Кристаллизация приборы

Самым распространенным методом определения температуры кристаллизации является определение в приборе Жукова. Этот прибор представляет собой стеклянный сосуд с двойными стенками. Пробу исследуемого вещества нагревают до температуры на 10—15° выше температуры плавления и выливают во внутренний сосуд прибора Жукова, предварительно нагретого до той же температуры. Внутренний сосуд закрывают пробкой, через которую пропущены термометр и мешалка. В зависимости от температуры кристаллизации прибор Жукова либо просто устанавливают на рабочем столе, либо помещают в баню. Для веществ, кристаллизующихся при низкой температуре, используют сосуд со льдом или с охлаждающей смесью. [c.192]

Рис. 17. Схема прибора для определения температуры помутнения и кристаллизации

Помутнение и начало кристаллизации устанавливаются сравнением с прозрачным эталоном в приборе с зеркальным отражением света. [c.175]

Для определения температуры кристаллизации продолжают охлаждение бензина в таком же режиме и за 5 °С до ожидаемой температуры начала кристаллизации пробирку протирают спиртом и устанавливают в прибор для наблюдения. Температуру, при которой обнаруживают первые кристаллы, принимают за температуру начала кристаллизации. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений температуры помутнения и температуры начала кристаллизации по ГОСТ 5066-56 не должны быть более 2°С. [c.77]

В обычный запаянный с одного конца капилляр диаметром около 1 мм вносят необходимое количество жидкости с помощью другого более узкого капилляра диаметром 0,3—0,4 мм. Затем более узкий капилляр оплавляют и используют его для перемешивания жидкости в процессе кристаллизации, если она склонна к переохлаждению. Охлаждающая баня должна иметь температуру на 10—15 °С ниже температуры застывания жидкости. В связи с этим, для охлаждения применяют либо смесь льда и соли, либо ацетон и сухой лед . В охлаждающую баню помещают прибор для определения температуры плавлен ния с пустой внутренней пробиркой (рис. 91), в колбу которого наливают спирт или ацетон. Прибор снабжают спиртовым или толуоловым термометром. После того как прибор охладится до нужной темпе ратуры, к термометру прикрепляют охлажденный в той же бане капилляр с закристаллизовавшейся жидкостью и проводят определение температуры плавления обычным образом. Если скорость подъема температуры недостаточна, колбу обогревают струей теплого воздуха или рукой, если слишком высока — изолируют колбу ватой, оставив окошко для наблю дения. [c.180]

Рлс. XII. И. Прибор для определения температуры помутнения и начала кристаллизации. [c.345]

Кроме различий в понятии температура начала кристаллизации методы различаются устройством прибора или режима определения. Следовательно, температуры начала кристаллизации, определенные по тому или иному методу, могут не совпадать на несколько градусов. [c.69]

Для работ, не требующих большой точности, можно принять, что в небольших пределах температуры существует прямая пропорциональность между разностью потенциалов и температурой. Тогда по оси абсцисс откладывают истинные температуры плавления чистых веществ, а по оси ординат — показания милливольтметра при их кристаллизации. Полученные точки соединяют прямой, которая служит для перевода показаний прибора к истинным значениям температуры (рис. IX. 7). [c.114]

Для испытаний служит специальный прибор — криоскоп (рис. IV.6, а). Описание хода испытания приводится в инструкции, прилагаемой к прибору. Температуру замерзания раствора необходимо замерять в момент начала кристаллизации, так как по мере образования кристаллов концентрация раствора изменяется, а это приводит к изменению температуры кристаллизации [см. термограмму на рис. 1У.2) ], т. е. к искажению результатов. [c.214]

По окончании исследования всех сплавов построить для каждого из них кривую охлаждения в координатах время — показание прибора. На кривых охлаждения отметить точки, отвечающие кристаллизации сплава. Это будут горизонтальные или слегка наклонные площадки для моновариантных процессов (кристаллизация чистых веществ или кристаллизация эвтектики) и перегибы или изломы кривой для дивариантных процессов. По калибровочной кривой термопары определить температуры точек, отвечающих кристаллизации каждого сплава. [c.238]

Важнейшим практическим применением нормальной направленной кристаллизации является производство монокристаллов. Для выращивания монокристаллов используется много методов. Например, для получения монокристаллов методом Бриджмена используют прибор, схематически изображенный на рис. 28. Схема вытягивания монокристалла по методу Чохральского представлена на рис. 30. В этом методе затравка кристаллического вещества в виде небольшого монокристалла вносится [c.118]

Определение температуры кристаллизации раствора. Взвесить на аналитических весах небольшую пробирку с навеской испытуемого вещества. Открыть боковой отросток 2 прибора и всыпать через него из пробирки навеску. [c.50]

Последовательность выполнения работы. Подготовленный термометр Бекмана вставить в прибор и начать наблюдать за температурой. Для равномерного охлаждения жидкость медленно помешивают вставленной в прибор мешалкой. Помешивание прекратить, когда температура на 0,5° станет выше ожидаемой температуры кристаллизации. После этого внимательно следить за понижением температуры. Без помешивания жидкость легко переохлаждается, о чем свидетельствуют показания термометра. Для чистого растворителя переохлаждение допустимо на 0,5—Г. Возобновление перемешивания переохлажденной жидкости вызывает кристаллизацию. При кристаллизации выделяется теплота и температура начинает заметно повышаться. Не прекращая равномерного помешивания, следить за температурой, отмечая максимальную температуру подъема (из переохлажденного состояния), которая и будет истинной температурой кристаллизации данной жидкости. После этого пробирку вынуть из воздушной рубашки и, подогревая ее рукой, растворить образовавшиеся кристаллы. Затем пробирку вновь опустить в стеклянную рубашку, оставленную в охлаждающей смеси, и повторить переохлаждение с последующей кристаллизацией. Опыт следует повторить несколько раз, пока последние два определения температуры кристаллизации будут отличаться не более чем на 0,01°. Записав температуру кристаллизации растворителя, открыть боковой тубус (если его нет, приподнять пробку) и всыпать навеску исследуемого вещества. Навеска определяется по массе бюкса с исследуемым веществом и без него. После этого вынуть пробирку из рубашки, подогреть рукой раствор, вызывая расплавление кристаллов растворителя и растворение в нем навески. Вставить пробирку вновь в рубашку и провести процесс охлаждения, как и с растворителем. Надо помнить, что раствор переохлаждать более чем на 0,2° нельзя. Температуру кристаллизации раствора определять три-четыре раза из полученных данных рассчитать среднюю температуру кристаллизации, а также разность средних температур кристаллизации растворителя и раствора. Рассчитать молекулярную массу по уравнению (УП1.19). [c.180]

Градуирование термопары производят по известным температурам плавления чистых веществ. При градуировании термопары строят калибровочный график. По оси абсцисс откладывают истинные температуры плавления чистых веществ, а по оси ординат — показания милливольтметра при их кристаллизации. Пол -ченные точки соединяют прямой (рис. 104), которая служит для перевода показаний прибора в истинные значения температуры. Для калибрования часто применяют металлы, соли и органические вещества температуры плавления некоторых из них приведены ниже. [c.237]

Включить автоматический потенциометр КСП-4 в сеть, тумблер прибор на передней панели КСП-4 перевести в положение вкл. . В процессе нагревания смеси в пробирках расплавятся, а указатель на шкале прибора переместится до температуры 95°С. По достижении температуры 95°С тумблер диаграмма на передней панели прибора поставить в положение вкл. . Из водяной бани последовательно с интервалом 4 мин вынуть пробирки со смесями под номерами 1, 2, 3 и т. д. и поместить их в соответствующие гнезда подставки в стеклянном стакане. Нагреватель водяной бани выключить из сети. Когда пробирки с исследуемыми смесями охладятся до комнатной температуры, тумблеры диаграмма и прибор поставить в положение откл. . Прибор КСП-4 отключить от сети. Отделить диаграмму с записью кривых охлаждения и по полученным кривым построить диаграмму плавкости. (На диаграмме кривые охлаждения записываются таким образом, что каждой точке с цифрой на диаграммной ленте соответствует температура пробирки с тем же номером). Определить и занести в таблицу температуры начала и конца кристаллизации всех изученных смесей, а также длительность температурной остановки в миллиметрах диаграммной ленты. [c.243]

Ячейку извлекают из прибора, помещают в теплую воду, чтобы расплавить растворитель, и вновь измеряют температуру кристаллизации. По результатам измерений определяют среднее значение. [c.166]

Собирают прибор, изображенный на рис. 21. В реакционный статен 3 наливают 100 мл дистиллированной воды. Опускают термометр Бекмана так, чтобы шарик с ртутью был погружен в воду. Перемешивают содержимое стакана мешалкой. При появлении первых кристаллов льда прекращают перемешивание и определяют температуру кристаллизации воды ( t, ). В сухом стакане взвешивают выданную преподавателем соль в количестве, равном 0,2 молям, и добавляют 100 МП дистиллированной воды. Содержимое стакана перемешивают до полного растворения соли, после чего реакционный стакан помещают в стакан 4. Опускают в стакан термометр 1 и, перемешивая раствор мешалкой 2, наблюдают за понижением температуры. Отмечают температуру кристаллизации раствора по появлению первых кристаллов ( ). [c.52]

Соберите снова прибор и определите температуру кристаллизации раствора, как указано для воды. Учтите, что при кристаллизации раствора температура не остается постоянной, так как по мере выделения кристаллов льда концентрация раствора увеличивается и температура его кристаллизации непрерывно понижается. Поэтому следует избегать переохлаждения раствора и выделения большого количества кристаллов. Температурой кристаллизации раствора следует считать показание термометра в момент появления первых кристаллов льда (4р)- Если не удалось избежать переохлаждения, то за температуру кристаллизации раствора принимают наивысшую температуру раствора после появления кристаллов льда. Опыт измерения температуры кристаллизации раствора повторить три раза. Расхождения между отдельными измерениями должны колебаться в пределах 0,01°. [c.112]

Сосуд с расплавленным препаратом вынуть из воды, насухо вытереть, вставить в широкую пробирку и закрепить в штативе. В препарат погрузить термометр и мешалку так, чтобы они не касались ни дна, ни стенок сосуда и чтобы ртутный резервуар термометра был полностью погружен в испытуемое вещество. Вещество охладить на 2—3 град ниже предполагаемой температуры кристаллизации и осторожно помешивать, не касаясь дна и стенок прибора. В момент кристаллизации (на это указывает самопроизвольное повышение температуры) прекратить перемешивание и зафиксировать максимальную температуру. У некоторых веществ при кристаллизации температура остается постоянной некоторое время (в этот момент также прекратить перемешивание) и, не повышаясь, снова начинает понижаться. [c.29]

Рис. 62. Прибор для определения температуры плавления и кристаллизации.

Все предложенные до настоящего времени теории зарождения и роста НК и пленок игнорируют реальное состояние поверхности раздела, участие во многих случаях химических реакций в процессе кристаллизации из газовой фазы, следствием которых является наличие слоя хемосорбированных молекул на поверхности раздела. При наличии хемосорбции непосредственный обмен между подложкой и средой практически отсутствует и хемосорбционный слой в известном смысле можно считать промежуточной двумерной фазой . Рост кристалла в этом случае, по-видимому, происходит в результате актов химического распада молекул хемосорбционного слоя, механизм которых совершенно не изучен. Особая трудность возникает при обсуждении возможных механизмов роста эпитаксиальных пленок сложных соединений при жидкофазном осаждении в связи с тем, что молекулярная форма нахождения большинства этих соединений в растворах и расплавах в настоящее время неизвестна. Поэтому единой достаточно удовлетворительной теории зарождения и роста НК и пленок при газофазном осаждении пока не существует. Необходимо дальнейшее накопление надежных экспериментальных данных о реальной структуре (атомной и электронной) поверхностей раздела, о явлении хемосорбции, о так называемой закомплексованности и других определяющих явлениях. Важным также в теории гетерогенного зародышеобразования пленок является установление соотношения между процессами статистического зародышеобразования на чистых подложках и на активных центрах. Имеются сведения (Л. С. Палатник и др. 1972 г.) об образовании и длительном существовании в тонких пленках термодинамически неравновесных фаз. Поэтому пределы применимости к тонкопленочным системам (приборы микроэлектроники, оптические покрытия и др.) диаграмм состояний, разработанных для систем массивных материалов, требуют подробного анализа и обсуждения. [c.485]

Прибор для определения температуры кристаллизации (рис. 45) состоит из батарейного стакана 1, мешалки 2, крышки 3, двух пробирок разного диаметра [c.78]

Перегонка твердых при обычной температуре веществ осложняется возможностью кристаллизации продукта до того, как он попадет в приемник,— в алонже, холодильнике и даже отводной трубке. Периодическое отогревание продукта коптящим пламенем горелки или инфракрасной лампой — недостаточно надежный и требующий постоянного наблюдения за процессом метод. Если — по случайному недосмотру вещество образует плотную пробку, может произойти взрыв из-за повышения давления в приборе. Для перегонки продуктов, имеющих температуру плавления ниже 80 °С, можно порекомендовать использование холодильника, в рубашку которого подается горячая вода, и укороченного широкого алонжа. Универсальный прибор для перегонки застывающих при комнатной температуре веществ изображен на рис, 71. Перегонная колба имеет широкое горло для загрузки твердого продукта и широкую отводную трубку. Непосредственно к отводной трубке присоединен приемник — двухгор-лая колба, которая погружается в охлаждающую баню. Конденсация паров в этом случае происходит [c.135]

В других случаях кристаллизация индуцируется внесением в подходящий момент в образец углеводорода кристаллов углеводорода на конце спиральки маленького металлического стержня. Прибор, применяемый для этой цели, изображен на рис. XII. 16. Кристаллы углеводорода приготовляют путем охлаждения нескольких миллилитров углеводорода, помещенных II пробирку в металлическом футляре, опущенную в охладитель, паходя-ш,1пк, я при температуре ниже температуры замерзания углеводорода. [c.349]

В методах ГОСТ, P и DIN температурой начала кристаллизации считают ту, при которой впервые появились кристаллы, а в методе ASTM, IP, ISO — температуру, при которой исчезли кристаллы, образовавшиеся в топливе при охлаждении. Согласно американским и английским методам, топливо охлаждают до температуры, при которой появились кристаллы. Затем топливо вынимают из прибора, дают нагреться в комнате и устанавливают температуру, при которой кристаллы исчезают, причем разница между температурой появления кристаллов и их исчезновения не должна превышать 3°С. Воспроизводимость метода в разных лабораториях 2,6 °С. [c.69]

Колба для кристаллизации — круглодонная емкостью 0,5— 1 л, снабжена мешалкой, вращающейся от электромотора. Мешалка стеклянная, четырехлопастная на лопасти надеты мягкие резиновые трубки, увеличивающие длину этих лопастей. Колба укреплена в муфте, соединенной со стержнем, вмонтированным во врапииощиЁся дернштель 6. Воронка Бюхнера — фарфоровая диаметром 100—150 ым, соединенная с колбой 4 (емкостью 1—2 л), как ноказапо иа схеме прибора. При сборке аппарата в воронку закладывают фильт])овальную бумагу. [c.204]

Форма записи и представления блок-схем разрабатывается самостоятельно студентом при участии преподавателя. Язык символьных записей позволяет наглядно описывать работу отдельных элементов уотановки, различные операции и группы операций. Символически изображаются режимы загрузки (порциями, по каплям, с охлаждением, перемэши-ванием, встряхиванием,..), указываются температурные режимы и. другие особенности протекания синтеза - от сборки приборов до получения про.дукта реакции. В стадии вы.деления и очистки указывается оборудование, растворители, последовательность действий. Все сопровождается уравнениями реакций (в комментариях), схемами физических процессов очистки, особенностями экстракций, кристаллизации, сушки (оборудование, растворители, режимы). Вое эго центральная часть лабораторного занятия, максимально мобилизующая творческие способности студента. [c.9]

Металлические пленки, получаемые испарением металла и последующей его конденсацией, также захватывают примеси из вакуума . Во время получения этих пленок за счет испарения металла достигается очень высокий вакуум. После этого происходит загрязнение пленки следами газов, выделяющихся из различных частей прибора. Однако благодаря весьма большой величине поверхности пленки могут сохраняться в чистом состоянии значительно дольше, чем нити. Многие пленки, по-видимому, имеют еще и то преимущество, что их поверхность образована преимущественно одной кристаллографической плоскостью. При этом методе приготовления металлических поверхностей создаются необычные условия для процесса кристаллизации [11], и поэтому возможно, что образующаяся кристаллическая грань отличается от граней, возникающих при получении исследуемого металла другими методами. Использование пленок имеет, однако, один недостаток. Вследствие исключительно большой величины поверхности пленок на единицу веса металла [262] они обладают высокой поверхностной энергией. Средняя толщина первичных слоев, из которых состоит вся пленка, очень мала, и поэтому пленки по своим электрическим свойствам отличаются от обычных металлов [263], Во многих случаях у пленок наблюдается некоторое увеличение параметров решетки, достигающее 1—2% [264]. Лишь после сильного спекания их структура приближается к более нормальному состоянию металла. Согласно наблюдениям Миньоле [259], у пленки работа выхода в процессе спекания возрастает, приближаясь к величине, характерной для нормального металла. Вполне возможно, что во время процесса спекания происходит захват примесей. На получение пленок с сильно развитой поверхностью, а следовательно, с предельно открытой структурой большое влияние оказывает скорость испарения и конденсации металла. Пленки вольфрама по своим свойствам несколько более приближаются к нормальным металлам, чем не подвергнутые спеканию никелевые пленки. [c.142]

Общеизвестн(5Й иллюстрацией роста Тал. с растяжением (хотя о том, что именно подобные опыты иллюстрируют, почему-то редко задумываются) является ориентационная кристаллизация каучуков. Действительно, растягивая каучук при комнатной температуре, мы доводим его до закристаллизованного состояния при этом выделяется регистрируемая без всяких приборов теплота кристаллизации. Однако так как статическая температура плавления такого каучука на десятки градусов ниже, то после снятия напряжения каучук плавится и сокращается. Не следует путать, эти эфферты с рассмотренными в гл. III и IV для ал<орфных каучуков. [c.226]

Мы не будем рассматривать здесь различные типы измери тельных ячеек и приборов, выпускаемых промышленностью, и технику работы на них — для этого существуют специальные руководства. Типы кривых осциллометрического титрования в основном сходны с кондуктометрическими. Но в осциллометрии ветви кривых линейны только в том случае, если измерения проводят в области перегиба характеристических кривых и не происходит слишком сильных изменений электропроводности. В противном случае на кривых в большей или меньшей степени возникают плавные изгибы. При проведении измерений в выбранной оптимальной рабочей области получают такую же, а иногда даже большую точность измерений, чем в кондуктометрии. Поэтому области применения осциллометрии и кондуктометрии совпадают, иногда осциллометрия даже более предпочтительна. Это происходит в тех случаях, когда важны такие преимущества осциллометрии, как возможность безэлектродных измерений и увеличение чувствительности с уменьшением диэлектрической проницаемости. Осциллометрик используют для индикации кислотно-основного, осадительного и комплексометрического титрования различных типов, а также при титровании агрессивных растворов и в неводных средах. Она пригодна и для решения различных кинетических проблем при исследовании процессов кристаллизации, растворения (на- пример, гидраргиллита в алюминатном щелоке), омыления, этерификации, полимеризации, самоокисления и т. д. Метод ос-Циллометрии находит применение в фазовом анализе, например при изучении процесса плавления, затвердевания, фазового обмена, расслоения, для построения диаграмм состояния и т.д. Особенно важным является использование осциллометрии для Контроля и регулирования процессов производства. Этот метод пригоден для неразрушающего анализа ряда продуктов или содержимого ампул. [c.336]

Рис. 28. Схема прибора для осуществления процесса нормальной направленной кристаллизации угтттгЛ / — сосуд с расплавом 2 — мешалка 3 — криостат

Прибор, на котором проводят криометрические измерения, называется криоскопом. Схема криоскопа, предложенная Бекманом, приведена на рис. 12, а. Прибор состоит из стеклянной широкогор-лой пробирки 1 для растворителя с боковым отростком 2 в верхней части, через который вносят испытуемое вещество. Пробирку закрыть пробкой 3, в которую вставить термометр Бекмана 4 и латунную мешалку 5. При помощи резиновой прокладки 6 закрепить пробирку 1 в более широкую стеклянную пробирку 7 и поместить в металлический или толстостенный стеклянный сосуд 8 с охлаждающей смесью. Сосуд 8 закрыть крышкой с отверстиями для пробирки 7, мешалки 9 и термометра 10. Воздушная прослойка мех<ду пробирками / и 7 служит для более равномерного охлаждения жидкости. При работе с водными растворами использовать охлаждающую смесь из снега пли мелко раздробленного льда с поваренной солью, при работе с бензолом— смесь льда с водой. Температуру охлаждаюи[ей смеси поддержипать постоянной иа 3—4 ниже измеряемо/ температуры кристаллизации добавлением льда или соли. [c.49]

Выполнение работы. Опыт проводить аналогично работе 11 с 98%-ной серной кислотой в приборе, схема которого приведена на рис. 12, б. Определить сначала приближенно температуру кристаллизации серной кислоты, используя термометр со шкалой от О до 100°С. Для 100%-ной серной кислоты т. пл. 10,49°, 98%-ная кислота имеет более низкую температуру плавления. Установить термометр Бекмана так, чтобы при температуре кристаллизации H2SO4 ртуть [c.55]

В термографические ампулы из стекла пирекс помещают навески чистых веществ (Сс1, Зп), указанных преподавателем сплавов системы Сс1 — 5п (около 0,5—1,0 г). В каждую ампулу добавляют каплю раствора хлорида цинка для растворения окисной пленки на поверхности металла. Ампулу с исследуемым сплавом помещают в электропечь и включают питание установки. После прогрева приборов (5—10 мин) включают нагрев печи и лентопротяжный механизм. Печь включают при температуре, указанной преподавателем (возможно и автоматическое включение печи). После охлаждения печи до 100—150° выключатель переводят в положение Выкл , затем ампулу извлекают из электропечи и помещают туда следующую. По завершении съемки последнего образца ленту снимают с самописца и промеряют термограммы. Термограммы чистых Сс1 ( пл = 320°С) и Зп ( пл = 232°С) используют для построения калибровочной кривой, с помощью которой определяют температуру первичной и вторичной кристаллизации сплавов в системе Сс1 — 5п. На основании полученных данных строят диаграмму плавкости системы С(1 —8п (см. рис. V. 62—V. 65). [c.357]

Кристаллизация из газовой фазы дает возможность (подвергая, например, исходное твердое вещество сублимации с последующим осаждением) получать материал высокой степени чистоты, заданной структуры и с заданными свойствами. Метод кристаллизации из газовой фазы используют для получения тонкодисперсных порошков — пигментов и усиливающих наполнителей, в частности для получения оксидов (AI2O3, TiOa и др.) путем гидролиза газообразных хлоридов или путем их высокотемпературного окисления. Осаждение из газовой фазы применяют для покрытия подложек тугоплавкими соединениями или оксидными пленками либо для металлизации. Этот метод, заключающийся в эпитаксиальном росте кристаллов, т. е. в наращивании одного вещества на другое, базируется на сходстве строения срастающихся граней. Кристаллизацией из газовой фазы получают монокристаллы и монокристаллические пленки, в частности для лазеров и приборов микроэлектротехники. Возможно прямое осаждение из газов готовых твердых изделий, например, деталей полупроводников и других деталей сложной формы. Возможно также получение гранулятов физическим или химическим осаждением вещества из газа в кипящем слое. Свойства получаемых твердых фаз зависят от условий пересыщения газовой фазы, от температуры подложки и др. [c.262]

Рис. 6. Прибор Баумана — Фрома для определения температуры кристаллизации

Справочник химика 21

Химия и химическая технология