Пик симметричное

После завершения хроматографического разделения хроматограммы представляют в виде графика, где по оси ординат откладывают концентрацию компонента в зоне, а по оси абсцисс — объем пропущенного через колонку растворителя (элюента) или время. Таким образом, для построения графической хроматограммы необходимо определить концентрацию каждого компонента в его зоне, последовательность расположения зон и расстояние между их центрами. График хроматограммы может быть дифференциальным или интегральным (рис. 21.2) и записан самописцем хроматографа или построен по экспериментальным данным. На интегральном графике фиксируют суммарное количество вещества всех компонентов. Дифференциальный график более точен, он фиксирует концентрацию каждой зоны отдельно. Расстояние между зонами может быть выражено объемом элюента или временем его протекания. На дифференциальной хроматограмме каждой зоне соответствует пик, симметричный или несимметричный в зависимости от формы зоны. В свою очередь, форма зоны определяется видом изотермы адсорбции данного компонента (рис. 21.3). Если изотерма адсорб- [c.348]

Обработка хроматограммы для количественного анализа, как правило, состоит в измерении высот или площадей пиков. Если пики симметричные, их высота прямо пропорциональна концентрации вещества в пробе. Предпочтительней измерение площади пиков. В современных хроматографах площадь измеряют интегратором, [c.627]

Зависимость /и( п ) имеет вид пика, симметричного относительно п = О (рис. 9.10, а). Из (9.58) следует, что высота пика зависит от амплитуды поляризующих импульсов (рис. 9.10, б). При [c.351]

Симметричные пики Симметричные пики Симметричные пики [c.20]

До сих пор в том, что касается НФ для газовой хроматографии, нет единого мнения о различиях между сшитыми (поперечно-сшитыми) и привитыми фазами. Каковы в точности преимущества того или иного вида обработки При проведении большинства разделений необходимо, чтобы фаза была устойчива к действию вводимого растворителя и температуры в течение определенного срока работы [83]. На рис. 2-9 проведено сравнение хроматограмм, полученных при непосредственном вводе в колонку растворенной в метаноле пробы. Первая хроматограмма получена после одного ввода пробы, вторая — после ста вводов. Полученные данные освидетельствуют о стабильной работе колонки после ста вводов времена удерживания компонентов пробы не изменились, а полученные пики симметричны. Качество колонки гарантирует надежную работу в экстремальных условиях. [c.20]

Снять хроматограмму хорошо изученной смеси в заведомо подходящих условиях. Если пики симметричны, колонка исправна Форма пиков и эффективность лучше для позже выходящих пиков [c.239]

Из рис. 1 видно, что время удерживания на пористом стекле значительно больше, чем на обычно применяемых адсорбентах. Это свидетельствует о большей активности пористого стекла, хотя его поверхность меньше, чем поверхность этих адсорбентов. При этом хроматографические пики симметричны, что указывает на линейность изотерм адсорбции для данных [c.63]

На рис. 9 этот случай отмечен той частью кривой р,, которая совпадает с касательной (проведена пунктиром). Если соблюдается хотя бы один из приведенных законов, то изотерма адсорбции линейна, коэффициент распределения постоянен и пики симметричны. [c.37]

Аналитическому исследованию на газожидкостном хроматографе обычно предшествует калибровка прибора по компонентам, которые предполагаются в исследуемой смеси. Площадь, ограниченная выходной кривой, соответствует концентрации вещества. Однако, если пики симметричны, то для измерения концентрации вещества можно пользоваться [c.41]

Другим критерием обратимости, специфичным для методов переменнотоковой полярографии, является ширина пиков тока, которая точно определена для обратимых процессов. В этом случае пики симметричны относительно прямой, перпендикулярной оси потенциалов и пересекающей ее при потенциале максимума. Поскольку зависимость тока от потенциала во всех рассмотренных методах, исключая нормальную импульсную полярографию, аналогична (различия проявляются только в величине константы), то пики тока должны иметь одинаковую ширину во всех этих методах. Обычно определяют ширину пика на половине его высоты и выражают эту ширину в милливольтах. [c.523]

На полисорбах N разделяемые компоненты выходят пиками симметричной формы. Недостаточно высокая эффективность приведенных сорбентов (ВЭТТ равна 2,9—16 мм) связана, по-видимому, с особенностями их геометрической структуры и, прежде всего, с [c.14]

Рис, 1. Формы хроматографических пиков а — оба пика симметричны (линейные изотермы) б —фронт первого пика размыт (вогнутая изотерма), тыл второго пика размыт (выпуклая изотерма) в — тыл первого пика размыт, фронт второго пика размыт [c.36]

Наилучшее разделение было получено на ПЭГ-2000. Разделение всех компонентов полное, пики симметричные (см. рисунок). [c.86]

На 1 % 5Е-30 на целите 545 разделение несколько менее четкое, но пики симметричны. Время удерживания составляет для кортизона ацетата 5 мин 40 сек, для гидрокортизона ацетата 1 мин 20 сек. На 0У-17 и на комбинированной колонке разделение ацетатов гидрокортизона и кортизона не наблюдалось (во всех случаях они выходили одним широким симметричным пиком). [c.65]

Нелинейность изотерм сорбции вызывает асимметрию пиков, симметричные же пики соответствуют линейной изотерме сорбции. Такой пик (рис. 3) описывается уравнением кривой нормального распределения [Л. 18, 53] (связывает сигнал линейного детектора с временем) [c.13]

Расчет площади более чем двух перекрывающихся пиков теоретически возможен. Практически можно рассчитать лишь площади крайних пиков, если их высоты не искажены и есть основание считать пики симметричными. Предложен метод расчета трех перекрывающихся пиков, два из которых могут иметь не гауссовскую форму [58], Использование вспомогательных графиков отношение высот — отношение концентраций, позволяет добиться среднеквадратичной погрешности около 1%, [c.109]

В условиях реальной газовой хроматографии в первом приближении можно считать пик симметричным (гауссовым), если величина иь/о)о,5 находится в пределах 1,67—1,73. [c.184]

Передняя часть пика, соответствующая нарастанию концентрации вещества, называется фронтом, задняя — тылом. Расширение зоны компонента при прохождении его вдоль колонки, приводящее к образованию широкого пика, называется размытием. По форме различают пики симметричные и несимметричные. При недостаточной эффективности колонки могут образовываться неразделенные пики. Следует помнить, что в виде одного пика могут проявляться несколько компонентов. [c.18]

ПОЛНОГО исчезновения характеристического пика альдегидного карбонила (С = 0) при 1690 см и появления пиков симметричного и асимметричного колебаний (СОО ) бензоат-иона при 1425 и 1555 см авторы работы [19] заключили, что бензальдегид хемосорбирован на окиси алюминия в виде бензоат-иона. Этот вывод подтверждается близким соответствием ИК- и КРС-спектров хемосорбированного на окиси алюминия бензальдегида и таких же спектров бензоата алюминия [18, 19] и бензоатов щелочных металлов [17]. [c.102]

КО)2Р(3) 0Р(0)(К0)2 должно иметь два пика, причем площадь под каждым из них составляет половину площади под пиком симметричного соединения (при использовании эквимолекулярных концентраций веществ). [c.428]

В заключение следует отметить, что суммарная нулевая линия должна по возможности не иметь дрейфа и всплесков, т. е. должна быть практически горизонтальной во время проведения анализа. В этом случае пики будут иметь четкие начальные и конечные точки, а сам пик — симметричную форму. Это позволит максимально точно провести количественную оценку (определить площадь пика). [c.211]

Метод внутреннего стандарта применяют при отсутствии на хроматограмме пиков некоторых компоненгов анализируемой смеси. Метод основан на том, что в анализируемую смесь вводят некоторое определенное количество стандартного вещества. Эго вещество должно быть химически инертным и отсутствовать в определяемой пробе и полностью отделяться от цру-гих компонентов смеси время его удерживания должно быть близким к определяемых компонентов его концентрация должна быть близка к концентрациям определяемых компонентов, пик симметричным. Дпя определения поправочных коэффициентов (нормировочных множителей) составляют различные смеси (известного состава) внутреннего стандарта с каждым из компонентов получают хроматограммы таких смесей. Определяют площади пиков, и для каждого компонента рассчитывают поправочный коэффициент по формуле [c.293]

Зависимость тока второй гармоники от среднего поляризующего напряжения в случае поляризуемого электрода исследовалась как теоретически, так и экспериментально (см,, например, [50]), На гра фике зависимости (б.) от наблюдаются два пика, причем пико вые потенциалы зависят от частоты, константы скорости и коэффи циента переноса. При с° = с пики симметричны, если а = 1/2, а при отклонении а от 1/2 в любую сторону асимметрия пиков возрас тает. Наблюдаемую асимметрию можно использовать как указание на величину а. [c.266]

В качестве примера можно рассмотреть поведение низших меркаптанов в стеклянных колонках [87]. Хроматографическое разделение микропримесей меркаптанов и других серусодержащих соединений на недеактивированных капиллярных колонках из боросиликатного стекла, обработанных силиконовыми (8Е-30 или 0У-17) неподвижными фазами или карбоваксом 20М, приводит к появлению хвостов у хроматографических пиков (рис. 1.6а), в то время как на деактивированных колонках с силиконами ОУ-Ю , 8Р-2100 или 8Е-54 пики симметричные и узкие (рис.1.66). В последнем случае сернистые соединения хорошо разделяются на капиллярных колонках при программировании температуры. [c.27]

Некоторые несимметричные диалкилфталаты обнаруживают на хроматограмме несколько пиков (рис. 94). По времени удерживания дополнительные пики совпадают с пиками симметричных эфиров. Этот факт свидетельствует о том, что в состав несимметричных пластификаторов входит смесь несимметричного и симметричного эфиров, т. е. в несимметричном эфире содержится значительное количество дибутилфталата. Это следует учитывать при санитарно-гигиенической оценке пластификаторов. Применяя бутилдодецилфталат, неизбежно сталки- [c.241]

Как видно из рис. 1а, силохром-2 (удельная поверхность 75 м 1г, фракции 0,25—0,5 мм) является отличным адсорбентом для разделения смесей НС1, СЬ и NO I или О2, N0 а N02(N204). Компоненты выходят при температуре кипения. Хроматографические пики симметричны и легко воспроизводимы. Для сравнения был исследован промышленный широкопористый силикагель МСА-1 с удельной поверхностью 26 м г. [c.85]

Обычный углерод ( С) немагнитен (/=0), однако природная примесь (1,11%) (/=7г) приводит к появлению в спектрах поддающихся измерению (при предельном усилении) сигналов, отвечающих взаимодействию Н—Сигналы, появляющиеся в результате этого взаимодействия, часто называют спутниками . Константа взаимодействия Н— С довольно велика /шзс составляет 100—250 гц. Сигналы наблюдаются в виде небольших пиков, симметрично расположенных по обе стороны от гораздо более сильных резонансных пиков, отвечающих протонам групп Н— -С. Пики, появляющиеся в результате взаимодействия Н— - С, можно различить, например, в спектре диизопропилового эфира (рис. 3-25), снятом при большом усилении. В этом спектре константа спин-спинового взаимодействия протонов равна 6,1 гц. В спектре, снятом при 100-кратном усилении, видно, что дублет метильной группы находится между двумя спутниками-дублетами — с /н1зс = 122 гц и /нсвд = 34 гц. При этом обнаруживается определенная зависимость между величиной /н1зс и характером гибридизации атома углерода, с которым соединен протон при sp -гибридизации J 125 гц, при sp -гибридизации J 160 гц и при sp-гибридизации J 250 гц. [c.114]

Необходимость применения высокочувствительных детекторов и высокой температуры при анализе микропримесей реакционноспособных соединений заставляет использовать газо-адсорбционную хроматографию, так как возможности газо-жидкостной хроматографии ограничены за счет фона детектора вследствие испарения неподвижной фазы. В связи с этим большой интерес представляют макропористые адсорбенты, характеризующиеся однородной химической и геометрической поверхностью, — силохромы и пористые полимеры. Для разделения агрессивной смеси газов тетрафторида кремния, хлористого водорода, хлора, хлорокиси азота и двуокиси азота были испытаны силохром-2, силикагель МСА-1, активный уголь СКТ и полисорб-1. Показано, что си-лохром-2 пригоден для разделения смеси хлористого водорода, хлора и хлорокиси азота, хроматографические пики симметричны и легко воспроизводимы. Широкопористый силикагель МСА-1 с гидроксилированной поверхностью необратимо сорбирует тетрафторид кремния, хлористый водород элюируется в виде зоны с размытом тылом. На силохроме-2 с предельно дегидроксилированной поверхностью тетрафторид кремния выходит в виде пика с небольшим размытым тылом. На активном угле СКТ элюируемая зона проявляется в виде асимметричного пика. На полисорбе-1 пики всех компонентов были асимметричны и время удерживания их зависело от концентрации. Однако полисорб-1 можно применять при анализе влажных агрессивных газов [50]. В то же время силикагель, высушенный при 900°С в течение 1 ч, был использован как твердый носитель, на который наносили 30% галокарбонового масла для разделения неорганических фторидов тетрафторида углерода, трифторида азота, гексафторида серы, тетрафторида кремния, хлорфторокиси серы и т. д. [51]. [c.33]

Это можно видеть, в частности, па примере адсорбции нормальных алканов на непористой однородной поверхности графитированной термической сажи и в тонких каналах кристаллов цеолита NaX [75]. В обоих случаях пики симметричны, но с ростом числа атомов углерода в молекуле н.алкана в случае адсорбции в полостях пористых кристаллов цеолита NaX происходит сильное размывание пиков благодаря увеличивающемуся торможению обмена для молекул большого размера. В случае таких сильно размытых, хотя и симметричных, пиков процессы в колонке настолько отклоняются от равновесных, что применять термодинамические формулы для равновесной хроматографии без более глубокого анализа хроматограмм на базе теории наравновесной хроматографии нельзя. Поэтому следует ожидать отклонений термодинамических величин, вычисленных по максимумам сильно размытых симметричных пиков при помощи равновесной теории, от измеренных в статистических условиях. Эти отклонения должны увеличиваться с ростом размеров молекул и энергии адсорбции. На рис. 24 (см. стр. 54) сопоставлены зависимости теплот адсорбции нормальных алканов, определенных газохроматографическим и статическими (из изостер и калориметрических измерений) методами от числа атомов углерода п в молекуле для адсорбции па графитированной термической саже и в полостях пористых кристаллов цеолита NaX. В первом случае отклонения невелики и вполне объясняются тем, что газохромато-графпческие опыты для больших п проводились при более высоких температурах, чем статические (подробнее см. ниже стр. 126). В случае же пористых кристаллов оба метода дают совпадающие результаты лишь для низших членов гомологического ряда. [c.120]

Результаты. Вещества элюируются в следующем порядке метанол, ацетон, этанол, изопропанол и н-пропилацетат при этом все пики симметричны и хорошо разделены. Растворитель полностью элюируется за 24 мин. Были проанализированы пробы, содержавшие 0,007—0,171% (по весу) этанола. Среднее отклонение между результатами, полученными методом ГЖХ и методом Козелка — Хайне, составляет 0,006% по весу. [c.293]