Метиловый оранжевый определение брома

Необратимые индикаторы применяют, например, в броматометрическом титровании, где скачок находят с помощью метилового оранжевого или метилового красного. Определения ведут в сильно кислой среде, и индикаторы при этом имеют красный цвет. Уже небольшой избыток бромат-ионов с находящимися в титруемом растворе бромид-ионами образует бром, который необратимо бромирует метиловый оранжевый или метиловый красный. Продукты бромирования бесцветны, поэтому наблюдается исчезновение красного окрашивания. При достаточно энергичном перемешивании титруемого раствора результаты титрований вполне удовлетворительны. [c.206]

Точку эквивалентности при броматометрическом титровании устанавливают различными методами. При определении сурьмы (также мышьяка и др.) нередко применяют необратимые индикаторы, чаще всего метиловый оранжевый после введения небольшого избытка бромата выделяется свободный бром, который окисляет индикатор, что сопровождается исчезновением красного окрашивания. Можно также прибавить в конце титрования немного иодида калия и раствор крахмала. Свободный бром реагирует с К1 [c.432]

Для определения кислоты Каро к анализируемому раствору, содержащему три указанных вещества и 2 N серную кислоту в количестве 10—20 мл на 50 мл раствора, прибавляют отмеренный объем 0,1 N титрованного раствора мышьяковистой кислоты и затем Ъ мл i N раствора бромида калия. Через 1—2 мин. титруют по каплям 0,1 N раствором бромата калия до появления неисчезающего желтого окрашивания свободного брома. Через 1 мин. проводят обратное титрование избытка брома раствором мышьяковистой кислоты до исчезновения желтого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый или метиловый красный). [c.110]

В полученном после определения кислоты Каро растворе определяют перекись водорода. Для этого к нему прибавляют 5 мл А N раствора сульфата марганца 11) и титруют 0,1 N раствором перманганата. (Конец титрования определяют по появлению свободного брома, в качестве индикатора можно применить метиловый оранжевый.) [c.110]

Окисление перекисью водорода с последующим титрованием брома раствором метилового оранжевого представляет практический интерес для определения следов Вг в присутствии 1 . [c.91]

Образующийся бром может бромировать органические соединения, например краситель метиловый оранжевый и нейтральный красный (необратимые редокс-индикаторы) шш хинолиновый желтый (бромируется обратимо). По исчезновению окраски красителей судят о конечной точке титрования. Реакцию проводят в кислой среде (pH = 1). Достоинством метода является устойчивость и чистота бромата калия. Броматометрия — лучший метод определения сурьмы и олова [c.690]

Метиловый оранжевый применяли для определения брома и гипобромита [295]. [c.133]

На рис. 21 видно также, что свободные галогены восстанавливаются на платиновом электроде. В связи с тем, что растворы элементарных хлора и брома мало устойчивы, ими обычно не пользуются при количественных определениях, но при некоторых реакциях, Б результате которых образуются свободные галогены, следует считаться с возможным их восстановлением на электроде. Например, при титровании броматом в конечной точке титрования начинается выделение свободного брома. В связи с этим при обычном объемном методе конечную точку титрования устанавливают по исчезновению окраски метилового оранжевого в результате необратимого окисления его бромом, а.при амперометрическом варианте этого титрования — по резкому изменению силы тока вследствие восстановления свободного брома на платиновом электроде. [c.73]

Ход определения . В калиброванную плоскодонную пробирку емкостью 10 мл, снабженную притертой пробкой, вносят 2 мл предварительно нейтрализованного отгона (или предварительно нейтрализованной анализируемой пробы). Нейтрализацию проводят 0,1 н. раствором соляней кислоты, определив ее необходимый объем титрованием других 2 мл отгона или пробы по метиловому оранжевому. (Содержание СЫ в этих 2 мл должно быть в пределах от 0,05 до 2 мкг. При более высоком содержании СЫ отгон или пробу предварительно разбавляют или заканчивают определение объемным методом. Прибавляют 0,2 мл бромной воды и перемешивают. Избыток брома удаляют, добавляя 0,2 мл раствора мышьяковистой кислоты . Содержимое пробирки хорошо перемешивают и из другой пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива с 0,6 мл раствора солянокислого бензидина. Жидкость снова хорошо перемешивают переливанием из одной пробирки в другую и через 15—20 мин измеряют оптическую плотность раствора, пользуясь фотометром с зелеными светофильтрами (Л. = 520 нм) и кюветами с толщиной слоя 1 см. [c.220]

Прямое определение цианидов в пробе без перегонки можно также проводить, применяя экстракцию. Отобрав 5 мл пробы, содержащей 0,05—0,3 мкг N (или соответственно разбавленной), нейтрализуют 0,1 н. соляной кислотой (необходимый объем кислоты находят титрованием других 5 мл пробы этой кислотой по метиловому оранжевому) й прибавляют бромную воду до появления слабой желтой окраски свободного брома. Затем прибавляют по каплям раствор арсенита натрия до исчезновения окраски брома и 1 каплю избытка, 5 мл н-бутилового, к-амилового или изоамилового спирта, закрывают пробкой и взбалтывают. Затем приливают смесь растворов пиридина и бензидина, как указано выше, закрывают пробкой и сильно взбалтывают. Дают постоять 15 мин, отделяют слой органического растворителя и измеряют его оптическую плотность по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, пользуясь синими светофильтрами % — 450 нм). [c.221]

Наиболее часто свободный хлор определяют по реакции с о-толидином. о-Толидин окисляется при этом до продукта, окрашенного в интенсивно желтый цвет. Этот метод определения хлора является наиболее чувствительным. Кроме того, для определения хлора пользуются реакцией хлорирования метилового оранжевого [3]. Реакцию проводят в кислой среде и уменьшение оптической плотности измеряют при 505 нм. Подобная реакция применяется также для определения брома. [c.371]

После окисления бромида до бромата определение заканчивают фотометрически или йодометрическим титрованием. При фотометрическом методе можно применять метиловый оранжевый или розанилин. В обоих случаях определение основано на выделении свободного брома при добавлении бромида к подкисленному раствору бромата. [c.202]

Реакция между броматом и бромидом должна проходить в кислой среде. Если кислотность слишком высока, хлорат (образующийся при кипячении гипохлорита) будет также выделять свободный бром из бромида. По этой причине желательно, чтобы кислотность не превышала 3 н. Смит [21] установил, что при применении метилового оранжевого метод имеет максимальную чувствительность при pH 1,1. Хантер [10] при определении бромида в сравнительно небольших концентрациях розанилиновым методом создавал концентрацию кислоты 2,9 н. В этих условиях удается измерять 1 мкг и меньше брома в виде бромата с удовлетворительной точностью. Детали метода приведены на стр. 209— 211 и 212—214. [c.202]

Во избежание изменений оттенка окраски метилового оранжевого величину pH следует поддерживать постоянной, желательно около 2,0 или меньше. По данным Тараса, хлор реагирует в сернокислой среде медленно, но Смит [21 не наблюдал такого эффекта с бромом. Определению мешает трехвалентный марганец, который реагирует так же, как свободный галоид. Трехвалентное железо в количествах до 25 мкг/мл заметно не реагирует с метиловым оранжевым. Йод, как таковой, не мешает определению. Однако, если применяют броматный метод отделения, йодид переходит в йодат. Йодат медленно реагирует с бромидом, в результате чего выделяется бром и обесцвечивается метиловый оранжевый. В этом случае эквивалентные бромиду количества йодида вызывают погрешность 7%. [c.204]

Для броматометрического определения арсенита в растворе берут пипеткой определенный объем раствора в титровальную колбу, подкисляют 20 мл НС1 (р = = 1,12 г см ), прибавляют 5—6 капель индикатора метилового оранжевого, немного нагревают содержимое колбы и титруют раствором бромата, все время перемешивая раствор. В том месте, где в титруемый раствор падают капли раствора бромата, создается временный избыток ВгОз, что сопровождается выделением свободного брома (далее реагирующего с арсенитом), индикатор по мере титрования разрушается и концентрация его в растворе к концу титрования понижается. Поэтому в конце титрования добавляют в титровальную колбу еще несколько капель индикатора. [c.197]

Некоторые спектрофотометрические методы определения бромида основаны на его предварительном окислении до брома. Такие методы в основном ограниченно селективны. В некоторых условиях хлориды не окисляются. Более того, иодиды могут окисляться Fe" до иода, который можно удалить кипячением, что позволяет проводить определение бромидов в присутствии иодидов. Хлорамин Т часто используют для окисления бромида до брома. После окисления образующийся бром можно определить любым удобным методом. Бром реагирует с метиловым оранжевым с образованием бесцветного продукта реакции. С хлором [c.268]

Ход определения. К 100 мл анализируемого раствора прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого, нейтрализуют раствор 2 н. серной кислотой по этому индикатору и прибавляют избыток той же кислоты в 2 мл. Затем прибавляют бромной воды до окрашивания раствора в оранжевый цвет и кипятят. Кипячение продолжают до исчезновения брома и сверх того еще 2 мин. Охлаждают раствор, прибавляют к нему в избытке иодид калия и титруют выделившийся иод раствором тиосульфата. [c.1125]

Броматные методы [3, 9, 15, 20, 27]. Эти методы по существу сходны с описанными выше методами, в которых в качестве стандартного окислителя используется иодат. Если проводить титрование при комнатной температуре и применять в качестве индикаторов для обнаружения свободного брома в конечной точке индиго или метиловый оранжевый, то приходится добавлять избыточное количество бромата. Добавленный избыток может быть определен иодометрически. [c.156]

Серная кислота, 0,1 н. и Зн. растворы. 6. Муравьинокислый натрий, 20%-ный раствор. 7. Бромная вода. 8. Мочевина (ч. д. а.), 0,5%-ный раствор. 9. Хлористый натрий без брома и йода насыщенный раствор. Приготовление. Для получения хлористого натрия свободного от брома и йода химически чистый хлористый натрий перекристаллизовывают 2 раза. Первую кристаллизацию проводят из раствора, подкисленного соляной кислотой, которая предварительно была освобождена от брома и йода перегонкой. Вторую кристаллизацию проводят пропусканием газообразного хлористого водорода через насыщенный раствор хлористого натрия. Хлористый водород получают, действуя серной кислотой (х. ч) на хлористый натрий, который был 1 раз перекристаллизован. Полученный хлористый водород сначала очищают, а потом направляют в раствор хлористого натрия. Для очистки от ионов брома хлористый водород пропускают через раствор бихромата калия в концентрированной серной кислоте. Для очистки от свободного брома и ионов йода хлористый водород пропускают через металлическую ртуть. Осадок хлористого натрия, выпадающий при пропускании хлористого водорода через его раствор, отфильтровывают на стеклянном фильтре №4, высушивают и прокаливают при 200—250°С. 10. Гипохлорит калия или натрия, раствор. Приготовление. Через 100 мл 12%-ного раствора едкого натра (или едкого кали) медленно пропускают газообразный хлор, который получают действием соляной кислотой (без брома и йода) на перманганат калия. Раствор едкого натра во время пропускания хлора охлаждают смесью льда с солью до —7°С. Через 30 мин прекращают пропускать хлор и отбирают пробу для определения щелочности раствора, которая должна составлять 0,2—0,3 н. Раствор хранят в склянке из темного стекла при температуре 16—18°С, тогда его свойства не изменяются в течение года. Щелочность раствора гипохлорита натрия определяют следующим образом. В коническую колбу вместимостью 250 мл, соблюдая последовательность, вливают 25 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, 0,5 г йодистого калия и 1 мл раствора гипохлорита. Выделившийся свободный йод оттитровывают 0,1 н. раствором гипосульфита натрия в присутствии крахмала. Затем к раствору добавляют несколько капель метилового оранжевого и титруют остаток 0,1 н. раствора [c.103]

Ход определения. Навеску удобрения 2,5 г, взятую с точностью до 0,001 г, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доливают воду до метки. В коническую колбу емкостью 250 мл переносят 10 мл раствора, добавляют 1 каплю метилового оранжевого и нейтрализуют 0,5%-ным раствором соляной кислоты или едкого натра, добавляя раствор по каплям. Затем приливают 3 мл раствора карбоната натрия и 25 мл раствора брома, нагревают на водяной бане до 90—95 и выдерживают 5—7 мин. Раствор охлаждают, приливают 5 мл раствора иодида калия и 5 мл 20%-ной соляной кислоты. Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до появления соломенно-желтой окраски, добавляют несколько капель крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Одновременно проводят холостой опыт с теми же реактивами и 10 мл воды. [c.163]

Бромид можно окислить до бромата с помощью гипохлорита при рН = 5,5—7,0. Для поддержания соответствующего pH применяют буферные растворы. Для последующего разрушения гипохлорита используют формиат натрия или перекись водорода. При окислении бромида до бромата гипохлоритом иод окисляется до иодата, который мешает дальнейшему определению брома. Поэтому в случае применения такого варианта определения бромидов необходимо. предварительно отделить иодиды. Определение бромида после его окисления до бромата заканчивают путем выделения свободного брома и действия его на метиловый оранжевый или розанилин. Для выделения брома к подкисленному раствору бромата прибавляют бромид. Необходимо, чтобы кислотность рас- [c.320]

Измерение оптической плотности. Определение брома по обесцвечиванию раствора метилового оранжевого ведут при pH = 2. Оптическую плотность измеряют при 505 нм (см. рис. 73). [c.321]

Метиловый оранжевый использован для определения бромида каталитическим фотометрическим методом [14]. Бромид окисляют броматом, выделяющийся бром разрушает метиловый оранжевый. Этот реагент применен для определения бромида в крови [10]. [c.328]

По появлению брома в растворе, который может быть обнаружен по обесцвечиванию метилового оранжевого (необратимое окисление инцикатора), устанавливают конечную точку титрования. Препараты бромата калия могут быть получены в чистом виде, растворы его устойчивы. Применяют фомат калия для определения сурьмы(1П), мышьяка(111), олова(11) и цр. [c.142]

AsOj"4Н (стандартный электродный потенциал - 0,56 В). В этом случае к анализируемому р-ру, содержащему своб. бром, добавляют стандартный р-р NaAsOj, избыток к-рого оттитровывают броматом в прнсут. метилового оранжевого или метилового красного. Иногда для определения избытка брома к р-ру добавляют избыток KI и оттитровывают выделившийся нод р-ром NajSjOj. [c.320]

Броматометрическое определение. Можно также определять Hg(I) броматометрическим титрованием в присутствии метилового оранжевого [1277]. К раствору соли Hg добавляют 10 мл конц. НС1, прибавляют две капли метилового оранжевого и титруют 0,1 N KBrOg. В конце титрования Hga la исчезает, и индикатор обесцвечивается выделившимся свободным бромом. [c.90]

Определение микроколичеств бромидов [875]. Аликвотную часть анализируемого раствора с содержанием брома около 1 мг разбавляют до 40 л1л, добавляют 10 лы 10%-иого раствора Na l в 10 H SO и 0,5 мл пергидроля. Смесь нагревают до 70 + 2 С и, непрерывно помешивая, титруют раствором, содержащим в 1 л 0,8185 мг метилового оранжевого. КТТ считают достигнутой, если после прибавления очередной капли титранта он пе обесцвечивается в течение 15—20 сек. В присутствии 1 — 2 капель метиленового синего, который вводят для контрастирования КТТ, окраска изменяется от синевато-красной до зеленой. Поправка на глухой опыт обязательна. 1 мл титранта отвечает 0,20 мг брома. [c.91]

Раствор KBrOg добавляют к раствору оксихинолината магния в кислоте медленно, при постоянном перемешивании до тех пор, пока красновато-желтый цвет раствора не перейдет в чисто-желтый. Если расходуется много КВгОд, вводят еще 5—10 мл НС1. Количество необходимого КВгОд удобно устанавливать с помощью индикаторов (метиловый красный, метиловый оранжевый, индиго-кармин). Быстрое исчезновение окраски индикатора указывает на наличие избытка брома. Индикаторы сами реагируют с бромом, поэтому их надо вводить в минимальном количестве. Для получения точных результатов важен определенный избыток КВгОд и КВг. Если добавлен большой избыток реагента, то осаждается нерастворимый иод — при титровании тиосульфатом натрия синяя окраска возвращается очень быстро и получаются завышенные результаты. Для устранения большого избытка смеси КВгО, — КВг лучше использовать индикатор метиловый оранжевый [801]. Обратное титрование тиосульфатом проводят не позже чем через 10 мин. после добавления КВгОд, сразу же после прибавления KJ при энергичном перемешивании. [c.99]

Интенсивность окраски зависит от pH раствора. В кислом растворе наблюдается значительное уменьшение оптической плотности при 505 ммк, пропорциональное концентрации хлора. Уменьшение интенсивности окраски вследствие взаимодействия метилового оранжевого и хлора сильно зависит от способа их смешения. Так, например, если раствор хлора по каплям добавляют к раствору метилового оранжевого при энергичном перемешивании, то интенсивность окраски уменьшается значительно больше, чем при быстром добавлении раствора хлора без перемешивания. Это, вероятно, связано с процессом хлорирования продуктов реакции. Метод не является селективным другие окислители, например бром, вызывают такое же уменьшение интенсивности окраски. К преимуществам этого метода относится то, что трехвалентное железо и вещества, содержащие активный хлор, например хлорамин, не мешают определению [7, 21]. Чувствительность метода с метиловым оранжевым составляет примерно 70% чувствительности о-толидинового метода. Растворы подчиняются закону Бера при 505 ммк до концентрации хлора 0,6 мкг/мл. [c.176]

Достаточно селективные и удовлетворительные реагенты для колориметрического определения брома отсутствуют. Некоторые из наиболее чувствительных реагентов одинаково реагируют со свободным хлором и свободным бромом. Такими реагентами являются метиловый оранжевый, о-толидин и пиридин-бензидин-цианидный реагент Кёнига. Таким образом, при применении этих реагентов необходимо полностью удалить свободный хлор одним из способов, перечисленных в разд. I. Другие реагенты, например феноловый красный или флуоресцеин, можно применять в при-сутствии следов свободного хлора, но они или менее""чувствительны или обладают другими недостатками. [c.202]

К фильтрату, полученному шосле определения нерастворимого остатка, прибавляют 2 капли бромной воды для окисления Ре++ в Ре+++ и осторожно кипятят до полного удаления брома. К горячему раствору прибавляют 2 капли индикатора метилового оранжевого и затем при перемешивании добавляют концентрированный раствор ЫНз до щелочной реакции. Раствор приобретает слабый запах аммиака, при этом выпадают гидроокиси трехвалентных металлов. Полученный осадок отфильтровывают и промывают дистиллированной водой, к которой добавляют МН ЫОз и ЫНз. Определение полуторных окислов проводят так же, как и определение железа в его соединениях (см. 23). Фильтрат и промьганые воды собирают для последующих определений. [c.401]

Завершение реакции окисления мышьяка(III) бромом индицируется визуально по обесцвечиванию метилового оранжевого. Описанный метод отличается простотой и эксирессностью и позволяет определять мышьяк при его содержании 0,005 мкг/мл в 20 мл раствора. Метод не селективен, определению мешают восстановители, взаимодействующие с бромом. Однако этот недостаток в некоторых случаях не препятствует анализу. [c.26]

Бром разрушает некоторые индикаторы, что приводит к необратимому изменению окраски титруемого раствора. Предлагается несколько индикаторов. Метиловый оранжевый и нафтол синечерный ведут себя как необратимые индикаторы, причем последний оказался предпочтительнее. Обратимый индикатор и-этокси-крезолидин [8], по-видимому, является лучшим индикатором. Методика, по существу, та же, что приведена в разделе Арсенаты и арсениты с использованием стандартного раствора бромата. Для определения бромата используют, естественно стандартный раствор мышьяка(П1), к которому из бюретки добавляют испы- туемый раствор бромата. Предельная концентрация НС1, при которой бромат-арсенитная реакция проходит количественно, была рассчитана для двух методов титрование с использованием индикатора (в качестве индикатора применяли солянокислый розанилин) и потенциометрическое титрование [9]. [c.258]

Главным участником холостого титрования служит внутренний индикатор, поглощающий часть реагента, которую часто нельзя не принимать в расчет, особенно в разбавленном растворе. Необратимые индикаторы, разрущающиеся во время титрования (например, метиловый оранжевый при титровании бромом), приводят к еще большим отклонениям, если их периодически обновляют в процессе титрования. В таком случае рекомендуется для проведения предварительного титрования с целью определения положения конечной точки и затем более точного титрования добавить минимальное количество индикатора непосредственно перед достижением ожидаемой конечной точки титрования. Расход реагента на холостое титрование, проведенное с соблюдением таких условий, будет меньшим. [c.32]