Ацетальдегид перманганатом

Из-за высокой летучести ацетальдегида (т. кип. 21 °С) его окисление ведут в растворе уксусной кислоты, используя обычный или обогащенный кислородом воздух или технический кислород при 65—70°С и 0,4—0,5 МПа. Реактором служит барботажная колонна с охлаждающими змеевиками (см. рис. 105,6 стр. 368), причем газ-окислитель вводят в несколько мест по высоте колонны. Сырую кислоту отводят через боковой перелив и подвергают ректификации вначале отгоняют легколетучие вещества (метилацетат, непревращенный ацетальдегид), а затем уксусную кислоту, оставляя в кубе тяжелый остаток (этилидендиацетат, смолы). Для получения высококачественной кислоты проводят окисление примесей перманганатом и заключительную ректификацию. [c.406]

Лактат-ион определяется действием окислителя — раствора перманганата калия в кислой среде. В этих условиях лактат-ион выделяет ацетальдегид, который обнаруживается по запаху, а раствор обесцвечивается вследствие восстановления до Мп2+. [c.186]

Второй способ аналогичен первому, за исключением того, что в этом случае эфир промывают насыщенным раствором перманганата калия, содержащим 5% едкого натра, а продолжительность окончательного высушивания над натрием составляет не один, а два месяца, причем в течение этого периода эфир сохраняют в темноте без доступа воздуха. Продукты, полученные с помощью этих ДВУХ способов, различались по температуре кипения на 0,006—0,014°. Содержание воды и ацетальдегида колебалось в пре- [c.341]

Удаление перекисей из эфира можно производить несколькими способами. Самый простой способ — встряхивание эфира с порошкообразным едким кали (на 1 л эфира 70 г едкого кали). Другой способ — промывание эфира раствором сернокислой соли закиси железа. Для промывания 1 л эфира достаточно 10—20 мл раствора, состоящего из 60 г кристаллической сернокислой соли закиси железа, 6 мл концентрированной серной кислоты и ПО жл воды. Перекиси можно также удалять, встряхивая 1 л эфира с 20—25 мл насыщенного на холоду раствора сульфита натрия в 50 мл воды. После отстаивания эфир отделяют и промывают 0,5% раствором перманганата калия для превращения образовавшегося ацетальдегида в уксусную кислоту. Выделенный эфир затем промывают 5% раствором едкого натра, водой и сушат в течение суток, вводя 150—200 г гранулированного хлористого кальция на 1 л эфира. Потом хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а эфир собирают в склянку темного цвета с корковой пробкой, следя при этом за тем, чтобы все горелки поблизости были потушены. [c.43]

В присутствии концентрированной серной кислоты из муравьиной кислоты образуется окись углерода (см. опыт 83), а ацетальдегид полимеризуется в паральдегид. Из продуктов распада молочной кислоты в кислой среде перманганат окисляет в первую очередь муравьиную кислоту с образованием двуокиси углерода (см. опыты 78, 81), а альдегид, выделяясь в присутствии разбавленной серной кислоты преимущественно в виде мономера, успевает частично перейти в приемник. [c.151]

Здесь, как и в случае окисления перманганатом или четырехокисью осмия и перекисью водорода, предполагается промежуточное образование циклического соединения. Первая стадия представляет собой обменную реакцию, приводящую к выделению уксусной кислоты во второй стадии свинец становится двухвалентным, при этом образуется неустойчивый биполярный ион, который распадается с образованием двух молекул ацетальдегида. [c.204]

Окисление ведется перманганатом в растворе, содержащем сернокислый марганец, причем образуются промежуточные ступени окисления марганца и этим избегается возможность дальнейшего окисления ацетальдегида. Образовавшийся ацетальдегид отгоняется и поглощается раствором бисульфита натрия в виде бисульфитного соединения. [c.111]

При нагревании молочной кислоты с раствором перманганата ощущается запах ацетальдегида. [c.140]

Быстрый способ обнаружения этилового спирта представляет ценность при исследовании моторного топлива и различных органических растворителей. Для этой цели с успехом можно использовать реакцию, описанную на стр. 452. Она основана на быстром окислении этилового спирта кислым раствором перманганата калия. Образующийся при этом ацетальдегид легко обнаруживается по реакции с раствором нитропруссида натрия, содержащим морфолин. Окисление протекает достаточна быстро при комнатной температуре и на сравнительно небольшой поверхности раздела фаз органический растворитель—вода. [c.644]

Окисление ацетальдегида в уксусную кислоту, неизбежное при использовании перманганата в качестве окислителя, здесь не происходит. [c.645]

Молочная кислота. Наиболее распространенным методом определения молочной кислоты является метод, основанный на количественном окислении (обычно перманганатом) ее до ацетальдегида [2] и определении последнего бисуль-фитным методом [3, 4, 7]. Рекомендуется перед определением молочной кислоты при использовании водных вытяжек освободиться от белков с помощью фосфорно-вольфрамовой кислоты, а от углеводов — осаждением сернокислой медью и окисью кальция [7]. [c.222]

Энергично реагирует с бромом. Обесцвечивает раствор перманганата. Гидролизуется слабым водным раствором серной кислоты с образованием ацетальдегида и моноэтилового эфира этиленгликоля. Под влиянием хлорного железа превращается в маслообразный, нерастворимый в воде светлый полимер. С концентрированной серной кислотой реагирует со взрывом. С металлическим натрием, едкими щелочами и углекислыми солями щелочных металлов пе реагирует. При хранении устойчив. Т. кип. 123,7—123°,9 при 755 мм 0,8760, /г" 1,4125 [7]. [c.52]

Дивиниловый эфир 1,4-бутиленгликоля —легкоподвижная, бесцветная, прозрачная жидкость с резким специфическим запахом. Смешивается с обычными органическими растворителями. Плохо растворим в воде. Энергично реагируете бромом. Мгновенно обесцвечивает раствор перманганата. С концентрированной серной кислотой реагирует со взрывом. Легко гидролизуется слабой серной кислотой с образованием ацетальдегида и исходного гликоля. Под влиянием хлорного железа превращается в твердый, рыхлый, светлый полимер. Выделяется среди других представителей простых виниловых эфиров большой склонностью к термополимеризации. При хранении — устойчив. Т. кип. 75° при 25 мм, 167—168° при 755 мм, (/f 0,8985, 1,4398. [c.86]

Метод заключается в нейтрализации препарата раствором щелочи, отгоне примеси ацетальдегида и фотометрическом либо визуально-колориметрическом определении ацетальдегида с реактивом Шиффа по интенсивности фиолетовой окраски. В остатке после отгона определяют муравьиную кислоту окислением ее перманганатом калия и титрованием выделившегося йода раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала. [c.77]

Таким образом, щелочь улучшает качество сырца, связывая летучие кислоты и кислотные остатки эфиров. Применение марганцовокислого калия (хамелеона) основано на его окислительных способностях. Слабый раствор хамелеона как в кислой, так и в щелочной среде окисляет альдегиды и непредельные соединения. Однако во избежание окисления этилового спирта очистку сырца хамелеоном рекомендуется проводить в слабощелочной среде. В этих условиях на две молекулы КМПО4 выделяется 3 атома кислорода, которые и окисляют органические примеси. Так, при окислении ацетальдегида перманганатом в присутствии щелочи имеем реакцию, протекающую по уравнению [c.377]

Основными побочными продуктами окисления ацетальдегида являются метилацетат, формальдегид, муравьиная кислота, ацетон, дидцетил, этилиденди ацетат. Это требует тщательной очистки товарного продукта от примесей. Оксидат поступает в первую ректификационную колонну, где от него отделяются легкокипящие продукты. Далее уксусная кислота-сырец отделяется под вакуумом от тяжелых продуктов, которые вместе с катализатором возвращаются в реактор. Уксусная кислота очищается от муравьиной либо перманганатом калия, либо с помощью азеотропобразующих агентов (после предварительной осушки). [c.199]

Однако полученный таким образом спирт еще не является чистым, так как пе выдерживает пермангаиатную пробу. Он содержит альдегиды, в первую очередь ацетальдегид, образовавшийся из ацетилена, присутствовавшего в этилене, а такнге кротоповый альдегид, которые быстро окисляются перманганатом. Вследствие этого спирт-сырец гидрируют водородом пад никелевым катализатором при этом все соединения, окисляющиеся перманганатом, восстанавливаются. Подобную очистку гидрированием применяют также и к спиртам, получающимся в синтезе высших спиртов. Гидрированный продукт освобождают перегонкой от эфира и затем ректифицируют, получая [c.458]

Приборы и реактивы. (Полумикрооборудование.) Пробирки обычные. Стекло часовое. Чашки фарфоровые. Водяная баня. Стеклянные палочки. Щипцы тигельные. Железная пластинка. Шпатель. Медь металлическая (проволочная сетка). Ацетат кальция обезвоженный . Фенол (кристаллический). Спирт метиловый. Спирт этиловый. Ацетальдегид. Паральдегнд (полимер ацетальдегида). Ацетон. Бензальдегид. Растворы гидроксида натрня (0,5 п.), аммиака (25%-ный, 1%-ный), серной кислоты (пл. 1,84 г см и 2 н.), перманганата калия (0,5 н.), дихромата калия (0,5 н.), нитрата серебра (2%-вый), сульфата меди (1 н.), бромная вода. [c.241]

Технический продукт содержит воду и спирт, а кроме того, в зависимости от длительности хранения и рода упаковки, большее или меньшее количество перекисей. Качественно установить наличие перекисей можно, встряхивая несколько миллилитров эфира с равным количеством 2%-ного раствора иодистого натрия (или иодистого калия), подкисленного несколькими каплями соляной кислоты. Появление через некоторое время коричневого окрашивания указывает на присутствие перекисей в испытываемой пробе эфира. Для удаления перекисей эфир встряхивают с раствором какой-либо соли двухвалентного железа. Для промывания одного литра эфира достаточно 10—20 м,л раствора, приготовленного растворением 30 г сульфата двухвалентного железа в 55 жл воды с добавкой серной кислоты (из расчета 3 г концентрированной Н2504 на 100 мл воды). Перекиси можно также удалять, встряхивая эфир с насыщенным раствором сульфита натрия или тиосульфата натрия. После промывания указанными восстановителями эфир встряхивают с 0,5%-ным раствором перманганата калия для превращения образовавшейся примеси ацетальдегида в уксусную кислоту. Затем эфир промывают 5%-ным раствором едкого натра и водой. Промытый водой эфир сушат в течение 24 часов гранулированным хлористым кальцием, вводя его в количестве 150—200 г на I л эфира. После этого хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а профильтрованный эфир собирают в склянку из темного стекла. В высушенный таким образом эфир вносят, выдавливая из специального пресса (рис. 153), натрий в виде тонкой проволоки. На 1 л эфира берут около 5 г натрия. Пресс перед употреблением должен быть тщательно вытерт. После внесения всего нужного количества натрия склянку закрывают пробкой со вставленной в нее хлоркальциевой трубкой. Пресс тотчас же после употребления следует тщательно промыть спиртом, чтобы удалить остатки натрия. Эфир над первой порцией натрия хранят до тех пор, пока не перестанут выделяться пузырьки водорода (около 24 часов). Затем добавляют еще 2,5 г натрия и через 12 час. эфир вместе с натрием переливают в колбу Вюрца или просто круглодонную колбу и перегоняют эфир над натрием. Приемник должен быть защищен от доступа влаги. Простой прибор для перегонки низкокипящих безводных растворителей изображен на рис. 154. [c.156]

Подлинность препарата устанавливаюг реакциями иа ион кальция по образованию кальция оксалата п на аннон молочной кислоты (к раствору солп, подкисленному разведенной серной кислотой, прибавляют раствор перманганата калия до красно-фиолетовою окрашпваиня прп нагревании обнаруживают запах ацетальдегида [c.158]

Винилэтиловый эфир этиленгликоля — легкоподвижная, бесцветная, прозрачная, Летучая жидкость с своеобразным эфирным запахом. Смешивается во всех отношениях с обычвыми органическими растворителями. Плохо растворим в воде. Энергично реагирует с бромом. Обесцвечивает раствор перманганата. Гидролизуется слабым водным раствором серной кислоты с образованием ацетальдегида и моноэтилового эфира этиленгликоля. Под влиянием хлорного железа превращается в маслообразный, нерастворимый в воде светлый полимер. С концентрированной серной кислотой реагирует со взрывом. С металлическим натрием, едкими щелочами и углекислыми солями щелочных металлов не реагирует. При хранении устойчив. Т. Кип. 123,7—123°,9 при 755 мм 0,8760, 1,4125 [7]. [c.52]

Абсолютный эфир, не содержащий воды и других примесей, получают при обработке различными реактивами. Прежде всего для удаления пероксидов эфир встряхивают с 5%.-ным раствором свежеприготовленного железного купороса, содержащего небольшое количество серной кислоты. На 1 л эфира требуется примерно 100 мл раствора. Затем эфир встряхивают с 0,5%-ным раствором перманганата калия для окисления присутствующего ацетальдегида в уксусную кислоту. Далее эфир промывают 5%-ным раствором гидроксида натрия и водой. Высушивают при многодневном стоянии его над прокаленным хлоридом кальция, взятым в количестве 10% от массы эфира. Спустя несколько дней эфир фильтруют через складчатый фильтр в темную сухую склянку, куда помещают также тонко нарезанный натрий (0,5—1% от массы эфира). Склянку закрывают корковой пробкой,, снабженной хлоркальциевой трубкой, и оставляют стоять на несколько дней. Перед началом работ с эфиром высушенный эфир перегоняют в приборе для перегонки с [c.61]

В молекулах окиси этилена и циклопропана (по Байеру, Карреру и многим другим) приблизительно одинаковое напряжение, и это сообщает им некоторые общие свойства. Но вместе с тем молекула окиси этилена проявляет свойства, резко отличающие ее не только от циклопропана, но и от других кислородсодержащих гетероциклов. Эти свойства не вытекают из факта наличия напряжения в молекуле окиси этилена, они как-то обусловлены значительным изменением поведения атЬма кислорода в ее молекуле по сравнению с подавляющим большинством других кислородсодержащих молекул, в первую очередь различных эфиров. В работе рассмотрены эти особенности окиси этилена. Например, циклопропан реагирует с бромистым водородом только при нагревании, а окись этилена — даже при —80 °С. Циклопропан изомеризует-ся в пропилен при температурах выше 550 °С, окись этилена изо-меризуется в ацетальдегид при температурах ниже 400 °С. Циклопропан в воде почти нерастворим н в разбавленных водных растворах не окисляется перманганатом калия даже при нагревании до 200 °С окись этилена смешивается с водой в любых отношениях и легко окисляется перманганатом калия. При 370 °С циклопропан в газовой фазе окисляется кислородом в 13 раз медленнее, чем окись этилена в тех же условиях. [c.18]

За последние годы в число веществ, применяемых для окисления различных органических соединений, введен новый интересный окислитель — селенистый ангидрид. Окисление органических соединений этим окислителем обладает рядом особенностей по сравнению с результатами, получаемыми при применении азотной кислоты, перманганата или хромовой кислоты. Например, в качестве продуктов окисления этилового спирта при относительно высоких температурах указываются СО, СО, НаО и глиоксаяь, лоследний составляет до 41%. Однако новейшие данные указывают, что глиЪксаль образуется в результате вторичной реакции, т. е. за счет окисления ацетальдегида-Процесс окисления спиртов селенистым ангидридом может быть представлен следующими схемами [c.126]

Окисление 1,2,4-оксадиазолинов. При конденсации ароматических (ио пе алифатических) амидоксимов с ацетальдегидом [211, 217, 231—2331, пропионовым альдегидом [234], изомасляным альдегидом [234], фенилацет-альдегидом [234] и салициловым альдегидом 1234] получены соответствующие дигидро-1,2,4-оксадиазолы. а,р-Дихлорэтиловый эфир может заменить ацетальдегид [233]. Полученные соединения окисляются перманганатом [c.391]

Иодид-, иодат-, цианид-ионы, метиловый спирт, глицерин, фенол, салициловую кислоту [65], ацетальдегид, формальдегид, бензальдегид, миндальную коричную, винную, малеиновую кислоты, этиловый, изоамиловый, к-бутиловый и бензиловый спирты [65, 66] определяют окислением перманганатом (взятым в избытке) в среде NaOH при 25 С (в случае неорганических веществ) или при 45 С (в случае органических веществ). Через 10 мин избыток КМпО оттитровывают потенциометрически раствором формиата натрия после добавления Ba la. [c.15]

Цинхониновая кислота, хинолин-4-карбоновая кислота (т. пл. 254°), первоначально полученная окислением алкалоида цинхонина перманганатом или азотной кислотой, получается легче синтезом Пфитцингера из изатиновой кислоты и ацетальдегида. При окислении алкалоида хинина получается хининовая кислота — метоксипроизводное цинхони-новой кислоты с СНзО-группой в положении 6 (отмечено звездочкой) [c.733]

Фромажо и Хайтц [245] заметили, что оксикислоты (.молочная, глицериновая и яблочная кислоты), образующиеся при окислении дезаминированной аминокислотной смеси перманганатом, дают ацетальдегид. Определяя ацетальдегид, можно установить приблизительную сумму сернна, аланина и аспарагиновой кислоты в гидролизате. [c.269]

При окислении углеводородов в качестве катализаторов обычно применяются кобальтовые, марганцевые, железные, медные, хромовые, свинцовые, никелевые соли органических кислот. Солевые катализаторы не только широко применяются в лабораторных экспериментах, но и используются при осуществлении различных технологических процессов. Так, например, перманганат калия служит катализатором окисления парафина кислородом воздуха в производстве жирных кислот, ацетаты кобальта и марганца используются при превращении ацетальдегида в уксусную кислоту и уксусный ангидрид, стеарат кобальта — при окислении циклогексана. Катализаторы дают возможность проводить реакцию при более низкой температуре, т. е. в более мягких условиях, и таким образом уменьшают развитие процессов глубокого окисления. По катализированному окислению циклогексана опубликовано значительное количество работ, содержащих существенный материал [1—8]. На примере окисления циклогексана установлено, что катализаторы обладают тремя функциями иниции- [c.175]

Перманганатный метод Liebe п а. Кислый раствор нейтрализуют раствором едкого натра и от него отгоняют (возможно — присутствующий) ацетальдегид. Остаток от отгонки подщелачивают бикарбонатом натрия, обрабатывают избытком 0,1 и. раствора перманганата и нагревают 15 мин. при частом взбалтывании на водяной бане после охлаждения раствор подкисляют разведенной серной кислотой, добавляют [c.125]

Оставшиеся в эфире после промывки раствором FeSO продукты разложения перекисей (ацетальдегид и уксусная кислота) можно удалить из эфира, нейтрализуя кислоту щелочью и окисляя альдегид перманганатом. После обработки щелочью эфир перегоняют. [c.11]

Полярографический метод определения молочной кислоты основан на окислении ее до ацетальдегида смесью перманганата калия—фосфорной кислоты—сернокислого магния . Для полярографического определения 17-оксистероидов предложено окислять их предварительно трет.-бути л атом алюминия до соответствующих 17-кетосоединенийзз зз9 Смесь этилен- и 1,2-про- пиленгликолей определяют после окисления их до формальдегида и уксусного альдегида . [c.49]

Уксусная кислота (ледяная), т. кип. 118 °С т. пл. 16,6 °С 1,36995 Кроме воды, наиболее частая примесь — ацета тьдегид. Воду удаляют реакцией с уксусным ангидридом. Ацетальдегид можно окислить до уксусной кислоты оксидом хро.ма(У1) или перманганатом калия. Простейщий метод очистки заключается в кипячении ледяной уксусной кислоты, содержащей уксусный ангидрид, в течение 1 ч с оксидо.м хрома(У1) и последующей перегонкой. [c.244]

Ввиду высокой летучести ацетальдегида (т. кип. 21 °С) процесс проводят в растворе рециркулирующей уксусной кислоты при 3—4 кгс/см ( 0,3 МПа). В качестве окислителя применяют технический кислород. Выход уксусной кислоты достигает 96%, Реактором служит барботажная колонна из алюминия или легированной стали, снабженная охлаждающими змеевиками и несколькими вводами для кислорода на разной высоте (рис. 94,6, стр. 442). Ацетат марганца в растворе уксусной кислоты, ацетальдегид и циркулирующий конденсат подают в низ реактора, а продукт отбирают сбоку. Сырую кислоту подвергают ректификации вначале отгоняют легкие фракции, а затем отделяю уксусную кислоту от тяжелого остатка (зтилидендиацетат,смолы). Для получения продукта высокого качества проводят доокисление примесей перманганатом калия и заключительную ректификацию. [c.467]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология