Метод выделения с коллектором

Наиболее универсальные и обычные для аналитической химии методы выделения компонентов раствора, основанные на реакциях осаждения, непосредственно неприменимы для очень малых количеств элементов, так как из очень разбавленных в отнощении примесей растворов, образующихся в ходе обработки чистых веществ, примеси нельзя осадить ни одним реактивом. Даже в тех редких случаях, когда ионное произведение соединения микропримеси превыщает величину произведения растворимости (точнее, произведение активностей, La), это соединение не образует нормального осадка из-за склонности к коллоидообразованию [772]. Однако если вести осаждение труднорастворимого соединения микропримеси в присутствии макрокомпонента, дающего в тех же условиях осадок, примесь можно выделить при ее количествах, значительно ниже Ьа. При соосаждении микрокомпонент не образует самостоятельной твердой фазы, а распределяется между раствором и осадком коллектора, причем практический выход примеси в концентрат (осадок) зависит не только от полноты связывания элемента в соответствующее соединение (от растворимости соосаждающегося соединения примеси), но и от полноты извлечения образовавшегося соединения пз раствора в твердую фазу. [c.304]

Поэтому в настоящее время все более широкое распространение получают методы выделения с коллектором 6]. Количества вводимых изотопных носителей в ряде случаев весьма малы (— 0,1—0,2 мг). Это позволяет проводить обычным путем такие операции, как экстракция, дистилляция, но осаждение требует принятия особых мер предосторожности, так как осадки получаются настолько малыми, что легко могут быть потеряны. В этих случаях вводят несколько миллиграммов другого элемента — коллектора, который осаждается вместе с интересующим нас элементом либо тем же самым, либо другим удобным осадителем. Получившийся смешанный осадок может быть легко отцентрифугирован и промыт. На конечной стадии коллектор удаляется с помощью соответствующих химических операций. Таким образом в ходе выделения интересующей нас фракции можно провести несколько операций осаждения с одним или несколькими различными коллекторами. В большинстве случаев действие коллектора — чисто механическое (увеличение массы осадка и т. п.). [c.641]

В литературе почти отсутствуют данные, которые с количественной стороны характеризовали бы осаждение фторида скандия в присутствии посторонних элементов, образующих как нерастворимые (например, уран (IV) в качестве коллектора представляет не меньший интерес, чем кальций и лантаниды), так и растворимые простые фториды и фторид-ные комплексы (ниобий, тантал, цирконий, титан). По-видимому, впредь до получения новых данных следует признать справедливым вывод Г. Я. Горного [5], что общеупотребительные методы выделения малых количеств скандия — и оксалатный, и фторидный — в присутствии большого количества посторонних элементов не достигают своей цели . Доп. ред.) [c.80]

Характерным для жидкостной хроматографии является анализ вытекающего из колонки раствора химическими, физико-химиче-скими пли физическими методами. При этом вытекающий из колонки раствор собирают в виде отдельных фракций. Этот прием может быть также использован для препаративного выделения веществ. Обычно для сбора фракций применяют специальные коллекторы, работающие автоматически (рис. П.21). [c.97]

Для концентрирования малых количеств алюминия его оксихинолинат осаждают на коллекторах, например на оксихинолинате кальция. Метод был использован для выделения 0,001—0,01% алюминия из каменной соли [955]. [c.38]

При определении небольших количеств висмута в свинце, меди, рудах, сплавах и т. д. надежные результаты дают только методы его выделения осаждением, например гидролизом в присутствии коллектора. При осаждении элемента, находящегося в преобладающем количестве, результаты сильно искажаются вследствие явлений соосаждения. Например, при определении небольших количеств висмута в свинце осаждение последнего серной кислотой приводит к потере части висмута. [c.9]

Очень часто активированный уголь используют как коллектор для концентрирования микрокомпонента при выделении его различными реагентами. При осаждении золота и других микрокомпонентов тиомочевиной в среде 1 N НС1 [499, 500] полнота извлечения золота 97—100%. Метод применен для определения золота в медноникелевых рудах с чувствительностью 2-10 % (по линии Аи [c.180]

Молибден с концентрацией около 9,6 мг/л выделяют в форме трисульфида совместно с сульфидами других элементов при анализе вод 1[1400]. При концентрировании 5—50 мкг некоторых микроэлементов (Мо, V, Со, N1, 2п, Си, Ш, А , Н ) на 1 л природной воды соосаждением с сульфидом кадмия (а также сульфидами висмута или цинка) получены удовлетворительные результаты 1[120]. Метод пригоден для полевых условий. С целью выделения следов молибдена при анализе почв его осаждают сероводородом после добавления к раствору соли висмута [1315]. Образующийся сульфид висмута служит коллектором для сульфида молибдена. [c.149]

Наиболее часто требуется определять бериллий в присутствии Ре, А1, М , 2п, Мп, Т1, 2г, реже Мо, У (в рудах и продуктах обогащения), Си, N1, Со, Ре, А1, М (в сплавах). Все возрастающее значение бериллия в ядерной технике вызвало необходимость разработки методов отделения его от и, ТЬ и элементов с большим сечением захвата нейтронов (редкоземельные элементы, бор). Особую трудность представляет отделение следов бериллия от больших количеств других элементов. Эта проблема возникает при определении содержания бериллия в биологических пробах, в воздухе, в горных породах, а также при выделении радиоактивных изотопов. В этих случаях обычно используют соосаждение микроколичеств бериллия с коллекторами, избирательную экстракцию или ионный обмен с применением маскирующих средств. Для более эффективного разделения часто комбинируют несколько методов. [c.125]

Микрограммовые количества серебра можно отделить от меди и железа, используя в качестве коллектора металлическую ртуть. При электролизе с ртутным катодом вместе с серебром осаждаются также железо и медь. Если же перемешивать разбавленные сернокислые или аммиачные растворы, содержащие серебро, с металлической ртутью, серебро выделяется на ртути в виде амальгамных шариков, в то время как медь и железо остаются в растворе. Ртуть из амальгамы можно затем удалить нагреванием при 350° С в токе азота и в остатке определить серебро фотометрическим методом [977]. Для выделения серебра вместе с другими благородными металлами — золотом, платиной, палладием и родием — из сульфидных медно-никелевых руд концентрируют эти элементы на металлическом свинце пробу руды обжигают для удаления серы и затем растворяют в кислоте, нерастворимый остаток сплавляют с плавнями, содержащими окись свинца. Серебро и другие названные металлы концентрируются на металлическом свинце. Свинцовый королек купелируют до веса 100 мг и охлаждают, после чего определяют благородные металлы спектральным методом [1132]. [c.143]

По технике эксперимента метод соосаждения имеет много общего с обычным осаждением. Обычно в раствор вводят реагент, способный к образованию малорастворимого соединения с одним из макрокомпонентов разделяемой смеси или со специально введенным в раствор веществом и выделяемыми микропримесями. Не исключается и другая схема соосаждения, при которой в раствор вносят готовый осадок коллектора. В этом случае имеет место полная аналогия с процессами сорбционного выделения на неорганических сорбентах. При кажущемся сходстве обе [c.139]

Навеску меди растворяют в азотной кислоте. Если медь определяют электролизом, то после ее выделения оставшееся в растворе железо окисляют перманганатом, так как при электролитическом выделении меди трехвалентное железо переходит в двухвалентное. Железо определяют роданидным методом. Если же медь не определяют, то железо осаждают аммиаком вместе с алюминием (применяют как коллектор) в виде гидроокиси, после чего осадок растворяют в азотной кислоте (1 1) и определяют железо (см. стр. 120). [c.124]

Высокая активность ряда макрокомпонентов затрудняет работу с облученным образцом. Поэтому, как правило, в первую очередь тем или иным методом отделяют макрокомпонент, повторяя, если необходимо, операцию после добавления неактивного носителя макрокомпонента, чтобы в дальнейшем работать со слабоактивными препаратами. Кроме того, известно, что наилучшая эффективность очистки обычно достигается первоначальным отделением высокоактивного макрокомпонента, а не выделением микрокомпонентов. Введение неактивных носителей макрокомпонентов в качестве обратных носителей или коллекторов широко используется и в дальнейшем при очистке определяемых элементов до радиохимической степени чистоты. [c.10]

Соосаждение, основанное на выделении в осадок микрокомпонентов с органическим или неорганическим коллектором, не нашло столь широкого распространения, как экстракция, из-за большей трудоемкости н длительности. Микрокомпоненты часто выделяются не полностью. Однако по степени абсолютного концентрирования, простоте и аппаратурному оформлению соосаждение является одним из лучших методов. Соосаждение примесей осуществляют либо введением дополнительного вещества, либо осаждением небольшой части матрицы в виде труднорастворимого соединения. Метод применяется, как правило, в комбинации с методами определения, которые рассчитаны на получение аналитического сигнала от твердых веществ. Осаждение в качестве метода предварительного концентрирования требует больших затрат реактивов, связано со значительной поправкой на холостой опыт, недостаточной воспроизводимостью результатов. [c.88]

Для определения меньщих концентраций ртути в природном газе разработан еще один атомно-абсорбционный метод с предварительным выделением ртути из газа. При этом использована ее способность образовывать с серебром амальгаму. Коллектор представляет собой трубку из термостойкого стекла длиной 150 мм и с внутренним диаметром 7 мм, заполненную 2 г тонкой серебряной проволоки. Трубка снаружи окружена электронагревательной спиралью. Через коллектор пропускают газ со скоростью 100—200 л/ч. Объем пропущенного газа зависит от содержания в нем ртути. Для получения надежных результатов нужно, чтобы в пропущенном через коллектор газе содержалось 5—10 нг ртути. После того как через коллектор пропустят необходимый объем газа, коллектор нагревают электрическим током до 350 °С и выделившуюся из амальгамы ртуть током воздуха или азота О л/мин) направляют на анализ. [c.172]

В качестве коллекторов применяют неорганические вещества, смешанные системы (например, оксихинолинат алюминия [7]), а также органические коллекторы, в особенности основные красители, применяющиеся для получения аналитических концентратов металлов. Для этой цели металл переводится в ацидокомплекс типа Нт[МеХ ], который образует со многими основными красителями малорастворимые соединения. Если необходимо, коллектором может быть соль того же красителя с анионом (X), применяемым для образования ацидокомплекса металла. Такие методы описаны для выделения микроколичеств олова, цинка, индия, молибдена и вольфрама [9], урана [3] и многих других. Вместо основного красителя рекомендуют также высокомолекулярные органические основания, например диантипирилметан [3, 10, 11] и др. Описаны также методы с применением инертного коллектора , например фенолфталеина [12] или сочетания метилового фиолетового с тан-нином [13]. [c.159]

Как указывалось (см. 5.5), следует, по возможности, избегать выделения примесей на коллекторе. Поэтому необходимо выбирать методы разделения, позволяющие получить концентрат, практически не содержащий основного элемента. [c.228]

Разделение компонентов раствора при контакте с твердым веществом (см. табл. 30 группу 5) может быть проведено либо при внесении твердого вещества в раствор в готовом виде, либо при выделении его из раствора физико-химическими способами. В первом случае примеси могут концентрироваться преимущественно на поверхности твердой фазы. Если же осадок образуется в растворе или создаются условия для перекристаллизации осадка. Примесь может входить и в объем твердой фазы. В последней преимущественно концентрируют определяемые примеси. Осадок соединений основы выделяют из раствора только в исключительных случаях. Относящиеся к данной группе методы соосаждения с коллектором одними из первых были использованы для концентрирования примесей при спектральном определении микрокомпонентов в природных водах и почвах. Для анализа чистых веществ рассматриваемая группа методов в целом не имеет общего значения. Некоторое развитие в последнее время получили адсорбционные, особенно ионообменные, методы концентрирования примесей, чему способствовало появление сорбентов и синтетических ионитов высокой степени чистоты. [c.291]

Селективное отделение основы осаждением, при котором большинство примесей должно оставаться в маточном растворе, кажется более перспективным приемом подготовки чистого вещества к анализу, чем соосаждение с коллектором. Однако в области крайне малых содержаний элементов практически любая контактирующая с раствором поверхность твердого тела может в значительной степени сорбировать растворенные микропримеси. Тем более это относится к осадку основы, обладающему, особенно в момент выделения, значительной активной поверхностью. Реальная опасность потерь примесей при выделении осадков привела к формулированию следующего правила для всех методов концентрирования в растворах ни в одной из операций обогащения основа не должна находиться в виде твердой фазы [1411]. [c.308]

Выбор группы методов концентрирования для конкретного анализируемого чистого вещества, с одной стороны, зависит от свойств элементов основы и примесей. Например, концентрирование при анализе щелочных и щелочноземельных металлов проводится, в основном, путем группового выделения примесей (экстракцией, ионным обменом, соосаждением с коллектором и пр.). Для элементов, расположенных в середине Периодической системы, и переходных металлов в высших степенях валентности характерно образование летучих соединений с ковалентным Типом связи и для целей концентрирования при анализе названных элементов и их соединений часто могут быть использованы методы испарения (сублимации) основы. Переходные металлы (с достраивающимися электронными -оболочками) склонны к комплексообразованию в растворах и для их отделения перспективны экстракционные и ионообменные методы. Разделения в группах редкоземельных и актинидных элементов (с достраивающимися /-оболочками) требуют использования высокоэффективных хроматографических методов, в частности, метода ионообменной хроматографии. С другой стороны, важное значение для выбора метода концентрирования имеют физико-химические свойства анализируемого соединения (летучесть, плавкость, растворимость). Так, соединения, которые с трудом переводятся в раствор, следует подвергать обогащению методами испарения или направленной кристаллизации. Те же методы, не связанные с химической обработкой пробы, если они могут обеспечить концентрирование нужных примесей, следует применять и при анализе прочих чистых соединений. [c.319]

Осаждение в виде других соединений. Один из самых старых методов выделения алюминия — ацетатный метод— почти не применяется из-за неколичественного осаждения, студнеобразного трудно фильтрующегося осадка, склонного к сорбции посторонних ионов. Обычно осаждают алюминий в виде основных ацетатов при pH 5,2—5,6. Однако, по данным Морачевского и Башун (2701, полное осаждение алюминия происходит лишь ири pH 7,5— 7,8. В этих условиях некоторые двухвалентные металлы, например цинк и кобальт, частично соосаждаются с алюминием. В присутствии коллектора железа алюминий можно осадить при pH 5,8—6,0 и его можно отделить от этих металлов. В работах (921, 1024] также предлагалось использовать для более полного осаждения алюминия коллектор железо, которое затем отделяется от алюминия с помощью едкого натра (10241. [c.56]

Микроколичества серебра отделяют от ряда элементов и концентрируют их нередко другими методами. Известны методы выделения серебра соосаждением с металлическими никелем, свинцом, алюминием, палладием, элементным теллуром. В качестве коллекторов служат осадки карбоната кальция или фосфата кальция, иодид таллия и др. Для концентрирования серебра и его отделения от мешающих элементов рекомендуется применять многие органические соосадители. Описаны методы соосаждения серебра с применением в качестве коллектора дитизона, диэтилдитиокарбамината меди, га-диметиламинобензилиденроданина, ок-сихинолина, тионалида и некоторых других органических соединений. [c.138]

Ниже приведены результаты исследований 2—3-х представителей указанных типов нефтей, различающихся содержанием серы, групповым составом ОСС, литологическим составом порюд-коллекторов нефти в природных залежах, а также оренбургского газового конденсата, отличающегося значительным содержанием меркаптанов. Подробно рассмотрены характеристики изучаемых объектов, методы выделения, приведены типичные примеры исследования структурно-группового состава ОСС и обсуждаются полученные результаты. [c.57]

Выделение золота пробирно-купеляционными методами из руд и концентратов вместе с металлами платиновой группы описано в разделе 1У1етоды выделения и разделения платиновых металлов . Фей и Инман [17] предложили пробирный метод выделения золота с использованием олова в качестве коллектора. После растворения плава золото отделяют экстракцией эфиром его хлоридного комплекса. [c.176]

При выделении различных групп коллекторов И.П. Чоловский предложил комплексный параметр — идропроводность, характеризующий фильтрационные свойства и продуктивность пласта и представляет собой Iотношение произведения абсолютной проницаемости и эффективной тол- щины пласта к вязкости пластовой жидкости. Ввиду недостаточного количества гидродинамических исследований и невозможности определения гидропроводности каждого из перфорированных пластов в насосных скважинах, им было предложено определение этого параметра следующим I образом. Коэффициент проницаемости определяют по одному из геофизических методов. Толщину пласта определяют по комплексу промыслово-геофизических исследований, обеспечивающих высокую степень точности. Вязкость пластовой нефти берется средняя для каждого пласта, определенная в лабораторных условиях на основании исследования глу- бинных проб нефти. [c.82]

Примером более слол<ного анализа является определение примесей в металлическом германии свойства этого материала, применяющегося, например, в качестве полупроводника для детекторов, чрезвычайно сильно зависят от присутствия очень малых количеств примесей других элементов. Для определения микропримесей редкоземельных элементов, сурьмы, молибдена, меди и др. поступают следующим образом . В ядерный реактор вводят испытуемый образец германия и чистый образец с известным количеством введенных примесей. После облучения образцы растворяют, вводят в качестве носителей-коллекторов нерадиоактивные изотопы определяемых элементов. Германий отгоняют в виде легколетучего тетрахлорида, а остаток подвергают разделению химическими методами, осаждая отдельно группу редкоземельных элементов, отдельно сурьму, медь и другие определяемые элементы. Активность выделенных фракций сравнивают с активностью фракций эталона и на этом основании вычисляют содержание микропримесей в испытуемом образце. Таким методом удается определить миллионные доли процента примесей редкоземельных элементов— до З-Ю / о сурьмы, молибдена и др. [c.21]

Соосаждая микрокомпоненты на формирующихся осадках макрокомпонентов, повышают концентрацию примесей в 10—20 тыс. раз и более. Выделенные на коллекторах микроосадки отфильтровывают, промывают, озоляют и растворяют в возможно меньшем объеме подходящего растворителя. Полученный аналитический концентрат анализируют обычными химическими, физико-химиче-скими или физическими методами. [c.103]

Принципиальная технологическая схема адсорбционной очистки таких сточных вод приведена на рис. 1Х-11. Сточные воды, поступающие из цехов предприятия непосредственно или после предварительного выделения из них ценных продуктов на локальных установках, смешиваются в коллекторе. Такая смесь всегда имеет кислую реакцию, хотя концентрация сильных кислот (преимущественно соляной с примесью серной) может изменяться в довольно широких пределах. Из коллектора смесь сточных вод направляется в отстойник I для отделения от грубых взвесей, поступает в промежуточную емкость 2 и насосом 3 подается на песчаный фильтр. Фильтрат собирается в сборник 5, откуда насосом 6 перекачивается на блок нескольких (не менее двух) колонн с активным углем 7. После адсорбционной очистки вода направляется в смеситель-нейтрализатор 8, в который дозируется известковое молоко из бака 9. Нейтральная очищенная сточная вода отстаивается в отстойнике 10. Часть воды идет в коллектор очищенных вод, а остальная вода фильтруется через песчаный фильтр 11 и поступает в емкость 12, откуда забирается насосами 13, 16 для взрыхления угля в адсорбере и отмывки песчаного фильтра. В этой схеме применяются кислотоупорные насосы и трубы (в зависимости от сечения). На самотечных участках могут использоваться желоба. Адсорбционные аппараты выполняют из стали, футерованной изнутри кислотоупорными плитками на арзамитовой замазке, что обеспечивает надежную защиту от кислотной корро-.зии (рекомендуются также полихлорвиниловые покрытия корпуса адсорбционных колонн, наносимые методом напыления). Кислотоупорные материалы или покрытия применяют и для всех емкостей, в которых находятся сточные воды до нейтрализации, [c.266]

Довольно простым и удобным методом концентрирования ЗЬ является соосаждение. Из носителей (коллекторов) наиболее часто используются гидроокиси Ге, А1, Зп, Т1, 7г и др. Но по эффективности лучшим коллектором для выделения ЗЬ является гидратированная двуокись марганца, которая наиболее полно соосаждает ЗЬ. Ее обычно получают введением в раствор соли Мп(П) и КМПО4, который окисляет Мп(П) до Мп(1У) и сам при этом восстанавливается до Мп(1У). Соосаждение ЗЬ с МпОз использовано для концентрирования ЗЬ при определении ее в свинце [1088]. В ряде случаев в качестве коллектора используют СиЗ. Для этого в солянокислый раствор пробы добавляют соль меди(П) и пропускают Н23. Осадок отделяют, высушивают и озоляют при 600° С. Медь одновременно служит внутренним стандартом. Таким образом определяют ЗЬ в хроме [101], хромовом ангидриде 1777], никеле и его сплавах [108], железе [1254], вольфраме, ниобии и тантале [984]. [c.85]

В другом методе, используемом для удаления с пластинки соскобленной адсорбционной зоны, используют принцип вакуумного всасывания. Мотье и Поттера [34] использовали вакуумное всасывание для удаления пятен с пластинок с незакрепленным слоем. Они подсоединяли вакуум к одному концу стеклянной трубки диаметром 6—8 мм, на конце которой имелось сужение, куда была помещена пробка из ваты. Адсорбент засасывался в трубку и удерживался пробкой из ваты. Вместо пробки из хлопковой ваты может быть использована пробка из стеклянной ваты [35] или асбестовый фильтр, помещенный на мелкую сетку из нержавеющей стали [36]. Другие исследователи использовали стеклянные фильтры для удерживания адсорбента [37, 38]. Недавно Деккер [39] описал прибор для выделения соединений из слоев с помощью элюирования и фильтрования на фильтре Миллипор. Плат [40] сконструировал коллектор, который с помощью вакуума переводит выделенные зоны [c.142]

Целесообразнее всего отделять небольшие количества бериллия осаждением его с коллектором А1(0Н)з, поскольку этот метод обеспечивает наибольшую полноту выделения. При осаждении бериллия с алюминием из аммиачного раствора достига- [c.180]

Малые количества кобальта. можно отделить от больших количеств ннкеля соосажденнем с двуокисью марганца [21].. Аналогичный. метод при.меняется для выделения примесей кобальта из растворов сульфата цинка [327], Необходи.мое для осаждения pH 5 создают прибавление.м окиси цинка. Далее прибавляют раствор сульфата. марганца и пер.манганат (или хлорат калия, персульфат калня). При этих условиях в осадок переходит до 99% содержащегося в растворе кобальта. Коллектором. может служить и гидроокись железа [123]. Способ разработан для технологических целей. [c.68]

В сплавах на основе Си, содержащих Сг, фосфор определяют визуальным колориметрическим или фотоколориметрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Навеску сплава растворяют в смеси НСШ и HNO3 раствор нагревают до выделения паров H IO4 при этом соединения фосфора окисляются до Р0/ и Сг(П1) до r(VI). Фосфор дважды осаждают с коллектором Ге(ОН)з в аммиачной среде для отделения от основной массы Си и Сг [394]. [c.130]

Для флотации мелкодисперсных коллоидных частиц необходима их флокуляция. Српровождаемое гидрофобизацией слипание микрообъектов в золе вызывается уменьшением заряда поверхности твердой фазы при введении коллектора. Таким способом, добавляя алкилсульфаты, производят, например, флотацию частиц гидрозоля окиси железа [250]. Аналогичным образом поступают, когда подлежащее выделению вещество получают в виде осадка при химической реакции. Частицы in statu nas endi сначала флокулируют и только потом флотируют [251]. Коллектор, применяемый для извлечения ионов, должен образовывать с ними либо нерастворимое, либо комплексное соединение. Метод ионной флотации развит, в частности, для Си + [251] и СгаО [252]. Коалесценция газовых пузырьков при наличии на их поверхности слоя частиц и переход к стабильным пенам, характеризующимся высокой концентрацией минерала, подробно рассмотрены в работе [253]. [c.128]

Одним из методов выявления элементарных стадий может служить изучение связи коэффициента К со скоростью / укрупнения частиц твердой фазы (кинетический метод). Сущность кинетического метода состоит в следующем. Каждый элементарный слой коллектора, составляющего твердую фазу, будет захватывать примесь, если за время его пребывания на поверхности осадка и взаимодействия с раствором т = у// (где у — толщина слоя /5) соосаждающаяся форма примеси успеет образоваться в жидкой фазе, переместиться к поверхности раздела фаз и перейти в объем данного слоя. Кроме того, в течение интервала т будет происходить выделение в раствор ранее захваченной примеси в результате вторичных процессов. При этом дифференциальный коэффициент распределения примеси между слоем 8 и раствором будет зависеть от соотношения скоростей течения каждого из элементарных процессов и величины /, а изменение величины К под влиянием фактора т будет отражать кинетику всех процессов, связанных с соосаждением. Например, если в системе происходит медленное превращение исходной растворенной формы примеси в несоосаж-даемые комплексы, мгновенная диффузия исходной формы к по- [c.249]

Основные научные работы Мура, которые он проводил совместно с У. X. Стайном, посвящены исследованию строения белков. Они разрабатывали точные аналитические методы для определения аминокислотного состава белков. Развили (1951) метод ионообменной хроматографии, который применили для выделения и очистки рибонуклеазы. Благодаря сочетанию хроматографических методов анализа, разработанных Муром и Стайном, с предложенным ими фотометрическим нингидринным методом и их же автоматическим коллектором фракций они создали методику, позволяющую анализировать белковый гидролизат в течение двух недель. Применение синтетических ионообменных смол (сульфокатионитов) позволило им сократить (1950-е) это время до недели. Затем (1958) процесс ими был автоматизирован, а время анализа уменьшено до нескольких часов. Мур и Стайн установили [c.347]

Советские химики-аналитики вносят крупный вклад в исследование соосаждения. Последнее играет значительную роль при гравиметрическом определении элементов, при разделении смесей ионов методом осаждения и концентрировании микроэлементов. В, Т. Чуй-ко использует прием частичного осаждения макроэлемента образовавшийся осадок служит коллектором для микрокомпонентов. А. И. Новиков исследует механизм соосаждения элементов с гидроксидами и разрабатывает способы выделения и разделигия радиоизотопов на гидроксидах. Близкие по практической направленности работы, проводит В. П.. Плотнцкоа. Н, А. Руднев широко [c.41]

Масс-спектрометр может быть использован для выделения отдельных типов ионов и установления их кинетической энергии. Некоторые из реакций, в которые вступают ионы, уже рассматривались с точки зрения диссоциации, вызываемой столкновениями или другими путями. Были исследованы такл<е многие особенности взаимодействия ионов с веществом [7451 Линдхолм [1247] и Федоренко [629] описали двойной масс-анализатор для исследования образовавшегося пучка, с помощью которого были получены детальные сведения о процессе. В этом методе бомбардирующие ионы образуются в обычном ионном источнике, ускоряются и разделяются магнитным полем. Выбранные ионы проходят через щель коллектора в камеру столкновений. Образовавшиеся там ионы вытягиваются из этой ионизационной камеры во второй масс-спектрометр для получения масс-спектра. В процессе обмена зарядами, приводящем к образованию ионов, бомбардирующие ионы нейтрализуются. Если энергия рекомбинации бомбардирующих ионов и электрона близка к потенциалу появления данного иона в бомбардируемом газе, то экспериментально установлено, что сечение образования этого иона велико. Если же энергия рекомбинации отклоняется больше чем примерно на 0,5 эв от потенциала появления, то сечение реакции относительно мало. Это используется для определения потенциала появления различных ионов. Например, при использовании Не для бомбардировки газообразного азота сечение образования ионов N+ велико [c.455]

С помощью изоморфных коллекторов проводят избирательное концентрирование отдельных примесей. Так как при изоморфном соосаждении коэффициент сокристаллизации О пропорционален отношению произведений активностей соединений элемента-носи-теля и примеси, то для достижения достаточно большой величины О, -определяющей полноту выделения примеси в осадок, соединение элемента-носителя должно быть более растворимо, чем соединение примеси. Полнота соосаждения также зависит от осажденной доли й1акрокомпонента, поэтому желательно, чтобы остаточное содержание носителя в растворе составляло не более 0,01 части его первоначального количества [1477]. Ввиду селективности изоморфное соосаждение с явно кристаллическими осадками редко применяют в комбинированных спектральных методах с предварительным концентрированием примесей. Определение до 2-10 % РЬ (соосаждение с Ва304) и Ag (соосаждение с гало-генидами таллия и ртути) в бинарных полупроводниковых соединениях типа может служить характерным примером использования изоморфных коллекторов в спектрохимическом анализе чистых веществ [796, 797]. [c.305]