Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Окись углерода количественное определение

    Обоим этим условиям вполне отвечает восстановление органического вещества углем при высокой температуре, в токе инертного газа, сопровождающееся количественным превращением кислорода в окись углерода, и определение последней окислением до двуокиси углерода при помощи пятиокиси иода .  [c.57]

    В последнее время М. О. Коршун разработал довольно надежный способ прямого количественного определения кислорода. Этот метод заключается в том, что навеску вещества разлагают при высокой температуре в токе азота и продукты разложения пропускают над сажей при температуре выше 1000° С. При этом весь кислород, содержавшийся в веществе, превращается в окись углерода. При дальнейшем пропускании продуктов восстановления (в том числе СО) через нагретую пятиокись иода содержащаяся в них окись углерода количественно переходит в СО2  [c.24]


    Смесь газов содержит окись углерода, кислород и азот. Для определения количественного содержания СО в смеси 70 мл ее сожгли в избытке кислорода и полученную смесь газов пропустили через известковую воду. Выделившийся осадок отфильтровали и прокалили при 1000 0 [c.446]

    Определение проводится в вакуумированной системе. Проба попадает в расплавленную платину, находящуюся в графитовом тигле, кислород реагирует с углеродом, в результате чего образуется окись углерода и количественно выделяется водород. В этих условиях также выделяется азот, но не всегда количественно. [c.76]

    Медные стружки, смоченные аммиачным раствором хлористого аммония, применяются д.пя количественного определения кислорода ири высокой концентрации его в газе. Поглощение кислорода идет очень быстро и полно. Реактив не может быть применен для определения кислорода в газе, содержащем окись углерода и ацетилен. [c.69]

    Была предпринята попытка разделить всю смесь на одной колонке, для чего анализ проводили при двух различных температурах. Колонку охлаждали до —78° С смесью ацетона с углекислотой и при этой темпе ратуре вводили пробу. Хлористый водород, окись углерода и двуокись углерода хорошо разделялись. Затем температуру повышали до 30° С и проявляли остальные компоненты смеси. Некоторое смещение нулевой линии при изменении температуры мешало количественному определению хлора и фосгена, поэтому мы применили для разделения хлористого водорода, окиси и двуокиси углерода отдельную колонку, заполненную силикагелем АСМ, высушенным при температуре 350° С. [c.271]

    Определение кислорода. Как указывалось выше, кислород обычно определяют по остатку . Однако предложены методы и прямого его определения. По методу, разработанному М. О. Коршун, навеску вещества прокаливают в кварцевой трубке в токе азота. Продукты распада пропускают над сильно накаленным углем, при этом весь кислород превращается в окись углерода. Последняя количественно определяется при помощи пятиокиси иода. Определение основано на восстановлении пяти-окиси иода, нагретой до 150°С, окисью углерода по уравнению  [c.30]

    Определение кислорода. Метод прямого определения кислорода в органических веществах разработан М. О. Коршун в 1941 г. [И, 12]. Сущность метода заключается во взаимодействии сильного восстановителя — накаленного угля — с продуктами термического разложения органического вещества в атмосфере инертного газа. Вещество подвергают разложению в токе чистого азота в кварцевой трубке. Продукты разложения проходят через накаленный до 1150° слой гранулированной сажи. При этом кислород, содержащийся в веществе, количественно превращается в окись углерода. Последняя проходит через слой пятиокиси иода, нагретый до 115—120°, и количественно окисляется до двуокиси углерода [c.171]


    Единственный метод прямого определения кислорода в органических веществах, который можно считать надежным, заключается в восстановлении продуктов термического разложения вещества накаленным углем в токе азота. По этому методу вещество подвергают разложению в токе азота (предварительно тщательно очищенного от примеси кислорода) в кварцевой трубке. Продукты разложения проходят через накаленный до 1150° слой гранулированной сажи. При этом кислород количественно переходит в окись углерода, которая, проходя через нагретый слой пятиокиси иода, количественно окисляется в двуокись углерода по следующему уравнению  [c.36]

    Кислород в нефти обычно определяется косвенно — по разности, т. е. после проведения полного количественного анализа разница между 100% и суммой остальных элементов определяется как процентное содержание кислорода. Прямое определение кислорода возможно лишь путем восстановления продуктов, полученных при термическом разложении веществ в токе азота накаленным углем. Кислород при этом количественно переходит в окись углерода. Последняя, про- [c.13]

    Медные стружки, смоченные аммиачным раствором хлористого аммония, применяются для количественного определения кислорода при высокой концентрации его в газе. Поглощение кислорода идет очень быстро и полно. Реактив не может быть применен для определения кислорода в газе, содержащем окись углерода, ацетилен, этилен и кислые газы. Он является лучшим абсорбентом для определения концентрации кислорода в техническом кислороде. [c.86]

    Другой способ их определения состоит в разложении карбонилов концентрированной серной кислотой и в иден--тификации металлов при помощи обычных реакций (железо — роданидом аммония или кровяной солью, никель— диметилглиоксимом). Выделяющаяся при этом окись углерода определяется количественно путем взаимодействия ее с йодистоводородной кислотой или пяти-окисью йода [c.149]

    Для очистки газов от окиси углерода нашли применение аммиачные растворы закисных солей меди, которые связывают окись углерода с образованием комплексных солей. Употребляемая в газовом анализе для количественного определения окиси углерода однохлористая медь не может быть использована в промышленных условиях вследствие корродирующего действия ионов хлора на аппаратуру и малой скорости реакции образования соответствующих соединений. Обычно применяется муравьинокислая соль. Процесс образования продукта протекает с выделением теплоты и уменьшением объема реакционной массы. Поэтому повышение давления и понижение температуры сдвигают равновесие реакции в сторону образования комплекса. Поглотительная способность раствора увеличивается с повышением концентрации меди. Процесс проводится при повышенном давлении и температуре не выше 30° С. [c.207]

    Кондуктометрический метод применен для прямого микроопределения кислорода в органических соединениях [52, 53]. Определение основано на разложении вещества в атмосфере инертного газа и последовательном превращении кислорода сначала в окись углерода, а затем в двуокись. Методика определения [52] заключается в том, что органическое вещество подвергают пиролизу в атмосфере азота или аргона. Газообразные продукты пиролиза пропускают над слоем платинированной сажи, нагретой до 900 °С, где кислород количественно превращается в окись углерода. Затем СО окисляют до СОг над окисью меди при 300 °С. Двуокись углерода поглош,ают в электролитической ячейке, наполненной [c.27]

    Если в газе присутствуют окись углерода или водород, то они обнаруживаются по результатам сжигания метановой фракции , в которой их содержание повышено по сравнению с начальным природным газом. Их количество определяется с учетом изменения объемов при сжигании. Если будет найдена окись углерода, то она может быть удалена поглощением. Случаи присутствия в природных газах водорода и особенно окиси углерода весьма редки. Анализ по методу разгонки углеводородов дает возможность выполнять их количественные определения. [c.82]

    Для очистки газов от окиси углерода нашли применение преимущественно аммиачные растворы закисных солей меди, которые связывают окись углерода с образованием комплексных соединений. Употребляемая в газовом анализе для количественного определения окиси углерода однохлористая медь не может быть использована в промышленных условиях вследствие корродирующего действия хлор-иона на аппаратуру и малой скорости реакции. Обычно применяется муравьинокислая соль. [c.286]


    Вещество, содержащее кислород, подвергают термическому разложению на установке, изображенной на рис. 5. Продукты пиролиза пропускают в токе чистого азота над углем, нагретым до 1000° С при этом из кислорода, элементарного или связанного в виде воды, или какого-нибудь другого соединения, количественно образуется окись углерода, которая окисляется при комнатной температуре окислителем до двуокиси углерода последнюю улавливают и определяют обычными способами (см. стр. 158). При этой реакции из 1 атома кислорода образуется 1 молекула двуокиси углерода. Следовательно, фактор пересчета равен 0,3636. Точность определения 0,2%. [c.55]

    Другие элементы. Лишь вкратце скажем о количественном определении других элементов органогенов. Для кислорода долгое время не было хорошего метода определения и по традиции обычно его не определяют, а судят о его присутствии и количестве по разности после определения других элементов. Количественное определение кислорода сводится к прокаливанию навески в кварцевой трубке в токе очень чистого азота и пропускании образовавшихся газов через гранулированную сажу при 1150°С. Весь кислород превращается в окись углерода, которую окисляют до СОг над порошкообразным ЬОв. Далее СОг поглощают аскаритом во взвешенном поглотительном аппарате (см. стр. 45).,  [c.47]

    Для количественного определения азота пользуются методом Дюма. Сущность метода заключается в том, что вещество сжигают с окисью меди в токе углекислоты и измеряют выделившийся азот, собирая его в градуированную трубку. Для этого приготовляют трубку для сожжения почти так же, как и для определений углерода и водорода. Только вместо фарфоровой лодочки берут медную, длиною в 12 см. Для получения угольной кислоты берут или аппарата Киппа, наполненный прокипяченным с водой мрамором и прокипяченной соляной кислотой, или же применяют небольшую трубку (а), длиною в 20 см. и диаметром в 15 — 20 мм., неплотно наполненную двууглекислым натрием трубку О закрывают пробкой и соединяют ее с тру б кой для сожжения, включив между ними шариковую трубку (6) ), как это изображено на рис. 56. Поглотительный аппарат Шиффа (г) соединен при помощи каучуковой трубки, снабженной зажимом, с трубкой для сожжения через изогнутую трубку. Затем в стаканчике (для взвешивания) отвешивают высушенное до постоянного веса вещество, приблизительно, в количестве от 0,1—0,2 гр. (в зависимости от содержания азота) его насыпают в фарфоровую чашечку и взвешивают стаканчикоставшееся вещество ) Находящееся в чашечке вещество тщательно перемешивают с мелкой прокаленной окисью меди при помощи платинового или стеклянного шпателя и смесь осторожно вносят при помощи того же шпателя в медную лодочку, находящуюся на куске глянцевитой бумаги. Чашечку и шпа. тель ополаскивают небольшими количествами окиси меди. Окись меди берут в таком количестве, чтоб она наполнила всю медную лодочку. Приготовленную таким образом лодочку с веществом вносят в трубку для сожжения и соединяют последнюю с поглотительным аппаратом и с аппаратом для выделения угольной кислоты. Открыв зажим поглотительного аппарата, начинают, нагревать небольшим пламенем двууглекислый натрий, при чем стеклянный кран поглотительного аппарата открывают, а шарообразную часть ( грущу>) ставят возможно ниже. Когда началось выделение угольной кислоты, тогда зажигают горелки цод д, к и f также под /з f Через 15—20 минут смотрят, вытеснен ди воздух из аппарата. Для этого градуиро- [c.136]

    Воздух, содержащий те или иные ядовитые химические вещества (сероводород, формальдегид, бром, окись углерода и др.), также может быть объектом химико-токсикологического анализа. Исследование воздуха промышленных предприятий на присутствие ядовитых или вредных для здоровья веществ и их количественное определение в настоящее время выросло в особую область — промышленно-санитарную химию, получившую в нашей стране особенно мощное развитие. Тем не менее токсикологическая химия и промышленно-санитарная химия не потеряли связи между собой, они являются частями одной и той же дисциплины и имеют много общего в методах исследования. В отдельных случаях при нарушении правил техники безопасности или охраны труда вопросы о необходимости исследования воздуха промышленных предприятий (а также шахт, колодцев, ем-косте11) могут быть поставлены и перед химиком, работающим в области токсикологической (судебной) химии. Провизоры как лица, имеющие химическую и биологическую подготовку, успешно развивают иромышленио-санитарную химию. [c.28]

    Величина поглощения газа даже при самых благоприятных условиях существенно меняется в зависимости от химической природы окисла и температуры и обычно включает активированную адсорбцию. Например, окись меди (И) [120] и окись кобальта (И) [121] легко адсорбируют сверхмонослойиое количество кислорода при комнатной температуре, в то время как окись никеля в подобных условиях хемосорбирует обычно только 10—20% монослоя, что связано, по-видимому, с трудностью удаления с поверхности окиси никеля предварительно адсорбированного кислорода. Степень покрытия поверхности разных окислов га-типа водородо.м или окисью углерода также существенно различается. В целом хемосорбция таких газов, как кислород, водород или окись углерода, открывает довольно широкие возможности определения удельной поверхности окислов. В то же время индивидуальные свойства окислов настолько различны, что, прежде чем переходить к количественным измерениям, необходимо иметь детальные данные по хемосорбцион-ным свойства.м отдельных компонентов, [c.332]

    В данном разделе рассматривается определение таких свойств, которые могут зависеть от природы взаимодействия адсорбат—адсорбент и которые могут дать сведения о природе атома металла, связанного с частицами адсорбата. Это особенно важно для дисперсных биметаллических катализаторов, оба компонента которых количественно существенно не отличаются по своим хемосорбционным свойствам. Например, вряд ли можно с помощью простых измерений поглощения газа (как это описано выше для системы переходный металл—металл 1 Б группы) исследовать катализатор, содержащий 2 металла VIII группы, которые прочно хемосорбируют водород или окись углерода. [c.442]

    Превращение органических соединений в летучую форму, удобную для анализа на масс-спектрометре, может быть осуществлено одним из лшогих методов, предложенных для прямого определения кислорода [42, 579]. Одним из наиболее важных является метод Тер-Мейлена [1390], по которому кислород, содержащийся в органических соединениях, количественно превращается в воду при испарении в токе чистого водорода, крекинге или пиролизе соединения при высокой температуре и пропускании продуктов реакции над никелевым катализатором при 350°. Другой метод был предложен Шютце-[1806] и модифицирован Унтерцаухером [669, 2066]. В методе Шютце — Унтерцаухе-ра образец термически разлагается в токе чистого азота, и полученные продукты пропускаются над углеродом при температуре около 1000°, причем они превращаются в окись углерода и далее в двуокись углерода под действием пятиокиси иода. Дёринг и Дорфман [501], используя этот метод, получили хорошие результаты. В случае работы на масс-спектрометре с высокой разрешающей силой превращение окиси углерода в двуокись необязательно. Для исследования смеси СО и N2 необходимо, чтобы отношение М/АМ было равно 2300. Если применяется метод анализа Тер-Мейлена, то вода может быть исследована непосредственно, как и при определении дейтерия, либо по двуокиси углерода. Для этого перемешиванием воды и двуокиси углерода в запаянных стеклянных трубках в течение нескольких часов при комнатной температуре, как это описано Коуном и Юри [368], достигают состояния равновесия [1403]. Содержание 0 в воде может быть вычислено из состава равновесной смеси двуокиси углерода и воды по константе равновесия обменной реакции, равной 2,094 при 0° 2141]. [c.89]

    Применение метода для определения углерода, азота, кислорода и серы в органических соединениях было детально рассмотрено Гроссе, Гиндиным и Киршенбаумом [794—796, 798, И17, 1118]. Для того чтобь создать равномерное распределение изотопов каждого из этих элементов в различных присутствующих соединениях, необходимо нагревать компоненты до температуры красного каления в течение часа, иногда в присутствии катализатора. Предварительные опыты со смесями двуокиси углерода, воды и обогащенного кислорода показали, что. в условиях эксперимента достигается равновесие для кислорода. Кислород, обогащенный 0, использовали в качестве изотопного индикатора при определениях кислорода [1119]. Добавлять достаточное количество кислорода для полного превращения органического материала в двуокись углерода и воду нет необходимости. Даже в том случае, когда присутствует окись углерода, кислород полностью распределяется среди различных кислородных соединений. Для измерения распространенности 0 в различных образцах лучше всего использовать молекулярные ионы в масс-спектре двуокиси углерода. Для определения углерода использовалась смесь СОг и кислорода в количестве, обеспечивающем полное сжигание. В этом случае, ввиду количественного образования двуокиси углерода при сжигании, нет необходимости в установлении равновесия, и СОг нужно лишь смешать с образцом газа. [c.113]

    Радиационное воздействие на сополимер вшшлацетатй с этиленом позволяет определить количественный состав сополимера. При облучении образца полимера 100 мград [43] у-излучепия образуются пизкомолекулярпые углеводороды, окись углерода, двуокись углерода, водород. Количество окиси углерода, не обнаруженной в продуктах деструкции чистого полиэтилена, пропорционально содержанию винилацетата в сополимере. Точность определения +1 %. [c.206]

    Можно вычислить процентное содержание углерода и водорода в неизвестном соединении, используя стехиометрические законы общей химии. Если содержание этих веществ в сумме равно прлблизительно 100%, значит < в данной молекуле никаких других элементов нет. Если эта сумма меньше 100%, и качественный анализ показывает отсутствие таких элементов, как азот, сора и галогены, значит в соединении, вероятно, присутствует кислород. В этом случае часто принимают процентное содержание кислорода за разность между 100% и суммой процентного содержания углерода и водорода. Более совернгенный способ состоит в непосредственном определении содержания кислорода путем разложения веществ в атмосфере азота, не содержащего кислорода. Вещество пропускают через углерод при 1120°, п кислород количественно превращается в окись углерода. Этот газ пропускают через пятиокнсь иода и освобождающийся иод титруют тиосульфатом. [c.18]

    Определение кислорода обычно производится косвенным путем если после определения процентного содержания в веществе всех найденных элементов сумма отличается от 100%, то разность и составляет процентное содержание кислорода. Единственный метод прямого определения кислорода в органических веществах, который можно считать надежным, заключается в восстановлении продуктов термического разложения вещества накаленным углем в токе азота. По этому методу вещество подвергают разложению в токе азота (предварительно тщательно очищенного от примеси кислорода) в кварцзвой трубке. Продукты разложения проходят через накаленный до 1150°С слой гранулированной сажи. При этом кислород количественно переходит в окись углерода, которая, проходя через нагретый слой пятиокиси иода или окиси меди, количественно окисляется в двуокись углерода. [c.41]

    Описанный метод количественного определения углерода и водорода требует сравнительно больших количеств испытуемого вешества (100—500 мг) и поэтому называется макрометодом. Так как подлежащие изучению биологически важные вещества могут быть получены зачастую лишь в ничтожных количествах, то Преглем был разработан микрометод, с помощью которого количественный элементарный анализ может быть осуществлен при наличии всего лишь 1—5 мг испытуемого вещества. Принцип определения углерода и водорода с помошью этого метода остается тот же. Важнейшее отличие этого метода заключается в том, что в качестве окислителя для наполнения трубки берут не чистую окись меди, а обычно смесь ее с хромовокислым свинцом. Вся аппаратура для микроанализа обладает гораздо меньшими раз-.мерами, многие ее части делаются из кварца. Кроме макро- и микроанализа иногда используется полумикроанализ, для осуществления которого требуется 10—50 мг вещества. [c.174]

    Стремление упростить очень сложную аппаратуру привело П. И. Л е-бедева к выработке нового способа определения кислорода в стали, который автор называет вакуум-алюминиевым. Способ основан на том, что при температурах, лежащих выше температур плавления чугуна и стали, алюминий восстанавливает не только закись железа, но и закись марганца, окись углерода и двуокись кремния. Отсюда ясно, что если плавить стальной образец с добавкой алюминия в вакууме, во избежание окисления кислородом воздуха, и подбирать все прочие условия опыта (температуру, процент вводимого алюминия, время выдержки и пр.) так, чтобы алюминий количественно восстанавливал все окислы, заключающиеся в стальном образце, го, определяя затем химическим путем в полученном сплаве количество окиси алюминия, можно считать, что кислород окиси алюминия соответствует содержанию общего кислорода в образце стали. [c.202]

    Другие низкоспиновые координированные комплексы. Данные рентгеноструктурного анализа [15, 93] показывают, что координированный цианид-анион наклонен относительно каркаса порфирина. Согласно принципу электронейтральности Полинга [173, 174], как цианид-анион, так и окись углерода должны быть связаны с атомом углерода линейно. В случае цианидметмиоглобина предполагается, что угол Ре—С—N составляет 130°. Поскольку в карте разностной электронной плотности цианидный лиганд плохо разрешен, в работе 93] предполагается, что атом углерода занимает шестое координационное место в комплексе, т. е. то же самое, которое занимает молекула воды. Однако с точки зрения электронной структуры [173, 174] связь Ре—С должна быть несколько короче. Хендриксон и Лав [15] указывают, что в цианидметгемогло-бине морской миноги координирующий атом углерода смещен на 100 пм от нормали к плоскости порфирина, проведенной через атом железа (рис. 9). В то время как результаты обоих исследований указывают, что стереохимия, предсказываемая принципом электронейтральности, соблюдается не совсем точно, вероятно, вследствие стерических препятствий со стороны ближайщих аминокислотных остатков, не имеется количественных данных для более точного определения геометрии лиганда. В обоих случаях был сделан вывод о том, что атом азота цианидного лиганда образует водородную связь с имидазольным кольцом дистального остатка гистидина. Невозможно четко оценить, насколько значительно разли- [c.71]

    Этот же прибор может быть использован для определения кислорода с точностью 0,3 абс. %. Для этого в блоке сожжения вместо окислительной трубки присоединяется идентичная трубка, содержащая платинированный уголь, а восстановительная трубка заменяется на ок ислителшую, содержащую СиО. Разложение вещества производится в токе гелия. Продукты разложения проходят последовательно через слой платинированного угля (1000°), где весь кислород количественно восстанавливается в окись углерода, и через слой окиси меди, которая окисляет окись углерода до двуокиси углер Ода. Двуокись углерода определяется первым детектором. Время анализа составляет 20 мин. Точность 0,3 абс. % [10—11]. [c.74]

    Разработанный изотопный метод определения кислорода в титане заключается в следующем. Точно взвешенная навеска анализируемого титана смешивается с точно взвешенной навеской стандартного сплава. В наших опытах эти навески равнялись 500 и 50 мг соответственно. К полученной смеси добавляется мелкий графитовый порошок, который по весу составляет прибли-зительно /з от веса смеси титан — стандартный сплав. В дальнейшем полученная смесь помещается в загрузочное устройство п, после дегазащш кварцевой печи, вводится в молибденовый тигель. Для удаления водорода тигель вместе с образцом прокаливается токами высокой частоты при 1100° в течение 10 мин. Затем (после отключения диффузионного насоса) температура тигля повышается до 1900°, и производится обмен кислородных атомов в течение полутора часов. Через каждые 10—15 мин. выделяющийся из титана газ (в основном окись углерода) подвергается циркуляции при помощи насоса Тэплера. По истечении времени обмена тем же насосом образец газа забирается в ампулу и анализируется на масс-спектрометре для определения отношения Q18. Q16 Ддд использованного памп масс-спектрометра было достаточно 0,01 мл газа. Зная величину отношения О 0 в стандартном сплаве и величину этого же отношения после обмена, легко рассчитать количественное содержание кислорода в анализируемом титане. [c.134]

    Как было установлено работами А. Е. Волкова, наиболее пригоден для поглощения ацетилена щелочной раствор иодомеркурата калия. Поглощение протекает количественно. Окись углерода и кислород не мешают определению. Определение ацетилена этим методом можно производить в присутствии этилена и лишь при концентрациях последнего выше 60% наблюдается незначительное поглощение этилена поглотительным раствором. [c.210]

    По Ледебуру, окислы металла восстанавливают водородом при высокой температуре. Образовавшуюся при этом воду поглощают фосфорным ангидридом, взвешивают и пересчитывают на кислород. Метод Ледебура был усовершенствован Кейтманном и Обергоффером [15], Гартманом [16] и др. Было установлено, что при 950° С водород восстанавливает только окислы железа, при 1100—1150° С — также окислы марганца. Вейнберг [17] считает, что, добавляя плавень, можно при 1200° С восстановить водородом также двуокись кремния и окись алюминия. Однако в результате дальнейших исследований [18] было установлено, что определение кислорода в сталях с большим содержанием кремния приводит к заниженным результатам. В этом случае содержащиеся в стали окислы железа частично восстанавливаются кремнием с образованием двуокиси кремния, которая не восстанавливается водородом. Было выяснено, что в углеродистых сталях окислы железа частично восстанавливаются углеродом, содержащимся в стали. При этом образуется окись и двуокись углерода. Были предложены способы количественного определения окислов углерода. Было исследовано также влияние относительно больших концентраций азота, фосфора и серы. При высоких температурах водород реагирует с этими элементами, образуя соответственно аммиак, фосфористый водород и сероводород, что искажает результаты определения кислорода. Таким образом, водородный метод определения кислорода может давать верные результаты лишь при анализе железных порошков с малым содержанием [c.32]

    По методике, описанной в работах [41, 42], навеску органического вещества (около 1 мг) подвергают быстрому пиролитическому сожжению в токе кислорода. В полученных газах воду вымораживают смесью сухого льда с ацетоном, а оставшуюся СО2 пропускают в ячейку с поглотительным раствором, в качестве которого используют 0,01 н. растворы Ва(0Н)2 или NaOH. Затем ловушку с вымороженной водой включают в установку для определения водорода. При этом используют конверсию воды над накаленной платинированной сажей в токе чистого азота или аргона, при которой кислород воды количественно переходит в окись углерода. Полученную окись углерода окисляют над окисью меди до СО2, которую пропускают в ячейку для измерения электропроводности, содержащую раствор Ва(0Н)2 или NaOH. В работе детально описана установка для сожжения и определения углерода, установка для конверсии воды и ячейка для измерения электро- [c.26]

    Другие детекторы для определения углеводородов в воздухе включают термический ионизационный манометр [25] и инфракрасный анализатор. Ионизационный манометр позволяет обнаруживать органические вещества в воздухе в концентрации несколько частей на ЮО миллионов, но такая чувствительность достигается, когда прибор используют в сочетании с предварительным концентрированием. Метод поглощения в инфракрасной области позволяет определять соединения при концентрации 1 часть на миллион, если повысить чувствительность прибора путем сжигания соединений до углекислого газа перед вводом их в анализатор. Как и следовало ожидать, окись углерода и углекислый газ дают большие пики, затрудняя или даже делая невозможным количественные измерения по пикам углеводородов, непосредственно элюируемым после них. Углекислый газ удаляют из пробы, пропуская ее че])ез трубку с аскаритом. Окись углерода переводят в углекислый газ, обрабытывая гопкалитом или попуская через трубку с окисью меди при 410° затш углекислый газ удаляют с помощью аскарита. К сожалению, обе окислительные процедуры приводят к частичным потерям некоторых компонентов, и поэтому весь метод не вполне удовлетворителен. Вследствие более высокой чувствительности как пламенного, так и аргонового детекторов маловероятно, чтобы инфракрасные методы получили широкое распространение в этой области. [c.200]

    Сам по себе способ гидрогенизации применяют для количественного определения бутадиепа в съгрой реакционной смсси. Из испытуемого образца должна быть тщательно устранена окись углерода, которая уже в количестве 0.t)3% дезактивирует катализатор гидрогенизации I282G). [c.545]

    Кислород в органических соединениях обычно определяют по разности, поэтому полученные значения включают сумму ошибок определения остальных элементов. В последние годы прямой метод определения, разработанный Шутце и усовершенствованный Унтерзаухером, находит все большее применение. Однако для большинства анализов полимеров, где нужно определять только небольшие количества кислорода, затраты времени на создание и проверку специальной аппаратуры делают этот метод непригодным. Органические соединения подвергают пиролизу в атмосфере азота при этом образуются углеводороды, окись углерода и вода, которые затем пропускают через графитовую колонку, нагретую до 1150°. Двуокись углерода количественно превращается в окись углерода. Выходящие газы пропускают над гранулированным КОН для удаления паров кислотных веществ, которые могут образоваться, если в исследуемом материале присутствуют азот, сера или галогены. Затем газы пропускают через подогретую пятиокись иода, с которой реагирует окись углерода. При этом образуются двуокись углерода и иод. Иод возгоняется и поглощается в трубке с поташом, из которой его вымывают и титруют стандартным раствором тиосульфата. Подробности метода описаны Стейермарком [144, стр. 208]. [c.63]


Смотреть страницы где упоминается термин Окись углерода количественное определение: [c.52]    [c.53]    [c.72]    [c.155]    [c.177]    [c.155]    [c.542]   
Судебная химия (1959) -- [ c.374 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Окйсь углерода определение

Углерод определение количественно



© 2025 chem21.info Реклама на сайте