Определение аммиака или азотной кислоты и нитрата аммония

Выполнение определения. Фильтрат 1 (см. стр. 453) упаривают до 200 мл, к горячему раствору прибавляют 1,5 г хлорида аммония, 5—7 капель азотной кислоты (пл. 1,4), 3—4 капли метилового красного и по каплям 10%-ный раствор аммиака до образования желтой окраски раствора. Раствор нагревают до кипения и оставляют на 5—10 мин в теплом месте до осветления жидкости над осадком, затем фильтруют через беззольный фильтр с красной лентой , собирая фильтрат и промывные воды в чистую колбу — раствор 2. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза 3%-ным раствором нитрата аммония до исчезновения реакции на ион хлора. Раствор 2 сохраняют для дальнейшего анализа. [c.455]

Ход определения. Анализируемый раствор, предпочтительно азотнокислый, свободный от органических соединений и не содержащий избыточного количества аммонийных солей и элементов, осаждаемых аммиаком, а также образующих нерастворимые соединения с индием в аммиачной среде, как, например, фосфора, разбавляют так, чтобы в 200 мл содержалось не более 0,1 г индия. Затем вводят 1 мл азотной кислоты, если в растворе ее еще нет, нагревают до кипения и медленно прибавляют разбавленный (1 1) раствор аммиака в небольшом избытке. Кипятят 1 мин, охлаждают приблизительно до 60° С, прибавляют немного мацерированной бумаги и фильтруют. Осадок промывают горячим слабоаммиачным 1 %-ным раствором нитрата аммония и помещаю т во взвешенный [c.547]

Ход определения. Почти нейтральный солянокислый или азотнокислый раствор, содержащий бериллий, свободный от посторонних веществ, осаждающихся аммиаком, и содержащий не мепее 5 г хлорида аммония в 200 мл-, нагревают до кипения и к нему медленно прибавляют разбавленный раствор аммиака в незначительном избытке (pH = 8—9). Кипятят 1—2 мин, вводят небольшое количество мацерированной бумаги и фильтруют. Возможно полнее переносят осадок на фильтр, тщательно оттирая его со стенок стакана и смывая горячим 2%-ным раствором нитрата аммония. Покрывают воронку часовым стеклом и немедленно растворяют приставший к стенкам стакана осадок в небольшом количестве горячей разбавленной азотной кислоты. Раствор нагревают до кипения и осаждают аммиаком, как прежде. Фильтруют через тот же фильтр, счищая осадок со стенок стакана, и тщательно промывают раствором нитрата аммония. Перемешивают фильтрат и промывные воды и оставляют стоять в течение нескольких часов, чтобы удостовериться в прекращении выделения осадка. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, взвешенный вместе с крышкой, сушат, нагревают при невысокой температуре до выгорания углерода фильтра, закрывают тигель крышкой и прокаливают приблизительно при 1000° С. Охлаждают в эксикаторе над серной кислотой или пятиокисью фосфора й взвешивают. Снова прокаливают, охлаждают и, предварительно положив необходимые разновесы на чашку весов, быстро взвешивают. Эту операцию повторяют до достижения постоянной массы. Взвешенный осадок необходимо исследовать на содержание алюминия, фосфора, галлия и германия [c.587]

Описанная обработка неприменима к минералам, состоящим в основном из фосфатов Для разложения таких минералов требуется однократное или многократное сплавление с карбонатом натрия, за исключением тех случаев, когда их исследуют на содержание одного лишь компонента (обычно тория). В водной вытяжке плава содержатся фосфор мышьяк, сурьма, олово и вольфрам, а также большая часть креМния, алюминия и урана. Остаток тщательно промывают разбавленным раствором карбоната натрия, а фильтрат выпаривают с азотной кислотой для переведения кремнекислоты в нерастворимое состояние (при этом частично выделяются также вольфрам и сурьма). После выпаривания и отделения кремнекислоты фильтрат насыщают сероводородом для удаления свинца, мышьяка и оставшейся в растворе части сурьмы. Удалив -сероводород и упарив раствор, осаждают фосфор молибденовой жидкостью (стр. 781) (которую предварительно проверяют на содержание алюминия и других осаждающихся аммиаком элементов) и заканчивают его определение, как указано в гл. Фосфор (стр. 784). Из фильтрата, выпаренного для удаления избытка азотной кислоты, выделяют алюминий двукратным осаждением аммиаком (стр. 565). Осадок промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают. [c.625]

Для определения 0,005—0,5% стронция работают с более концентрированными растворами, добавляя нитрат кальция для устранения влияния посторонних металлов Для этого 1 г образца сплавляют в платиновом тигле с 6 г смеси карбонатов калия и натрия. Сплав растворяют в воде, осадок отфильтровывают через плотный беззольный фильтр и промывают один раз 0,5%-ным раствором карбоната натрия и два раза дистиллированной водой. Осадок смывают струей воды с фильтра в стакан и растворяют его в 25 жл 5 н. азотной кислоты. Раствор нагревают почти до кипения и осаждают железо, алюминий, марганец и другие металлы прибавлением по каплям раствора аммиака (не содержащего СОг) до полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором нитрата аммония и отбрасывают (при большом его количестве может потребоваться переосаждение аммиаком). Раствор упаривают приблизительно до 40 мл, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки водой. Перед фотометрированием полученный раствор смешивают с равным объемом [c.249]

В качественном анализе используют реакции, в результате которых получают характерные осадки, окрашенные растворимые соединения, газообразные вещества. Например, хлорид-ион с ионом серебра дает белый творожистый осадок хлорида серебра, нерастворимый в азотной кислоте, но растворимый в аммиаке. Таким образом, нитрат серебра в азотнокислой среде служит характерным реактивом на ион хлора. Ион железа (И1) с роданид-ионом (5СН ) в определенных условиях дает соединение красного цвета, растворимое в воде. При взаимодействии сульфидов многих металлов с кислотой выделяется сероводород — газ со специфическим запахом. В результате реакции щелочи с солью аммония при нагревании выделяется аммиак. [c.29]

Ход определения. Навеску мела 10 г, взятую с точностью О, 01 г, осторожно растворяют в 10%-ном растворе соляной кислоты, фильтруют и промывают осадок 5 раз горячей водой. Прибавляют к фильтрату 2—3 капли азотной кислоты и 4,5 г хлорида аммония и нагревают до кипения. Полуторные окислы осторожно осаждают раствором аммиака в присутствии метилового оранжевого, кипятят несколько минут смесь и отфильтровывают осадок через беззольный фильтр. Осадок на фильтре промывают горячим 1%-ным раствором нитрата аммония до полного исчезновения ионов хлора (проба с нитратом серебра). [c.397]

Ход определения. Навеску мела 5 г, взятую с точностью 0,01 г, осторожно растворяют в растворе 10%-ной соляной кислоты, фильтруют и промывают остаток на фильтре 5 раз горячей водой при полном заполнении воронки. Добавляют к фильтрату 2—3 капли азотной кислоты, 4,5 г хлорида аммония и нагревают раствор до кипения. Полуторные окислы осаждают 10%-ным раствором аммиака в присутствии метилового оранжевого и кипятят несколько минут. Осадок отфильтровывают через беззольный фильтр, промывают горячим раствором нитрата аммония до отрицательной реакции на ион хлора (проба с нитратом серебра), растворяют осадок в горячем 10%-ном растворе серной кислоты и промывают фильтр 5 раз горячей водой при полном заполнении воронки (не разрешается длительное хранение промытого осадка перед растворением). Избыток серной кислоты в растворе осторожно нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до появления помутнения, которое устраняют подкислением 10%-ным раствором соляной кислоты (не более 5 мл), прибавляют к раствору 2—3 г иодида калия, закрывают колбу притертой пробкой и выдерживают 40 мин в темноте. Выделившийся иод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [c.398]

Метод предназначен для определения массовой концентрации карбоната аммония, свободного и общего аммиака в производственных растворах карбоната аммония и нитрата аммония цеха слабой азотной кислоты в пределах массовой концентрации 100—500 г/дм карбоната аммония и 1 —100 г/дм свободного аммиака. [c.151]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММИАКА ИЛИ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ И НИТРАТА АММОНИЯ [c.52]

В качественном анализе в результате характерной реакции могут получиться осадки определенных цвета, формы и свойств, окрашенные растворимые соединения газообразные вещества со специфическими химическими и физическими свойствами. Например, ион хлора с ионом серебра дает белый творожистый осадок хлорида серебра, не растворимый в азотной кислоте, но растворимый в аммиаке. Таким образом , нитрат серебра в азотнокислой среде является характерным реактивом на ион хлора. Ион трехвалентного железа с роданид-ионом в определенных условиях дает окрашенное в красный цвет растворимое в воде соединение. При взаимодействии сульфида с кислотой выделяется сероводород — газ со специфическим запахом. При взаимодействии щелочи с солью аммония и при нагревании выделяется аммиак. [c.63]

Определение урана осаждением гидроокисью аммония производится по следующей методике [8]. Анализируемый раствор подкисляют азотной или соляной кислотой и кипятят для удаления СО2. Затем на каждые 100 м.л раствора добавляют по 5—10 г нитрата или хлорида аммония в случае малых количеств урана прибавляют также безвольную бумажную массу и при перемешивании постепенно добавляют разбавленный раствор гидроокиси аммония (1 4) до отчетливого запаха аммиака, нагревают до кипения и кипятят в течение не менее 5 мин. для переведения осадка в легкофильтруюш,уюся крупнозернистую форму. После окончания кипячения прибавляют еш,е небольшое количество раствора гидроокиси аммония, дают осадку немного отстояться и фильтруют через бумажный фильтр белая лента . Осадок промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, подщелоченного несколькими каплями гидроокиси аммония. Фильтр с осадком высушивают в платиновом тигле, после чего озоляют и прокаливают при температуре около 900° при свободном доступе воздуха и взвешивают в виде изОа. [c.58]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

Ход определения Неотральный раствор, содержащий около 0,5 г свинца, разбавляют до 200 мл, прибавляют 8 капель азотной кислоты нагревают до кипения и, поддерживая температуру близкой к кипению, медленно прибавляют из бюретки при перемешивании 2—2,5 %-ный раствор молибдата аммония. По окончании осаждения кипятят 1 мин, дают осадку осесть, и чтобы убедиться в полноте осаждения, прибавляют еще каплю осадителя к щидкости над осадком. Большого избытка осадителя следует избегать.. Когда осаждение закончится, прибавляют из бюретки по каплям разбавленный (1 2) раствор аммиака до нейтральной или слабощелочной реакции на лакмус. Затем подкисляют несколькими каплями уксусной кислоты и оставляют стоять несколько минут. Отстоявшуюся жидкость декантируют через беегзольный фильтр или через тигель Гуча с асбестовым или платиновым слоем и промывают осадок горячим 2—3 %-ным раствором нитрата аммония. Для промывания декантацией достаточно 3—4 порций по 75 мл раствора нитрата аммония. Затем переносят осадок на фильтр и промывают его до тех пор, пока проба не покажет полноту удаления молибдата. Если применялся бумажный фильтр, то его сушат цри 100° С, отделяют осадок от фильтра, сжигают последний в фарфоровом тигле, всыпают осадок и прокаливают при темно-красном калении. Если был применен тигель Гуча, то его помещают в радиатор (стр. 48) или муфельную печь и постепенно повышают температуру до темно-красного каления, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают осадок в виде PbMoOj. [c.263]

Ход определения К 100 мл холодного разбавленного азотнокислого раствора, содержащего не более 250 мг висмута в виде его нитрата и свободного от сульфат- и хлорид-ионов, а также от элементов, образующих нерастворимые фосфаты в разбавленных растворах азотной кислоты, мёдленно и при непрерывном перемешивании приливают разбавленный (1 1) раствор аммиака до появления мути, которую растворяют добавлением 5 мл азотной кислоты. Нагревают до кипения и прибавляют 30 мл 10 %-ного раствора (МН4)2НР04 в разбавленной (1 9) азотной кислоте. Реактив прибавляют из бюретки, сначала очень медленно по каплям при непрерывном перемешивании раствора. После прибавления всего указанного количества осаждающего реактива разбавляют до 300 мл кипящей водой и дают осадку осесть в течение получаса при 80° С. Затем фильтруют через предварительно взвешенный фарфоровый тигель с пористым дном, переносят в тгигель осадок и промывают его горячим 2 %-ным раствором нитрата аммония, содержащим несколько капель азотной кислоты в 1 л. Промытый осадок прокаливают сначала очень осторожно, потом при 800° С. [c.276]

Для определения скандия в тортвейтите предложен следуюш ий метод. Сплавляют 1 г тонко измельченной руды с 5—6 г едкого натра в серебряном или никелевом тигле при темно-красном калении. Во время сплавления перемешивают жидкую массу серебряной или никелевой палочкой. По охлаждении плав выщелачивают горячей водой. Остаток отфильтровывают, промывают горячей водой и растворяют в концентрированной серной кислоте хфи нагревании. Полученный раствор вливают в большое количество холодной воды, находящейся в стакане, и ополаскивают сосуд, в котором проводилось растворение осадка. К раствору прибавляют избыточное количество раствора аммиака, выделившийся осадок отфильтровывают, промывают и растворяют в азотной кислоте. Полученный раствор выпаривают досуха, нитраты растворяют в холодной воде, осан дают скандий сульфатом калия и оставляют на ночь. Отфильтрованный осадок промывают насыщенным раствором сульфата калия и затем обрабатывают холодным 25%-ным раствором карбоната аммония. Скандий при этом переходит в раствор в виде двойного карбоната. Осадок отфильтровывают и промывают холодным раствором карбоната аммония. Фильтрат кипятят до полного удаления аммиака, причем скандий осаждается в виде двойного карбоната. Осадок отфильтровывают промывают горячей водой, прокаливают и взвешивают в виде ЗсзОд. оп. ред. [c.616]

Чистый нитрат аммония не чувствителен к ударам или трению, но при определенных условиях обладает взрывчатыми свойствами. Вследствие этого его используют и как сырье для производства аммонийно-селитренных взрывчатых веществ — аммонитов (смесей NH4NO3 с древесной мукой и другими органическими материалами с добавкой нитропродуктов), аммоналов (смесей, содержащих алюминиевый порошок) и др. Они взрываются только от детонатора. Взрывы чистой аммонийной силитры могут быть вызваны термическим разложением соли в замкнутом пространстве. При этом газообразные продукты разложения (NO2) служат катализаторами дальнейшего разложения, приводящего к взрыву. Взрывоопасность NH4NO3 возрастает в присутствии минеральных кислот и легко окисляющихся примесей (смазочных масел и др.) и уменьшается при увеличении влажности соли. Для предотвращения самопроизвольного разложения к ней добавляют стабилизаторы — вещества, связывающие образующуюся при разложении азотную кислоту и NO2 или выделяющие при взаимодействии с NH4NO3 аммиак, который нейтрализует азотную кислоту и восстанавливает оксиды азота до элементарного азота. Стабилизаторами являются карбамид (0,05—0,1 % от массы селитры), карбонаты кальция и магния и др. [c.223]

Для совместного определения кремния и титана в соединениях, содержащих группировки Si—О—Ti, рекомендуются методы мокрого сожжения. Навеску анализируемого вещества обрабатывают смесью концентррованпой серной кислоты или олеума с концентрированной азотной кислотой [277] , иодноватокис-лым калием [153], нитратом или сульфатом аммония [575, 1289]. Смесь упаривают, разбавляют водой и фильтруют. Осадок выпавшей кремнекислоты прокаливают при 900°С н взвешивают, а титан выделяют из фильтрата осаждением в виде Ti(0H)4 при действии аммиака, с последующим прокаливанием и взвешиванием в виде Ti02 [153, 277, 1289]. [c.396]

При обогащении магнийсодержаших фосфоритов азотнокислотными растворами нитрата аммония (45—50% нитрата аммония и 4% азотной кислоты) получается раствор, содержащий, NH4NO3 —45—50 MgO—0,3—1,0 СаО— 0,6—1,5 Р2О5 — 0,1—0,4. Для использования этого раствора в производстве аммиачной селитры или в качестве оборотного раствора из него необходимо выделить соединения кальция и магния. Достигается это нейтрализацией их аммиаком до определенных значений pH. Образующиеся при этом осадки изучали методом ИК-спектроскопии. [c.71]

Вещества, осаждаемые аммиаком. 20 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют в 100 жл воды в стакане емкостью 150 жл и, если нужно, полученный раствор фильтруют. Затем к раствору прибавляют 0,5 мл азотной кислоты (уд. вес 1,15), нагревают раствор до кипения, прибавляют к нему 0,5 г х. ч. хлорида аммония, I каплю индикатора метилкрасного и приливают 10%-ный раствор аммиака, не содержащийСО2, до щелочной реакции (избегая избытка). После этого стакан с раствором накрывают часовым стеклом и оставляют в покое в течение 30 мин. на кипящей водяной бане, следя за тем, чтобы реакция все время была щелочной. Выделившийся осадок отфильтровывают (фильтрат без промывных вод сохраняют для определения кальция и магния). Полученный осадок на фильтре промывают горячим 2,5%-Ным раствором нитрата аммония (предварительно нейтрализованным 10%-ным раствором аммиака в присутствии индикатора метилкрасного) до отрицательной реакции на С1 (проба раствором нитрата серебра), сушат и прокаливают до постоянного веса. [c.268]

Ход определения. Если присутствует свинец, висмут предварительно отделяют повторным осаждением в виде хлорокиси, как указано выше, или осаждением в виде бромокиси или основного нитрата (стр. 245—246). Осадок растворяют в горячей разбавленной (1 3) азотной кислоте и раствор дважды выпаривают до сиропообразной консистенции с добавлением азотной кислоты в тех случаях, когда предварительное выделение производилось в виде хлорокиси или бромокиси висмута. Раствор нейтрализуют почти до конца аммиаком, разбавляют до 200— 300 мл и прибавляют насыщенный раствор карбоната аммония до небольшого его избытка. Нагревают до кипения и дают постоять на водяной бане 2 часа. Фильтруют через бумажный фильтр и умеренно промывают осадок горячей водой. Если осадок мал, его растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте, собирая раствор во взвешенный платиновый тигель или чашку, и выпаривают досуха. Если осадок велик, фильтр с его содержимым высушивают, переносят большую часть осадка на часовое стекло и растворяют оставшийся на фильтре осадок, как указано выше. Раствор выпаривают досуха, прибавляют главную массу осадка и прокаливают сначала осторожно, потом на полном пламени бунзеновской горелки (около 1000°) при хорошем доступе воздуха. Охлаждают и взвешивают в виде BijOg. [c.251]

Гидразин определяли обратным иодатным методом [44], нитрат-ион — осаждением азотнокислого нитрона [47], аммоний — отгонкой аммиака из щелочного раствора и поглощением его 0.1 н. раствором азотной кислоты, ионы водорода — титрованием 0.05 н. щелочью, а перекись водорода — колориметрическим титрованием с применением солей титана. В случае соли N2H4-HNOa проводилось определение содержания нитрат-иона до и после озонирования, и образовавшийся нитрат рассчитывали по разности. Также по разности рассчитывали и содержание образующихся Н+-ионов. Точ- [c.142]

Синтез тетрамминпалладонитрага проводился путем растворения свежеосажденного металла в концентрированной азотной кислоте и последующего упаривания раствора в присутствии большого избытка аммиака, Исследуемые растворы содержали тетраммин палладия (1 -Ю" мол/л, 5-10 мол/л), азотную кислоту (1-10 —1-10 м.) и нитрат аммония (0.5 мол/л, 0.1 мол/л, 0.01 мол/л). Постоянная ионная сила л=1.0 поддерживалась добавлением необходимого количества нитрата калия. Растворы находились в термостате при температуре 25+0.1° С. Определение рН ра-створов производилось стеклянным электродом на потенциометре ЛПУ-01. Измерения велись с момента приготовления раствора до установления постоянного значения pH. Затем исследуемый раствор помещался на 30 мин. в термостат при температуре 70°. После охлаждения раствора до температуры 25° проводилось повторное измерение рИ. Совпадение полученного значения pH с первоначальным свидетельствовало об установившемся равновесии. [c.307]

Ход определения. Около 0,4—0,5 г хлористого ацетила взвещивают в конической колбе (с притертой резиновой пробкой) емкостью 250 мл, в которую предварительно было налито 30 мл воды. Приливают 15 мл разбавленной азотной кислоты и смесь упаривают до прекращения выделения бурых паров окислов азота. Затем все содержимое колбы переносят в стеклянный стакан емкостью 300 мл, смывая со стенки колбы оставшуюся жидкость несколькими порциями воды. Раствор нейтрализуют по бумаге конго (до исчезновения синего окрашивания индикаторной бумаги). Объем жидкости доводят водой до ПО мл. Снова проверяют реакцию среды по метиловому красному. Если необходимо, раствор нейтрализуют водным раствором аммиака до слабо розовой окраски жидкости. Прибавляют 10 г нитрата аммония и смесь нагревают до 40°. К нагретому раствору приливают тонкой струйкой 10 мл раствора молибдата аммония (ЫН4)2Мо04 и оставляют стоять 15—20 минут. Прозрачный раствор над осадком сливают через фильтр. К осадку приливают 5—10 мл 0,4% раствора нитрата аммония (при температуре 5°) и переносят содержимое стакана количественно на фильтр. [c.236]

Ход определения. Зг технического продукта переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и растворяют в воде 10 мл приготовленного раствора переносят в коническую колбу емкостью 250—300 мл, приливают 3 мл 25% раствора аммиака и 50 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, закрывают пробкой и осторожно взбалтывают в течение 3—5 минут до исчезновения помутнения раствора. Затем прибавляют концентрированную азотную кислоту до кислой реакции (5 мл). Выпавший осадок сульфида серебра Ag2S отфильтровывают и промывают водой до отрицательной реакции на ион серебра. Фильтрат и промывные воды собирают вместе и определяют избыток нитрата серебра 0,1 н. раствором роданида аммония в присутствии раствора железоаммонийных квасцов. [c.274]

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды 12 мл раствора аммиака. После растворения препарата прибавляют точно отмеренные 50 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, доводят объем раствора водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые 20 мл фильтрата. К 50 мл прозрачного фильтрата прибавляют 10 мл разведенной азотной кислоты и избыток нитрата серебра оттитровывают 0,1 н. раствором роданида аммония (индикатор — желе зоаммониевые квасны). [c.409]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология