Определение ртути металлах

Агрегатные состояния и полиморфизм. Стандартное состояние для подавляющего большинства элементарных металлов — кристаллическое (за исключением франция и ртути, жидких при стандартных условиях). При нагревании до определенной температуры металлы плавятся, а при более высоких температурах оии переходят в газообразное состояние. [c.214]

Из методов прямого титрования необходимо отметить прежде всего методы определения катионов различных металлов рабочим раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты или другими комплексонами (см. 121). Кроме того, практическое значение имеет определение некоторых металлов (медь, никель и др.) с помош,ью рабочего раствора цианистого калия. В качестве индикатора применяют, например, коллоидный раствор йодистого серебра при избытке цианистого калия йодистое серебро переходит в раствор вследствие связывания ионов серебра в цианистый комплекс K[Ag( N)2]. Часто определяют содержание анионов хлора путем титрования солями двухвалентной ртути. Несколько особое место занимают методы, основанные на образовании или разложении простых и комплексных фторидов. [c.418]

В табл. 21 приведены значения коэффициента с по данным различных авторов. Из таблицы следует, что эти значения лежат в пределах от 0,3 до 1,7 в. Как нетрудно заметить, высокое значение а типично для определенной группы металлов (свинец, ртуть, цинк, кадмий, олово). [c.299]

Электролиз можно производить также с применением ртутного катода. Этот метод чаще применяется для удаления из раствора больших количеств мешающих элементов, с последующим определением элементов, оставшихся в растворе. Иногда осаждение на ртутном катоде проводят для количественного определения выделенного металла с последующей отгонкой ртути или переведением его в раствор электролитическим окислением. [c.58]

НО д гя определенной группы металлов (свинец, ртуть, цинк, кадмий, олово). [c.331]

Электрогравиметрию применяют для определения таких металлов, как медь, никель, кадмий, а также для определения свинца в виде диоксида, осажденного на платиновом аноде, и хлорид-ионов в виде хлорида серебра, осажденного на серебряном аноде. В качестве материала для электродов, на которых происходит электроосаждение определяемых компонентов, чаще всего применяют платину (обычно в виде сетки) или ртуть (слой ртути на дне ячейки). Потенциал рабочего электрода устанавливают вручную или с помощью потенциостата. В этом случае применяют трехэлектродную ячейку. Для ускорения электролиза раствор перемешивают с помощью магнитной мешалки или вращением электрода. [c.543]

Термическое восстановление. В связи с тем, что при нагревании многие соединения ртути разлагаются [648, 915, 1005, 1030, 1236], можно отделить ртуть от многих металлов, пользуясь возгонкой металлической ртути с последующей конденсацией на металлической поверхности (медной, золотой, серебряной и др.) или на стенках сосуда. Гравиметрическое определение ртути основано на увеличении веса металлической пластинки или стеклянного сосуда. Из-за высокой летучести самих соединений ртути зти способы анализа неточны. Лучшие результаты получаются при использовании различных восстановителей. [c.75]

Определение ртути на основе изменения веса амальгамы металла описано в [882]. Ртуть осаждали на пластинке меди при 30—40° С из нейтральных растворов. После промывания ее водой, абсолютным спиртом и эфиром высушивали в эксикаторе и взвешивали. Далее удаляли ртуть нагреванием в потоке воздуха и вторично взвешивали медную пластинку. Разница в весе давала содержание ртути. Таким образом определяли 1 ртути. В работе [1245] предлагается использовать оловянную амальгаму для восстановления ионов Hg (I) и Hg (II) до металла в растворе H l при 60—70° С. [c.78]

Микроскопический метод определения. Исторический интерес представляет микроскопический метод определения ртути, основанный на восстановлении ее до металла из раствора солей или на отгонке металлической ртути и определении диаметра получившейся ртутной капли под микроскопом [503, 888, 1091, 1255]. Расчет количества ртути проводили по формуле / = 1/6 я d gp, где d — диаметр капли g — ускорение силы тяжести р — плотность. Этот метод был применен для определения 0,04—10 мке Hg. [c.78]

Ртуть принадлежит к числу наиболее быстро испаряемых в дуге металлов. Полное испарение 20 мг свободной ртути, а также ее окислов и сульфидов происходит в первые же несколько секунд после включения дуги. Такое интенсивное испарение вызывает кратковременное образование значительного объема паров ртути и самообращение ее линий. При испарении ртути из отверстий анода угольной дуги расплав всегда освобождается от ртути в первые 10 сек. после зажигания дуги. Поэтому при определении ртути в минералах и рудах не следует стремиться к полному испарению навески из отверстия электрода, и можно прекращать фотографирование спектра пламени после 20—30 сек. горения дуги. [c.122]

Активационный анализ нашел широкое применение для определения ртути там, где требуется высокая чувствительность в чистых металлах [110, 607, 622, 689, 715, 824, 858, 1018, 1040, 1107, 1204], в полупроводниковых и реакторных материалах, биологических объектах [592, 753, 762, 849, 917, 1028, Юбб, 1129, ИЗО, 1183, 1188, 1332, 1333], в метеоритах [652, 857, 1097], в горных породах и других материалах [641, 752, 802, 884, 1052, 1362]. [c.132]

Колориметрические методы. Колориметрические методы определения ртути начали усиленно разрабатываться в 60-х годах и преимущественно были основаны на использовании дитизона. В табл. 21 приводятся методики колориметрического определения ртути в металлах, нашедшие применение в практике заводских и исследовательских лабораторий. [c.154]

Характеристика фотометрических методов определения ртути в металлах [c.155]

Спектральные методы. Метод эмиссионного спектрального анализа широко применяется для определения ртути в цветных и редких металлах. Для определения ртути в металлах с чувствительностью 1 10 % в большинстве случаев используют угольные электроды обычной формы. Чаш,е всего определяют ртуть по линии 2536,5 А. В табл. 22 дана обш,ая характеристика методов определения ртути в некоторых металлах с использованием отечественных спектрографов ИСП-22 и ИСП-28. Определение ртути в металлах описано также в работах [255, 377, 406, 604, 813]. Для определения ртути в ряде металлов может быть использован метод атомной абсорбции, основанный на измерении интенсивности поглощения резонансной линии ртути 2537 А [1111]. В основе метода лежит термическая возгонка ртути из образцов металла. [c.156]

Радиоактивационный метод. Иногда чувствительность колориметрических и спектральных методов определения ртути в металлах высокой чистоты ниже, чем это требуется по техническим условиям. Применение нейтронного активационного анализа с использованием ядерных реакторов, в которых создаются потоки тепловых нейтронов 5-10 —10 нейтрон см -сек, позволяет определять 10 —10 % ртути в различных металлах. [c.156]

Характеристика спектральных методов определения ртути в металлах (по линии 2536,5 А) [c.157]

Метод переменнотоковой полярографии и квадратно-волновой полярографии использован в работе [949] для определения следов меди в ртути на фоне 0,5 М ацетата аммония + 0,1 М винной кислоты. Влияние тока ртути устранялось добавкой полиакриламида. Этот метод может быть полезен и при определении других металлов, особенно в сочетании с экстракцией органическими растворителями. [c.184]

Предложен полярографический метод определения примесей металлов в ртути, основанный на регистрации полярограмм анодного окисления анализируемой ртути в виде электрода диаметром 10 мм [217]. [c.184]

Наряду с методиками, предусматривающими определение нескольких металлов-примесей в ртути из одной навески, предложена методика определения отдельных примесей в ртути. [c.184]

Последовательное определение других металлов. Потенциометрическим титрованием растворами солей хрома (И) можно раздельно определять ртуть (П) и висмут (П1) [481 ртуть (II) и железо (III) 48] селен (1У) и теллур (IV) [107] ванадий (У) и титан (1У) [12] вольфрам (У1) и хром (У1) [41]. [c.179]

Анодное растворение металлов из амальгамы висящего капельного электрода используется в очень простом и высокочувствительном методе определения катионов металлов, растворимых в ртути [40,41]. Электрод сначала поляризуется при некотором постоянном отрицательном потенциале, так что все катионы, имеющие более положительные значения потенциалов полуволны, разряжаются и переходят в ртуть электрода. По истечении определенного периода времени регистрируется сила тока, протекающего через ячейку, при постепенном снижении приложенного напряжения. Высота максимума на полученной кривой прямо пропорциональна концентрации металла в амальгаме и, таким образом, концентрации соответствующего катиона в растворе. Этот способ позволяет определять с относительной ошибкой менее 5% концентрации порядка 10 М после предварительного электролиза, продолжающегося 15 мин, или 10" М после электролиза в течение часа. Практическое использование этого метода описано в ряде работ [41— 46 [. [c.130]

При скрининге применяются тщательно отработанные методы анализа, в том числе качественные и полуколичественные, например цветные реакции в индикаторных трубках [25,26]. В последних газообразную пробу пропускают через слой сорбента, модифицированного селективным реагентом. Микрофаммовые количества ДДТ и альдрина в растениях можно обнаружить по окрашенным пятнам на индикаторной бумаге, пропитанной 1%-ным раствором о-толуидина в ацетоне достаточно выдержать влажный срез растения в контакте с бумагой в течение 30 с [27]. Предложены также индикаторные бумаги для определения ртути, кобальта и других тяжелых металлов [28,29]. Следует заметить, что в настоящее время ощ> щается большая потребность в достаточно простьгх и чувствительных методах определения высокотоксичных веществ [c.157]

Na2H2Y). Указанная система применяется в качестве индикаторного электрода для определения ионов металлов, особенно в тех случаях, когда металлические электроды не являются обратимыми. Возможность применения данной электрохимической системы обусловлена, прежде всего, высокой плотностью так называемого тока обмена между металлической ртутью и комплексом с ЭДТА и быстрым установлением равновесия электродной реакции. [c.114]

Принципиальная возможность определения щелочных металлов методом инверсионной вольтамперометрии основана на восстановлении в неводной среде до металла и сравнительно высокой растворимости в ртути [460]. Анодные пики всех металлов, кроме лития, совпадают. Разработаны методики определения суммы натрия и калия (10 —10 %) в HNO3, HF, а также методики определения до 10 —10 г этих металлов в пленках Si02- [c.93]

Яннаш и Девин [728] отделяли ртуть от висмута аммиачным раствором гидроксиламина. К солянокислому раствору хлоридов обоих металлов объемом 100 мл и содержании 3 мл НС1 прибавляют 1 г винной кислоты, затем 25 мл конц. NHa и 20 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают 15 мин. на гопом пламени при перемешива- i НИИ, оставляют на 3—6 час., затем металлическую ртуть отфильтровы- j вают и промывают водой. Определение ртути заканчивают в виде суль- г фида ртути. В фильтрате определяют висмут. [c.290]

При гравиметрическом определении ртуть может быть выде-лена в виде металла или труднорастворимых соединений. Выбор той или иной весовой формы существенно зависит от анализируемого продукта. [c.75]

В ряде случаев при гравиметрическом определении ртуть восстанавливают до металлической различными веществами в водных растворах (см. главу III). При зтом определяют ртуть непосредственным взвешиванием металла, образуемого при восстановлении [734, 755, 987]. Образовавшуюся ртуть нагревают с раствором, чтобы собрать ее в шарик, промывают его водой, потом высушивают фильтровальной бумагой, а затем в зксикаторе взвешивают. [c.77]

Другие металлы, способные образовывать в сульфидно-ш елоч-ных растворах сульфосоли (Sn, Ge, V, W и Мо), в растворах ртутно-сурьмяного производства практически отсутствуют. Можно проводить прямое полярографическое определение ртути в присутствии сурьмы и мышьяка в сульфидно-ш елочных растворах ртутно-сурьмяного производства. На фоне 0,6 ilf ацетата натрия в присутствии ЭДТА можно определять ртуть в присутствии РЬ, Мп, d и Zn [852]. Показана возможность определения ртути и серебра в их смеси на фоне 0,01 N H IO4 i М NaBr. [c.98]

Соединения ртути с 1,5-ди- -нафтил)тиокарбазоном обладают большей стабильностью по сравнению с дитизонатом ртути, большей чувствительностью реакции. Это соединение имеет красную окраску, величина максимума светопоглощения его приходится на 512 нм, молярный коэффициент погашения при этом равен 14-10 л1моль-см. Поэтому данный реагент может быть более предпочтителен, чем дитизон, для определения ртути и других тяжелых металлов [24]. [c.109]

Показана возможность применения диэтилдиселенокарбами-ната меди для спектрофотометрического определения ртути [48]. Обменная реакция СиАг [А — анион (С2Нб)2НС(8е)8е 1 с Hg(II) использована для экстракционно-спектрофотометрического определения этого металла в хлоридах металлов (Na l, K l). Чувствительность определения составляет 1-10 % Hg (навеска г). [c.112]

В работе [581] предложен быстрый и точный метод определения микроколичеств ртути с %-(диметиламино)бензилиденроданином, основанный на образовании комплекса Нд(ВВК)2 в нейтральных растворах в присутствии избытка цитрат-ионов без отделения посторонних ионов металлов (Са, Ва, Мд, 2п, Мп, N1, Со, А], Сг, СИ, и, Гв +, ТЬ, Т1+, Си, Се +, ЗЬ +, В1 +). Присутствие Аи +, Р1 +, РЬ + и Ag+ влияет на определение ртути данным методом. Конечная точка определяется по первой точке максимальной плотности и всегда в точке, соответствующей количественному образованию Нд(ВВК)2. Когда определение проводят в основных цитратных растворах, фосфат нужно использовать как буфер (pH 9), так как в присутствии ионов NH осаждения не происходит. Величина максимальной плотности получается в этом случае (pH 9) несколько ниже, чем при pH 7, и образуется соединение состава Нд2(ВВК)з. [c.117]

Определению ртути не мешают значительные количества N03, 304 , щелочные и щелочноземельные металлы, РЬ, А1, Ве, 2п, 1п, Сс1, Зс, Оа, а также умеренные количества Ге +, В1, Си, N1 и Со. Обнаружено, что азоксин-Ц более чувствительный, чем азо-ксин-Аш, но азоксин-Аш позволяет вести определение в более кислых средах. Предлагается фотометрическое Определение ртути с реагентом азоксином-Ц в растворе чистой соли и в искусственных смесях, содержащих катионы других металлов. Все соли растворялись в 0,16 N HNOз. [c.118]

Большие исследования в области разработки атомно-абсорбционных фотометров для определения ртути в воздухе проведены Уиллистоном [763, 1340, 1341] и Барринжером [460]. Сконструированные ими приборы используются при геохимических поисках месторождений ртутных руд и руд других металлов по ореолам паров ртути в приземном слое атмосферы [460, 763, 817, [c.126]

Предложен спектральный метод определения ртути в сточных водах [385], основанный на ее экстракции 0,004 %-ным раствором дитизона в ССЬ при pH 1 и спектральном определении на приборе ИСП-28 по линии 2536,5 А. Раствором дитизоната ртути в СС14 промывают угольный порошок, который затем вносят в камерный специальной конструкции злектрод и нагревают до 400 —500° С. При этой температуре дитизонат ртути разлагается, что приводит к высокой концентрации ртути в плазме дуги. В то же время эта температура недостаточна для испарения соэкстрагированных и соадсорбированных примесей других металлов. Чувствительность метода 1-10" мг/л. Среднеквадратичная ошибка для интервала концентраций 10" —10" мг/л составляет 18,5%. [c.173]

Типцовой с сотр. [334] разработан химико-спектральный метод определения 10 металлов-примесей в ртути, основанный на растворении ртути в азотной кислоте, переводе в хлорид и отделении от примесей экстракцией хлорида из солянокислого раствора изоамиловым спиртом. Метод позволяет определять Mg, ]Мп, Ag, 2п, РЬ, №, Са, С(1, А1 и Си. Хлоридные комплексы Зп11У), ЗЬ(У)1 Аи(П1) и Т1(1П) экстрагируются вместе с ртутью и эти элементы не определяют. [c.181]

Ртутный электрод в виде висящей кашш применяют для определения ионов металлов, хорошо растворимых в ртути (Т1, Си, С<1, РЬ, Тп, 1п), или анионов, образующих малорастворимые соединения со ртутыо 8СМ, Г, Вг, СГ). [c.182]

Внешнесферные комплексные соединения образуются при присоединении к внутрисферному координационно-насыщенному комплексу электронейтральных или заряженных лигандов. Существуют нейтральные внешнесферные комплексы, относительно мало растворимые в воде (растворимость 10 — 10 моль/л), которые используют в качестве форм осаждения в гравиметрическом анализе. В воде внешнесферные комплексы тем менее растворимы, чем крупнее составляющие их фрагменты. При этом определяемый элемент может входить в состав внешнесферного комплекса или в виде внут-рисферного комплекса или, реже, в виде внешнесферной частицы. Например, внешнесферная координация органических оснований анионными комплексами элементов позволяет проводить гравиметрическое определение ряда металлов серебра, золота, кадмия, ртути, цинка и др. В табл. 11.1 приведены примеры использования внешнесферных комплексных соединений в гравиметрии. [c.155]

Мондэн-Монваль и Пари [8, 9] исследовали реакции цианида с кобальтом, никелем, цинком и ртутью (И), но не применили метода термометрического титрования для определения этих металлов. [c.90]

Как было показано Лингейном [И], значение ртутного катода для электролиза с управляемым потенциалом в основном определяется его тесной связью с полярографией. Так как для определения оптимального потенциала для электролиза целесообразно снять полярограмму в том же самом фоновом электролите. Обычно величина потенциала для электролиза выбирается в самом начале плато диффузионного тока, т. е. на 0,15 в более отрицательной, чем потенциал полуволны. Прибор для электролиза изображен на рис. 12.4. Наибольшая трудность заключается в проведении точного взвешивания большой массы ртути с целью определения количества металла, восстановленного на ее поверхности. Как мы увидим дальше, эта проблема разрешается кулонометрическим, а не весовым способом. [c.189]

III, экстрагируют в вхще комплекса с ДДТК четыреххлористым углеродом. Экстракт фотометрируют при 278 ммк. Методика предложена для определения ртути в присутствии ряда других элементов [290]. Сходный вариант разработан для фотометрического определения суммы тяжелых металлов в солях алюминия [291]. Экстракция комплекса урана с ДДТК хлороформом применена для фотометрического определения урана в воде 292]. Те с помощью ДДТК экстрагируют трибутилфосфатом. Экстракт фотометрируют при 340 или 400 ммк. Методика предложена для разделения Те и Т-е и экстракционно-фотометрического определения Те [293]. [c.249]