Извлечение стеклянных пробок

Для отсасывания средних и малых количеств кристаллов хорошо себя зарекомендовала воронка, изображенная на рис. 609, а. Воронку с пористым стеклянным фильтром № 2 или 3 вставляют в колбочку с нормальным шлифом и присоединяют к вакууму. При использовании такой воронки маточный раствор вместе с растворителем, который был использован для промывания кристаллов, можно без переливания концентрировать для дальнейшей кристаллизации. Для извлечения из воронки остатков вещества ее вставляют в колбочку с маточным раствором (или с небольшим количеством чистого растворителя), боковой отвод закрывают пробкой и на бане нагревают жидкость до кипения. Выделяющиеся при этом пары проходят через пористый фильтр и конденсируются, растворяя остатки вещества, оставшегося на стенках воронки. Как показано на рис. 609, б, в воронку можно вставить стеклянную пробку, которая некоторое время действует как обратный холодильник и, кроме того, дает возможность заполнить всю воронку парами кипящего растворителя. Повторяя эту операцию несколько раз, можно количественно смыть остатки вещества со стенок воронки и с пористого фильтра. [c.700]

В этот момент введение хлора прекращают и тубусы закрывают резиновыми пробками. Затем колбу нагревают на водяной бане и, применяя обычный холодильник, перегоняют треххлористый фосфор. Треххлористый фосфор дымит на влажном воздухе, и его следует хранить в бутылях со стеклянными пробками или в запаянных сосудах. Избыток фосфора может быть извлечен и использован в последующих опытах. Выход, считая на введенный хлор, составляет приблизительно 94 /о от теоретического. [c.143]

Отделение рубидия и цезия опг калия. Сохраненный раствор (1), содержащий хлориды калия, рубидия и цезия, выпаривают досуха в конической колбе емкостью 30 мл, снабженной стеклянной пробкой, и затем нагревают нри 106° С. По охлаждении прибавляют 0,4 мл воды, нагревают, снова охлаждают и затем насыщают газообразным хлористым водородом. Вводят 10 мл абсолютного спирта, также насыщенного газообразным хлористым водородом. Фильтруют под вакуумом через асбест, вложенный в маленькую воронку, или через стеклянный тигель. Промывают 2 жл смеси абсолютного спирта и эфира. Полученный осадок сохраняют (осадок 4) для извлечения оставшейся в нем части рубидия (см. Оп- [c.742]

После того как завершится третий цикл извлечений (из последнего стакана раствор сольют три раза), объединенный экстракт переносят в выпарительную чашку, которую устанавливают на водяной бане, нагретой до 30— 40 Интенсивно перемешивая жидкость, приливают к ней 15 мл насыщенного раствора хлористого кальция. Воду в бане нагревают до кипения. В чашку осторожно вносят тонкоизмельченный мел, пока не прекратится вспенивание. Это служит признаком того, что нейтрализация окончена. Нагревание на кипящей бане продолжают еще около часа. Суспензию трехкальциевой соли лимонной кислоты (цитрата кальция) с примесью гипса переносят на воронку Бюхнера и отсасывают. Осадок на фильтре тщательно промывают горячей водой до отрицательной реакции на ионы хлора (реактив нитрат серебра) и отжимают стеклянной пробкой. [c.112]

Остаток, после извлечения элементарной серы экстракцией ацетоном, подсушивают для удаления ацетона и помещают вместе с фильтром в колбочку емкостью 100 мл с пришлифованной стеклянной пробкой. [c.191]

Этилирование [37]. Пробы определенного объема (1 мл) этанольного экстракта растительных тканей, полученных по методу, изложенному в разделе Б,1,а,3, высушивают на воздухе в пробирке размером 15 х X о, 15 см и обрабатывают 4-процентным (по объему) раствором концентрированной серной кислоты в абсолютном этаноле (5 мл). Пробирку закрывают стеклянной пробкой и содержимое кипятят с обратным холодильником в течение 1 час при 90°. Затем смесь концентрируют до объема 2 жл и разбавляют дистиллированной водой (4 мл). Для извлечения эфиров реакционную смесь встряхивают с н-гептаном (0,5—1 мл). Часто в процессе экстракции на линии раздела гептанового и водного слоев образуется черный осадок, который затрудняет получение прозрачных проб гептанового раствора. н-Гептановый слой осветляют, переводя всю смесь в закрытую пробкой пробирку размером 100 х 6 мм, и центрифугируют в течение 15 мин при 3000 g. Известный объем верхнего слоя вводят в хроматограф. [c.545]

Отделение рубидия и цезия от калия. Сохраненный раствор (1), содержащий хлориды калия, рубидия и цезия, выпаривают досуха в конической колбе емкостью 30 мл, снабженной стеклянной пробкой, и затем нагревают при 106°. По охлаждении прибавляют 0,4 мл воды, нагревают, снова охлаждают и затем насыщают газообразным хлористым водородом. Вводят 10 мл абсолютного спирта, также насыщенного газообразным хлористым водородом. Фильтруют под вакуумом через асбест, вложенный в маленькую воронку, или через стеклянный тигель. Промывают 2 мл смеси абсолютного спирта и эфира. Полученный осадок сохраняют (осадок 4) для извлечения оставшейся в нем части рубидия (см. Определение рубидия , стр. 680). Фильтрат выпаривают досуха и затем осторожно прокаливают, под конец—только мгновение при 500°. Охлаждают и взвешивают в виде хлоридов рубидия и цезия (осадок 5). Кроме того, в осадке содержится по 0,6 мг хлорида калия на каждую проведенную экстракцию спиртом с соляной кислотой при 25°. Предполагается, естественно, что содержание хлорида калия в анализируемом продукте достаточно велико, чтобы обеспечить такую поправку. [c.679]

Для разделения двух нес м вшивающихся жидкостей служит делительная воронка (рнс. 15), выпускная трубка которой снабжена краном. Этот же прибор служит для извлечения из водных растворов веществ, растворимых также в летучих, не смешивающихся с водою жидкостях, например эфире, петролейном эфире, хлороформе, сернистом углероде. Для этого вливают водный раствор в делительную воронку, прибавляют эфира, хлороформа и т. д., закрывают воронку стеклянной пробкой и сильно взбалтывают ) обе [c.21]

Извлечение ванадат-ионов. Концентрирование ванадия (V) проводят в концентраторе (см. рис. 6.1). Концентратор представляет собой стеклянный сосуд 2 вместимостью 1—2 л с суженными концами. Один конец закрыт резиновой пробкой 1, к другому с помощью резиновой муфты 3 присоединена пробирка 4 с ионитом 5. Извлечение и концентрирование ванадия(V) проводят следующим образом. После присоединения к сосуду пробирки с анионитом заполняют прибор доверху исследуемым рас- [c.318]

Колбу закрывают пробкой, покрытой кислотоупорным лаком. В пробку вставляют стеклянную трубку, доходя-ш.ую почти до дна колбы. К боковому отростку колбы присоединяют водоструйный иасос и через смесь быстро пропускают ток воздуха, предварительно высушенного хлористым кальцием и концентрированной серной кислотой. Извлечение окислов азота можно ускорить, поместив в нижнем конце трубки небольшой шарик с несколькими небольшими отверстиями. Колбу ставят на водяную баню и постепенно нагревают до кипения (30—40 мин.). Через горячую жидкость пропускают воздух до тех пор, пока не прекратится выделение из колбы окислов азота после этого продолжают пропускать воздух в течение часа. Описанные операции обычно занимают [c.58]

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 10 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл хлороформа и 5 мл концентрированного раствора аммиака, закрывают пробкой и встряхивают на вибрационном встряхивателе в течение 2 ч или оставляют при комнатной температуре на 15 ч, после чего встряхивают еще 30 мин. Хлороформное извлечение фильтруют через вату. 50 мл фильтрата переносят в колбу вместимостью 100 мл и хлороформ отгоняют до объема 1—2 мл. Оставшийся хлороформ удаляют продуванием воздуха. К остатку прибавляют пипеткой 2 мл раствора натра едкого (0,1 моль/л) и растирают стеклянной палочкой до полного исчезновения комочков, затем прибавляют пипеткой 8 мл воды и перемешивают 2—3 мин. К содержимому прибавляют пипеткой 10 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л), осторожно перемешивают и оставляют на 8—10 мин, затем встряхивают на вибрационном встряхивателе 8—10 мин и фильтруют через тройной бумажный складчатый фильтр диаметром 7 см. [c.337]

Колонки для хроматографирования а — при слабом отсасывании (с открытым концом—для извлечения адсорбента) б —при повышенном давлении -в —в обычных условиях г —с восходящим потоком жидкости / — адсорбент 2 —стеклянная вата 3 —резиновая пробка 4 —растворитель 5 —Напорный сосуд с растворнтелем —патрубок для выхода жидкости. [c.314]

Извлечение ванадат-ионов. Концентрирование ванадия (V) проводят в концентраторе (см. рис. 6.1). Концентратор представляет собой стеклянный сосуд 2 вместимостью 1—2 л с суженными концами. Один конец закрыт резиновой пробкой 1, к другому с помощью резиновой муфты 3 присоединена пробирка 4 с ионитом 5. Извлечение и концентрирование ванадия(V) проводят следующим образом. После присоединения к сосуду пробирки с анионитом заполняют прибор доверху исследуемым раствором и закрывают пробкой, не оставляя под ней пузырьков воздуха. Переворачивают прибор пробиркой вверх. Анионит постепенно движется вниз ( тонет ), равномерно распределяясь по всему объему раствора и поглощая ванадат-ионы. После оседания анионита на пробку прибор возвращают в первоначальное [c.318]

Лабораторная установка (рис. 1) представляла собой термостойкую колбу (3) с впаянными внутри стеклянными стержнями (4) для крепления образцов (1). Кроме того, установка включала обратный холодильник (7), контактный термометр (5), электроплитку, реле, мотор с мешалкой (9), гидравлический затвор (6) и широкое боковое горло (2) для извлечения образцов. Боковое горло во время опыта закрывалось пришлифованной пробкой. Температура исследуемой среды с помощью электроплитки, контактного термометра и реле поддерживалась в необходимых пределах с точностью до + ГС. Подобная конструкция установки позволила с достаточным приближением моделировать условия коррозионных процессов. Образцы изготавливались размерами 3 х 12 х 20 мм. Подготовка образцов до и после коррозионных испытаний проводилась по общепринятой методике (И. Я- Клипов, Коррозия химической аппаратуры и коррозионностойкие материалы , Машгиз, М. 1960 г.) [c.173]

Добавляют в нее 200 мл дистиллированной воды и закрывают ее пробкой, в которую вставлена длинная (около 80 см) стеклянная трубка (обратный холодильник). В колбе холодильник заканчивается в пробке. Наружную часть трубки закрепляют в штативе. Для лучшего растворения и извлечения водой кислот силоса колбу с ее содержимым ставят на треножнике с асбестовой сеткой и в течение 1 часа нагревают, после чего охлаждают. [c.322]

Определение пиритной серы. Остаток после извлечения элементной серы экстракцией ацетоном осторожно подсушивают для удаления ацетона и затем вместе с фильтром помещают в широкогорлую колбочку емкостью 100 мл с пришлифованной стеклянной пробкой туда же помещают 40—50 штук стеклянных бус. Приливают 80 мл HNO3 (пл. 1,20), закрывают колбу пробкой и разбивают фильтр с осадком в однородную кашицу. Оставляют стоять при комнатной температуре в течение пяти суток, время от времени взбалтывая. Затем пробку вынимают, обмывают водой п содержимое отфильтровывают в стакан, следя за тем, чтобы стеклянные бусы но попадали на фильтр. Осадок промывают водой, подкисленной несколькими каплями азотной кислоты, до прекращения реакции промывных вод на железо(1П) с роданидом аммония. Остаток на фильтре используют для определения органической серы. [c.189]

После облучения пробы подкисляют 10%-ной уксусной кислотой (по лакмусовой бумажке) и сливают в пробирки емкостью в 20—25 мл. Чашечки дважды споласкивают водой, которую сливают в те же пробирки. Затем к каждой пробирке прибавляют точно 5 мл хлороформа. Пробирку, хорошо заткнув ее притертой стеклянной пробкой или чисто вымытой ладонью, энергично переворачивают 20 раз для извлечения люмифлавина. Затем оставляют стоять на 10 минут. Как правило, хлороформный слой состоит из двух различных слоев, чистого хлороформа и над ним эмульсии. Отслоение хлороформа происходит не до конца и в делительной воронке, почему, сняв шариковой пипеткой избыток водного слоя, содержимое пробирки центрифугируют и затем уже переводят в делительную воронку, из которой хлороформ сливают в пробирку из белого нефлюоресцирующего стекла, диаметром равную пробиркам со стандартом. Стандарты должны содержать 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0 (ХГ витамина Вг в 5 мл хлороформа, подвергнутых одинаковой с анализом обработке. Затем сравнивают флюоресценцию исследуемого раствора со стандартами под черной лампой. [c.395]

Извлечение органическими растворителями, не смешивающимися с водой. Удобный объем раствора для определения по этому способу—10 мл количество железа в нем может быть меньше 1 у (ОД Т дает уже легко заметную окраску). Кислотность раствора должна быть возможно более низкой. Анализируемый раствор помещают в пробирку размером 18 X 150 мм, закрывающуюся стеклянной пробкой, и го-ювят серию стандартов того же состава, что и испытуемый раствор объемы растворов должны быть одинаковые. Во все пробирки добавляю одинаковое количество роданида с таким расчетом, чтобы его концентрация составляла 0,3 М, и по 2—3 мл смеси амилового спирта и этилового эфира (2 1) или смеси монобутилового эфира этиленгликоля и этилового эфира (1 1). Сейчас же после этого пробирки-тщательно встряхивают около 10 сек., дают отстояться и сравнивают окраски, рассматривая окрашенные слои сбоку на белом фоне. Если окраски слишком интенсивны для точного сравнивания, то разбавляют ббльшим ко-личеством органического растворителя. [c.219]

Для получения устойчивой в течение значительного промежутка времени и более интенсивной окраски колориметрируемых растворов часто прибегают к извлечению роданида железа из стандартного и исследуемого растворов эфиром или изоамиловым спиртом. Для этого уже нельзя применять обычные колориметры, так как вследствие большой летучести эфира испарение его может происходить неравномерно в каждом отдельном цилиндре, что связано с возможным изменением концентрации колориметрируемого роданида. Поэтому пользуются в качестве колориметра двумя высокими стеклянными цилиндрами с притертыми стеклянными пробками, елкостью по 100 мл каждый. Удобно при этом применить колориметрическое титрование. [c.493]

В платиновый тигель загружают HjBOj (ч.) порциями по 5 г, тигель устанавливают в широкую стеклянную (лучше кварцевую) пробирку и присоединяют ее к и-образиой трубке с Р О и далее к вакуумному насосу. Содержимое тигля нагревают на сильном огне до полного удаления воды кислота сначала вспучивается, затем образуется стекловидная масса Для извлечения последней дно горячего тигля охлаждают холодной водой. Затвердевшую массу быстро переносят в банку и плотно закрывают резиновой пробкой. Для получения BjOg в виде гранул расплавленную массу выливают отдельными каплями в фарфоровую ступку. [c.52]

Для определения влал<ности топлива берут навеску с точностью до 0,01 г с крупностью кусков не свыше 3 им, с таким расчетом, чтобы в ней содерл<алось 1—2 г влаги эту навеску помещают в коническую колбу и приливают 100 г спирта, взвешенного с точностью в 0,1 г. Колбу закрывают пришлифованной пробкой, в которую вставлена стеклянная вертикальная трубка длиной 1,2—1,5 м, служащая в качестве обратного воздушного холодильника, и нагревают на горелке, плитке или бане, поддерживая в течение 5 мин. слабое кипение спирт извлекает влагу из навески и увлажняется. Затем колбу охлаждают холодной водой и содержимое ее быстро фильтруют через су сой складчатый фильтр. Первые 15—20 мл отбрасывают, как содержащие влагу, находившуюся на фильтре из остального фильтрата, собранного в сухую колбу, берут пипеткой 20 мл, помещают в двухстенную пробирку, приливают 20 мл керосина и определяют криогидратную точку. Затем по графику находят количество воды, извлеченное из пробы, и подсчитывают по нему влажность взятой навески. [c.80]

Точную навеску около 0,2 г технической диацетонсорбозы помещают во взвешенный вместе с палочкой стакан емкостью около 50 мл и экстрагируют диацетоп-сорбозу при нагревании на водяной бане (при 40—50°) отдельными порциями (по 5 мл) петролейного эфира при тщательном растира.ции стеклянной палочкой содержимого стакана. Эфирные вытяжки сливают. Извлечение петролейным эфиром производят до тех пор, пока капля эфирного экстракта перестанет оставлять на часовом стекле пятно по испарении эфира. Остаток в стакане сушат в вакууме и взвешивают. Затем оста-Т01К растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл о 20 мл воды, прибавляют 25 мл 60% раствора Н2504, колбу закрывают пробкой и оставляют на ночь. В дальнейшем поступают, как описано в методике определения диацетонсорбозы. [c.222]

Пробы измельчают в ступке, дерево нарезают на мелкие кусочки. Для анализа 5—10 г образца помещают в колбу с притертой пробкой, заливают 0,5% раствором иода так, чтобы покрыть его поверхность, и оставляют па 2—3 ч, временами взбалтывая. Если ири этом иод обесцвечивается, прибавляют небольшими порциями 8% раствор иода до прекращения обесцвечивания. Затем иробу фильтруют через бумажный фильтр, предварительно промытый 0,5% раствором иода и дистиллированной водой. I- змеряют объем фильтрата п определяют иои ртути. В тех случаях, когда к пробе примешиваются посторонние окрашенные соединения, что затрудняет колориметрирование, извлечение ртутн из образца проводят путем термической десорбции. Навеску измельченного материала помещают в стеклянную трубку и ири нагревании около 150 °С протягивают через нее около 20 л чистого, не содержащего ртути воздуха. Выделившиеся при этом пары ртути поглощают 10 мл поглотительного раствора для ртути. [c.284]

Извлечение никеля из раствора. В концентратор (см. выше, стр. 336), к нижнему концу которого присоединен стеклянный фильтр № 3, наливают 1л исследуемой воды, добавляют 5—6 капель индикатора метилового оранжевого и 2 н. раствор НС1 до перехода окраски из оранжево-желтой в розовую. Таким образом достигают нужного значения pH раствора, затем вносят 0,6 г порошка металлического магния. Через 5—10. чин концентрирование можно считать законченным. Если не все мелкие частицы порошка магния осели на фильтр, то жидкость с помощью нагнетательной груши, присоедпнепной к верхней пробке концентратора, пропускают через фильтр. Фильтр отсоединяют, кладут в маленький стакан и растворяют магний с осевшим на нем никелем в 4—5 мл концентрированной Н 0,,. Раствор упаривают до объема 1—2 мл. [c.352]

Ход анализа. А. Извлечение никеля в концентратор (см. рис. 48), к нижнему концу которого присоединен стеклянный фильтр Х 3, вносят 1 л исследуемой сточной воды, добавляют 5—6 капель индикатора метилового оранжевого и 2N раствор НС1 до перехода окраски из оранжево-желтой в розовую. Зате.м добавляют О, 6 г порошка металлического магния. Если через 10—15 мин не все л елкие частицы порошка магния осядут на фильтр, жидкость с помощью нагнетательной груши, присоединенной к верхней пробке концентратора, пропускают через фильтр. Фильтр отсоединяют, помещают в стакан на 50 ыл и растворяют магний с осевшим на нем никелем в 4—5 мл концентрированной Н.лОз- [c.573]

При испарении 20 мл эфира в стеклянной чашке без нагревания, на дне чашки остается влажный след, который не должен окрашивать в красный цвет лакмусовую бумажку или обесцвечивать ее (свободные кислоты, сернистая кислота). Влажный след при нагревании на водяной бане должен улетучиваться бесследно. Feistes при испарении 100 г одного образца эфира получил кристаллический остаток, который оказался ваниллином. Исследованием было установлено, что ваниллин получался путем извлечения из пробок, с которыми эфир приходил в соприкосновение. Поэтому нельзя допускать, чтобы сосуды с наркозным эфиром закупоривались незащищенными корковыми пробками. [c.278]

Навеску хорошо растертого материала заливают водой в отношении 1 20. Навеска свежего материала 2—20 г, для сахарной свеклы в конце вегетации 40—50 г. Сухого материала берут примерно в десять раз меньше. Длительность экстракции при частом помешивании 1—2 часа. Затем из водной вытяжки извлекают феназон хлороформом при соотношении 1 1. Извлечение хлороформом повторяют дважды. Водную фракцию отбрасывают, а хлороформные экстракты объединяют и выпаривают в выпаривателе-концентраторе или, поскольку феназон нелетуч, на водяной бане. В этом случае выпаривание следует проводить в небольшой фарфоровой чашке, не наливая сразу много экстракта и постепенно подливая его по мере испарения. Остаток переводят в этанол, по возможности в небольшой объем — 1—2 мл, и хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой. Чашку, в которой проводили выпаривание, необходимо сохранить для проверки полноты извлечения феназона этанолом. О проверочных реакциях будет сказано ниже. [c.167]

Ход определения. Только что извлеченной из водоема водой ополаскивают мерную колбу на 200 мл и ее пробку, затем, опустив стеклянный наконечник резиновой трубки, надетой на кран батометра, до дна колбы, наполняют ее водой, не допуская при этом появления пузырьков воздуха. Если проба воды была взята с поверхности водоема сосудом, то наполнение колбы производится при помощи резиновой трубки по принципу сифона. После наполнения колбы уровень воды в ней уточняется при помощи пипетки на 5—10 мл, т. е. доводится до метки. Затем в колбу пипеткой приливают 2 мл раствора фенолфталеина, закрывают ее резиновой пробкой и содержимое перемешивают, опрокидывая колбу (не встряхивая). Если при этом вода примет розовую окраску, отмечают, что СОг нет, и приступают к определению содержания в воде СОз в той же колбе. Если вода после прибавления фенолфталеина остается бесцветной, то следует приступить к определению СОг. Для этого с резиновой трубки микробюретки снимают зажим, погружают стеклянный наконечник в склянку с раствором ЫэгСОз, и втягивают его ртом через верхний конец в бюретку. Набрав полную бюретку (без пузырьков), быстро закрывают пальцем верхний ее конец и снова надевают на резиновую трубочку зажим так, чтобы наконечник бюретки, после того как верхний конец ее будет открыт, не пропускал раствор. Установив уровень жидкости на нуль бюретки, титруют по каплям исследуемую воду в колбе, перемешивая ее после каждой небольшой порции добавляемого раствора. [c.34]

Ход определения. Водой, только что извлеченной из водоема, тщательно ополаскивают 3 раза склянку с притертой пробкой (объем около 150—250 мл), затем погружают стеклянный наконечник резиновой трубки от батометра или сифона в склянку до дна и наполняют ее так, чтобы вода перелилась через край. Сейчас же после этого (не закрывая склянку пробкой) вводят (осторожно) в нее пипеткой 1 мл раствора МпС1г и 1 мл раствора [c.38]

Бумажки с кровью после извлечения петролейным эфиром, как указано, помещают в 92°-ный спирт на 24 часа, после чего их извлекают стеклянным крючком, ополаскивают небольшим количеством спирта в ту же пробирку и бумажку выбрасывают. К спирту в пробирке прибавляют 1 каплю 25%-ной КОН и выпаривают досуха. Для более ровного кипения удобно прибавить кусочек обезжиренной фильтровальной бумаги (2X2 см). Фосфатиды и эфиры холестерина омыляются щелочью, и холестерин освобождается. Свободный холестерин растворим в петролейном эфире. Поэтому к сухому остатку прибавляют 8— 10 мл петролейного эфира, закупоривают корковой (не резиновой ) пробкой и оставляют на 24 часа. Холестерин переходит в раствор, который сливают через обезжиренный фильтрик в чистую пробирку и фильтрик обмывают туда же небольшим количеством петролейного эфира. Зате.м большую часть эфира отгоняют на песчаной бане, добавляют 1 мл 1%-ной щелочи, отгоняют остатки эфира, прибавляют раствор двухромовокислого калия и определение кончают, как описано выше. Расчет количества мг холестерина тот же. Содержание холестерина в его эфирах равно приблизительно 56%. Чтобы узнать вес эфиров холестерина, нужно полученные цифры разделить на 0,56. Остаток после извлечения спиртом высушивают (чтобы удалить следы [c.223]

Н-к а т ионит (сульфоуголь) для извлечения усвояемой Р2О5. 100 г сульфоугля помещают в стакан емкостью 400— 500 мл, приливают250— 300 мл 5%-ного раствора соляной кислоты, нагретого до 50—60. Содержимое стакана оставляют на 1,5 часа, перемешивая время от времени стеклянной палочкой, на конец которой надет кусочек резиновой трубки. Сульфоуголь в стакане про.мывают несколько раз дестиллированной водой, затем переносят на фарфоровую воронку с сетчатым дном, фильтруют и промывают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Отмытый катионит сушат на воздухе и хранят в банке с притертой пробкой. [c.125]

Удобный прибор для извлечения состоит из конической колбы емкостью 50 мл, в которую вставлен через пробку очень маленький холодильник длиной 8—10 см. Верхний конец обратного холодильника следует снабжать хлоркальцие-В ой трубкой, чтобы препятствовать проникновению влаги. Двух извлечений 20 мл пиридина (ч. д. а.) при нагревании небольшим светящимся пламенем достаточно для небольшого количества лития, присутствующего в большинстве пород и породообразующих минералов. Пиридин, обладающий большой силой растворения, нельзя приводить в соприкосновение с резиной. Поэтому шейку перегонной колбы следует закрывать корковой пробкой, а стеклянный тигель с пористым дном [c.141]

В колбочку помещают около 40 стеклянных бус, приливают 80 мл азотной кислоты уд. в. 1,20, закрывают колбу пробкой и взбалтыванием превращают фильтр с осадком в однородную кашицу. Оставляют стоять для извлечения пиритной серы в течение пяти суток, тщательно взбалтывая по несколько раз в день. По истечении указанного срока пробку удаляют, об.мывают ее водой из промывалки и содержимое колбы фильтруют в стакан, стараясь избежать попадаппя бус на фильтр. Осадок промывают водой, подкисленной несколькими каплями азотной кислоты, до отрицательной реакции промывных вод на железо с 10%-ным раствором роданистого аммония. Остаток на фильтре сохраняют для определения серы органического вещества. [c.191]

Отделение амиловым спиртом [2]. Концентрированный раствор, содержащий менее 0.2 г смеси хлоридов щелочных металлов и несколько капель соляной кислоты, обрабатывают в небольшой конической колбе 10 мл амилового спирта (темп. кип. 129—132°)и осторожно нагревают на асбестовой сетке. Колбу снабжают капилляром, проходящим через пробку с двумя отверстиями и погруженным в жидкость через капилляр поступает воздух, который регулирует кипение. После того как вся вода и часть спирта удалены, жидкости дают охладиться и затем добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты, чтобы перевести в хлорид гидроокись лития, образовавшуюся при выпаривании в результате гидролиза. Раствор кипятят в течение некоторого времени и горячим фильтруют через стеклянный тигель с пористым дном. Остаток тщательно промывают прокипяченным амиловым спиртом, фильтрат и промывные воды выпаривают досуха на воздушной бане. Остаток растворяют в разбавленной серной кислоте и раствор фильтруют от органического вещества во взвешенный платиновый тигель. Раствор выпаривают досуха и остаток осторожно нагревают до плавления. Тигель закрывают крышкой, охлаждают и взвешивают. Если пронорциональная часть лития в смеси хлоридов небольшая, то остаток после извлечения амиловым спиртом следует растворить в воде и подвергнуть повторной обработке. Так как взвешиваемый сульфат лития содержит небольшие количества других щелочных металлов, должна быть сделана соответствующая поправка. На каждые 10 мл спиртового фильтрата (исключая спирт, израсходованный на промывание) из полученного веса вычитают 0,0005 г, если присутствует натрий 0,00059 г, если присутствует калий 0,00109 г, если присутствуют и калий и натрий. [c.45]

По разложении комплексного соединения приливают 20 мл концентрированной соляной кислоты и 100 мл воды и энергично встряхивают. Убеждаются, что смесь приняла комнатную температуру, добавляют еще 50 мл воды, снова встряхивают колбу и снова проверяют температуру. Затем к смеси добавляют 50 лг. эфира, продукт счищают со стенок и горла колбы и растирают стеклянной палочкой на дне. Для облегчения последующего гидролиза продукта присоединения, извлечения органического продукта и растворения основных солей алюминия закрывают колбу корковой пробкой и сильно встряхивают в течение нескольких минут. Когда большая часть твердого осадка растворится, с.месь переливают в делительную воронку, заполняя ее почти до верха нижний водный слой сливают. В воронку переносят остаток реакционной смеси, ополаскивают колбу свежим эфиром и опять сливают нижний водный слой. Для уменьшения количества появляющегося рыхлого грязного осадка, возникающего между слоями, добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты, 25 мл воды, энергично встряхивают 2—3 мин. и сливают водный слой. Если на границе раздела фаз остается грязная эмульсия. бе зольио-эфирный слой декантируют на бумажный фильтр, сливая раствор через верх воронки, и дают ему профильтроваться без отсасывания. Воронку ополаскивают свежим эфиром, моют и опять переносят в нее эфирно-бензольный раствор. Встряхивают раствор со следующей порцией разбавленной соляной кислоты, после чего выделяют продукт реакции, пользуясь одним из следующих методов. [c.189]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология