Микрокомпоненты, соосаждение коллектором

Приемом соосаждения микрокомпонентов с коллектором пользуются очень часто, например в методе концентрирования. Особенно велико его значение в химии рассеянных и редких элементов. [c.109]

Процессы соосаждения можно также классифицировать по числу участвующих твердых фаз. В том случае, если при соосаждении единственной твердой фазой в системе раствор г осадок является коллектор, говорят о соосаждении с участием одной твердой фазы. Именно на ней и происходят физико-химические процессы, связанные с включением микрокомпонентов. Соосаждение с участием нескольких твердых фаз означает, что при введении в исходную систему коллектора в ней происходят химические процессы, приводящие к образованию других твердых фаз, которые либо отделимы с коллектора, либо неотделимы от него. Разделять фазы можно следующими способами флотацией, седиментацией, центрифугированием, магнитной сепарацией, селективным растворением, испарением и т. д. [c.102]

Приемом соосаждения микрокомпонентов с коллектором пользуются очень часто. Особенно велико его значение в химии рассеянных и редких элементов. [c.112]

Если концентрация анализируемого компонента в растворе очень мала, нередко используется метод осаждения с коллектором, или носителем. Осаждение с коллектором основано на использовании явления соосаждения, когда микрокомпонент выделяется из раствора вместе с осадком специально введенного вещества-коллектора (носителя). В качестве коллектора применяют гидроксиды, сульфиды, фосфаты, сульфаты и другие малорастворимые соединения. [c.163]

Соосаждением называют захват осадком (коллектором) посторонних ионов, которые сами по себе в данных условиях осадков не образуют. Соосаждение — это распределение микрокомпонентов, вызванное выделением коллектора в твердую фазу оно представляет собой одновременный переход микро- и макрокомпонентов в формирующуюся твердую фазу осадка. [c.101]

Соосаждение широко используют для концентрирования микрокомпонентов, находящихся в растворе в очень малых количествах, которые нельзя определить непосредственно в растворе каким-либо методом. Такое концентрирование микрокомпонентов дает возможность отделить микрокомпонент от основного компонента. При соосаждении применяют вещества, которые захватывают из раствора микропримеси. Такие вещества называют коллекторами. Они не должны мешать дальнейшему определению микропримеси. Коллекторы могут быть органические и неорганические. Преимущество органических и только некоторых неорганических коллекторов состоит в том, что их легко удалить сжиганием или прокаливанием. [c.199]

Содержание микрокомпонентов, в том числе и кадмия, в природных, сточных и промышленных водах весьма незначительно, поэтому при их определении требуется предварительное обогащение анализируемых проб. Для этого применяют различные способы концентрирования выпаривание до сухого остатка, экстракцию, соосаждение на коллекторе или адсорбцию на активированном угле. [c.177]

Действие коллектора может быть связано с соосаждением за счет адсорбции или образования смешанных кристаллов, а также с простым механическим захватом осадка микрокомпонента (окклюзия) (подробнее см. гл. 2.11). [c.72]

Соосаждение, основанное на выделении в осадок микрокомпонентов с органическим или неорганическим коллектором, не нашло столь широкого распространения, как экстракция, из-за большей трудоемкости н длительности. Микрокомпоненты часто выделяются не полностью. Однако по степени абсолютного концентрирования, простоте и аппаратурному оформлению соосаждение является одним из лучших методов. Соосаждение примесей осуществляют либо введением дополнительного вещества, либо осаждением небольшой части матрицы в виде труднорастворимого соединения. Метод применяется, как правило, в комбинации с методами определения, которые рассчитаны на получение аналитического сигнала от твердых веществ. Осаждение в качестве метода предварительного концентрирования требует больших затрат реактивов, связано со значительной поправкой на холостой опыт, недостаточной воспроизводимостью результатов. [c.88]

При очень малых концентрациях определяемого вещества отделение его затруднено, так как произведение концентрации ионов не достигает величины произведения растворимости (ПР) малорастворимых соединений и осадок не выпадает. Поэтому проводят соосаждение определяемого микроэлемента с соответствующим носителем (коллектором). В качестве коллекторов обычно применяют малорастворимые гидроокиси, сульфиды, фосфаты, карбонаты и сульфаты многих металлов, которые захватывают микрокомпонент в момент осаждения. [c.78]

Разделение компонентов раствора при контакте с твердым веществом (см. табл. 30 группу 5) может быть проведено либо при внесении твердого вещества в раствор в готовом виде, либо при выделении его из раствора физико-химическими способами. В первом случае примеси могут концентрироваться преимущественно на поверхности твердой фазы. Если же осадок образуется в растворе или создаются условия для перекристаллизации осадка. Примесь может входить и в объем твердой фазы. В последней преимущественно концентрируют определяемые примеси. Осадок соединений основы выделяют из раствора только в исключительных случаях. Относящиеся к данной группе методы соосаждения с коллектором одними из первых были использованы для концентрирования примесей при спектральном определении микрокомпонентов в природных водах и почвах. Для анализа чистых веществ рассматриваемая группа методов в целом не имеет общего значения. Некоторое развитие в последнее время получили адсорбционные, особенно ионообменные, методы концентрирования примесей, чему способствовало появление сорбентов и синтетических ионитов высокой степени чистоты. [c.291]

Это один из самых эффективных методов концентрирования при определении неорганических веществ. Так можно выделить очень малые (следовые) количества определяемого металла из большого объема сточной воды,. Вводят в достаточном количестве соль другого металла (макрокомПонент, носитель, коллектор) и осаждают последний подходящим реактивом. Образующийся осадок увлекает с собой и микрокомпонент — определяемый металл. Такое соосаждение вызывается разными причинами. Иногда микрокомпонент должен был бы и сам давать осадок с прибавляемым реактивом 1(в соответствии с произведением растворимости образующегося соединения), но вследствие очень малой его концентрации без добавления носителя образуется лишь коллоидный раствор, а вместе с носителем он осаждается иногда микрокомпонент адсорбируется на поверхности осадка носителя иногда он образует с носителем смешанные кристаллы и т. д. Выпавший осадок растворяют в возможно меньшем объеме необходимого растворителя и анализируют полученный концентрат. Так может быть достигнуто повышение концентрации в десятки тысяч раз. В. И. Кузнецовым для соосаж-дения микроколичеств металлов были предложены органические коллекторы . Это осадки, образующиеся при введении в водный раствор органического катиона (метиловый фиолетовый, метиленовый синий, фуксин и др.) и органического аниона (таннин, арсена- [c.30]

Наиболее универсальные и обычные для аналитической химии методы выделения компонентов раствора, основанные на реакциях осаждения, непосредственно неприменимы для очень малых количеств элементов, так как из очень разбавленных в отнощении примесей растворов, образующихся в ходе обработки чистых веществ, примеси нельзя осадить ни одним реактивом. Даже в тех редких случаях, когда ионное произведение соединения микропримеси превыщает величину произведения растворимости (точнее, произведение активностей, La), это соединение не образует нормального осадка из-за склонности к коллоидообразованию [772]. Однако если вести осаждение труднорастворимого соединения микропримеси в присутствии макрокомпонента, дающего в тех же условиях осадок, примесь можно выделить при ее количествах, значительно ниже Ьа. При соосаждении микрокомпонент не образует самостоятельной твердой фазы, а распределяется между раствором и осадком коллектора, причем практический выход примеси в концентрат (осадок) зависит не только от полноты связывания элемента в соответствующее соединение (от растворимости соосаждающегося соединения примеси), но и от полноты извлечения образовавшегося соединения пз раствора в твердую фазу. [c.304]

Механизм явления соосаждения микропримеси с коллектором сложен и мало изучен из-за необычности поведения вещества при весьма низких концентрациях. Этот процесс может происходить вследствие адсорбции на поверхности осадка с образованием химических соединений и смешанных или аномально смешанных кристаллов с микрокомпонентом [21]. При соосаждении свинца сульфатом стронция образуются смешанные кристаллы. В пос- [c.171]

Механизм действия коллектора, несомненно, различается в каждом случае. Иногда это просто механический захват следов осадков. В других случаях процесс может включать соосаждение микрокомпонента, либо по механизму адсорбции, либо по механизму образования смешанных кристаллов коллектора и соосаждаемого элемента. [c.246]

Коллекторы часто применяют при осаждении сульфидов. Сульфид меди используется как коллектор для молибдена 2, цинка a, свинца и других металлов сульфид свинца применяют для меди сульфид серебра для свинца и т. д. Во многих случаях функции сульфидных коллекторов имеют главным образом механический или физический характер, но иногда появляется дополнительное действие, обусловленное процессом, который называют соосаждением Могут, например, образоваться смешанные кристаллы из коллектора и определяемых следов вещества. Следовательно, коллектор может способствовать осаждению микрокомпонента из его пересыщенного раствора . [c.33]

Среди различных способов выделения определяемых микрокомпонентов соосаждением с гидроокисями и сульфидами наиболее широкое распространение получили следующие 1) концентрирование осаждением вещества, образующего с избытком осадителя коллектор (носитель) для микрокомнонента 2) концентрирование осаждением части макрокомпонента. [c.488]

Для определения микропрцмесей в арсениде галлия применяют два способа концентрирования. Сначала отгоняют основной компонент в виде АзВг , при этом происходит относительное концентрирование (увеличивается соотношение между микрокомпонентами и основным компонентом). Далее путей соосаждения с коллектором проводят абсолютное концентрирование микро-компонентов. Сочетание двух методов концентрирования позволяет добиться высокого значения коэффициента концентрирования. [c.315]

После осаждения на коллекторе осадок можно растворить в небольшом объеме кислоты или другого подходящего растворителя и количественно определить содержание микрокомпонента, концентрация которого увеличится во столько раз, во сколько первоначальный объем анализируемого раствора больше объема, полученного при растворении осадка. Практически увеличение концентрации микрокомпонента происходит на 2—3 порядка, а иногда и больше. Например, при определении малых содержаний -свинца в качестве коллектора применяют фосфат кальция. К анализируемому раствору добавляют соль кальция и осаждают фосфатом. Вместе с осаждением кальция происходит соосаждение свинца. Осадок фосфатов растворяют в кислоте и определяют свинец спектрофотометпически или полярографически. Следы многих металлов (Ni , Со d и др.) количественно соосаждаются с гидроксидом железа (И1), следы цинка — с сульфидом кадмия, титана — с гидроксидом алюминия и т. д. Осаждение с коллекто- [c.163]

Соосаждение — одновременное осаждение обычно растворимого микрокомпонента с выпадающим в осадок макрокомпонентом из одного и того же раствора вследствие образования смешанных кристаллов, адсорбции, окклюзии и т. д. Осадок макрокомпонента часто называют коллектором (или носителем микрокомпоиента). [c.237]

Соосаждение с коллекторами нередко бывает достаточно избирательным и может служить для разделения микрокомпонентов. Так, например, диацетилдиоксимат никеля соосаждает небольшие количества ионов палладия, и тем самым происходит отделение палладия от остальных металлов платиновой группы. [c.128]

Большое значение для концентрирования микрокомпонентов имеют органические коллекторы—сооса-дители. Органические соосадители — это малорастворимые в воде соединения, способные практически полностью извлекать из очень разбавленных растворов микрокомпоненты. Основой такого извлечения является соосаждение. Распределение микрокомпонента [c.200]

Соосаждение — это распределение микрокомпонента между раствором (жидкая фаза) и осадком (твердая фаза), причем микрокомпонент не образует в данных условиях собственной твердой фазы (теоретические аспекты соосаждения см. гл. 9). При соосаждении имеют место адсорбция, ионный обмен, окклюзия, изоморфное соосаждение, образование химических соединений и другие виды взаимодействия микрокомпонентов с компонентами осадка. На соосаждение мнкрокомпонентов оказывают влияние состояние микрокомпонента в растворе, кристаллохимические свойства осадка (структура, поверхность и др.), процесс старения осадка, кислотность раствора, порядок добавления реагентов, температура, время и другие факторы. Микрокомпонент соосаждается на коллекторе. [c.214]

Было исследовано [118] соосаждение микроколичеств серебра и катионов многих других металлов на коллекторе Саз(Р04)2. На полноту соосаждения влияют pH раствора и концентрация КН КОд в растворе. Наиболее полное соосаждение серебра происходит при pH 6 и уменьшается при возрастании концентрации КН4К0д в растворе. На общий характер соосаждения практически не влияют продолжительность соприкосновения осадка с раствором, порядок сливания растворов, температура, количество микрокомпонента и Саз(Р04)2. [c.144]

Концентрирование серебра и других определяемых микрокомпонентов производится обычно либо соосаждением с коллектором, в качестве которого применяют сульфиды висмута, индия, ртути и некоторых других металлов, либо экстракцией примесей диэтилдитиокарбаминатом или 8-оксихинолином, либо, наконец, отделением основы отгонкой (например, алюминия в виде металлорга-нического соединения), растворением в щелочи и др. При анализе природных или минеральных вод описано концентрирование адсорбцией на активированном угле и хлорированном лигнине. [c.172]

В случае образования осадка коллектора в мелкокристаллической форме с сильно развитой поверхностью может наблюдаться соосаждение микрокомпонентов не только в результате объемного распределения, т.е. различного рода сокристаллизации, но и благодаря поверхностнообъемному и поверхностному распределению, включающему первичную, вторичную и внутренюю адсорбцию, а также механический захват при высокой скорости формирования осадка. В [21, 22] систематизированы многочисленные конкретные (в основном по решению радиохимических задач) примеры распределения микрокомпонента между твердой и жидкой фазами, обусловленного отдельными видами адсорбции. В радиохимии основное внимание уделяется селективному соосаждению по механизму объемного распределения. В аналитической химии предпочтение отдается гру1шовому концентрированию на осадках-коллекторах. Наиболее типичные химические формы осадков, используемые при гру1лповом соосажде-нии приведены в табл. 3.29. В табл. 3.30-3.39 приведены данные по предварительному концентрированию соосаждением на гидроксидах, сульфидах, сульфатах, фосфатах, фторидах, оксалатах, веществах в элементарном виде, органических веществах и металлических носителях, на чистых органических веществах с указанием соосаждаемых микроэлементов, объектов и условий проведения эксперимента [21]. [c.140]

Задачу отделения и концентрирования микрограммовых количеств микрокомпонентов от макрокомпонентов, как правило, не удается решить простым осаждением. Поэтому в подобных случаях прибегают к осаждению на коллекторе или соосаждению, основанному на том, что отделяемые ионы выделяются в осадок с развитой поверхностью, который и называется коллектором. Для этого в раствор добавляют небольшие количества какого-либо постороннего иона (несколько миллиграммов), также образующего осадок с данным реагентом. Таким образом можно сконцентрировать, например, ионы никеля, используя в качестве коллектора гидроксид магния, или удалить несколько микрограммов 2п и РЬ из большого объема раствора, в который вносят медь, путем осаждения сульфид-ионами. Кроме малорастворимых гидроксидов и сульфидов коллекторами могут служить галогениды, карбонаты, фосфаты. Но особенно удобно проводить соосаж-дение ионов металлов на органических коллекторах (например, 8-гидроксихинолинат цинка при соосаждении магния), легко затем удаляющихся сожжением. [c.72]

Значительно хуже изучен механизм соосаждения микропримесей элементов с коллоидными неорганическими осадками. По этому вопросу существуют две точки зрения. Согласно одной из них, металл-микрокомпонент количественно захватывается коллоидным неорганическим соосадителем (коллектором) благодаря переходу первого в коллоидное состояние. Согласно другой точке зрения, такое захватывание микрокомпонента происходит путем адсорбции. [c.238]

Советские химики-аналитики вносят крупный вклад в исследование соосаждения. Последнее играет значительную роль при гравиметрическом определении элементов, при разделении смесей ионов методом осаждения и концентрировании микроэлементов. В, Т. Чуй-ко использует прием частичного осаждения макроэлемента образовавшийся осадок служит коллектором для микрокомпонентов. А. И. Новиков исследует механизм соосаждения элементов с гидроксидами и разрабатывает способы выделения и разделигия радиоизотопов на гидроксидах. Близкие по практической направленности работы, проводит В. П.. Плотнцкоа. Н, А. Руднев широко [c.41]

Для отделения примесей от основы широко применяют соосаждение с коллектором. В качестве коллектора используют малорастворимые соединения гидроокиси, сульфиды, сульфаты и карбонаты многих металлов. В зависимости от свойств коллектора и примесей, а также от условий работы соосаждение происходит в результате адсорбции примесей на сильно развитой поверхности коллектора, ионного обмена ионов микрокомпонента с ионами коллектора или образования изоморфных смешанных кристаллов. Методы концентрирования Микропримесей соосаждением описаны в работах [286, 314]. [c.126]

Соосаждение микропримесей из раствора представляет собой сложное явление и в зависимости от характеристик компонентов и от условий эксперимента может протекать по различным механизмам за счет образования изоморфных или аномальных смешанных кристаллов, за счет образования твердых растворов различных типов, за счет адсорбции на поверхности коллектора или за счет обмена ионов микрокомпонента с ионами осадка макрокомпонента [138, 139]. Так или иначе микрокомпонент, рассеянный ранее в большом объеме раствора, после соосаждения находится в небольшом количестве осадка. Последний растворяют в малом объеме подходящего растворителя и анализируют. Если, например, первоначальный объем раствора был равен 1000 мл и полученный осадок, содержащий почти все количество микрокомпонента, затем растворен в 0,5 мл кислоты, то концентрация микрокомпонента в этом растворе примерно в 2000 раз больше, чем в исходном. [c.79]

Гораздо быстрее и проще концентрирование микрокомпонента достигается путем соосаждения его с каким-либо подходящим коллектором. В данном случае таким коллектором служит осадок СаСОз, образующийся при прибавлении к исследуемой воде раствора Na Og. Вместе с СаСОд соосаждаются практически все присутствующие в воде ионы РЬ . Если отделить образовавшийся небольшой осадок и затем растворить его в возможно малом количестве НС1 или СНдСООН, то получится раствор, в котором концентрация ионов РЬ" " в тысячи или десятки тысяч раз больше, чем в исходной воде. Определение РЬ" " в этом растворе уже не представляет затруднений. [c.112]

Цель настоящей работы — исследование возможности глубокой очистки растворов Мд(ЫОз), от микропримесей Ре (III), Сг(1П), Со(II), Мп(П) и Си(II) соосаждением их со сложным коллектором — смесью гидроксидов Mg и А], а также изучение влияния на процесс очистки факторов, имеющих важное технологическое значение количество коллектора, концентрации макро- (5 — 30 мае. %) и микрокомпонента (10-з — 10- мае. %). [c.56]

Если микрокомпонент образует с осадителем малорастворимое соединение (гидроокись, сульфид и др.) и коллектор имеет сильно нарушенную кристаллическую структуру, то он, как правило, может быть количественно соосажден (более чем на 90—95%) по первому способу. При этом кристаллохимические различия между компонентами, соотношения между их растворимостями, время контакта осадка с раствором, температура и присутствие в умеренных концентрациях посторонних электролитов, за редким исключением, не оказывают заметного влияния на степень соосаждения микрокомпонента [2]. Некоторые авторы [3, 4] высказывают предположение о том, что при использовании данного способа концентрируемый металл образует малорастворимое соединение, которое механически захватывается коллектором, и, следовательно, чувствительность метода ограничена растворимостью этого соединения. По нашим данным, никаких ограничений в этом смысле не существует, так как металл-микрокомпонент количественно соо-саждается как нри условиях, когда он теоретически должен формировать собственно твердую фазу, так и в том случае, когда он ее не образует [2]. [c.108]

Концентрирование соосаждением по второму способу (осаждение части макрокомпонента) выполнимо при условии, если микрокомпонент образует с осадителем менее растворимое соединение, чем макрокомпонент. При этом микрокомпонент может переходить в осадок одновременно с коллектором, в результате образования собственной твердой фазы или замещения ионов макрокомпонента в структуре твердой фазы (во всем объеме или только на поверхности). В первом случае возможность концентрирования микрокомнонента в основном определяется и зависит от отношения произведений растворимости компонентов [5]. Во втором случае, когда микрокомнонент поглощается осадком в результате ионообменной реакции, распределение компонентов между фазами при достижении равновесия описывается уравнением закона действующих масс [6, 7]. Вид такого уравнения зависит от заря- [c.108]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология