Очистка хроматографией

В этой части рассмотрены принципы, которые лежат в основе разделения клеточных органелл и частиц (центрифугирование) и способы их очистки (хроматография и электрофорез). Некоторые из этих методов применяются в основном при препаративном разделении, другие с успехом используются в аналитических целях. В приложении даны рекомендации по выбору того или иного метода разделения. [c.42]

Ионный обмен и ионообменная хроматография широко используются в количественном анализе. С помощью ионитов можно производить очистку реагентов, концентрировать разбавленные растворы. В последнем случае через ионит пропускают разбавленный раствор, после чего поглощенные им ионы вытесняют сравнительно небольшим количеством того или иного реагента (например, кислоты). В полученном гораздо более концентрированном растворе определяют соответствующие ионы. [c.132]

Если реакция ведется с дифенилолпропаном, полученный после удаления спирта остаток содержит 15% трис-фенола I. Чтобы повысить концентрацию трис-фенола, используют тонкослойную хроматографию. Полученное вещество очищают переосаждением из уксусной кислоты, как описано ниже. В случае использования орто-пара-изомера дифенилолпропана растворяют остаток при нагревании в ледяной уксусной кислоте, а затем осаждают трис-фенол I при добавлении воды. Продукт имеет т. пл. 180—190,5"С. Для дальнейшей очистки его еще раз переосаждают из уксусной кислоты. Выход 67%. [c.190]

Ценнейший вклад в науку о нефти и методах ее переработки внес выдающийся химик-нефтяник Л. Г. Гурвич. В своей книге Научные основы переработки нефти , выдержавшей четыре издания, переведенной на многие иностранные языки, Л. Г. Гурвич критически сопоставил и обобщил литературные и экспериментальные данные по химии и переработке нефти. Оригинальными являются воззрения Л. Г. Гурвича о действии водяного пара и роли вакуума при перегонке мазута, о роли серной кислоты и щелочи при очистке нефтепродуктов. Он исследовал обесцвечивающую способность отбеливающих глин по отношению к нефтепродуктам, обнаружил при этом помимо адсорбционных свойств каталитическое (полимери-зующее) действие естественных алюмосиликатов и разработал теоретические основы адсорбционной очистки масел. Л. Г. Гурвич установил закономерности, лежащие в основе современной хроматографии и каталитического крекинга на алюмосиликатных катализаторах. [c.12]

Силикагель широко применяют для очистки и обессеривания нефтепродуктов и масел, для улавливания из них продуктов полимеризации, для удаления ароматических углеводородов из бензина и керосина, в процессах разделения нефтяных газов. Силикагель используют в качестве адсорбента в хроматографии для разделения сложных смесей и количественного определения их компонентов, для выделения ценных веществ, для контроля чистоты технических продуктов и т. д. [c.12]

Наряду с выделением и разделением компонентов жидких систем (растворов) хроматографический анализ нашел успешное применение для разделения и выделения компонентов газовых смесей. Все это привело к весьма сильному расширению областей применения хроматографии. Хроматографические метолы стали использовать не только а аналитических целях (что долгое время являлось основной областью применения их), но и в препаративных целях — для выделения очень ценных составных частей сложных смесей и для тщательной очистки ценных материалов от небольших количеств содержащихся в них нежелательных примесей. [c.373]

Большое внимание уделяют приготовлению эталонной смеси. Нельзя без проверки применять выпускаемые промышленностью реактивы квалификации чистый для анализа или чистый . Часто для контроля чистоты недостаточно определения одного только показателя преломления. Точный анализ возможен с помощью газовой хроматографии и инфракрасной спектроскопии [195]. Дополнительная очистка эталонного вещества не требуется в том случае, если экспериментально определенные физико-химические константы совпадают с теоретическими значениями и температура кипения вещества, измеренная термометром с ценой деления 1Л0 °С, имеет отклонение, не превышающее 0,1 °С с учетом влияния колебаний атмосферного давления. Большинство веществ нуждается в химической очистке от сопутствующих примесей [210—212] и в последующей четкой ректификации при высоком флегмовом числе. При использовании недостаточно очищенных веществ возможно смещение калибровочной кривой По — содержание % (масс.), а также концентрирование сопутствующих примесей в головке колонны или кубе при испытаниях. Это может привести к искажению результатов измерения разделяющей способности колонн. [c.156]

Смеси низкокипящих углеводородов и газов На, N2, и СО можно разделять путем перегонки как при атмосферном давлении с применением специальных хладоагентов, так и при повышенном давлении. Если разделение проводят при повышенном давлении, то стремятся повысить температуру головки колонны до такого значения, чтобы можно было использовать обычные охлаждающие средства (см. разд. 5.4.5). Из-за того, что для перегонки под давлением необходима более сложная аппаратура, чаще применяют лабораторные и пилотные установки низкотемпературной ректификации. Методика проведения низкотемпературной ректификации разработана очень подробно. Созданы полностью автоматизированные установки для проведения низкотемпературной ректификации в интервале от —190 до 20° С. В этих установках применяют как насадочные, так и полые спиральные колонны. Во многих случаях отбираемые пробы дистиллята и кубового продукта анализируют методом газовой хроматографии (см. разд. 5.1.2). Низкотемпературную ректификацию используют для очистки газов, а также как сравнительную ректификацию, аналогичную промышленному процессу. Это относится прежде всего к очистке отходящих промышленных газов без концентрирования в них водорода и, главным образом, к очистке природного газа, например выделение гелия и азота из природного газа, что по-прежнему является трудной проблемой. [c.250]

Способность ионитов вступать в ионный обмен с находящимися в растворе электролитами широко используется в технике. Иониты применяются для обессоливания воды, удаления солей из сахарных сиропов, молока, вин, растворов лекарственных препаратов, для извлечения ионов при очистке сточных вод. Иониты применяются также в ионообменной хроматографии, в качестве высокоэффективных катализаторов многих химических процессов и др. [c.96]

Установка для определения поверхности хроматографическим методом (рис. 130) состоит из системы очистки газов, дозировочных устройств, адсорберов и измерительной части (хроматографа). [c.299]

Силикагели. Силикагель (ксерогель кремниевой кислоты с хорошо развитой пористой структурой) используется для осушки воздуха и промышленных газов, осушки различных жидкостей, рекуперации паров органических веществ, очистки масел, удаления из нефти смолистых веществ. Применяется в хроматографии, а также как носитель и катализатор для реакций полимеризации, конденсации, окисления и восстановления органических веществ, для разделения радиоактивных изотопов, очистки промышленных сточных вод от ионов различных металлов [29]. Производится промышленностью в виде зерен и шариков в зависимости от пористой структуры может быть двух сортов мелкопористый и крупнопористый. В свою очередь каждый сорт по размерам зерен имеет несколько марок [c.387]

Особенно нежелательны примеси, выкипающие выше основного продукта, так как они могут попасть в область элюирования соединений, образующихся при метиленировании. Хорошей очисткой исходных углеводородов является отбор индивидуальных пиков на препаративном хроматографе. [c.305]

Технологический процесс получения мезитилена из концентрированной мезитиленовой фракции аналогичен описанному ранее процессу получения /г-ксилола. Из выделяемого при гидролизе сульфомассы мезитилена-сырца далее ректификацией получают продукт с содержанием 97,5—98,0% основного вещества (из примесей в нем присутствуют, главным образом, насыщенные углеводороды, а также этилтолуолы и псевдокумол). Для дополнительной очистки мезитилена предложена хроматография [93], которая позволяет довести концентрацию мезитилена в продукте до 99,5%. Выход чистого мезитилена составляет около 65%, что объясняется неполнотой сульфирования и гидролиза. С учетом возврата на сульфирование промежуточных фракций, выделенных при гидролизе, выход мезитилена может быть доведен до 70—75% от ресурсов в сырье, используемом для сульфирования [91]. Одновременно с мезитиленом методом сульфирования, гидролиза и четкой ректификации можно получить также чистый псевдокумол с выходом около 50% [73]. [c.270]

Применение для анализа 3,4-бензпирена квазилинейных спеет-ров низкотемпературной люминесценции в 100—1000 раз повышает чувствительность метода по сравнению со спектрами погло-щения (чувствительность достигает 10 г/мл пробы). При использовании предварительной очистки экстракта тонкослойной хроматографией точность составляет 1% (отн.). [c.323]

Сочетание кислотной экстракции с адсорбционной хроматографией позволяет селективно выделить из нефтяной фракции азотсодержащие соединения, а затем сконцентрировать нейтральные азотсодержащие соединения. В фенольных экстрактах, полученных при очистке масел западносибирских нефтей, содержалось до 12 % азотсодержащих соединений, среди которых 54—73 % имели нейтральный характер. Хроматографией на силикагеле [c.90]

Огромное значение в химической технологии имеют адсорбенты и катализаторы, которые представляют собой дисперсные системы с твердой дисперсионной средой. Адсорбция имеет самостоятельное значение для очистки и разделения веществ, извлечения ценных компонентов, хроматографии и др. [c.15]

Из полученных данных видно также, что по простоте осуществления, выходам и глубине очистки сырых сульфидов даже двухкратная разделительная хроматография на активированном адсорбенте с различными десорбентами менее эффективна, чем описанный выше метод реэкстракции. [c.161]

Очистка карбонильных соединений (хроматография, химические методы) [c.231]

Д. применяется для выделения низкоплавких спиртов реакц 1я в пиридине дает сложные эфиры с пониженной растворимостью и повышешюй температурой плавления. Так, витамин D (т. пл. 82— 84°) был выделен в виде 3,5-динитробензоата (т. пл. 132") из концентрата (полученного из жира печени рыб) после этернфикации Д. и очистки хроматографией и кристаллизацией [31. [c.367]

Химический выход витамина Bij после экстракции дицианового комплекса бензиловым спиртом, реокстракции и кристаллизации составил 24%. Полученный продукт подвергался дальнейшей очистке хроматографией в системе бензиловый спирт—вода и вторичный б утанол—вода. Хроматограммы показали, что максимумы [c.193]

Пример использования линейного концентрационного градиента соли для выделения РНК-полимеразы из Es heri hia oli на ДНК-агарозе [29] показан на рис. 10.9. Из фракции РНК-полимеразы, выделенной в результате предварительной стадии очистки хроматографией на биогеле А, неактивный материал отделяется аффинной хроматографией в виде первого пика, далее линейным [c.269]

Синтетические цеолиты могут быть отнесены к новому классу скптстических неорганических материалов — классу пористых кристаллов. Интерес к этим материалам начал возрастать особенно быстро с конца 50-х гг. этого столетия, когда были выявлены возможности воспроизводимого синтеза цеолитов в сравнительно простых условиях и наметились основные области их практического применения (катализ, осушка газов, адсорбционное разделение смесей, тонкая очистка, хроматография, вакуумная техника). [c.6]

В ходе синтеза МСГ и АКТГ Гофманн и сотр. [1026, 1041] получили амид эйкозапептида, как показано на рис. 63. С-Кон-цевой фрагмент (F 17—20) синтезировали путем конденсации карбобензоксинитро-L-аргинина с H-Pro-Val-NHa (В 19—20) методом смешанных ангидридов, последующего каталитического гидрирования и аналогичного присоединения следующего остатка аргинина. В дальнейшем гуанидиновые группы остатков аргинина защищали протонированием. Промежуточные пептиды (D 18—20), (Е 17—20) и (F 17—20) очищали хроматографией на карбоксиметилцеллюлозе. Полностью защищенный амид декапептида синтезировали азидным методом, исходя из фрагментов (F 11—16) и (F 17—20), и после очистки хроматографией на карбоксиметилцеллюлозе выделяли с выходом. 80% последующее гидрирование в 2%-ной уксусной кислоте над палладием привело к амиду (Н 11—20). Последний конденсировали [c.294]

В опытах по получению гомогенных препаратов рестриктаз, как уже отмечалось, широко используется ФРП и ДЭАЭц — сорбенты, нашедшие применение в большинстве схем выделения функционально очищенных препаратов этих ферментов. Наличие количественных данных о выходах и степени очистки, достигаемой с использованием этих ионитов в препаративных опытах, убеждает в высокой эффективности хроматографии на ФР П, в основном использованной на первых стадиях очистки. Сказанное подтверждают данные о достижении при хроматографии на ФРП 10-ти кратной [74, 152], 40-кратной [107, 184, 228], 50-ти кратной [154], 100-кратной [29] и даже 226-ти кратной [58] очистки. Потери целевых ферментов во всех случаях не превышали половины, а в некоторых составили менее 20% [184, 283]. Для применения ДЭАЭц, включаемой в схемы очистки гомогенных рестриктаз в основном на предпоследних стадиях, характерна степень очистки, равная 1,3—6-кратной [13, 58, 118, 138, 302]. Только в нескольких случаях достигаемая степень очистки была близкой к 10-ти кратной [72, 177], а в случае рестриктазы АИ I равнялась 23-кратной [299]. За исключением последнего случая, высокоэффективная очистка (более чем десятикратная) сопровождалась большими (60—90%) потерями целевых ферментов [72, 177]. Аналогичные, как и в случае ДЭАЭц, показатели в отношении достигаемой степени очистки характерны и для применения (в основном на предпоследних стадиях очистки) хроматографии на ГАП [72, 107, 118, [c.168]

Кислотность катализатора определяют по количеству адсорбированного им аммиака из потока гелия при 200—260 °С. Выбор аммиака в качестве адсорбата обусловлен небольшим размером его молекулы, устойчивостью при высоких температурах, простотой его дозировки в поток газа-носителя, подходящей константной диссоциации (р/( = 4,75), позволяющей определять не только сильные кислотные, но и слабые центры. При анализе используют высокотемпературный хроматограф марки Вилли-Гиде с детектором по теплопроводности и температурой термостатирования 260 С. Хроматограф снабжен системой блокировки для отключения его в случае неконтролируемого повышения температуры выше установленной. Схема установки показана на рис. 44. Гелий из баллона проходит систему очистки, состоящую из кварцевой колонки с окисью меди 5 для очистки от водорода и углеводородов при 600—700°С, колонки с никельхромовым катализатором 7 для очистки от кислорода, колонки с аскаритом 9 для поглощения двуокиси углерода и осушительных колонок с окисью [c.133]

Более перспективным методом концентрирования нефтепорфиринов представляется селективная экстракция их полярными растворителями. В качестве растворителей, используемых для экстракции, применяются этиловый спирт [597], ацетонитрил [816], пиридин [817], ДМФА [811]. Сравнительное исследование полноты извлечения металлопорфириновых комп. ексов этими растворителями [818] показало, что наиболее полное извлечение достигается при обработке нефти ДМФА. Полученный в результате экстракции концентрат требует дальнейшей очистки, для чего обычно используется метод колоночной хроматографии и препаративной ТСХ на окиси алюминия [802, 819]. [c.144]

В промышленности адсорбцию применяют для отбензииивания попутных и природных углеводородных газов, при разделении газов нефтепереработки для получения водорода и этилена, осушки газов и жидкостей, выделения низкомолекулярных ароматических углеводородов из бензиновых франкций, для очистки масел н т. п. Явление адсорбции используется в хроматографии, в противогазах и т. д. [c.315]

Из всех перечисленных выще методов определения экранированных алкилфенолов наиболее приемлемым для определения 24М6В является метод [176]. Метод [177], связанный с предварительной хроматографией топлива, чрезвычайно трудоемок кроме хроматографирования требуется тщательная очистка топлива от природных фенолов, аминных присадок и красителей, которые мешают определению. Кроме того, по мнению авторов этого метода, большое влияние оказывает на реакцию соотношение спирта и воды. Также трудоемкой является методика определения 24М6В методом хроматографии в тонком слое [178], причем точность метода, как отмечают сами авторы, невелика. Метод Института химической физики АН СССР для определения присадок в топливе без предварительного их отделения непригоден. С помощью метода [180] авторам не удалось определить наличие присадок в реактивном топливе. [c.202]

I мм подавали в поток газа-носителя, он проходил колонку 4 длиной 0,2 м, заполненную ннкельхромовым катализатором, и после очистки в ней от следов О2 поступал в микрореактор 5 с навеской (1 г) исследуемого образца. Продукты реакции при 100°С разделяли в хроматографической колонке 6 и результаты замера записывали на самопишущем потенциометре хроматографа. [c.128]

Полученные экстракцией или адсорбционным разделением концентраты гетероатомных соединений содержат примеси, глав ным образом моно- и бициклических аренов. Очистка от углеводо родов и разделение серусодержащнх соединений на группы осу ществляется вакуумной дистилляцией, адсорбционной хромато графией, ступенчатой реэкстракцией растворами серной кислоты [248], комплексообразованием с солями ртути или серебра Очистку и разделение азотсодержащих оснований проводят с по мощью ионообменной или адсорбционной хроматографии [249, 250]. Кислородные соединения (адсорбционные смолы) очищают от углеводородов и разделяют на классы методами адсорбционной хроматографии, вакуумной дистилляции и этерификацией борной кислотой [248]. Дальнейшие исследования гетероатомных соединений направлены на выявление преобладающего типа соединений в очищенных образцах или идентификацию индивидуальных соединений. [c.142]

После завершения реакции защитные группы можно удалить в мягких условиях, не затрагивающих фосфодиэфирной связи. На этом основан фосфодиэфирный метод синтеза полинуклеотидов. Продукт реакции — фосфодиэфир со свободной, потенциально уязвимой для воздействия, отрицательно заряженной группой. Далее, с увеличением длины полинуклеотидной цепи число отрицательных зарядов в соединении также будет увеличиваться. Поэтому в зависимости от условий реакции эти потенциально нуклеофильные центры могут участвовать в нежелательных побочных реакциях. Кроме того, такое многозарядное соединение слищком полярно, чтобы можно было проводить его очистку обычными методами органической химии, например с помощью хроматографии на силикагеле. Вместо этого необходимо использовать хроматографию на ионообменных носителях, обладающих меньшей емкостью (например, на ДЭАЭ-целлюлозе). Фосфодиэфирный метод пригоден для получения веществ лишь в небольших количествах. Однако нейтрализация зарядов путем этерифи-кации подходящими защитными группами перед фосфорилирова-нием нуклеозидов устраняет проблемы, упомянутые выше. В этом случае продуктом реакции конденсации является фосфотриэфир. Фосфотриэфирный метод позволяет работать с большими количествами веществ. Ниже описаны некоторые защитные группы, используемые для блокирования фосфата. [c.167]

Ферментативные системы, связанные с функцией кофермента В12, достаточно сложны. В связи с этим имеется несколько сообщений об очистке В12-зависимых ферментов или В12-связывающих белков с помощью аффинных сорбентов, обладающих сродством к витамину В12. Фактически для очистки ферментов или белков аффинная хроматография широко используется как один нз наиболее привлекательных методов [270]. С этой целью был разработан метод синтеза нерастворимого носителя кобаламинсефарозы (рис. 6.14). Этот носитель использован для очистки М-5-метилтетрагидрофолатгомоцистеин1юбаламинмстилтрапс-феразы из Е. oli. [c.394]

Рис. 6.14. Получение нерастворимого носителя кобаламинсефарозы для очистки Ви-зависимых ферментов с помощью аффинной хроматографии [270].

Как отмечалось выше, метод хромато-масс-спектрометр1Ии особенно удобен для определения следовых количеств суперэкотоксикантов в большинстве случаев его используют после вьщеления и концентрирования определяемых соединений из природных матриц. Так, в США и других странах для идентификации и измерения содержания ПХДД и ПХДФ в окружающей среде и промышленных выбросах приняты методики ЕРА № 1613. 8280, основанные на экстракционном вьщелении и очистке указанных соединений с помощью колоночной хроматографии и и> определении методом ГХ-МС, [c.268]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология