Магний определение оксихинолином

Броматометрическое определение оксихинолината магния. Свойства-оксихинолина как органического осадителя были подробно рассмотрены в 22, а также при описании метода определения алюминия ( 46). [c.398]

Осаждение оксихинолином применяют для определения магния в присутствии алюминия и железа без предварительного отделения этих элементов, а также для определения магния в присутствии кальция. В первом случае магний осаждают оксихинолином из щелочного (N OH) раствора, содержащего виннокислые соли. Железо и алюминий образуют в щелочном растворе с виннокислым натрием устойчивые комплексные соединения, из раствора которых оксихинолин не осаждает этих элементов. Отделение от кальция основано на сравнительно хорошей растворимости оксихинолината кальция в горячем аммиачном растворе, в то время как оксихинолинат магния при этих условиях не растворяется. Последний метод не имеет особых преимуществ по сравнению с обычным методом отделения магния от кальция, так как и в этом случае требуется двукратное [c.398]

Полярографическое определение с использованием 8-оксихинолина. Магний можно определять, измеряя уменьшение высоты волны 8-оксихинолина в присутствии магния вследствие осаждения оксихинолината магния 1604, 674, 933, 934, 1176, 1189, 1253]. Полярограмма 8-оксихинолина имеет две волны с . /, = —1,39 и —1,6 в (отн. н. к.э.). У первой волны величина 1 заметно не смещается с изменением концентрации 8-оксихинолина. У второй волны слабо смещается с изменением концентрации 8-оксихинолина и значительно — при небольшом изменении pH [1176]. Для количественных определений лучше использовать волну с = —1,39 в. Уменьшение высоты волны вследствие осаждения оксихинолината магния пропорционально количеству магния в растворе, и калибровочный график прямолинейный при 5—200 мкг Мд/25 мл. Определение проводят при pH 10, создаваемом при помощи аммиачного буферного раствора, без отделения осадка оксихинолината магния. Определению магния мешают металлы, которые с 8-оксихино-лином в этих условиях образуют труднорастворимые соединения. [c.163]

Для очистки веществ и для выделения микроколичеств определяемых элементов широко применяют методы экстрагирования органическими растворителями. Если для определения примеси применяется экстракционно-флуориметрический метод, то буферный раствор и остальные реактивы также можно очистить экстракцией. Например, такой прием был использован А. Ф. Фиолетовой при определении оксихинолином алюминия в солях магния (стр. 281). [c.224]

Из 29 известно, что 8-оксихинолин является одним из важнейших органических реактивов, применяемых в количественном анализе. Он был предложен впервые в 1923 г. Р. Бергом для определения магния, но в дальнейшем был широко применен также и для определения ряда других элементов. [c.174]

Реактив предложен Бергом в 1927 г. и получил очень широкое применение. Этот реактив осаждает ионы многих элементов, что создает известные трудности для разделения. Однако, создавая определенную среду (pH раствора, присутствие комплексообразователей и др.), с помощью оксихинолина можно делить большое количество катионов. Так, например, для разделения алюминия и магния сначала используют в качестве среды смесь уксусной кислоты с уксуснокислым натрием или аммонием в этих условиях осаждается только оксихинолинат алюминия. Затем в фильтрате создают аммиачную среду, причем осаждается оксихинолинат магния. [c.103]

Для определения алюминия в присутствии магния алюминий осаждают оксихинолином из уксуснокислого раствора. При этом магний остается в фильтрате и может быть осажден оксихинолином при добавлении к фильтрату N 1 01 . Можно поступить наоборот сначала осадить магний из щелочного раствора, содержащего виннокислый натрий. [c.185]

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

Описан полумикрометод определения магния в известняках и доломитах 8-оксихинолином без перенесения осадка на фильтр [35,3]. В железных рудах предлагалось определять сумму окислов магния и кальция с применением осаж дения в виде оксихинолината и оксалата соответственно [809]. Однако потребность суммарного определения окислов магния и кальция возникает редко. [c.66]

Метод определения магния оксихинолином мало селективен, большинство металлов приходится предварительно отделять или маскировать. [c.157]

Для определения магния можно использовать флуоресценцию комплекса магния с 8-оксихинолином [746, 831, 1258]. Максимум возбуждения соответствует 360 нм, максимум флуоресценции — 520 нм. Оптимальное значение pH 9,2—9,5. При концентрации 8-оксихинолина 10 моль л и в отсутствие магния наблюдается заметная флуоресценция -растворов. В растворах диоксана и этанола флуоресценция комплекса магния выше, чем в водном растворе. [c.160]

Определению магния не мешает цинк. Кальций с 8-оксихинолином дает комплекс менее прочный, чем комплекс магния, флуоресцирующий в 3 раза слабее, чем последний. [c.160]

Введение спирта и ацетона в распыляемый раствор также усиливает поглощение магния [1196]. При добавлении 50% пропанола чувствительность определения магния повьппается примерно в 3 раза, а 50% ацетона — приблизительно в 5 раз. Для улучшения процесса испарения к анализируемому раствору добавляют раствор 8-оксихинолина в уксусной кислоте [284]. [c.188]

Методы определения. Обменный магний в почвах можно определять комплексонометрическим методом [387, 537, 613, 1212, 1299]. Однако из-за незначительного содержания магния в почвах для его определения лучше применять фотометрические методы с титановым желтым [772, 1109], 8-оксихинолином [1122] и бриллиантовым желтым [533, 675]. [c.205]

Описан фотометрический метод определения магния в никеле с 8-оксихинолином [911]. Мешающие элементы осаждают в виде оксихинолинатов, затем в присутствии бутилцеллозольва экстрагируют оксихинолинат магния хлороформом и фотометрируют окрашенный экстракт. Метод связан с использованием малодоступного бутилцеллозольва и поэтому применяется редко. [c.213]

Магний можно определять в присутствии относительно большого количества кальция (Са Mg до 200 1) с титановым желтым. Поскольку железо и алюминий мешают определению магния, их удаляют экстракцией 1%-ным раствором 8-оксихинолина в хлороформе. [c.76]

Ранее широко применялся метод, основанный на осаждении фосфата магния и аммония, растворении осадка в кислоте и фо-тометрировании синего фосфорномолибденового комплекса [330, 332, 333, 339, 558, 693, 868, 938, 1147, 1243, 1244]. Применялось также много фотометрических методов с использованием 8-оксихинолина измерением поглощения 8-оксихинолина, связанного в осадок оксихинолината магния, в кислом растворе при 358 нм [649], превращением связанного с магнием 8-оксихинолина в азокраситель [500, 950], по образованию молибденовой сини с реагентом Фолина — Дениса [676, 1289], по образованию зеленого комплекса с Fe Ig в кислой среде [730, 798, 1259] метод, основанный на осаждении оксихинолината магния, добавлении раствора (NH4)2 e(NO3)e к фильтрату и фотометрировании избытка церия при 315 нм [1003]. Предлагались методы определения по уменьшению поглощения комплексона III при 225 нм в присутствии магния [671], а также определения с дипикриламином [1107], окситриазеном [322, 323], гипоиодидом [26], с дилитуро-вой кислотой [931], нефелометрическое определение с нафтол-гидроксаматом натрия [535]. [c.159]

Определение магния броматометр ическим методом основано на осаждении ионов магния о-оксихинолином и последующем определении количества о-оксихинолина, стехиометрически свя-заиного с магнием [c.271]

В качестве примера реакций органического синтеза можно указать на один из методов определения магния. Магний осаждают оксихинолином, фильтруют и промывают. Осадок оксихинолята магния растворяют и обрабатывают раствором соли диазония. В результате сочетания последней с оксихинолином образуется азокраситель в количестве, эквивалентном количеству магния. Подобные методы хорошо известны для колориметрического определения некоторых анионов. [c.19]

Наиболее важный метод косвенного определения магния основан на осаждении магния 8-оксихинолином. По количеству связанного 8-оксихинолина, которое можно определить различными способами, рассчитывают содержание магния. Для незначительных количеств магния этот метод не так хорош, как метод определения титановым желтым. Кроме того, проведение его более трудно. Однако первый метод не вызывает затруднений вследствие образования коллоидных растворов. В настоящее время при использовании 8-оксихинолина предусматривается одновременное добавление органических растворителей для извлечения оксихинолята магния. Это улучшит метод и сделает его прямым методом определения, применение которого не будет ограничено из-за низкой растворимости осадка. Данным методом можно определить уже 10 у Mg. [c.530]

В ранее (до 1954 г.) применяемых методах определения магния 8-окси-хинолином требовалось осаждение оксихинолята магния и последующее определение содержания оксихинолина в промытом осадке. В настоящее время для определения магния 8-оксихинолином разработаны методы, в которых оксихинолят магния экстрагируют органическими растворителями, а затем измеряют светопоглощение экстракта. Эти методы, по-видимому, имеют преимущества над методами, применявшимися до сих пор. При определении магния методами как первого, так и второго типа необходимо тщательно удалять другие металлы. [c.537]

Из сказанного следует, что даже если титрование раствором КВгОл ведется с точностью до 0,1 мл, это соответствует определению магния с точностью до 0,03 мг, что значительно превосходит точность гравиметрического определения. Кроме того, оксихинолиновый метод определения отнимает меньше времени, чем гравиметрический. Как уже указывалось выше, одним из очень важных преимуш,еств применения 8-оксихинолина для осаждения каких-либо катионов является почти полное отсутствие соосаждения посторонних примесей. В большинстве случаев здесь легко получить чистый осадок. [c.415]

Ход определения. К 100—150 мл раствора, содержащего не более 0,01 г магния, прибавляют 1—2 г ЫН4С1 и 5—10 мл ЫН40Н. Если образуется аморфный осадок Mg(OH)2, его растворяют, добавляя еще некоторое количество ЫН4С1. Полученный совершенно прозрачный раствор нагревают до 60—70 °С и осаждают магний небольшим избытком спиртового раствора о-оксихинолина, прибавляя его, как обычно, небольшими порциями до тех пор, пока раствор над осадком не окрасится в желтый цвет (образуется интенсивно окрашенный оксихинолинат аммония). [c.415]

Отделение мешающих элементов. Практическое значение имеют методы определения алюминия, в присутствии железа и титана, разделение алюминия и магния, алюминия и меди и др. Для определения алю , иния в первом случае предварительно осаждают железо оксихинолином из сильно уксуснокислого раствора (20% СН3СООН), содержащего винную кислоту. Винную кислоту приливают для того, чтобы связать титан в ком плекс и предотвратить гидролиз его солей. После отделения железа осаждают оксихинолином титан. Осадок оксихинолината титана образуется только в слабокислом растворе при рН>5, однако в этом случае может также осаждаться и алюминий. Для удержания алюминия в растворе туда приливают раствор щавелевокислого аммония (или малоновой кислоты). К фильтрату после осаждения титана приливают избыток гидроокиси аммония (до щелочной реакции) и осаждают алюминии оксихинолином. Этим методом можно определить все три элемента при их совместном присутствии. [c.185]

Выполнение определения. Исследуемый раствор соли магния разбавляют до 150 мл, добавляют 5 мл НС1, 5-7 капель фенолфталеина и нагревают цо SO° , добавляют 15 мл раствора 8-оксихинолина и прибавляют по каплям из бюретки при перемешивании раствор аммиака до слабого запаха (раствор окрашивается в розовый цвет). Раствор с осацком нагревают на во-цяной бане 30-40 мин. Затем отфильтровывают осацок в стеклянный фильтрующий тигель, промывают осацок горячей воцой до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным. Тигель с осацком высушивают в сушильном шкафу при 130°С цо посгоянной массы. Рассчитывают количество Пд или Mg О в граммах. [c.41]

Примером может служить вышеогшсанный оксихннолинат цинка или оксихинолинат магния МцЬг, (символом НЬ обозначена молекула 8-оксихинолина), осаждающийся из растворов в виде осадка темнозеленого цвета и используемый для определения магния. [c.201]

Определение щелочных металлов в минералах и горнык породах 10—30 мг анализируемого материала разлагают в платиновом тигле фтористоводородной кислотой и выпаривают Остаток выпаривают с щавелевой кислотой и прокаливают Из охлаждеиноро остатка вода извлекает образовавшиеся при прокаливании карбонаты щелочных металлов, а также немного гищроокиси магния и карбонатов щелочноземельных металлов После осаждения 8-оксихинолином в фильтрате находятся только щелочные металлы (и избыток 8-оксихинолина) Фильтрат обрабатывают серной кислотой и т д, как указано выше [16] Можно после разложения фтористоводородной кислотой раствор выпарить досуха и остаток обработать раствором Са(0Н)2, который осаждает посторонние катионы в виде гидроокисей Фильтрат, содержащий калий, натрий и избыток гидроокиси кальция, обрабатывают карбонатом а М Мония для осаждения кальция В фильтрате определяют суммарное количество калия и натрия в виде сульфата описанным выше способом [35, 311] [c.25]

Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин-5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях Определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама (больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексон III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [c.228]

Было проведено сравнительное изучение различных реагентов-осадителей (вольфрамат оксалат в присутствии глицерина, муравьиной, уксусной кислот, пиридина, анилина, мочевины, антипирина, уротропина сульфат молибдат) для гравиметрического определения кальция на смесях, содержащих 20-кратный избыток магния [1338]. Исследовалась возможность предварительного выделения магния оксихинолином, а также осаждение гекса-нитроникелата калия и кальция, осаждение кальция в виде тартрата, иодата и пикролоната. Лучшим оказался вольфраматный метод. [c.35]

Необходимую для осаждения среду создают с помощью аммиака чтобы предотвратить выделение Mg (0Н)2, вводят достаточные количества солей аммония. Лучше всего вводить равные объемы 2N растворов NH4 I и NH4OH, pH раствора при этом составляет 9,25. Объем осаждаемого раствора должен составлять 50— 100 мл. Раствор осадителя вводят в нагретый до 60—70° С анали зируемый раствор. 8-Оксихинолин применяют в виде спиртового, уксуснокислого или солянокислого раствора. Спиртовые растворы не очень устойчивы при храпении, их надо защищать от прямого солнечного света и хранить в коричневых склянках. В этих условиях спиртовые растворы устойчивы 6—8 дней. Уксуснокислые растворы устойчивы неограниченно долго [764], ко, к сожалению, они изменяют pH анализируемого раствора. На каждые 10л1гмагниянеобходимо добавлять 8 мл 2%-ного раствора 8-окси-хинолина. Осадки отфильтровывают через тигель Шотта № 3 или № 4. Растворы обычно фильтруют горячими, но при определении малых количеств магния раствор перед фильтрованием надо охладить [40]. [c.64]

Ацетоксихинолин в водных растворах гидролизуется с выделением 8-оксихинолина, осаждающего магний (pH 10). При осаждении 25 мг магния оптимальное количество реагента составляет 2,1 мл 20%-ного раствора 8-ацетоксихиполина. Осадитель надо вводить по каплям в течение 3—4 мин. в холодный аммиачный раствор магния. Реакционная смесь должна стоять 2,25 часа, и после этого ее надо нагревать в течение 20—30 мии. при 50— 60° С. Фильтрование и дальнейший анализ проводят, как при обычном осаждении оксихинолината. Метод пригоден для определения 5—25 мг Mg и дает возможность отделять 12 мг магния от 1 г Na или К и от 15 мг Ва. [c.66]

Определение магния титрованием стеаратом калия в присутствии индикатора эриохром черного Т после осаждения кальция в виде оксалата (без отделения осадка) [606] не имеет преимуществ перед комплексонометрическими методами. Описан метод определения магния гетерометрическим титрованием раствором 8-оксихинолина [557]. Эквивалентную точку находят графически — по кривой изменения оптической плотности. Титрование длится 30—40 мин., поэтому метод не имеет практического значения. Фототурбидиметрическое титрование раствором фосфата аммония для определения магния [1042] также не заслуживает внимания, так как количественное осаждение фосфата магния и аммония происходит довольно медленно. Микрометод определения магния, состоящий в титровании водой взвеси, возникающей при добавлении к раствору соли магния смеси уротропина и КВг, до полного растворения [267], также не представляет интереса. [c.103]

Поль разработал методы определения магпия в цинке и цинковых сплавах [1040], в алюминии [1038], в катодном пикеле [1038] и в чугуне [1039], в которых А1, Са, Со, Сг, Си, IVIn, Ni, Ti, V отделяют осаждением оксихинолином в ацетатных растворах и затем экстрагируют диэтилдитиокарбаминаты этих металлов. Следы металлов, которые могут оставаться после этого, маскируют с помощью K N. Шварц [1128] показал, что этим методом можно определять до 0,18% магния в высоколегированных сталях и в цветных металлах, содержащих (в %) 2 С, 2,6 Si, 12,5 Мп, 20 Сг, 5 Мо, 70 Ni, 5 V, 18 W, 20 Со, 4,5 А1, 2,5 Ti 0,1 Се 0,1 La. [c.139]

Экстракционно-фотометрическое определение магния с 8-ок-сихинолином основано на растворении осадка оксихинолината магния в некоторых органических растворителях с образованием окрашенного раствора. В отличие от оксихинолинатов многих металлов соединение магния с 8-оксихинолином очень плохо растворимо в несмешивающихся с водой органических растворителях (хлороформ, четыреххлористый углерод, бензол п др.). Это объясняется образованием очень устойчивого дигидрата Mg(0x)2 2H20 (Ох — анион оксихинолина), в котором все шесть координационных мест магния насыщены. Полученный высушиванием при 180° С безводный оксихинолинат магния хорошо растворяется в безводных хлороформе и других органических растворителях, но в присутствии небольших 1<оличеств воды экстракты мутнеют из-за выделения оксихинолината магния. После замены входящей в комплекс воды полярными органическими молекулами оксихинолинат хорошо растворяется в органических растворителях. [c.154]

При экстракции в присутствии и-бутиламина определению 120 мкг Mg не мешают 260 мкг К, 390 мкг Na, 80 мкг Ь1, 100 мкг Са, 180 мкг 8г, 230 мкг Ва, 35 мкг В, 50 мг 8Ь, 15 мг Ав, по 25 мг Зе и Те, 160 мг Сг(1И), 25 мг Мо(У1), 300 мг (У1) не мешают также Ке, платиновые металлы (кроме Рс1 в больших количествах) [1233]. Са и Ве частично экстрагируются, ес.ли вводить слишком много оксихинолина и бутиламина. 8п(1У) не экстрагируется, но в количествах 3 мг мешает экстракции оксихинолината магния. При помощи 1—3 мл 30%-ной Н2О2 можно связать 240 мг Т1, 175 жг V и 100 мги (VI). Цианидами маскируют до 125 мг Си, 320 мг Ag, по 100 мг Аи и N1, по 270 мг Р(1 и Hg(II), до 10 мг Zn, С(1, Ре(П) Ре(1П) после восстановления с ВОз и Hg(I) после окисления до Hg(II) также можно маскировать цианидами. До 15 мг А1 можно связать триэтаноламином при этом на каждые 2,5 мг А1 надо вводить по 1 мл триэтаноламина. Экстракцией оксихинолинатов в отсутствие бутиламина отделяют 8с, РЗЭ, 1п, Оа, Т1(1П), 8п(П), РЬ, гг, Н , ТЬ, В1, Nb, Та, Мп(П), Мп(1П), Со в этих условиях Т1(1) удаляется неполностью. Кальций можно маскировать тартратами или цитратами [991, 1220,1233]. Не мешают ацетаты, оксалаты, цитраты, цианиды, хлориды и нитраты при pH 11-11,5 - до 0,3 М ионов 80Г 0,1 М РОГ- Комплексон III, фториды, сульфосалициловая кислота мешают экстракции [729 1233], умеренные количества РО -ионов не мешают [729]. [c.157]

Для экстракционно-фотометрического определения магния использованы также некоторые производные 8-оксихинолина. Ум-ланд д др. [1234] показали, что с 7-[а-(о-карбометоксианилино)-бензил]-8-оксихинолином (КМАБ-оксихинолином) в некоторых случаях определение магния более селективно, чем с 8-оксихи- [c.157]

Оксихинолин-5-сульфокислота с магнием образует флуоресцирующий комплекс, пригодный для определения магния [1018, 1019]. Логарифм Куо1 при ионной силе 0,05 и 0,2 составляет [c.160]

Из посторонних ионов при определении магния атомно-аб-сорбционным методом наиболее сильно уменьшают поглощение магния А1 , SiOr и РО - Алюминий уменьшает поглощение потому, что образует соединения с магнием типа смешанных окислов. Влияние алюминия можно уменьшить использованием высокотемпературного пламени и полностью устранить введением соли стронция [480, 519, 538, 592, 647, 648, 680, 745, 823, 894, 987, 1273], соли стронция и лимонной кислоты [749], соли кальция [393, 894, 895, 1196], 8-оксихинолина [1094, 1095, 1198, 1254], смеси 8-оксихинолина и соли кальция [1093], соли лантана [272, 983, 1000]. Подавление влияния алюминия солями Sr, Са и 8-оксихинолином объясняется образованием с алюминием более прочных сое- [c.190]