Окись азота количественное определение

Смесь газов содержит окись углерода, кислород и азот. Для определения количественного содержания СО в смеси 70 мл ее сожгли в избытке кислорода и полученную смесь газов пропустили через известковую воду. Выделившийся осадок отфильтровали и прокалили при 1000 0 [c.446]

Возможность расщирения числа анализируемых примесей методом отгонки в потоке газа заключена в использовании реакционноспособных газов, переводящих примеси в летучие соединения. Например, при определении следов С(1 в окиси цинка [1097] окись кадмия селективно восстанавливают в потоке водорода, а затем от гоняют летучий металл в потоке азота. При определении бериллия пробу, смещанную со фторидом церия, нагревают в токе азота, содержащего дозированное количество водяных паров. Образующийся фтористый водород реагирует с соединениями бериллия, и последний отгоняется в виде летучего фторида [1096]. Бор количественно выделяется из разнообразных огнеупорных материалов методом пирогидролиза — нагреванием в платиновой [1487] или никелевой [1422] трубке до 1100—1300° С в парах воды или в потоке влажного кислорода. К недостаткам метода пирогидролиза относится необходимость введения значительных количеств катализатора (закиси-окиси урана, пятиокиси ванадия или метаванадата натрия). [c.249]

Непрерывные и незначительные количественные изменения, и качественные скачки в периоде при переходе от галогенов к металлам приводят к резкому скачку. Изучив ряд окислов азота, Менделеев сделал такую запись Но взглянем на дело,— писал он,— с следующей точки, с которой мож[но] и даже должно представить себе известного рода химические отношения, проявляющиеся вообще при образовании определенных химических соединений, говоря грубо, скачками. Если масса азота, например, соединена с кислородом и образует, например, закись азота, затем, если прибавлять кислород, то особого тела не произойдет, пока масса кислорода не увеличится вдвое — тогда окись азота получится, или увеличится втрое — тогда ангидрид азотистой кислоты получится . [c.330]

Упомянутая качественная реакция нитрозаминов с хлоридом железа (П) и соляной кислотой была использована также и для количественного определения. Окись азота, образующуюся по уравнению [c.628]

Другие элементы. Лишь вкратце скажем о количественном определении других элементов органогенов. Для кислорода долгое время не было хорошего метода определения и по традиции обычно его не определяют, а судят о его присутствии и количестве по разности после определения других элементов. Количественное определение кислорода сводится к прокаливанию навески в кварцевой трубке в токе очень чистого азота и пропускании образовавшихся газов через гранулированную сажу при 1150°С. Весь кислород превращается в окись углерода, которую окисляют до СОг над порошкообразным ЬОв. Далее СОг поглощают аскаритом во взвешенном поглотительном аппарате (см. стр. 45)., [c.47]

В последнее время М. О. Коршун разработал довольно надежный способ прямого количественного определения кислорода. Этот метод заключается в том, что навеску вещества разлагают при высокой температуре в токе азота и продукты разложения пропускают над сажей при температуре выше 1000° С. При этом весь кислород, содержавшийся в веществе, превращается в окись углерода. При дальнейшем пропускании продуктов восстановления (в том числе СО) через нагретую пятиокись иода содержащаяся в них окись углерода количественно переходит в СО2 [c.24]

Определение проводится в вакуумированной системе. Проба попадает в расплавленную платину, находящуюся в графитовом тигле, кислород реагирует с углеродом, в результате чего образуется окись углерода и количественно выделяется водород. В этих условиях также выделяется азот, но не всегда количественно. [c.76]

Установлено, что при проведении разложения в присутствии окиси никеля в замкнутом объеме происходит не только полное окисление органического вещества, но и количественное поглощение побочных продуктов окисления многоэлементных органических веществ. Окись никеля является хорошим поглотителем для окислов серы и галогенов. Определение углерода, водорода и азота во фторорганических веществах происходит без изменения метода, [c.35]

Определение кислорода. Как указывалось выше, кислород обычно определяют по остатку . Однако предложены методы и прямого его определения. По методу, разработанному М. О. Коршун, навеску вещества прокаливают в кварцевой трубке в токе азота. Продукты распада пропускают над сильно накаленным углем, при этом весь кислород превращается в окись углерода. Последняя количественно определяется при помощи пятиокиси иода. Определение основано на восстановлении пяти-окиси иода, нагретой до 150°С, окисью углерода по уравнению [c.30]

Определение кислорода. Метод прямого определения кислорода в органических веществах разработан М. О. Коршун в 1941 г. [И, 12]. Сущность метода заключается во взаимодействии сильного восстановителя — накаленного угля — с продуктами термического разложения органического вещества в атмосфере инертного газа. Вещество подвергают разложению в токе чистого азота в кварцевой трубке. Продукты разложения проходят через накаленный до 1150° слой гранулированной сажи. При этом кислород, содержащийся в веществе, количественно превращается в окись углерода. Последняя проходит через слой пятиокиси иода, нагретый до 115—120°, и количественно окисляется до двуокиси углерода [c.171]

Единственный метод прямого определения кислорода в органических веществах, который можно считать надежным, заключается в восстановлении продуктов термического разложения вещества накаленным углем в токе азота. По этому методу вещество подвергают разложению в токе азота (предварительно тщательно очищенного от примеси кислорода) в кварцевой трубке. Продукты разложения проходят через накаленный до 1150° слой гранулированной сажи. При этом кислород количественно переходит в окись углерода, которая, проходя через нагретый слой пятиокиси иода, количественно окисляется в двуокись углерода по следующему уравнению [c.36]

Кислород в нефти обычно определяется косвенно — по разности, т. е. после проведения полного количественного анализа разница между 100% и суммой остальных элементов определяется как процентное содержание кислорода. Прямое определение кислорода возможно лишь путем восстановления продуктов, полученных при термическом разложении веществ в токе азота накаленным углем. Кислород при этом количественно переходит в окись углерода. Последняя, про- [c.13]

Кондуктометрический метод применен для прямого микроопределения кислорода в органических соединениях [52, 53]. Определение основано на разложении вещества в атмосфере инертного газа и последовательном превращении кислорода сначала в окись углерода, а затем в двуокись. Методика определения [52] заключается в том, что органическое вещество подвергают пиролизу в атмосфере азота или аргона. Газообразные продукты пиролиза пропускают над слоем платинированной сажи, нагретой до 900 °С, где кислород количественно превращается в окись углерода. Затем СО окисляют до СОг над окисью меди при 300 °С. Двуокись углерода поглош,ают в электролитической ячейке, наполненной [c.27]

Вещество, содержащее кислород, подвергают термическому разложению на установке, изображенной на рис. 5. Продукты пиролиза пропускают в токе чистого азота над углем, нагретым до 1000° С при этом из кислорода, элементарного или связанного в виде воды, или какого-нибудь другого соединения, количественно образуется окись углерода, которая окисляется при комнатной температуре окислителем до двуокиси углерода последнюю улавливают и определяют обычными способами (см. стр. 158). При этой реакции из 1 атома кислорода образуется 1 молекула двуокиси углерода. Следовательно, фактор пересчета равен 0,3636. Точность определения 0,2%. [c.55]

Количественный элементарный анализ (Ю. Либих, 1830 г.) в его наиболее распространенном виде осуществляется сожжением вещества в трубке, через которую проходит ток кислорода и в которой находится окислитель (окись меди или хромат свинца). Во всех случаях продуктами сгорания являются одни и те же газы углерод превращается в двуокись углерода, водород—в воду, а азот выделяется в свободном состоянии. Два первых газа определяют весовым методом, а азот — объемным галоиды и серу определяют в соединениях, содержащих эти элементы, разрушением органического вещества за счет окисления или гидрирования с последующим определением получающихся ионов. Кислород можно определять непосредственно деструктивным гидрированием вещества, однако в большинстве случаев его определяют по разности. [c.15]

Для количественного определения азота пользуются методом Дюма. Сущность метода заключается в том, что вещество сжигают с окисью меди в токе углекислоты и измеряют выделившийся азот, собирая его в градуированную трубку. Для этого приготовляют трубку для сожжения почти так же, как и для определений углерода и водорода. Только вместо фарфоровой лодочки берут медную, длиною в 12 см. Для получения угольной кислоты берут или аппарата Киппа, наполненный прокипяченным с водой мрамором и прокипяченной соляной кислотой, или же применяют небольшую трубку (а), длиною в 20 см. и диаметром в 15 — 20 мм., неплотно наполненную двууглекислым натрием трубку О закрывают пробкой и соединяют ее с тру б кой для сожжения, включив между ними шариковую трубку (6) ), как это изображено на рис. 56. Поглотительный аппарат Шиффа (г) соединен при помощи каучуковой трубки, снабженной зажимом, с трубкой для сожжения через изогнутую трубку. Затем в стаканчике (для взвешивания) отвешивают высушенное до постоянного веса вещество, приблизительно, в количестве от 0,1—0,2 гр. (в зависимости от содержания азота) его насыпают в фарфоровую чашечку и взвешивают стаканчикоставшееся вещество ) Находящееся в чашечке вещество тщательно перемешивают с мелкой прокаленной окисью меди при помощи платинового или стеклянного шпателя и смесь осторожно вносят при помощи того же шпателя в медную лодочку, находящуюся на куске глянцевитой бумаги. Чашечку и шпа. тель ополаскивают небольшими количествами окиси меди. Окись меди берут в таком количестве, чтоб она наполнила всю медную лодочку. Приготовленную таким образом лодочку с веществом вносят в трубку для сожжения и соединяют последнюю с поглотительным аппаратом и с аппаратом для выделения угольной кислоты. Открыв зажим поглотительного аппарата, начинают, нагревать небольшим пламенем двууглекислый натрий, при чем стеклянный кран поглотительного аппарата открывают, а шарообразную часть ( грущу>) ставят возможно ниже. Когда началось выделение угольной кислоты, тогда зажигают горелки цод д, к и f также под /з f Через 15—20 минут смотрят, вытеснен ди воздух из аппарата. Для этого градуиро- [c.136]

Предварительно анализируемое органическое соединение сжигают за счет кислорода окислителя под действием катализатора [337] или разлагают пиролитически. При этом весь азот переходит в N2 [84, 404]. В качестве окислителя наиболее эффективной оказывается окись меди используют для этой цели также окиси никеля, марганца. Органические вещества сжигают по принципу Дюма в автоматическом анализаторе Колемана, использующем простое газометрическое измерение N2 [1314.] Быстрый метод сожжения органических веществ для количественного определения в них азота предложен в работе [1153]. Разложение проводят в атмосфере гелия с использованием индукционной высокочастотной печи. [c.182]

По Ледебуру, окислы металла восстанавливают водородом при высокой температуре. Образовавшуюся при этом воду поглощают фосфорным ангидридом, взвешивают и пересчитывают на кислород. Метод Ледебура был усовершенствован Кейтманном и Обергоффером [15], Гартманом [16] и др. Было установлено, что при 950° С водород восстанавливает только окислы железа, при 1100—1150° С — также окислы марганца. Вейнберг [17] считает, что, добавляя плавень, можно при 1200° С восстановить водородом также двуокись кремния и окись алюминия. Однако в результате дальнейших исследований [18] было установлено, что определение кислорода в сталях с большим содержанием кремния приводит к заниженным результатам. В этом случае содержащиеся в стали окислы железа частично восстанавливаются кремнием с образованием двуокиси кремния, которая не восстанавливается водородом. Было выяснено, что в углеродистых сталях окислы железа частично восстанавливаются углеродом, содержащимся в стали. При этом образуется окись и двуокись углерода. Были предложены способы количественного определения окислов углерода. Было исследовано также влияние относительно больших концентраций азота, фосфора и серы. При высоких температурах водород реагирует с этими элементами, образуя соответственно аммиак, фосфористый водород и сероводород, что искажает результаты определения кислорода. Таким образом, водородный метод определения кислорода может давать верные результаты лишь при анализе железных порошков с малым содержанием [c.32]

Окисление может быть произведено различным образом, и способ его зависит от химических свойств элгмента, который хотят найти. Если надо открыть углерод, водород и азот, то чаще всего применяется окись меди. Вещество смешивается с СиО, и эта смесь нагревается в запаянной с одного конца стеклянной трубке. Кислород окиси меди окисляет углерод и водород. Азот выделяется в газообразном состоянии, и для того, чтобы его обнаружить, поступают так же, как при количественном определении азота (см. ниже). При определении галогенов, серы, фосфора и т. д-удобно окислять испытуемое вещество концентрированной азотной кислотой в запаянной трубке ). [c.4]

Превращение органических соединений в летучую форму, удобную для анализа на масс-спектрометре, может быть осуществлено одним из лшогих методов, предложенных для прямого определения кислорода [42, 579]. Одним из наиболее важных является метод Тер-Мейлена [1390], по которому кислород, содержащийся в органических соединениях, количественно превращается в воду при испарении в токе чистого водорода, крекинге или пиролизе соединения при высокой температуре и пропускании продуктов реакции над никелевым катализатором при 350°. Другой метод был предложен Шютце-[1806] и модифицирован Унтерцаухером [669, 2066]. В методе Шютце — Унтерцаухе-ра образец термически разлагается в токе чистого азота, и полученные продукты пропускаются над углеродом при температуре около 1000°, причем они превращаются в окись углерода и далее в двуокись углерода под действием пятиокиси иода. Дёринг и Дорфман [501], используя этот метод, получили хорошие результаты. В случае работы на масс-спектрометре с высокой разрешающей силой превращение окиси углерода в двуокись необязательно. Для исследования смеси СО и N2 необходимо, чтобы отношение М/АМ было равно 2300. Если применяется метод анализа Тер-Мейлена, то вода может быть исследована непосредственно, как и при определении дейтерия, либо по двуокиси углерода. Для этого перемешиванием воды и двуокиси углерода в запаянных стеклянных трубках в течение нескольких часов при комнатной температуре, как это описано Коуном и Юри [368], достигают состояния равновесия [1403]. Содержание 0 в воде может быть вычислено из состава равновесной смеси двуокиси углерода и воды по константе равновесия обменной реакции, равной 2,094 при 0° 2141]. [c.89]

Применение метода для определения углерода, азота, кислорода и серы в органических соединениях было детально рассмотрено Гроссе, Гиндиным и Киршенбаумом [794—796, 798, И17, 1118]. Для того чтобь создать равномерное распределение изотопов каждого из этих элементов в различных присутствующих соединениях, необходимо нагревать компоненты до температуры красного каления в течение часа, иногда в присутствии катализатора. Предварительные опыты со смесями двуокиси углерода, воды и обогащенного кислорода показали, что. в условиях эксперимента достигается равновесие для кислорода. Кислород, обогащенный 0, использовали в качестве изотопного индикатора при определениях кислорода [1119]. Добавлять достаточное количество кислорода для полного превращения органического материала в двуокись углерода и воду нет необходимости. Даже в том случае, когда присутствует окись углерода, кислород полностью распределяется среди различных кислородных соединений. Для измерения распространенности 0 в различных образцах лучше всего использовать молекулярные ионы в масс-спектре двуокиси углерода. Для определения углерода использовалась смесь СОг и кислорода в количестве, обеспечивающем полное сжигание. В этом случае, ввиду количественного образования двуокиси углерода при сжигании, нет необходимости в установлении равновесия, и СОг нужно лишь смешать с образцом газа. [c.113]

Можно вычислить процентное содержание углерода и водорода в неизвестном соединении, используя стехиометрические законы общей химии. Если содержание этих веществ в сумме равно прлблизительно 100%, значит < в данной молекуле никаких других элементов нет. Если эта сумма меньше 100%, и качественный анализ показывает отсутствие таких элементов, как азот, сора и галогены, значит в соединении, вероятно, присутствует кислород. В этом случае часто принимают процентное содержание кислорода за разность между 100% и суммой процентного содержания углерода и водорода. Более совернгенный способ состоит в непосредственном определении содержания кислорода путем разложения веществ в атмосфере азота, не содержащего кислорода. Вещество пропускают через углерод при 1120°, п кислород количественно превращается в окись углерода. Этот газ пропускают через пятиокнсь иода и освобождающийся иод титруют тиосульфатом. [c.18]

Определение кислорода обычно производится косвенным путем если после определения процентного содержания в веществе всех найденных элементов сумма отличается от 100%, то разность и составляет процентное содержание кислорода. Единственный метод прямого определения кислорода в органических веществах, который можно считать надежным, заключается в восстановлении продуктов термического разложения вещества накаленным углем в токе азота. По этому методу вещество подвергают разложению в токе азота (предварительно тщательно очищенного от примеси кислорода) в кварцзвой трубке. Продукты разложения проходят через накаленный до 1150°С слой гранулированной сажи. При этом кислород количественно переходит в окись углерода, которая, проходя через нагретый слой пятиокиси иода или окиси меди, количественно окисляется в двуокись углерода. [c.41]

Другие низкоспиновые координированные комплексы. Данные рентгеноструктурного анализа [15, 93] показывают, что координированный цианид-анион наклонен относительно каркаса порфирина. Согласно принципу электронейтральности Полинга [173, 174], как цианид-анион, так и окись углерода должны быть связаны с атомом углерода линейно. В случае цианидметмиоглобина предполагается, что угол Ре—С—N составляет 130°. Поскольку в карте разностной электронной плотности цианидный лиганд плохо разрешен, в работе 93] предполагается, что атом углерода занимает шестое координационное место в комплексе, т. е. то же самое, которое занимает молекула воды. Однако с точки зрения электронной структуры [173, 174] связь Ре—С должна быть несколько короче. Хендриксон и Лав [15] указывают, что в цианидметгемогло-бине морской миноги координирующий атом углерода смещен на 100 пм от нормали к плоскости порфирина, проведенной через атом железа (рис. 9). В то время как результаты обоих исследований указывают, что стереохимия, предсказываемая принципом электронейтральности, соблюдается не совсем точно, вероятно, вследствие стерических препятствий со стороны ближайщих аминокислотных остатков, не имеется количественных данных для более точного определения геометрии лиганда. В обоих случаях был сделан вывод о том, что атом азота цианидного лиганда образует водородную связь с имидазольным кольцом дистального остатка гистидина. Невозможно четко оценить, насколько значительно разли- [c.71]

В 1756 М. В. Ломоносов )та основе количественных опытов установил, что горение и окисление являются процессами соединения окисляемого вещества с частицами воздуха, а А. Лавуазье в 1774—77 доказал, что это соедипепие происходит о определенной составной частью во.здл ха — кислородом. В 1748 Ломоносов и независимо от него в 1774 Лавуазье открыли з а к о п сохранения массы веществ в химических реакциях. После открытия этого закона X. была превращена из качественно-описательной в количественную науку. Вторая половина и особенно последняя четверть 18 в. весьма богаты эксперимеитальнымн открытиями в области X. К началу 18 в. было известно только 1.Я хпмпч. элементов, а к концу 18 в.— 32, т. е. за одно столетие было открыто 19 элементов, в т. ч. кислород, водород, азот, хлор. Кроме того, в 18 в. установлен состав воздуха и воды, открыты окись и двуокись углерода, аммиак, сер]и1стыи ангидрид и др. газообразные соединения. Исследование газов приобрело широкий размах и составило направление пневматической X и м и и. [c.332]

По методике, описанной в работах [41, 42], навеску органического вещества (около 1 мг) подвергают быстрому пиролитическому сожжению в токе кислорода. В полученных газах воду вымораживают смесью сухого льда с ацетоном, а оставшуюся СО2 пропускают в ячейку с поглотительным раствором, в качестве которого используют 0,01 н. растворы Ва(0Н)2 или NaOH. Затем ловушку с вымороженной водой включают в установку для определения водорода. При этом используют конверсию воды над накаленной платинированной сажей в токе чистого азота или аргона, при которой кислород воды количественно переходит в окись углерода. Полученную окись углерода окисляют над окисью меди до СО2, которую пропускают в ячейку для измерения электропроводности, содержащую раствор Ва(0Н)2 или NaOH. В работе детально описана установка для сожжения и определения углерода, установка для конверсии воды и ячейка для измерения электро- [c.26]

Кислород в органических соединениях обычно определяют по разности, поэтому полученные значения включают сумму ошибок определения остальных элементов. В последние годы прямой метод определения, разработанный Шутце и усовершенствованный Унтерзаухером, находит все большее применение. Однако для большинства анализов полимеров, где нужно определять только небольшие количества кислорода, затраты времени на создание и проверку специальной аппаратуры делают этот метод непригодным. Органические соединения подвергают пиролизу в атмосфере азота при этом образуются углеводороды, окись углерода и вода, которые затем пропускают через графитовую колонку, нагретую до 1150°. Двуокись углерода количественно превращается в окись углерода. Выходящие газы пропускают над гранулированным КОН для удаления паров кислотных веществ, которые могут образоваться, если в исследуемом материале присутствуют азот, сера или галогены. Затем газы пропускают через подогретую пятиокись иода, с которой реагирует окись углерода. При этом образуются двуокись углерода и иод. Иод возгоняется и поглощается в трубке с поташом, из которой его вымывают и титруют стандартным раствором тиосульфата. Подробности метода описаны Стейермарком [144, стр. 208]. [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология