Определение тория в растворах

Методика определения. Анализируемый раствор проводят через все описанные выше операции. Содержание тория находят по калибровочному графику. [c.378]

Для фотометрического определения тория и циркония применяют 0,1 %-ный водный раствор арсеназо III. [c.118]

Иногда для определения тория или циркония применяют 0,05 или 0,025 7о-ные растворы арсеназо III. Для определения циркония в свинцовых и титановых концентратах готовят раствор 100 мг арсеназо III растворяют при нагревании в 60—70 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят раствор до метки 2 н. раствором НС1. Для определения циркония в сталях 0,1 г арсеназо III растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в неболь-щом количестве воды, добавляют по каплям 10 7о-ный раствор карбоната натрия до наступления голубого окрашивания и нагревают. Затем добавляют по каплям НС1 (1 1) до перехода окраски в красно-фиолетовую и разбавляют водой до метки. [c.118]

Образует комплексные соединения с цирконием, торием, висмутом, таллием (III), индием, скандием, галлием, железом (III) и алюминием. Применяется в качестве комплексометрического индикатора для определения тория, висмута, скандия и железа. Определения проводят в границах pH 2,8—3,5 с применением буферных ацетатных растворов. [c.157]

Согласно имеющимся в литературе указаниям, тиосульфат натрия осаждает гидроокись тория из нейтральных или слабокислых растворов. Обычно методика заключается в медленном добавлении раствора тиосульфата натрия к кипящему исследуемому раствору с последующим растворением осажденной гидроокиси тория в соляной кислоте для отделения ее от серы. Окончательно торий осаждают в виде оксалата. После первого осаждения осадок частично загрязнен р. з. э., особенно если отношение их к торию велико [692, 693. В таких случаях необходимо производить три или даже четыре переосаждения [355, 1461]. Определению тория тиосульфатом натрия мешают А1, S , Ti и Zr [1468], частично — уран [838, 1700]. [c.29]

В качестве реагентов используют иодат [206, 567, 1473, 1474, 1541] или перйодат калия [539, 1667, 2000, 2001] и йодную кислоту [99, 1161, 2003]. Обычно реакцию осаждения иодата тория Th(JOз)4 иодатом калия проводят примерно в 6Л/ азотнокислом растворе. Для определения следов тория раствор должен быть 0,5—Ш по НЫОз, так как при более высокой кислотности не достигается количественное выделение иодата тория, правда, избыток иодата понижает растворимость иодата тория. Определению мешают 2г и Т1. и Се [464, 1467] осаждаются иодатом вместе с торием. Поэтому первый предварительно окисляют перекисью водорода [206] для восстановления церия используют перекись водорода или сернистую кислоту [1467]. Небольшие количества фосфатов не мешают. Обычно метод состоит в осаждении иодата тория иодатом калия из холодного раствора, промывании полученного осадка раствором, содержащим иодат калия и азотную кислоту, растворении в избытке азотной кислоты, переосаждении в виде иодата. [c.36]

Было установлено [287], что кривая потенциометрического титрования 0,005 М раствора Th(N0s)4 раствором K4[Fe( N)6] при 70° имеет точку перегиба, соответствующую образованию соединения ТЬ[Ре(СМ)б]. Конечная точка титрования сдвигается в присутствии солей щелочных металлов [286]. В случае одновременного присутствия Th, La и Се на кривой получается только одна точка перегиба, соответствующая суммарному содержанию всех трех элементов [287]. К такому же выводу при-щли позднее Шемякин и Волкова [214] при исследовании этой системы в спиртовой среде. Поэтому определение тория путем потенциометрического титрования ферроцианидом калия применимо лишь для чистых растворов солей тория. [c.52]

Один из методов объемного определения тория в виде оксалата предусматривает титрование перманганатом щавелевой кислоты, связанной с торием, либо титрование непрореагировавшего ее избытка [884]. Точные результаты получаются лишь в том случае, когда начальное осаждение проводится путем медленного добавления раствора соли тория к избытку раствора щавелевой кислоты. При указанном порядке добавления реактивов ошибка определения при осаждении на холоду составляет примерно 0,1% если осаждение оксалата тория ведут при нагревании, то получающимися ошибками можно пренебречь. При обратном порядке прибавления компонентов и недостатке щавелевой кислоты образуются основные соли промежуточного состава. Метод успешно применяли [c.52]

Интересен метод косвенного определения тория, ис пользующий высокочастотное титрование раствора нитрата тория щавелевой кислотой [387, 388]. Высокочастотное титрование приводит к получению отчетливых воспроизводимых конечных точек, совпадающих с вычисленными эквивалентными точками. Для определения конечных точек при титрова- [c.53]

Косвенный метод определения тория щавелевой кислотой заключается в добавлении нитрата тория к избытку стандартного раствора щавелевой кислоты. Избыток щавелевой кислоты затем определяют высокочастотным титрованием установленным раствором нитрата тория, без предварительного удаления осадка. При косвенном титровании рекомендуется присутствие лишь умеренного избытка щавелевой кислоты [680]. [c.54]

Большой солевой фон мешает определению тория поэтом предварительно необходимо отделить торий от избытка минеральных кислот и их солей. Метод испытан на стандартных растворах нитрата тория различных концентраций. [c.56]

Благодаря малой растворимости иодата тория (произведение растворимости 1,18-Ю" ) метод может использоваться для определения малых количеств тория. Метод не применим для определения тория в присутствии р. з. э., так как в сильно-кислых растворах полнота осаждения малых количеств тория не достигается. [c.58]

Косвенное титрование тория. При определении тория методом оксидиметрического титрования осаждают нормальный молибдат тория из уксуснокислого раствора, контролируя полноту осаждения дифенилкарбазидом. После растворения тщательно промытого осадка в соляной кислоте восстанавливают молибдат амальгамированным цинком до Мо + и титруют последний стандартным раствором сульфата четырехвалентного церия с ферроином в качестве индикатора [323]. [c.59]

Метод применим для титрования растворов чистых солей тория (ошибка 0,23%), а также в присутствии урана (ошибка до 0,63%) или кальция (ошибка до 5,06%), однако не пригоден для определения тория в присутствии р. з. э. [c.59]

Исследуемый раствор помещают в ячейку, связанную с осциллятором, и титруют непосредственно стандартным раствором трилона Б при непрерывном перемешивании. Титрование проводят в растворах с pH 2,3—3,4. При определении тория указанным методом чрезвычайно важна концентрация раствора тория. Оптимальные концентрации составляют 0,001 — 0,0002 М. Типичные кривые титрования показаны на рис. 5. [c.72]

При определении склонности растворов к пенообразованию в качестве пеногенера-тора использовался стеклянный цилиндр диаметром 35 мм с фильтром Шотта № 4. Через слой раствора высотой 0,03 м нагнетался воздух в количестве 6,4 10 м7с. В табл. 2 и на рис. 11 приведены результаты экспериментальных работ по вспениванию исходных стоков НПЗ и мылосодержащих растворов. Совпадение опытных данных с расчетны- [c.29]

При титриметрическом определении фтора раствором нитрата тория по Вилларду и Винтеру применяют в качестве индикатора раствор ализарина 5 в этаноле или раствор цирконий-ализарино-вого соединения. [c.81]

К 5 мл анализируемого азотнокислого раствора (0,2 М) прибавляют раствор носителя (2 мг циркония). Через раствор в течение 10 мин. пропускают сернистый газ и оставляют на 15—20 мин. Затем к раствору добавляют 0,4— 0,5 мл 15%-ного водного раствора бензолсульфината натрня. Смесь перемешивают и через 10—15 мин. центрифугируют. Осадок дважды промывают по 1 мл бидистиллированной воды и растворяют в конц. HNO3. Раствор упаривают несколько раз с коиц. HNO3 для разрушения органических веществ. Затем раствор упаривают досуха с конц. НС1 и остаток растворяют в 1 ял 1%-ного раствора НС1. По 4 капли ( 0,25 мл) полученного раствора наносят на медные электроды н проводят спектрографическое определение тория, используя для тория линию 2832,32 А. Цирконий (линии 2833,908 н 2834,395 А) служит. элементом сравнения. [c.394]

Определению тория в виде фторида мешают элементы, дающие нерастворимые фториды, например, р. з. э., Се и щелочноземельные металлы. При определении малых количеств тория взвешивание осадка производят после непосредственного прокаливания фторида до окиси. При больших количествах фторида тория осадок переводят в гидроокись или сульфат, затем торий осаждают в виде оксалата и прокаливают до окиси. Для определения малых количеств тория, порядка 10—50 мг, метод очень надежен. Практически метод осаждения фторида тория чрезвычайно важен для отделения тория от различных элементов, образующих растворимые комплексы с фторидами или же растворимые фториды. Так, например, достигается отделение от Nb, Та, W, Fe и др. Комплексные фторцирконат и фтортитанат не очень сильно растворимы и могут осаждаться вместе с торием в случае присутствия в растворе избытка щелочных металлов [1749]. Гафний ведет себя аналогично. Метод часто применяют при анализе ториевых амальгам [295], а также при определении следов тория в рудах [908]. [c.35]

Нитробензойные кислоты (о-, м- и /i-изомеры) количественно осаждают торий из нейтральных растворов нитратов. Однако для определения тория рекомендуется ж-нитробензой-ная кислота, как наиболее растворимая. Имеются сведения об осаждении тория производными л1-нитробензойной кислоты [500, 770]. [c.43]

При анализе монацита тории и р. з. э. отделяются сначала щавелевой кислотой и таким образом освобождаются от фос форной кислоты и циркония. Промытые оксалаты переводят едким кали в гидроокиси, которые после отмывания от щелочи растворяют в разбавленной HNO3 (1 5), и полученный раствор упаривают досуха для полного удаления HNO3. Перед осаждением тория м-нитробензойной кислотой восстанавливают церий двуокисью серы для предотвращения соосаждения его с торием. Несмотря на довольно продолжительное время выполнения метод дает прекрасные результаты [1232, 1436] и используется для определения тория в минералах [282, 889]. [c.44]

Несмотря на то, что было предложено несколько вариантов метода определения тория себациновой кислотой [101, 1869, 2080], лучшие результаты получаются в случае осаждения его холодным 37о-ным спиртовым раствором реагента [98]. Метод Роко не используется вследствие продолжительности [101, [c.47]

Реакция тория с оксихинолином не избирательна поэтому определение возможно лишь в присутствии немрюгих металлов. Несмотря на то, что при точном контроле кислотности раствора метод можно использовать для определения тория в присутствии р. 3. э., желательно дальнейшее уточнение условий осаждения тория [358, 994]. [c.49]

При взаимодействии тория со стеариновой кислотой образуется аморфный, объемистый осадок, не пригодный для определения количеств ТЬОд, больших 0,2 г [667]. Метод удовлетворителен (точность 0,1%) только для определения тория в чистых растворах, так как Се и другие природные спутники тория также осаждаются [667, 1542] pH осаждения торня стеариновой кислотой не влияет на результаты анализа. Точность результатов значительно улучшается при кипячеиии раствора после добавления реагента. [c.51]

Пирогаллол используют для определения тория лишь в растворах его чистых солей [667]. Количественное осаждение тория пирогаллолом происходит в интервале pH 5—6 в при сутствии СНзСООЫН4- [c.51]

При непосредственном титровании раствора нитрата тория оксалатами калия или аммония установление эквивалентно точки возможно также потенциометрическим методом [290]. Индикаторным электродом служит платиновая проволочка, а электродом сравнения — 0,1 А/ каломельный электрод, Для титрования используют 0,1 М раствор оксалата аммония или калия в нейтральном или слабокислом растворе (pH 6,8—6,9) при 25 или 60—70°. Оксалат натрия для этой цели не применяют вследствие сильного отклонения конечной точки титрования от эквивалентной. Раствор. Н2С2О4 для титрования также неприемлем, так как при этом индикаторный электрод ведет себя как водородный и маскирует эквивалентную точку [290]. Следует добавить, что ион натрия также маскирует конечную точку, если содержание его в исследуемом растворе более 1% концентрация ионов аммония не должна превышать 3% ионы же калия вообще не мешают определению тория [ 288]. Титрование проводят лишь в водном растворе, так как в растворах, содержащих спирт или ацетон, эквивалентная точка неотчетлива. При титровании 0,1 М раствором оксалата калия или аммония скачок потенциала в эквивалентной точке при 25° составляет 25 мв, а при 60—70°— 70 мв. В присутствии р. з. э. метод не применим, так как, например, для смеси тория с лантаном и церием на кривой получается только один перегиб, соответствующий суммарному содержанию всех трех элементов [288—290. [c.53]

Раствор соли тория ( 0,01 М) помещают в мерную колбу и добавляют избыток раствора КЛОз, После выделения осадка содержимое колбы доводят до метки определенным объемом раствора КЛОз и фильтруют через сухой фильтр. Из этого раствора отбирают аликвотную часть (10 мл), добавляют 100 мл воды, 1—2 г Ю и 5 мл 2 N НгЗО . Выделившийся иол потенциометрически титруют 0,1 М раствором N325303. Индикатором служит платиновая проволока, электродом сравнения—каломельный электрод [1882]. [c.58]

Поэтому количественное определение тория в рассматриваемом случае может осуществляться как прямым титрованием иона тория двузамещенным этилендиаминтетраацетатом натрня, так и обратным титрованием непрореагировавшего избытка реагента стандартным раствором нитрата тория, либо алкалиметрическим титрованием выделенных при комплексо-образовании ионов водорода, эквивалентных количеству то- [c.66]

Прямое комплексометрическое определение тория в несильнокислом растворе в присутствии индикатора пирокатехиново-го фиолетового [553, 1391, 1601, 1912] дает возможность определять торий в присутствии многочисленных катионов, как. например, иОг, РЬ , Си , Ag, Со, N1, А1, Мп , 2п, Са, 5г, Ва, М , ЫН4, К, Ма, N(1, Рг, Се, Ьа. Определение тория в присутствии урана возможно до соотношения ТЬ и=1 500. [c.68]

Прялгое осцилло-метрическое титрование. Хара и Вест [964] применили метод высокочастотного титрования для прямого определения тория трилоном Б. Метод основан на изменении проводимости раствора за счет выделяющихся ионов водорода при реакции комплексообразования. [c.72]

В соляно- или азотнокислых растворах такую цветную реакцию дает только торий. В уксуснокислых растворах р. з. э. также дают красно-малиновое окрашивание. Элементы, не взаимодействующие с реагентом и не обладающие яркой собственной окраской, не оказывают заметного влияния на обнаружение торня. Р. 3. э. в солянокислых растворах не дают цветной реакции, если не находятся в значительном избытке. В противном случае рекомендуется сравнение с холостой пробой, содержащей одни р. з. э. без тория. Несмотря на то, что титан. образует с реагентом неяркую оранжево-красную окраску, определение тория возможно лишь до определенного соотношения тория и титана — при условии сравнения исследуемого раствора с контрольной пробой, содержащей один титан. В случае присутствия большого количества Zr его предварительно осаждают салициловой кислотой, так как торий начинает реагировать только после насыщения циркония. Fe также мешает, поэтому его предварительно восстанавливают солянокислым гидроксиламином до двухвалентного. При определении тория в чистых растворах предельное разбавление составляет 1 1 000 000 открываемый минимум— у Th. Если определение производить капельным методом на фильтровальной бумаге, то предельное разбавление — 1 1000 000 открываемый минимум— 0,02 Y Th. Ниже приводятся предельные соотношения, при которых возможно обнаружение тория дороном в присутствии посторонних элементов [c.75]

Светопоглощение реагента и комплекса тория в 60%-ном ацетоне показано на рис. 7. Максимум абсорбции для реагента находится при 480 ммк, а для комплекса он сдвигается до 580 ммк. Метод позволяет определять до 10 у ThOs в 50 мл раствора. Присутствие 15-кратного избытка р.з.э. цериевой группы не мешает определению тория. [c.79]

При колориметрирова-нии в качестве стандарта используют раствор, содержащий 0,4 мг Th и 10 мл ализарина S в общем объеме 20 мл. Метод пригоден для определения тория в монаците в количестве 0,2—0,5 мг при более высоком его содержании в исследуемой пробе получают заниженные результаты [1527]. [c.81]

Определение тория с кверцетином. Торий с кверцетином образует растворимое желто-зеленое соединение, по-видимому, комплексного характера [10, 912, 1073, 1397]. Максимум светопоглощения растворов, пригодный для колориметрического определения тория, соответствует 420 ммк. (У кверцетина два максимума светопоглощения — [c.81]

Определение тория с морином. Две молекулы морина с атомом тория образуют в слабокислых растворах устойчивый комплекс с константой диссоциации /С 2 10 °. На образовании указанного комплекса основаны колориметрический и флюориметрический методы определения следов тория. Чувствительность метода 0,1—0,2 ТЬОг в 50 мл раствора [792, 793, 1594а, 1606]. [c.82]