Оксихинолин определение бромом

При непрямом определении [49] 8-оксихинолина к раствору 8-оксихинолина (или 8-оксихинолината цинка, кобальта (II), алюминия) в соляной кислоте (1 3) прибавляют 1 г КВг и стандартный раствор хлорамина Т, взятый с 15%-ным избытком полученную смесь оставляют стоять, при этом выделившийся бром взаимодействует с 8-оксихинолином, Неизрасходованный бром определяют [c.79]

Этот же тип реакций широко применяется для определения катионов, которые осаждаются оксихинолином (см. 22). Промытый осадок оксихинолината растворяют в соляной кислоте, и выделившийся оксихинолин титруют (в присутствии КВг) раствором бромата. Оксихинолин реагирует с четырьмя атомами брома [c.394]

Этот метод представлен всего несколькими работами [200, 201, 838]. Костромин и др. [200, 201] определяют алюминий косвенно титрованием связанного оксихинолина электрически генерированным бромом. При определении алюминия в селене высокой чистоты [201] последний удаляют возгонкой в виде ЗеОз- [c.90]

Определение галлия основано на окислении оксихинолина, образующегося при растворении осадка оксихинолината галлия в соляной кислоте, свободным бромом [49, 690, 838, 839, 1267], либо в хлорной кислоте сульфатом церия в присутствии катализатора [864]. [c.91]

Галлий осаждают оксихинолином по методике, приведенной выше (см. весовой метод определения галлия с З-оксихинолином, стр, 81—84). Осадок растворяют непосредственно на фиЛыре в теплой 10—15%-ной НС1. Вводят в фильтрат 1—2 г твердого КВг и незначительный избыток 0,1 или 0,2 N КВгОз, легко обнаруживаемый по появлению свободного брома. Затем добавляют Ю и крахмал и выделившийся иод оттитровывают тиосульфатом. [c.91]

Кулонометрическое титрование милли- и микрограммовых количеств 8-оксихинолина [427—430] открывает широкие возможности для определения различных катионов, образующих внутрикомплексные соединения с указанным реагентом. Такой способ сводится к осаждению катиона избытком 8-оксихинолина, растворении отмытого от свободного реагента осадка в кислоте и последующем его титровании электрогенерированным бромом. Можно применять также стандартный раствор 8-оксихинолина и титровать остаточный реагент после отделения осадка. Описанным путем определяли микрограммовые количества кобальта с удовлетворительной точностью [431]. [c.50]

Особенно важное значение имеет бромирование 8-оксихинолина (оксина) 2, так как оно применяется для непрямого определения различных металлов. 1 моль оксина потребляет 2 лголь брома или 4 эквивалента окислителя [c.472]

Определение можно закончить также объемным путем, бромированием связанного оксихинолина и последующим иодометрическим титрованием. Для этого осадок растворяют в горячей смеси 10 мл соляной кислоты и 10 мл этилового спирта, не содержащего примесей посторонних органических соединений, способных окисляться бромом. [c.350]

Но элементарный бром образуется при взаимодействии КВгОз и КВг в кислой среде (см. выше). Вследствие этого по затраченному на титрование объему раствора бромата калия в присутствии избытка КВг можно судить о количестве прореагировавшего органического вещества. Этот тип реакций широко применяется для определения катионов, осаждаемых оксихинолином ( 35). При этом промытый осадок оксихинолината растворяют в НС1, а выделившийся оксихинолин титруют раствором бромата в присутствии КВг. Этот метод подробно рассмотрен в 104 на примере определения магния. [c.419]

Бромирование 8-оксихинолина (оксина) применяется для непрямого определения (после разделения) различных металлов [22]. 1 моль оксина потребляет 2 моль брома или 4 эквивалента окислителя [c.405]

К таким веществам относятся многочисленные фенолы, амины, о-оксихинолин, производные этилена и др. Эта химическая реакция иногда происходит настолько быстро, что определение может быть осуществлено прямым титрованием, иногда же надо прибавлять бром в избытке и определять этот избыток обратным [c.533]

II. Определение алюминия. Навеску вещества, содержащего алюминий, переводят в раствор, добавляют боратный буферный раствор (pH 9,55), вводят 1 мл раствора оксихинолина в этаноле. Выпавший осадок отделяют на фильтре Шотта, промывают водой, растворяют в концентрированной соляной кислоте, собирая раствор в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки. В анодное отделение ячейки пипеткой вносят анализируемый раствор и титруют как описано выше. Рассчитывают масс, долю алюминия, учитывая сказанное на стр. 267 о соотношении между содержанием алюминия и расходом брома на титрование. [c.268]

Определение хлорид-ионов в присутствии бромид- и иодид-ионов возможно при введении в раствор перекиси водорода, которая окисляет бромиды и иодиды до свободных брома и иода, легко образующих с 8-оксихинолином бесцветные продукты замещения в то время как хлорид-ион не изменяется. Хлорид-ион можно обнаружить отгонкой в виде хромилхлорида в дистил-дате с использованием дифенилкарбазида открывают хром. [c.275]

Некоторые авторы определяли относительно большие количества урана экстракционно-фотометрическим методом с применением 8-оксихинолина и хлороформа [5, 103—107]. Оптимальное значение рН для экстракции урана находится в пределах 6—8. Большинство металлов (в том числе Fe, Bi, Al) в присутствии комплексона III остаются в водном растворе. Поглощение окрашенного в желтый цвет экстракта измеряют при X 400 нм. Подобно определениям с 8-оксихинолином, определяют уран с хлор- и бром-8-оксихинолинами [104]. [c.423]

Приводимые ниже указания для определения магния оксихинолином в сущности те же, что даны Давидсоном для определения этого металла в материалах растительного происхождения. Железо и магний (и большую или меньшую часть алюминия) осаждают в виде гиДроокисей при pH 5 в присутствии брома. Кальций осаждают оксалатом при небольшом избытке последнего (избыток оксалата более чем в " 4 мг приводит к заметно заниженным результатам для магния). После чего осаждают оксихинолят магния, добавляя 8-оксихинолин к кислому раствору и затем подщелачивая его. Фосфаты при содержании до 25 мг не влияют на определение магния большие количества занижают результаты. Некоторые количества 8-оксихинолина соосаждаются с оксихинолятом магния, но связанные с этим ошибки можно свести к минимуму, обрабатывая стандартные растворы, используемые для снятия калибровочной кривой, точно так же, как и анализируемые. Для промывки осадка берут аммиачный 95%-ный раствор этилового спирта. Оксихинолят магния в спирте нерастворим, а растворимость оксихинолятов Ре (1П), А1, 2п, Мп и Си составляет 0,010 0,055 0,013 0,021 и 0,010% (при 16°) соответственно . Оксихинолят алюминия, возможно присутствующий в осадке в некоторых небольших количествах, большей частью растворяется в промывном растворе. [c.538]

Для определения свинца был предложен также 8-оксихинолин [1343], однако оксинат свинца довольно хорошо растворяется в воде. Значительно менее растворимы хелаты свинца, образованные 5,7-ди-бром-8-оксихинолином [2432] и 8-оксихинальдином [1641]. Селективность этих реагентов очень низкая. [c.196]

Специфические реакции на отдельные аминокислоты. Наряду с нингидриновым реактивом существуют и другие реагенты, дающие цветные продукты с некоторыми аминокислотами. Это свойство избирательного окрашивания часто используют в хроматографии для идентификации отдельных аминокислот. Так, для определения соединений с гуанидиновой группой (аргинин) используют реакцию Сакагуши. Хроматограмму смачивают 0,1%-ным раствором 8-оксихинолина в ацетоне и после ее подсушивания на воздухе слегка опрыскивают из пульверизатора раствором гипобромита (1 мл брома в 500 мл 0,5 н. NaOH). Наблюдается оранжевое окрашивание. [c.131]

Содержание алюминия в сплавах с плутонием определяют фотометрическим (по реакциям с 8-оксихинолином или алюминоном), весовым (в виде 8-оксихинолината) или объемным (титрование раствора 8-оксихинолината алюминия бромом или комплексонометрическое титрование) методами [551]. Все ени требуют предварительного отделения от плутония, которое удобнее всего проводить анионообменными методами. Фотометрическое [4] и весовое [114, стр. 342] определения менее точны и более громоздки по сравнению с объемными. Предпочтительнее ком-плексонометрический метод. [c.398]

Большинство косвенных титриметрических методов состоит в том, что ионы урана или уранила осаждают каким-либо подходящим осадителем, выделяют образовавшийся ххадок, и титриметрическим методом определяют в нем содержание осадителя. К числу осадителей, которые могут быть использованы для определения урана косвенными методами, следует отнести 8-оксихинолин, ш,авеле-вую кислоту, иодаты, перйодаты, салициловую кислоту, п-амино-фениларсоновую кислоту и некоторые другие. Применение этих методов иногда представляет интерес в том отношении, что для титрования связанных с ионами уранила или урана осадителей требуется значительно больше эквивалентов титранта, чем это имеет место при оксидиметрическом титровании тех же количеств урана (VI) или урана (IV). Так, например, для титрования 1 моля урана, осажденного в виде 8-оксихинолината, требуется 12 эквивалентов брома [589]. [c.103]

Как уже отмечалось, в кулонометрии при контролируемом потенциале определяемое вещество, как правило, претерпевает электрохимическую реакцию непосредственно на поверхности рабочего электрода, потенциал которого сохраняется постоянным. Одпако кулонометрические определения можно вести иначе, — контролируя не потенциал рабочего электрода, а силу тока, протекающего через электролитическую ячейку. При этом в электролит добавляют вещество, из которого электрохимически получается некоторый промежуточный компонент, способный сравнительно быстро и стехиометрически реагировать с определяемым веществом или ионом. Например, если в электролит введены бромистый кэлий и 8-оксихинолин (или какое-нибудь другое соединение, вступающее в реакцию с бромом), то при пропускании через ячейку постоянного тока па аноде будут окисляться бромид-ионы с образованием элементарного брома. Последний, естественно, вступит во взаимодействие с 8-оксихинолином и в результате в ячейке свободный бром не будет накопляться до тех пор, пока весь 8-оксихинолин не прореагирует с бромом. Таким образом, получается картина, сходная с обычным титри-метрическим определением, с той разницей, что титрующее вещество (титрант) получают в ходе самого титрования. По этой нри-чипе такой вариант кулонометрического анализа обычно называют кулонометрическим титрованием. Электрод, на котором получают (генерируют) титрант, называют рабочим генераторным электродом, а ток, служащий непосредственно для генерирования титранта, называют генераторным током. Титрант, получаемый в ходе титрования, называют электрогенерированным, а реагент, из которого этот титрант получают, иногда называют генерируемым реагентом. [c.30]

Реакции синтеза и разрушения органических соединений лежат в основе определения нитрат-, нитрет-, аммоний-ионов, а также брома, хлора, перхлората и других окислителей. Кроме того, реакции синтеза органических красителей используются в косвенных методах определения многих ионов, которые осаждаются о-окси-хинолином. После осаждения оксихинолипата металла его отделяют и растворяют в кислоте. Затем полученный о-оксихинолин сочетают с продуктом диазотирования сульфаниловой кислоты и получают азокраситель. Измеряют оптическую плотность полученного красителя и по предварительно построенному калибровочному графику находят содержание определяемого металла. [c.372]

К нейтральному 2 или слабокислому анализируемому раствору, нагретому до 60°, прибавляют в небольшом избытке раствор о-оксихинолята натрия (7,5 г о-оксихинолина растворяют в 50 мл 1 н. раствора едкого натра и разбавляют водой до 200 мл). Раствор при этом должен стать щелочным по бром-крезолпурпурному. Смесь нагревают 5 мин., прибавляют 6 мл I М раствора хлорида магния и нагревают еще 5 мин. Осадок отфильтровывают, промывают водой при комнатной температуре и фильтрат подкисляют точно до появления КИС.ЛОТНОЙ окраски метилкрасного затем прибавляют 0,5 г животного угля и через 5 мин. фильтруют. Уголь промывают водой и фильтрат нейтрализуют, как это нужно перед определением борной кислоты описанным выше методом. [c.145]

Ванадатометрическое определение основано на окислении вана-датом дибром-о-оксихинолина с выделением СО3, НВг, НСООН и хинолиновой кислоты, а броматометрическое — на присоединении молекулы брома с образованием 5,7-дибром-о-оксихинолина. [c.310]

Сущность метода. Метод основан на осаждении алюминия с помощью орто-оксихинолина в уксуснокислой среде. Одновременно с алюминием осаждается также цинк магний и марганец остаются в растворе. Определение заканчивают объемным методом, сущность которого заключается в том, что свободный орто-оксихинолин, полученный при растворении оксихинолята алюминия в соляной кислоте, бромируют бромат-бромидом. Последний в кислой среде выделяет свободный бром, реагирующий с орто-оксихинолином с образованием дибромоксихинолина. [c.190]

Как уже отмечалось, в кулонометрическом анализе при контролируемом потенциале определяемое вещество, как правило, претерпевает электрохимическую реакцию непосредственно на поверхности рабочего электрода, потенциал которого сохраняется постоянным. Однако кулонометрические определения можно вести иначе, — контролируя не потенциал рабочего электрода, а силу тока, протекающего через электролитическую ячейку. При этом в электролит добавляют вещество, из которого электрохимически получается некоторый промежуточный компонент, способный сравнительно быстро и стехиометрически реагировать с определяемым веществом или ионом. Например, если в электролит введены бромид калия и 8-оксихинолин (или какое-нибудь другое соединение, вступающее в реакцию с бромом), то при пропускании через ячейку постоянного тока на аноде будут окисляться бромид-ионы с образованием элементарного брома. Последний, естественно, вступит во взаимодействие с 8-оксихинолином и в результате в ячейке свободный бром не будет накопляться до тех пор, пока весь 8-оксихинолин не прореагирует с бромом. [c.35]

Ре ", Zn , N1 +, Со " " и другие, при определенных pH раствора образуют с 8-оксихинолином хорошо фильтрующиеся кристаллические осадки, при растворении которых в кислотах (например, соляной кислоте) выделяются стехиометрическне количества 8-оксихинолина. Последний, естественно, легко можно титровать электрогенерированным бромом [566—569]. Если принять во внимание, что 1 ммоль двухвалентного металла в осадке оксихинолината требует 8 мэкв брома, а 1 ммоль трехвалентного металла—12 мэкв брома, то открываются широкие возможности определения милли- и микрограммовых количеств различных катионов, образующих внутрикомплекс-ные соединения с указанным реагентом. Такой способ сводится к осаждению катиона избытком 8-оксихинолина, растворению отмытого от свободного реагента осадка в кислоте и последующему кулонометрическому титрованию выделившегося реагента электрогенерированным бромом. Можно применять также стандартный раствор 8-оксихинолина и титровать остаточный реагент после отделения осадка. Описанными способами определяют микро- и ультрамикроколичества кобальта [570] и ниобия [571], а также алюминий в хромате калия, сурьме [467], селене [572], ацетате натрия и вольфрамовой присадке [573] и бериллий в металлическом галлии [574]. [c.68]

Предварительное выделение магния из биологических проб в виде бромсодержащего внутрикомплексного соединения было иснользовано Смазером и др. [58] для повышения чувствительности определения. После разложения пробы из полученного раствора экстрагировали магний в виде комплекса с 5,7-ди-бром-8-оксихинолином. Отделение комплекса от избытка реагента осуществляли с помошью бумажной хроматографии. Пятно с комплексом магния вырезали и облучали тепловыми нейтронами. После облучения определяли количество брома по-методу эталонов, а зная стехиометрический состав комплекса, рассчитывали количество магния. Поскольку бром имеет более благоприятные активационные характеристики (сечение акти- [c.48]

Вследствие высокого заряда Оа + образует наиболее устойчивые комплексы с анионными лигандами, особенно содержащими кислород. К ним относятся трис-комплекс с купферроном, лак с хинализарином и комплекс с алюминоном. Анионные лиганды, образующие хелатные кольца за счет нейтральных атомов азота, также связывают Са, но менее прочно. Так, анион 8-оксихино-лина образует с Са желтый флуоресцирующий и экстрагирующийся хлороформом трис-комплекс. При использовании 5,7-ди-бром-8-оксихинолина вместо 8-оксихинолина образуется более устойчивый комплекс, а соответствующий метод определения галлия более чувствителен. Аналогичным образом Са образует флуоресцирующие комплексы с эриохром красным и эриохром черным. [c.319]

Реагенты для фотометрического определения редкоземельных элементов также обычно являются анионами, связывающими металл при помощи атомов кислорода. К ним относятся ализариновый красный S, хинализарин, сульфосалициловая кислота, ксиленоловый оранжевый, пирокатехиновый фиолетовый [9] и бром-пирогаллоловый красный [10]. Для этой цели были предложены также некоторые комплексообразующие агенты, действие которых основано на связывании металла атомами азота и анионными кислородами, хотя в принципе можно ожидать, что они будут менее пригодными. К этой группе относятся арсеназо I [И] и PAN [12], дающий красный осадок, экстрагирующийся диэтиловым эфиром. Были также использованы 8-оксихинолин и его 5,7-дихлорпроизводное (их комплексы можно экстрагировать хлороформом). [c.330]

Производные оксихинолина. Из производных оксихинолина некоторые галоидопроизводные играют роль как дезинфицирующие средства. В качестве примера можно назвать виоформ (5-хлор-7-иод-8-оксихинолин) и вульналин (5-хлор-7-бром-8-оксихинолин). Описание количественного определения подобных галоидированных оксихинолинов, например в перевязочных материалах, см. [711- [c.165]

С другой стороны, по данным А. Е. Полесицкого [271], разделение брома и иода окислением азотной кислоты дает вполне надежные результаты. Эти исследования были выполнены с помощью радиоактивных изотопов обоих галоидов. Также полностью можно осадить 8п+ из солянокислого раствора посредством K4Fe( N)в. При определении алюминия осаждением о-оксихинолином в присутствии бериллия некоторое количество последнего захватывается осадком оксихинолята алюминия. [c.297]

Для определения оставшегося КВгОд вносят в раствор 0,5 г KJ, при этом выделяющийся иод образует с о-оксихинолином в большинстве случаев шоколадно-коричневый осадок. Выделенный иод титруют 0,1 и. раствором тиосульфата до разложения коричневого осадка, приливают 5 мл крахмального раствора и ведут титрование до обесцвечивания раствора. Вычисление AlgOg производят по разности миллилитров раствора тиосульфата, пошедшего на иод, выделенный всем взятым количеством бромата, и тиосульфата, пошедшего на иод, выделенный броматом, не вступившим в реакцию. Поскольку осадок имеет состав Al( 9HgON)3, а 1 молекула о-оксихинолина реагирует с 4 атомами брома, то один атом алюминия соответствует 12 атомам брома и следовательно 12 молекулам тиосульфата. [c.373]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология