Алюминия окись в адсорбционной хроматографии

Анализируемую газовую смесь пропускают через колонку с адсорбентом или носителем неподвижной жидкости в непрерывном потоке воздуха при одновременном нагреве хроматографической колонки. Нагрев колонки дает возможность полнее и быстрее разделять компоненты вследствие изменения их адсорбционной способности. В зависимости от состава смеси для хроматографической колонки применяют различные адсорбенты или носители с различными неподвижными жидкими фазами. Так, для разделения смеси предельных углеводородов используют газо-адсорбционную хроматографию в качестве адсорбента применяют, например, крупнопористый силикагель МСК или КСК, а для разделения смесей, содержащих также и непредельные углеводороды, — окись алюминия. Однако на указанных адсорбентах не удается выделить некоторые изомерные компоненты. В этом случае применяют комбинацию газо-адсорбционной и газожидкостной хроматографии, а именно разделительную колонку наполняют адсорбентом, смоченным небольшим количеством малолетучей жидкости. Такие адсорбенты называются модифицированными. Сочетание газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии позволяет полнее разделить сложную смесь, состоящую из большого Числа разных по своей природе компонентов. [c.144]

В газо-адсорбционной хроматографии применяются главным образом такие полярные адсорбенты, как силикагели различных марок и активированная окись алюминия. Из неполярных адсорбентов применяют активированные угли и графитированные сажи. Для разделения смеси веществ, молекулы которых обладают различными геометрическими размерами, в частности смеси соединений нормального и изостроения, часто применяют молекулярные сита — цеолиты, образующие с веществами разделяемых смесей соединения включения. В последнее время все шире применяются в качестве адсорбентов пористые стекла и пористые полимеры. [c.77]

Жидкостная адсорбционная хроматография. Одним из наиболее часто применяемых в этом методе адсорбентов является окись алюминия АЬОз — твердый белый порошок, на котором удается разделять множество смесей веществ с применением разнообразных полярных и неполярных растворителей. Активность окисн алюминия зависит от содержания в ней влаги. На практике адсорбенты различной степени активности полу-чают добавлением к наиболее активной форме рассчитанных количеств воды. [c.121]

Адсорбционная хроматография. Этот метод основан па том, что различные вещества в различной степени обратимо адсорбируются на твердой поверхности. Вещества распределяются между элюирующим растворителем и адсорбентом с различной скоростью и за счет этого могут быть разделены. Наиболее употребительным адсорбентом является окись алюминия разной степени активности и основности (применяется для разделения неполярных соединений) и силикагель (применяется для разделения полярных соединений, например различных кислот и т. д.). Более ограниченное применение имеют активированный -уголь (для разделения сахаров, аминокислот), сахароза (для очистки хлорофилла) и гидроокись кальция (для разделения каротиноидов). [c.19]

Хроматография, в основе которой лежит явление молекулярной адсорбции, называется адсорбционной хроматографией. Это непрерывный процесс сорбции и десорбции растворенного вещества поверхностью сорбента. Из молекулярных адсорбентов применяются активированный уголь, силикагель, окись алюминия. При адсорбционной хроматографии устанавливается равновесие между молекулами, адсорбированными твердой фазой, и молекулами, растворенными в протекающей жидкости. Для эффективного разделения смесей веществ больщое значение имеет выбор адсорбента, его активность, выбор растворителя для получения хроматограммы и ее проявления, а также концентрация растворенного вещества. [c.137]

Адсорбентами в адсорбционной хроматографии могут служить активированный уголь, силикагель, окись алюминия, кизельгур, молекулярные сита и др. [c.839]

Хроматографический анализ высококипящих фракций. Для анализа высококипящих фракций применяется жидкостная адсорбционная хроматография. В качестве сорбентов используется силикагель марки АКС, активная окись алюминия и активированный уголь. На силикагеле метано-нафтеновая часть хорошо отделяется от ароматических углеводородов, а последние — от смолистых веществ. [c.69]

Жидкостно-адсорбционная хроматография. В качестве сорбентов в адсорбционной хроматографии наиболее часто используют окись алюминия и силикагель. В зависимости от количества адсорбированной воды окись алюминия имеет различную адсорбционную активность. Чем больше воды содержится в окиси алюминия, тем меньше ее активность Активность окиси алюминия определяется по шкале, предложенной Брокманом высший номер активности по Брокману соответствует самой малой активности окиси алюминия. [c.43]

В основе адсорбционной хроматографии лежит разделение липидов в соответствии со степенью их полярности. Адсорбентом при тонкослойной хроматографии чаще всего служит силикагель. При колоночной хроматографии широкое применение получили три адсорбента силикагель, окись алюминия, флоризил (силикат магния). Прочность взаимодействия липида с адсорбентом определяется главным образом водородными и ионными связями, в меньшей степени — силами Ван-дер-Ваальса. [c.69]

Окись алюминия является основным адсорбентом, употребляемым для адсорбционной хроматографии. Она хорошо фильтруется, легко может быть доведена до определенной степени активности, и ее несложно регенерировать. Окись алюминия для хроматографии должна быть возможно более однородной по размеру частиц (в пределах 10—100 р.) и не должна содержать слишком много мелкой пыли, которая затрудняет прохождение раствора через хроматографическую колонку. Слишком мелкие частицы можно удалить флотацией, а крупные — просеиванием. [c.341]

Для эффективного разделения решающее значение имеет подбор комбинации подвижной и неподвижной фаз. Чаще всего для целей адсорбционной хроматографии в качестве неподвижной фазы используют твердые сорбенты диатомит, кремниевую кислоту, кизельгур, силикагель, окись алюминия, активированный уголь, молекулярные сита и различные полимеры. [c.95]

В качестве адсорбентов при адсорбционной хроматографии обычно пользуются бесцветными или слабо окрашенными веществами, но в некоторых случаях, в частности при поглощении из водных или спиртовых растворов, целесообразнее применять активированный уголь. Наиболее распространенным адсорбентом является окись алюминия реже применяются силикагель, активные глины, а также углекислые и сернокислые соли щелочноземельных и щелочных металлов. Хотя последние обладают очень слабой адсорбционной способностью, но они удобны вследствие их растворимости в воде, благодаря чему значительно облегчается выделение адсорбированных веществ. [c.230]

Явления ионного обмена играют известную роль также и в-адсорбционной хроматографии. Такие адсорбенты, как окись алюминия, активные глины и т. п., обычно содержат незначительную примесь окислов щелочных и щелочноземельных металлов и в зависимости от характера предварительной обработки (стр. 222). могут служить либо слабыми катионитами, либо слабыми анионитами (амфолиты). [c.236]

Адсорбенты. Чаще всего в качестве носителя в адсорбционной хроматографии используется активированная окись алюминия. Большинство поступающих в продажу препаратов окиси алюминия содержит свободную щелочь они могут быть нейтрализованы обработкой разбавленными минеральными кислотами с последующей отмывкой водой и реактивацией при 380—400° С. Полученную таким образом очень активную окись алюминия можно инактивировать до необходимого уровня добавлением воды. Активность приготовленного адсорбента контролируют по степени адсорбции ряда красителей [15]. Силикагель также применяется для адсорбционной хроматографии, однако чаще всего его используют для распределительной хроматографии. Так же, как и окись алюминия, силикагель может быть приготовлен разной степени активности [15а]. Применение других адсорбентов детально обсуждено в цитированных выше работах [2, 14]. [c.21]

Адсорбционная хроматография. Как адсорбент применяется окись алюминия, иногда целлюлоза. Главное внимание обращалось на разработку. методов отделения кобальта от никеля, меди, железа, урана, молибдена, марганца, ванадия, хрома и некоторых других элементов. Характеристика предложенных методов приведена в табл. 17. Хроматографирование на окиси алюминия применяется для качественного анализа катионов метод основан на различной сорбируемости окисью алюминия [c.78]

В качестве адсорбентов при адсорбционной хроматографии обычно пользуются бесцветными или слабо окрашенными веществами, но в некоторых случаях, в частности при поглощении из водных или спиртовых растворов, целесообразнее применять активированный уголь. Наиболее распространенным адсорбентом является окись алюминия реже применяются силикагель, активные глины, искусственные силикаты, окись магния, гидрат окиси [c.296]

Типичными адсорбентами, применяемыми в адсорбционной хроматографии, являются силикагель, окись алюминия, окись магния, целлюлоза и активированный уголь. При набивке адсорбента в колонку необходимо учитывать два обстоятельства. Адсорбент следует набивать равномерно, чтобы зоны при проявлении сохраняли правильный контур кроме того, [c.311]

Исторически адсорбционная хроматография является наиболее старым хроматографическим способом, открытым русским ботаником Цветом в 1903 г. Этот метод оставался без внимания до 1931 г. и начал широко применяться лишь в 30-х годах. В своей первоначальной форме метод состоял в том, что твердый адсорбент, например окись алюминия, вносили в трубку, насыщали колонку растворителем, вводили небольшое количество пробы в верхнюю часть колонки и затем промывали ее растворителем до появления окрашенных полос растворенных компонентов. Затем колонку выталкивали из трубки и разрезали на отдельные окрашенные полосы. Такой метод был применим только для исследования окрашенных веществ или материалов, которые могли быть видимы в ультрафиолетовом свете или превращены в окрашенные с помощью подходящих реагентов. [c.553]

Для адсорбционной хроматографии неорганических веществ в качестве адсорбентов применяют окись алюминия, активированный уголь, о-оксихинолин и другие вещества. В качестве растворителя обычно применяют воду. В качестве проявителей при- [c.534]

Адсорбционная хроматография успешно применяется в газовом анализе для разделения сложных газовых смесей. В качестве адсорбентов газов применяют силикагель, окись алюминия, активированный уголь и другие твердые адсорбенты. [c.536]

В этом методе колонку заполняют носителем—веществом, индифферентным к хроматографируемым веществам и применяемым растворителям. Носителями являются те же вещества, которые применялись в адсорбционной хроматографии силикагель, активированный уголь, окись алюминия и др. [c.538]

На явления адсорбции основан метод разделения компонентов смеси, который называется адсорбционной хроматографией. Для адсорбционной хроматографии используют окись алюминия, окись магния, древесный уголь, силикагель, фосфат кальция и другие адсорбенты. На практике адсорбционную хроматографию проводят на колонке с адсорбентом. Исследуемый раствор смеси веществ непрерывно [c.92]

Во всех фракциях определяют групповой углеводородный состав методом анилиновых точек, а для средних фракций, выкипающих в пределах 200—350 °С, дополнительно рассчитывают структурно-групповой состав. Структурно-групповой анализ проводят как для сырых, так и парафиново-нафтеновых фракций и фракций ароматических УВ. Для разделения сырых фракций пользуются методом жидкостно-адсорбционной хроматографии на двойном сорбенте (силикагель и окись алюминия). [c.8]

Разделение органических кислот обычно выполняют или в виде кислот в свободном состоянии, или в форме эфиров, главным образом метиловых эфиров (после этерификации диазометаном). Разделение свободных кислот выполняют с помощью адсорбционной хроматографии на окиси алюминия, силикагеле, нанесенном на смесь целит—древесный уголь, используя разнообразные системы различной полярности, начиная от смеси петролейный эфир (предел выкипания 40—60°С) —бензол или бензол—диэтиловый эфир и до смеси хлороформ—метанол. В случае распределительной хроматографии используют окись алюминия, пропитанную диметилсульфоксидом, при элюировании смесью диизопропиловый эфир—ацетон или силикагель, обработанный муравьиной кислотой, при градиентном элюировании раствором этилацетата в н-гексане. Разделение сложных эфиров в общем выполняют в условиях, упоминавшихся в разделе, посвященном сложным эфирам. [c.264]

Хроматографический метод анализа газов основан па принципе физического разделения газовой смеси, при котором разделяемые компоненты распределяются между двумя фазами одна из фаз представляет собой неподвижный слой сорбента с большой поверхностью, другая—поток газа-иосителя, фильтрующийся через неподвижный слой. В зависимости от типа применяемой неподвижной фазы (насадки) различают газо-адсорбционную и газожидкостную хроматографию. В газо-адсорбционной хроматографии нспользуются твердые вещества, обладающие адсорбционньми свойствами активированный уголь, силикагель, окись алюминия, пористые стекла, молекулярные сита (цеолиты). Газо-адсорбционная хроматография используется для раэделения низкокипящих газов водорода, азота, окиси углерода, кислорода, аргона, метаяа и др. В газо-жидкостной хроматографии используются растворители, нанесенные на инертную ио отношению к газам основу. Разделение газов в этом случае осуществляется благодаря различной растворимости газов в жидкости. Газо-жидкостной хроматографией хорошо разделяются углеводороды. [c.238]

Рис. И ясно показывает, каких результатов мы можем добиться в флюид-адсорбционной хроматографии, по сравнению с газо-адсорбционной хроматографией. Газо-адсорбционные хроматографические опыты были выполнены с гелием в качестве газа-носителя при 460° С используемую в качестве адсорбента окись алюминия прокаливали в течение 5 час при 980° С и затем пропитывали раствором гидроокиси натрия после удаления воды около 1 вес.% гидроокиси оставалось на окиси алюминия. Для исследований в области флюидной хроматографии мы использовали сверхкритический изопропанол при 245° С и 50 атм и окись алюминия без предварительной обработки. Если считать, что К =100 является практическим пределом, то видно, что газо-адсорбционная хроматография позволяет разделять соединения с температурами кипения самое большое 550° С, а флюид-адсорбционная хроматография — соединения с температурами кипения до 1000° С.

При газо-адсорбционной хроматографии стационарной фазой являются различные пористые материалы активированный уголь, силикагель, окись алюминия, алюмосиликаты. Особенную ценность представляют молекулярные сита — природные и синтетические материалы, отличающиеся однородными порами, размеры которых близки к размерам молекул, а также высокой селективностью по отношению к различным классам соединений и индивидуальным веществам. [c.155]

Так, например, аналитическую адсорбционную хроматографию нужно проводить с нспользованнем инертных, специально обработанных адсорбентов, таких как силикагель, окись алюминия, активированный уголь. [c.15]

Для проверки этана на отсутствие примесей Нг, Ог N2 и С2Н4 методом адсорбционной хроматографии наиболее подходящими адсорбентами являются силикагель марки МСМ или Ai M и активная окись алюминия . [c.316]

При адсорбционной хроматографии на колонках адсорбент (например, активированная окись алюминия, порошок целлюлозы, кремневая кислота, или кизельгур) в виде сухого твердого вещества или пасты укладывают в трубку (стеклянную, пластмассовую или из другого подходящего материала), имеющую ограниченное выходное отверстие (обычно защищенное стеклянной пористой пластинкой) для вытекания подвижной фазы. Раствор хроматографируемого вещества наносят на поверхность сорбента в колонке и дают ему протечь в сорбент затем на вершину колонки наносят растворитель, представляющий собой подвижную фазу, помещают и дают ему протечь вниз либо под действием силы тяжести, либо под небольшим давлением. При выполнении этой методики надо следить за тем, чтобы вершина колонки не обсыхала. Анализируют протекающий раствор — элюент — либо непрерывно (например, с помощью проточной кюветы, в которой измеряется поглощение в ультрафиолетовой области), либо поэтапно (например, собирая фракции либо через определенные промежутки времени, либо определенного объема или массы элюата с последующим определением разделяемых компонентов в каждой фракции). Необходимость индивидуально анализировать много фракций для получения полной количественной оценки вещества привела к тому, что применение в последние годы классических методик хроматографии на колонках сократилось там, где их продолжают использовать, существует естественная тенденция выбирать те методы обнаружения и определения, которые легко переводятся в автоматические процессы. [c.100]

Наиболее часто для адсорбционной хроматографии применяют стеклянную трубку с узким концом, в которую помещается слой ваты (чаще стеклянной), затем слой окиси алюминия общей высотой 5— 25 см. Для равномерного распределения обычно сначала окись алюминия перемешивают в ступке с водой ил и другим растворителем и взвесь постепенно вносят в колонку. После полного стекания растворителя в верхнюю часть колонки вводят небольшое количество анализируемой смеси. Вследствие высокой адсорбционной способности окиси алюминия сначала в верхнем слое колонки поглощаются все компоненты. Затем колонку наполняют водой или другим растворителелГ, который начинает медленно проходить через слой окиси алюминия. В этих условиях отдельные компоненты смеси продвигаются вниз неравномерно. Сначала из верхнего слоя вымываются тот из компонентов, который адсорбируется слабее других. Позже таким же образом начинает отделяться второй компонент и т. д. При разделении смесей окрашенных компонентов через некоторое время, обычно через несколько часов, в слое колонки становятся заметными отдельные полосы компонентов. По мере [c.58]

Применение адсорбционной хроматографии. Адсорбционную хроматографию с 1931 г. применяют для разделения смесей самых различных органических веществ, причем используют различные элюеиты и самые разнообразные адсорбенты (окись алюминия, уголь, гидроокись кальция, карбонат кальция, окись магния, силикагель и пр.). Хотя большинство работ было выполнено чисто эмпирически, многие авторы сформулировали правила, которые помогают выбирать подходящие адсорбенты и элюенты и предсказывать сравнительные ряды сорбируемости компонентов на колонке адсорбента. [c.561]

В качестве адсорбентов при адсорбционной хроматографии обычно применяют бесцветные или слабоокрашениые вещества. Наиболее распространенными адсорбентами являются окись алюминия, используемая для разделения нейтральных и основных веществ, и активированный уголь, применяемый для адсорбции веществ из водных или спиртовых растворов. Реже применяются силикагель, окись магния, гидрат окиси кальция, углекислые и сернокислые соли щелочноземельных и шелочных металлов, а также глюкоза, лактоза и др. [c.80]

В последние три десятилетия в адсорбционной хроматографии сахаров и их производных использовалось множество адсорбентов активированный уголь, силикагель, окись алюминия, фуллеровая земля, кислый силикат кальция, кислый силикат магния, свежеосажденный карбонат кальция и другие [1]. В настоящее время основной интерес представляют хроматографияг [c.59]

В препаративной адсорбционной хроматографии, вероятно, наиболее часто применяется силикагель, затем следуют окись алюминия и флорисил. В биосинтетических исследованиях в качестве неподвижной фазы в работе [97] применялся целит с водным метанолом, и в качестве подвижной фазы — смесь лигроин— бензол или градиент 1,2-дихлорэтана в 2,2,4-триметилпентане [98]. При изучении состава продуктов метаболизма и процессов биосинтеза часто применяется хроматография с обращенными фазами на сефадексе LH-20 в сочетании с мечеными стероидами 46, 53, 99]. [c.238]

Окись алюминия А12О3 — полярный сорбент с удельной поверхностью 100—, 300 м /г. Активированная, т. е. обезвоженная, окись алюминия является энергичным молекулярным сорбентом с электроноакцепторными сорбционными центрами. Элюотропный ряд растворителей для адсорбционной хроматографии на окиси алюминия приведен в разд. 162. В водных растворах окись алюминия проявляет свойства катионообменника (основная окись алюминия) или анионообменника (кислая окись алюминия). Последнюю получают обработкой основной окиси алюминия кислотой, например 1 н. HNOз, с последующим отмыванием избытка кислоты водой. В некоторых случаях окись алюминия использовали как носитель для распределительной хроматографии. [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология