы и аппараты. В зависимости от способа регистрации спектра различают визуальный спектральный анализ, в котором спектр наблюдают в видимой области при помощи стилоскопов и стилометров или при помощи флуоресцирующих экранов, преобразующих невидимые ультрафиолетовые лучи в видимые. Визуальный анализ применяют в качественном анализе и иногда в количественном анализе. Если для регистрации спектров используют фотографические пластинки, то метод анализа называется фотографическим спектральным анализом. Особенно широко этот метод применяют в качественном и количественно анализе. В фотоэлектрическом спектральном анализе, который используется исключительно для количественного анализа, спектры регистрируются фотоэлектрическими приборами. [c.225]

    Например в ходе количественного эмиссионного спектрального определения с конечной фотографической регистрацией спектра осуществляются следующие основные процессы и операции а) испарение и перенос пробы из канала угольного электрода в плазму разряда б) возбуждение атомов элементов в плазме и излучение характеристических спектральных линий элементов в) отбор определенной доли светового потока из общего потока, излучаемого плазмой, с помощью дозирующей щели спектрографа г) пространственное разложение полихроматического излучения на соответствующие характеристические частоты (развертка спектра) с помощью призмы илн дифракционной решетки д) фотохимическое взаимодействие светочувствительного материала с квантами электромагнитного излучения (образование скрытого изображения спектра на фотопластинке или фотопленке) е) химические реакции восстановления ионов серебра до металла и растворения галогенидов серебра в комплексующих агентах (проявление и фиксирование) ж) поглощение света спектральными линиями на фотографической пластинке при измерении плотности почернения спектральных линий определяемого элемента и фона с помощью микрофотометра а) сравнение полученных значений интенсивностей спектральных линий с илтен-сивностью соответствующих линий эталонов или стандартов и интерполяция искомого содержания элемента в пробе по градиуровочному графику. [c.42]

    Основные способы регистрации спектров в АЭС — фотоэлектрический и фотохимический (фотографический). Для массовых полуколичественных анализов используют приборы с визуальной регистрацией спектров (стилоскопы). Детекторами для фотоэлектрической регистрации служат фотоэлектрические преобразователи — устройства, преобразующие световой поток в электрический сигнал (фотоэлементы, фотоэлектронные умножители, фотодиоды). При этом величина электрического сигнала щ)опорциональна интенсивности светового потока, падающего на детектор. Наиболее распространенные фотохимические детекторы — это фотопластинки или фотопленки. В этом случае интенсивность светового потока определяет величину почернения (оптической плотности) изображения спектральной линии на пластинке (пленке). Величину почернения измеряют фотометрическим методом (см. разд. 11.4). [c.241]

    Относительные плотности потемнения фотопластинки, вызываемые двумя типами ионов, не позволяют получить непосредственно значения относительной распространенности. Ионы с различными массами проходят через спектрограф с различными скоростями и обладают различной проникающей способностью, а следовательно, и различно воздействуют на фотопластинку 1109]. Ширина изображения, образованного различными ионами в спектре, изменяется вдоль фотопластинки. В спектрографе Маттауха ширина изображения пропорциональна корню квадратному из массы. В других спектрографах, где двойной фокус получается лишь в одном месте фотопластинки, ширина изображения представляет собой сложную функцию расстояния от этой точки. Так как в аналитической работе постоянно используется прибор с геометрией Маттауха, то могут быть вычислены соответствующие поправки при регистрации на одной пластинке широкого диапазона массовых чисел (от 1 до 200) поправки становятся слишком большими. Благодаря тому что воздействие положительных ионов ограничено поверхностными слоями фотографической эмульсии, наблюдается тенденция к ускорению проявления, и это может вызвать ошибки, связанные с равномерностью проявления. В качестве примера Астон [87] указывал на значения, полученные для относительной интенсивности линий изотопов никеля 61 и 64, относительная распространенность которых, установленная в настоящее время, равна соответственно 1,25 и 1,16%. Он 183] приписал линию, наблюдаемую при значении массы 64 (по крайней мере ее большую часть) примеси, так как интенсивность этой линии, казалось, уменьшилась в течение эксперимента. Джир и Зееман [741] установили, что. [c.72]

    Фотографическая регистрация основана на том, что свет, попадая на фотографическую пластинку или пленку, вызывает ее почернение. Спекгр испускания при этом получается на пластинке в виде черных линий (линейчатый спектр) или полос (полосатый спектр) на светлом фоне (рис. 2). [c.11]

    Для регистрации ионов могут применяться различные устройства. В масс-спектрографе используется для этой цели фотографический метод. Весь масс-спектр или значительная его часть попадает на фотографическую пластинку. Под действием ионов происходит почернение пластинки. Положение линий масс определяется на пластинке после ее проявления вполне удовлетворительно. Для точных онределений снимаются на эту же пластинку сравнительные спектры известных веществ. Менее удовлетворительно решается в этом случае задача определения процентного содержания комнонентов смеси по интенсивности почернения линий на фотопластинке. При длительной экспозиции наблюдаются отступления от обычного, известного в фотографии, логарифмического закона почернения, в связи с чем ошибки в оценке интенсивности линий спектра могут быть значительными. Чз встви-тельность фотон.тхастинок зависит от массы регистрируемых ионов. [c.218]

    Для получения спектра светящегося газа применяют различные спектроскопы в целях визуального наблюдения и спектрографы, позволяющие фиксировать спектр на фотографической пластинке. В последнее время все большее при1мепение получает фотоэлектрическая регистрация спектра с применением фотоэлементов или фотоумножителей. [c.268]

    При фотографической регистрации спектра существенное шачение имеют неравномерная толщина фотоэмульсии, ее зернистость, различия в чувствительности и. контрастности. При работе по методу твердого графика, без учета свойств фото- -эмульсии, дополнительными источниками случайных ошибок служат различия в температуре, концентрации и интенсивности перемешивания проявляющего раствора. Измерение почернений с помощью микрофотометра оопря>тено с возможностью появления ошибок вследствие колебаний яркости лампы накаливания, вибрации гальванометра, изменения количества рассеянного света, попадающего на фотоэлемент, изменения фокусировки изображения линии на щель приемника света, пыли и загрязнений на пластинке и оптике прибора. [c.12]

Смотреть страницы где упоминается термин РЕГИСТРАЦИЯ СПЕКТРОВ f 19. Фотографическая пластинка: [c.218]    [c.270]    [c.10]    [c.95]    [c.22]    [c.101]    [c.122]    [c.215]    [c.144]   
Смотреть главы в:

Основы спектрального анализа -> РЕГИСТРАЦИЯ СПЕКТРОВ f 19. Фотографическая пластинка



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Регистрация



© 2025 chem21.info Реклама на сайте