Колонка теоретическая, эффективност

Эфирный слой отделялся и промывался до полного удаления пикриновой кислоты, что определялось по исчезновении желтой окраски щелочного промывного раствора. Затем эфирный раствор несколько раз промывался дистиллированной водой и, после сушки над хлористым кальцием, перегонялся в присутствии металлического натрия. Углеводороды в количестве 57 мл, оставшиеся после отгонки эфира, подвергались вакуумной перегонке, перегонялись на колонке с эффективностью в 40 теоретических тарелок. Температуры кипения углеводородов приведены к нормальным условиям. [c.44]

Регенерированные ароматические углеводороды промывались вначале дистиллированной водой, затем 10, -ным раствором соды и снова дистиллированной водой до нейтральной реакции. После высушивания над хлористым кальцием перегонялись над металлическим натрием на колонке с эффективностью 40 теоретических тарелок. Определялись физические показатели. [c.47]

Вторая группа параметров включает в себя кинетические и диффузионные параметры хроматографического опыта, определяющие процесс размывания хроматографической полосы и не связанные с селективностью непосредственно. К этим параметрам относятся размеры колонки (длина слоя сорбента и поперечное сечение колонки) размер и форма частиц сорбента давление, скорость потока природа газа-носителя температура колонки количество вводимой в колонку анализируемой смеси (доза) и способ ее введения содержание неподвижной жидкой фазы в колонке или эффективная толщина пленки неподвижной жидкой фазы, давление. Совокупность параметров хроматографического опыта, входящих во вторую группу, от которых, так же как и от селективности, зависит качество разделения, условно (для отличия от селективности) можно назвать общим термином — эффективность. Эффективность выражается высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), или числом тарелок N. [c.128]

Приготовление заполненных высокоэффективных хроматографических колонок описано в фундаментальной работе Чешира и Скотта (1957). Эти исследователи получили колонки с эффективностью в 30 ООО теоретических тарелок и разделили м- и ге-ксилолы на сквалане. После открытия капиллярных колонок достижение такого рода экстремальных значений эффективности разделения не представляло особого интереса. Однако практика ставила бесчисленные задачи, которые целесообразно было решать на заполненных колонках, причем часто имела значение разделительная способность колонки. Необходимо придерживаться некоторых правил при изготовлении и производстве высокоэффективных хроматографических колонок. [c.68]

Для целей хроматографии обычно бывает достаточной длина колонки 1—3 м, что в зависимости от качества заполнения колонки соответствует примерно 500—3000 теоретических тарелок. Иногда в очень простых случаях, например для разделения пары веществ, значительно различающихся между собой по температурам кипения, длину колонки можно сократит до 0,3—1 м. Если просто разделить два компонента не удается, то в газовой хроматографии имеются два пути можно повысить эффективность илп подобрать более селективную фазу. Второй нуть более предпочтителен (см. гл. VI). После выбора неподвижной фазы, которая обеспечивает илп. показывает возможность лучшего разделения, изготовляют колонку необходимой эффективности. [c.105]

На капиллярных колонках значение эффективности разделения, определяемое высотой теоретической тарелки, часто получается завышенным (см. гл. II). Использование величины 8 (острота разделения) вместо п (число теоретических тарелок) устраняет этот недостаток. На особым образом приготовленных заполненных колонках может быть достигнута острота разделения 20 000—30 ООО, но обычно она составляет меньше 10 ООО. На капиллярных колонках для хорошего разделения узких фракций получают значения остроты разделения между 30 ООО и 150 ООО. [c.357]

Разница между числом теоретических тарелок , соответствующих показателю лучепреломления смеси в колбе, н числом теоретических тарелок, соответствующих показателю лучепреломления пробы, взятой из головки колонки, является эффективностью колонки в данный момент. [c.113]

Эффективность нанесения неподвижной фазы — отношение эффективности колонки относительно идеального значения для минимальной высоты теоретической тарелки hum- Вычисляется также как процентное отношение к теоретической эффективности (UTE). [c.134]

Длина колонки и эффективность. В большинстве случаев хроматографисты пользуются стандартным рядом длин колонок 25, 15 или 10 см. В последнее время многие фирмы освоили выпуск более коротких колонок (вплоть до 3 см), заполненных особо мелкозернистыми сорбентами. Однако из теоретических основ метода ясно, что сама по себе длина колонки влияния на качество разделения не оказывает, а ее увеличение способствует увеличению продолжительности разделения. Действительно определяющим фактором является эффективность колонки, и именно ее необходимо указывать, описывая разделение. Это позволяет осознанно подходить к воспроизведению методик разделения и одновременно использовать возможности сокращения продолжительности анализа. Допустим, что, согласно опубликованной методике, разделение выполнялось на колонке длиной 25 см и эффективностью 5000 теоретических тарелок. По современным воззрениям такая колонка не может считаться высококачественной, однако примеров подобного рода в литературе, и даже новейшей, более чем достаточно. В настоящее время для получения указанной эффективности достаточно колонки длиной 10 или даже 5 см. Поэтому имеется реальная возможность, сохранив все остальные параметры опыта постоянными, воспроизвести ранее достигнутое качество разделения на более короткой колонке и за более короткое (2,5—5 раз) время. [c.219]

На рис. 28 показана конструкция обычной лабораторной ректификационной колонки. Изготовляют колонки с различной производительностью и эффективностью. Производительность колонки (пропускная способность) при применении одинаковых насадок зависит от диаметра колонки, а эффективность — от высоты ее. Высота колонки, соответствующая одной теоретической ступени, для наиболее эффективных насадок может составлять всего 1 — [c.49]

В табл. 10 приведены полярности нескольких типичных органических соединений, сообщенные Гильдебрандом [31], выраженные величинами диполь-ных моментов. На рис. 2 было показано, что увеличение относительной летучести для данного растворителя зависит от его концентрации. Максимальное значение относительной летучести достигается в предельном случае содержания 100% растворителя в смеси. На практике не требуется максимального увеличения относительной летучести, и обычно для хорошего разделения с помощью периодической разгонки на колонках средней эффективности достаточной бывает величина относительной летучести, равная 1,5—2,0. Например, смесь, относительная летучесть которой равна 1,5, дает при флегмовом числе, равном 10, на колонке в 15 теоретических тарелок отгон, содержащий 90 мол. % более летучего компонента при содержании его в жидкости куба лишь в 20 мол. %. Это очень близко к максимально возможному разделению при флегмовом числе 10, как это можно видеть на рис. 7. [c.289]

Наибольшие успехи при анализе индивидуального состава бензиновых фракций были достигнуты с развитием капиллярной хроматографии. Для полного разделения веществ с коэффициентом относительной летучести а = 1,03 необходима хроматографическая колонка эффективностью 18-400 теоретических тарелок. Разделение и анализ сложных смесей типа бензиновых фракций, содержащих 10-15 компонентов между соседними гомологами, также требует применения колонок эффективностью свыше 10 ООО теоретических тарелок. Обычные же набивные колонки имеют эффективность, как правило, до 5 ООО теоретических тарелок. [c.70]

Основной частью прибора для низкотемпературной ректификации газа является ректификационная колонка. Колонки обладают различной разделительной способностью, зависящей главным образом от их конструкции и от примененной насадки. Четкое разделение углеводородных газов —С4 на отдельные фракции с интервалом кипения более 30° может быть успешно выполнено на колонке, эффективность которой соответствует 10—12 теоретическим тарелкам (в рабочих условиях). Колонки более эффективные требуются для разделения близкокипящих углеводородов. В частности, такие колонки необходимы для разделения углеводородов С . [c.84]

Ректификационная колонка 3, эффективностью 12 теоретических тарелок, заключена между нижним и верхним термометрическими карманами 2 я 4. Верхняя часть колонки соединена с резервуаром 7, емкостью 350—400 мл, снабженным холодильником 6. Нижняя часть колонки соединена с кубом 1, емкостью 40 мл. Ректификационная колонка заполнена насадкой из цилиндров 3x3 мм, сделанных из латунной сетки № 014. [c.306]

Рассматривая идеальный случай, можно принять, что каждое бесконечно малое количество вещества д,и), введенное в колонку, подвергается процессу распределения, идентичного по виду тому, которому подвергается любая другая часть пробы, входящая в колонку в какой-то другой момент времени. Для ряда таких бесконечно малых проб результирующий ник будет отражать сумму распределений всех элементов йю с их максимальными временами удерживания от нулевого времени. Результатом этого является расширение распределения и увеличение удерживания. В крайних случаях получающиеся пики имеют размеры, которые отражают не только теоретическую эффективность колонки, но и продолжительность ввода пробы. [c.189]

В качестве селективно комплексообразующих НЖФ эффективно применение не только комплексов, но и соли металлов, образующих комплексы с разделяемыми соединениями. Описано использование стеаратов цинка, меди и олеата никеля для селективного разделения аминов [29]. Удерживание алифатических аминов уменьшается в ряду первичные> вторичные>третичные. Разделение 7-пиколина и 2,6-лутидина на колонке со стеаратом цинка возможно, если эффективность колонки составляет всего 4 теоретических тарелки, а длина колонки — 1 см. Для осуществления этого разделения на неселективной силиконовой фазе необходимо применить колонку с эффективностью 250 ООО т. т. Некоторые амины (например, этаноламин и этилендиамин) удерживаются колонкой со стеаратами тяжелых металлов очень прочно, что позволяет использовать эти фазы для селективного вычитания. [c.177]

В процессе получения этих углеводородов для очистки исходных, промежуточных и конечных веществ применялись различные методы, упомянутые в предыдущем параграфе. В частности, широко применялись разгонки (при атмосферном давлении или в вакууме) на ректификационных колонках разной эффективности. В дальнейшем для краткости эти колонки будут именоваться по указанным ниже номерам колонки со стеклянной насадкой эффективностью 25 теоретических тарелок — № 1, с медной насадкой эффективностью 40 теоретических тарелок — № 2, эффективностью 50 теоретических тарелок — № 3, 80 теоретических тарелок—№ 4, 100 теоретических тарелок — № 5. Ниже приведены методы получения исследуемых углеводородов. [c.17]

Исходная нефть (рис. 20) перегоняется из металлического бачка или колбы без дефлегматора для получения яшрокой фракции О начала кипения до 200° С, газовой части и остатка № 1, выкипающего выше 200° С. Газовая часть улавливается в змеевиковых ловушках, охлаждаемых до —70 °С, и присоединяется к ос-повноа фракции. Остаток не анализируется. Широкая фракция (1—5 л —в зависимости от группового состава) перегоняется на ре ктификационной колонке № 2 эффективностью 20 —25 теоретических тарелок. При этом получаются [c.97]

Легкая фракция перегоняется на колонке № 1, предназначенной для низкотемпературной ректификации (например, типа Под-бильпяка) при этом отбирают погон, имеющий конец кипения 13 С и содержащий бутаны. Этот погон присоединяют к газовой части. Объединенную газовую фракцию перегоняют, на колонке № 1 для определения содержания индивидуальных газообразных углеводородов. Остаток этой перегонки (углеводороды Сг и высшие) присоединяют к дебутанизированной легкой фракции. Объединенную легкую фракцию перегоняют на колонке № 3 эффективностью 40—50 теоретических тарелок. Одновременно снимают кривою перегонки и собирают фракции, выкипающие в пределах [c.99]

Большую группу систем разных типов исследовали методом ректификационного анализа Юэл и Велч [51]. На колонке с эффективностью, равной 75 теоретическим тарелкам (при полном возврате флегмы), этими авторами были исследованы следующие типы тройных систем [c.121]

В настоящее время широко [гснользуются также капиллярные колонки. Капиллярные трубки изготовлены из металла нли стекла. Внутренний диаметр капиллярных колонок колеблется в пределах 0,25—0,5 мм, длина от 10 до 200 м. В истинных капиллярных колонках неподвижная фаза находится в виде тонкой пленки на внутренних стенках и не заполняет всего объема. Капиллярные колонки имеют эффективность до 1000 теоретических тарелок на метр длины и в комбииацгиг с масс-спектрометрами позволяют анализировать сложные и многокомпонентные смеси. Нижний температурный предел работы всех колонок ограничивается температурой плавления жидкой фазы. Верхний температурный предел работы колонок в основном ограничивается летучестью жидкой фазы и чувствительностью детектора. Вновь приготовленную колонку обычно необходимо выдержать в течение суток в потоке газа-носителя при температуре, которая на 25° выше максимальной рабочей температуры стационарной фазы. [c.299]

Очистка ректификаций. В системе Ge U — As U не образуется азеотропа (рис. 53). Однако простая перегонка не дает удовлетворительного разделения этих веществ. Перегонка в присутствии хлора также не приводит к достаточно полному удалению мышьяка из-за частичной обратимости реакции (36) при температуре дистилляции вследствие наличия избытка соляной кислоты. Только ректификация в адиабатических колонках (с эффективностью - 40 теоретических тарелок) позволяет снизить содержание мышьяка примерно до 10 % дальнейшее разделение происходит очень медленно и неполно. [c.194]

В лабораторных условиях на насадочной колонке с эффективностью 5 теоретических тарелок наработаны из этой фракции 1С-50 градусные франции. Перегонка дистиллятной франции на лабораторной колонне-провоя.илась при остаточном давлении С,6-1,1 мм рт.ст. Скорость отбора (Тракций - 1 капля за 1-1,5 сек.. Перепад температуры меаду верхом колонны и кубиком составлял 30°С в начале перегонки и в конце - 40°С, П9репа,д давления между верхом колонки и кубиком изменялся от 16 до 4 мм водяного столба. Смешением узких фракций в балансовйм соотношении получены фракции газойлей, внкипа1гга,их в температурных пределах 35С-48С, Ь50-490, 350-500,350-510,ЗсС-520,Э5С-530,ЗБС-540°С . [c.79]

Рассмотрение тест-хроматограмм начинают с формы полученных пиков. Пики должны быть достаточно симметричными, не иметь носов и хвостов —это наиболее частый дефект. Недопустимо двоение пиков—свидетельство наличия каналов или пустот в колонке. Коэффициент асимметрии пиков на 1/10 их высоты должен приближаться к 1, и для колонок хорошего качества должен составлять 0,8—1,3. Далее проверяют время удерживания тест-веществ на хроматограммах постоянство этой величины свидетельствует об установлении равновесия в колонке и возможности расчета эффективности колонки. Расчет эффективности колонки — числа теоретических тарелок и приведенной высоты эквивалентной теоретической тарелки — проводят по известным формулам (см. разд. 1.1). Для имеющихся в продаже сорбентов среднего качества при хорошо подобранной методике набивки колонок удается получить значение ПВЭТТ от 3 до 6, что соответствует ЧТТ для стандартной колонки длиной 25 см от 4 до 8 тыс. (сорбент размером 10 мкм), от 5,5 до 11 тыс. (7,5 мкм) и от 8 до 16 тыс. (5 мкм). [c.122]

Таким образом, продуктивность процесса разделения определяется тремя параметрами колонки селективностью, эффективностью и емкостью, Во-первьЕх, капиллярные колонки по эффективности в 3-5 раз превосходят насадочные благодаря их большой длине различие в общей эффективности достигает 25-100 тысяч теоретических тарелок. Селективность разделения также вьппе у капиллярных колонок. [c.63]

Клав, были соединены и перегнаны. ид небольшой насадо -ной колонке с эффективностью 10 теоретических тарелок. Получено 76,5 г (76,7%) фракции с т. кип. 75—77 (740 мм). [c.190]

Сложилась практика указания в методиках разделения таких простых и физически наглядных параметров, как геометрические размеры колонок, расход подвижной фазы, время удерживания. Однако основной результат хроматографического процесса — разделение — напрямую связан не с этими параметрами, а со специфическими характеристиками термодинамической и кинетической природы, в первом приближении не зависящими от геометрических характеристик хроматографической системы — коэффициентами емкости, эффективностью и т. п. Поэтому при описании результатов хроматографических экспериментов коэффициенты емкости, эффективность, линейная скорость подвижной фазы должны указываться наряду с приведенными выше характеристиками. В большинстве случаев хроматографисты пользуются стандартным рядом длин колонок 25, 15 или 10 см. Многйе фирмы освоили выпуск более коротких колонок (вплоть до 3 см), заполненных особо мелкозернистыми сорбентами. Однако из теоретических основ метода ясно, что сама по себе длина колонки влияния на качество разделения не оказывает, а ее увеличение способствует увеличению продолжительности разделения. Действительно определяющим фактором является эффективность колонки, и именно ее необходимо указывать, описывая разделение. Это позволяет осознанно подходить к воспроизведению методик разделения и одновременно использовать возможности сокращения продолжительности анализа. Так, допустим, что согласно опубликованной методике разделение выполнялось на колонке длиной 25 см и эффективностью 5000 теоретических тарелок. По современным воззрениям такая колонка не может считаться высококачественной, однако примеров подобного рода в литературе, и даже новейшей, более чем достаточно. В настоящее время для получения указанной эффективности достаточно колонки длиной 10 см или даже 5 см. Поэтому имеется реальная возможность, сохранив все остальные параметры опыта постоянными, воспроизвести ранее достигнутое качество разделения на более короткой колонке и за более короткое (в 2,5—5 раз) время. Следовательно, выбор длины колонки и эффективности в каждом конкретном случае определяется той селективностью, которой обладает данная система по отношению к разделяемым соединениям, а также требованиями к быстроте разделения. [c.319]

Предположим, что на колонке с эффективностью 5000 теоретических тарелок время удерживания эталона составило 10 мин, а неизвестного пика—10,2 мин. При обычной технике эксперимента такое р-азличие является недостаточным. Введя два вещества в колонку одновременно, получим суммарный пик. Если приведенное незначительное различие в удерживании действительно есть, ширина пика будет примерно на 60% больше, чем ширина индивидуального пика. Такое увеличение ширины легко заметить визуально или с помощью простейших измерений. Тем самым различие двух соединений становится совершенно очевидным. [c.324]

Надежнее данные по эффективности колонок или влиянию скорости выкипания на эффгктивность могут быть получены лишь в том случае, если обратить особое внимание на тщательную очистку компонентов двойной смеси, которой пользуются для испытания. н-Гептан для смеси н-гептана и метилциклогексана не следует брать нефтяного происхол<дения во избежание возможного присутствия изомерных углеводородов. н-Гептан следует разгонять на колонке эффективностью, по крайней мере, 100 теоретических тарелок при большом флегмовом числе. Для смеси при испытаниях колонок следует применять лишь те фракции, которые имеют хорошие показатели преломления и точку замерзания. Метилциклогексан получают гидрированием чистого толуола, предпочтительно выделенного из нефти. Метилциклогексан предварительно следует промыть несколькими небольшими порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока кислотный слой не перестанет окрашиваться. Вслед за этим углеводород следует промыть водой, разбавленным раствором водного едкого натра, наконец вновь водой и затем высушить. Окончательной стадией очистки является ректификация промытого и высушенного продукта на колонке эффгктивностью, по крайней мере, 100 теоретических тарелок при большом флегмовом числе. Для смеси следует применять лишь те фракции, которые имеют соответствующие показатели преломления и точку замерзания. Несмотря на эти предосторожности, определение эффективности, особенно колонок высокой эффективности, может оказаться ошибочным. [c.251]

Графитированная сажа наносилась на новый тип капиллярных колонок из стекла, внутри которых проходит тонкая стальная проволока, покрытая сажей. Приготовленная таким образом 10-метровая колонка имела эффективность 10 000—15000 теоретических тарелок и позволяла легко разделять изомерные ксилолы и изотопные изомеры углеводородов, например гексан и дейтерогек-сан, бензол и дейтеробензол и т. д. [c.238]

Ректификация издавна является одним из основных методов, широко применяемых при исследовании нефти. За последние десятилетия лабораторная ректификация сделала большие успехи, и в настоящее время в большинстве лабораторий при сследовамии углеводородных смесей применяют точную ректификацию. Под точной ректификацией подразумевается разгонка на перегонных лаборато-рных колонках высокой эффективности (которую обычно выражают числом теоретических тарелок), десятки раз превышающей эффективность лабораторных дефлегматоров. [c.8]

Описанный прибор оказался полезным при анализе сложных смесей углеводородов. Рисунок иллюстрирует разделительную способность капиллярных колонок на примере пробы, содержащей парафины Сд — Сз и нафтены. За 30 мин. было достигнуто отчетливое разделение 25 компонентов. Колонка и камера работали при температуре 100° и давлении 0,5 ати аргона перед капилляром. Эффективность для пика гептана составляла 50 ООО теоретических тарелок, т. е. око,ио 500 тарелок на 30 см. При применении этой колонки удавалось достичь эффективности в 400 тарелок на 30 см при разделении смесей углеводородов. Сочетанием очень эффективных капиллярных колонок со смоченными стенками с весьма чувствительными ионизационными детекторами удалось разделить изомерные соединения, которые раньше можно было разделить лишь нри условии использования специфических жидких фаз. Скотт [6] изготовил хроматографические колонки высокой эффективности, занолненные огнеупорным изоляционным кирпичом С-22, и разделил сложные смеси на неспецифичных жидких фазах. Система капиллярной колонки с ионизационным детектором была успешно использована для разделения следующих смесей всех 16 парафинов фракции Сд — С , [c.212]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология