Температура кристаллизации едкого натра

Синтез проводят в приборе, изображенном на рис. 34. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл с обратным холодильником, термометром и эффективной мешалкой помещают 14,1 г олеиновой кислоты и 53 мл 85%-ной муравьиной кислоты. При энергичном перемешивании к смеси при температуре 25° С прибавляют сразу 5,9 г 30%-ной перекиси водорода. Реакция протекает с выделением тепла, температура поднимается до 40° С и поддерживается на этом уровне с помощью водяной бани в течение 2 ч. Муравьиную кислоту отгоняют в вакууме (т. кип. 60° С при 130 мм рт. ст.) в токе азота. Остаток в колбе нагревают в течение часа при температуре 100° С с избытком 3 н. водного раствора едкого натра, после чего горячий бледножелтый раствор медленно выливают при перемешивании в избыток 3 н. соляной кислоты. Выделяющееся маслянистое вещество оставляют до тех пор, пока оно не затвердеет, а водный слой отбрасывают. Затем твердый продукт вновь расплавляют под горячей водой на водяной бане и энергично перемешивают, чтобы освободиться от оставшихся солей и растворимых в воде кислот. Когда масло снова закристаллизуется, водный слой отбрасывают, а твердую массу разбивают на куски и сушат на воздухе. Выход 9,10-диоксистеариновой кислоты 14,2 г (95% теоретического), т. пл. 86—88° С (не резко). Для дальнейшей очистки препарат растирают в ступке с петролейным эфиром, отделяют от петролейного эфира на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из этанола. После кристаллизации т. пл. 95° С. [c.278]

Первый недостаток, обусловленный высоким расходом пара, уже был обсужден выше. Говоря о втором недостатке, следует отметить, что плотность магмы ограничивает доступную область охлаждения раствора в связи с трудностью разгрузки и ослаблением интенсивности циркуляции в кристаллизаторе. Что касается третьего недостатка, то желаемую конечную температуру трудно получить из-за того, что пароструйный насос не может создать достаточно глубокого вакуума на линии всасывания. Промышленный предел абсолютного давления всасывания, достигнутый в таких аппаратах, составляет примерно 2,7 мм рт. ст. Эта величина соответствует точке кипения воды —6,67° С. Если раствор кипит при более высокой температуре, чем вода, то в этих условиях существенно повышается температура процесса. Если разница в температурах кипения очень велика (например, при кристаллизации едкого натра), о вакуумной кристаллизации не может быть и речи. [c.598]

Подготовка анилина. Анилин сушат в течение 24 ч над твердым едким натром или едким калием и затем перегоняют с отбором фракции, выкипающей в интервале температур 183—784° С. В отобранной фракции определяют температуру кристаллизации. Если температура начала кристаллизации анилина будет ниже минус 6,4° С, анилин повторно перегоняют с отбором той же фракции. [c.488]

К смеси неочищенного свежеприготовленного фенилацетальдегида (примечание 3), 0,5575 г хлористого аммония и 1,7 мл воды, охлажденной до 0°, медленно прибавляют 15 мл метилового спирта, содержащего цианистый-С " натрий, полученный из 0,1411 г карбоната-С бария (примечание 4), после чего. добавляют раствор 0,5375 г нерадиоактивного цианистого натрия в 6 мл 50%-ного метилового спирта. Полученную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 18 час., прибавляют к ней 1 мл насыщенного раствора едкого натра и отгоняют метиловый спирт при пониженном давлении. Остаток экстрагируют эфиром (примечание 5), затем подкисляют 10 мл 30%-ной (по объему) соляной кислотой и отгоняют растворитель в щелочь (примечание 6). Оставшийся смолообразный остаток экстрагируют тремя порциями (по 10 мл) кипящей 3 н. соляной кислоты, растворы объединяют и упаривают досуха при пониженном давлении. Полученный остаток обрабатывают при комнатной температуре дымящей соляной кислотой для полного отделения смолистых примесей (примечание 7). Раствор фенилаланина (2 мл) разбавляют 5 мл спирта, доводят pH среды с помощью спиртового раствора аммиака до 5,96 и полученную смесь выдерживают при 0°. Выпавшие кристаллы отделяют, а маточный раствор обесцвечивают п-ри помощи 0,1 г активированного угля и концентрируют до объема 0,5 мл остаток разбавляют 1,5 мл спирта и охлаждают для кристаллизации второй порции кристаллов. Полученные в обоих случаях кристаллы объединяют и перекристаллизовывают из спирта. Выход 0,3047 г, радиохимический выход 27,6% в расчете на карбонат-С натрия (примечание 8). [c.234]

В широкогорлой колбе емкостью 0,5 л растворяют 5 г свежеперегнанного анилина в 150 мл воды, содержащей 5 мл концентрированной соляной кислоты. В отдельной колбе в 100 мл воды растворяют 18 г бромистого калия и затем 9,5 мл брома. Полученный при этом прозрачный раствор добавляют через капельную воронку к хорошо перемешиваемому раствору анилина в течение 30 мин при комнатной температуре. Окраска брома при этом быстро исчезает и выпадает осадок триброманилина. Трибром-анилин отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают разбавленным 10%-ным раствором едкого натра и затем большим количеством воды. Для очистки еще влажный триброманилин кристаллизуют из горячего спирта. Для завершения кристаллизации раствор оставляют на 1 ч в ледяной бане, затем фильтруют с отсасыванием и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход триброманилина 14 г (80% теоретического), т. пл. 118—119° С. [c.118]

Для окисления 100 кг камфена с температурой кристаллизации 35°С брали 152 кг двухромовокислого натрия (в пересчете на безводный, что составляет 230% от теоретически необходимого количества) и 308 кг крепкой серной кислоты, растворенных в 2190 кг воды. Реакцию вели прн 90°С, причем окислитель вводили не сразу, а за три-четыре приема. После того как химическим анализом устанавливали, что введенная в реакцию хромовая кислота использована, раствор солей хрома выводили из аппарата и вводили свежий окислитель. Продолжительность окисления достигала 3 суток. По окончании реакции камфару отсасывали на путче, дважды обрабатывали в смесителе 30%-ным раствором едкого натра для отделения образовавшихся при окислении органических кислот, перегоняли с водным паром и отжимали на центрифуге. [c.126]

К 4,8 г свежеперегнанного 4-аминостирола (см. стр. 112), растворенного в 100 мл воды, содержащей 8 мл соляной кислоты, прибавляют по каплям при непрерывном перемешивании концентрированный раствор 2,8 г азотистокислого натрия температуру реакционной смеси поддерживаютоколо+4. Одновременно растворяют в 100 мл воды 1,2 г едкого натра, 4,25 г соды и 3,8 г фенола. Оба раствора смешивают при комнатной температуре и получают оранжевый осадок, который промывают сначала разбавленной уксусной кислотой, а затем водой. Осадок растворяют в избытке разбавленного раствора соды и осаждают соляной кислотой. Осадок отжимают, промывают, сушат и растворяют в эфире.Эфирный раствор фильтруют, отгоняют эфир и получают масло красного цвета кристаллизацией из циклогексана получают 4-винил-4 -оксиазобензол в виде пластинок цвета ржавчины [166]. [c.121]

Т риэтил - 2,4,6 - трихлорбензол. 90 г 1,3,5-триэтил-бензола и 0,55 г порошкообразного железа помещают в трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную барботером для ввода хлора, обратным холодильником и термометром. Пропускают хлор до привеса, равного 60 г во время большей части хлорирования температуру поддерживают равной 40°, а в конце реакции температуру повышают до 60°. По окончании хлорирования через реакционную смесь продувают воздух для удаления хлористого водорода и растворенного хлора. Неочищенный продукт реакции растворяют в бензоле, раствор фильтруют, дважды промывают 20%-ным раствором едкого натра и сушат сернокислым магнием. Перегоняют в вакууме и выделяют 124 г вещества с т. кип. 156—160° (13 мм). Кристаллизацией из смеси метилового спирта и эфира получают 81 г 1,3,5-триэтил-2,4,6-трихлор-бензола с т. пл. 62—64,5° выход составляет 54,7% от теорет. Трехкратной дополнительной кристаллизацией повышают т. пл. до 65—66° [253]. [c.209]

Для получения олеиновой кислоты (метод Сверна) водный раствор едкого натра (30 С) добавляют небольшими порциями к энергично перемешиваемой смеси оливкового масла и этанола, предварительно нагретой до 60 °С. Температура при этом повышается до 75 °С, и омыление вскоре заканчивается. Далее кислоту очищают по методу Брауна . Двойной кристаллизацией из ацетона при —60 "С удается удалить из продукта все полиеновые кислоты (они остаются в маточных растворах). Последующая кристаллизация из ацетона при —20°С приводит к отделению смеси кристаллических пальмитиновой и стеариновой кислот. После перегонки в вакууме (4 мм рт. ст.) получается 96—99%-ная олеиновая кислота остаток содержит насыщенные кислоты. [c.590]

В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 2 г (0,012 моля) нитрила -нитрокоричной кислоты, 30 мл концентрированной соляной кислоты и Ъ мл воды и кипятят смесь в течение 8 часов. После 4-часового кипячения цвет осадка меняется и становится серым. После 8-часового кипячения колбу оставляют при комнатной температуре на 12 часов, выделившмся осадок отсасывают на воронке Бюхнера и растворяют в 20 мл горячего 30%-ного раствора едкого натра. При этом часть осадка остается нерастворен-ной его отсасывают на воронке Бюхнера и к фильтрату приливают раствор 50%-ной серной кислоты до кислой реакции на конго. Выделившийся серо-белый осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 5 раз водой и сушат при температуре 90°. Полученный осадок растворяют, при нагревании, в 50 мл этилового спирта, оставляют на 12 часоа для кристаллизации, отсасывают на воронке Бюхнера и суй т при температуре 100°. [c.552]

С целью получения свободного бензидина хлоргидрат растворяют приблизительно в 300 мл горячей воды, подкисленной соляной кислотой. После охлаждения раствора до температуры 25° рэствор, если нужно, фильтруют и приливают к фильтрату небольшой избыток 40%-ного водного раствора едкого натра. Бензидин выделяется в виде серовато-белой массы, которую после отстаивания в охлаждающей смеси отфильтровывают на воронке Бюхнера и многократно промывают холодной водой. Сырой продукт можно очистить путем кристаллизации из воды или из небольшого количества (около 80 мл) этилового спирта (примечание 3). Очищенный беизидин имеет вид серебристых блестящих пластинок, плавится при температуре 127°, растворяется очень хорошо в спирте и эфире, плохо—в холодной воде, лучше—в горячей (примечание 4). [c.730]

Из смеси 12 кг (72,4 мол) 1 и 28,8 кг (290,8 мол) 11 при перемешивании в вакууме (40—60 мм) отгоняют при 65—90° 3,2—3,6 кг П. Затем в смесь засасывают с помощью вакуума свежеприготовленный раствор диметил-аминоэтанолята натрия (48 г натрия в 0,8 кг И). При этом начинается быстрая отгоика образующегося в процессе реакции этилового спирта, давлеиие постепенно увеличивается до 720 мм, температура достигает 110°. В этих условиях полностью отгоняют избыток 11. Горячую реакционную массу растворяют в смеси 9,6 кг 31% соляной кислоты и 48 л воды. К кислому (по конго) раствору добавляют при размешивании 2—3 кг 20% раствора едкого натра до pH 5,5—6,0, 20 г гидросульфита н 30 г угля. Через 6 часов смесь фильтруют, полученный раствор при 8—10° и перемешивании обрабатывают 16—17 кг 207о раствора едкого натра до pH 9,0—10,0. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из 6,6 кг 80% изопропилового спирта с углем. Получают 6,8—7,6 кг 111. Спиртовые растворы от кристаллизации III упаривают, полученное вещество очищают сначала переосаж-дением из водного кислого раствора едким натром, а затем кристаллизацией из изопропилового спирта. Получают дополнительно 0,6 кг 111. Общий выход составляет 7,8 кг 95% 111, или 7,5 кг 100% 111 (49,24% иа 1 и 30,84% на II). [c.76]

Гидрохлорид р-диметиламииоэтилового эфира бензиловой кислоты (III). К смеси 980 г (4,3 мол) 1 и 5,2 л безводного толуола при 3—6° и перемешивании медленно приливают 705 г (6,55 мол) II, охлаждение прекращают, перемешивают еще 30 минут и а тем кипятят 3 часа. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, выдерживают 3 часа, выпавший осадок, представляющий собой смесь 1 н III, отфильтровывают и промывают 0,2 л безводного толуола. Суспензию осадка в 4 л воды обрабатывают при перемешивании 1,5 л 10% раствора едкого натра (до pH 9,0—10,0). Выпавшее в осадок основание бензацина (натриевая соль I остается в растворе) отфильтровывают, промывают -водой и растворяют в 6 л этилацетата. Раствор сушат сульфатом натрия, фильтруют и при 10—12 и перемешивании обрабатывают 400 мл 25 7о раствора хлористого водорода в абсолютном спирте. Оставляют на 3—5 часов при температуре lo , отфильтровывают 650 г 111, из этилацетатного раствора получают еще 130 г вещества, т. пл. 181—183°. Полученный бензацин (780 г) перекристаллизовывают из 2,5 л безводного спирта с прибавлением 40 г угля. Получают 702 г чистого III. Из спиртового раствора выделяют 60 г вещества, которые после кристаллизации дают дополнительно 28 г чистого III. Общий выход 730 г (50,6% на взятую в реакцию I и 67,8% на прореагировавшую I). [c.96]

Сульфанилгуанидин (V). К полученному раствору II при разме-шйаании прибавляют в течение 1 часа при 80—85° смесь 11 кг (62,1 мол) 97,3% IV и 5,63 кг (51,9 мол) 97,8% углекислого натрия и оставляют при этой температуре на 30—45 минут. Образовавшуюся смесь (35,5 кг) прибавляют небольшими порциями при перемешивании в течение 5 часов в плавитель. Температуру реакционной массы при этом поддерживают 130—140°. Когда прибавление смеси заканчивается, массу нагревают при 145—150° в течение 3 часов, охлаждают до 95° и перемешивают с 50 л воды до получения однородной суспензии. Суспензию охлаждают до 40°, прибавляют 2,55 кг (26,8 мол) 42% раствора едкого натра и продолжают охлаждение до 20°, после чего V отфильтровывают и промывают водой. Полученный V в виде пасты подвергают кристаллизации. Для этого пасту смешивают со 180 л воды и 0,34 кг угля, нагревают 30 минут при 95°, фильтруют, уголь промывают 4 л горячей воды. Водный раствор V охлаждают-до 20°, выпавший V фильтруют, промывают водой и сушат. Из отработанного угля извлекают водой дополнительное количество V. Выход 8,9 кг с содержанием влаги 7—87о (39,4% на I или 61,7% на IV), т. пл. 189—192°. [c.121]

С момента но.цключении вакуума начинается отгонка воды и частично фенола (нижний слой). Когда количество отогнав-шегося фенола составит 25—30 мл, в реакционную смесь вводят дополнительно 50 г фенола (см. примечание 2). По окончании конденсации и прекращении отгонки избыточного фенола плав охлаждают до 150—160 и растворяют добавлением 10%-ного раствора едкого натра. Раствор осветляют акти зи-рованным углем. Розовый фильтрат нагревают до 70—80° и при механическом размешивании нейтрализуют соляной кислотой до pH 7,6—7,8 (pH определяют по советской индикаторной бумаге Рифан с интервалом 7,2—8,8). Суспензию 4,4 -диоксидифенилсульфона охлаждают до 20—25° и фильтруют. Осадок многократно промывают водой. Получают около 200 г (70—80% теории) белого или слегка розоватого цвета сульфо-на. Температура плавления 237—245°. После однократной перекристаллизации из 15° этилового спирта при отношении 1 20 с обработкой углем получают 4,4 -диоксидифенилсульфон с выходом 85%, считая на технический, т. пл. 246—247° после второй аналогичной кристаллизации т. пл. 248—249°. [c.109]

Гидрохлорид 10-(Р-диметиламииоэтил)-феитиазииа (III). 0,88 кг И смешивают с 0,88 л спирта, охлаждают до 8—10° и при этой температуре приливают соляную кислоту до. кислой реакции по конго ( 0,335 л). Выпавший осадок отфильтровывают, промывают этиловым спиртом (0,2 л) и перекристаллизовывают из Г,5 л спирта с добавлением 20 г угля. Получают 0,8 кг (80%) ПГ, т. пл. 218—224°. Маточник после кристаллизации П1 упаривают, остаток (0,09 кг) суспендируют в 0,3 л воды, добавляют 0,04 л 40% раствора едкого натра и экстрагируют дихлорэтаном (0,25 л). Дихлорэтан отгоняют, а II перегоняют и получают из него дополнительно 0,029 кг III, как описано выше. Общий выход 1П 82,9%. [c.264]

В 1-литровую коническую колбу помещают 92,5 г (0,50 моля) бромистоводородной S-этилмочевипы. Колбу погружают в баню со льдом и прибавляют к гидробромиду 252 мл 2 н. раствора едкого натра. Затем к содержимому ко.лбы быстро приливают горячий (выше 80°) раствор 41 г глицина ( Синт. орг. преп. , сб. I, стр. 167) в 90 мл воды. Когда температура достигнет 25° (примечание 6), колбу вынимают из охлаждающей бани примерно через полчаса начинается кристаллизация. Вслед за этим к смеси прибавляют около 100 мл эфира и оставляют ее на ночь в вытяжном шкафу (примечание 7). Затем смесь охлаждают в течение 2 час. в бане со льдом, эфирный слой декантируют и осадок отфильтровывают с отсасыванием. Кристаллы промывают на воронке последовательно двумя порциями ледяной воды по 20 мл (примечание 8), двумя порциями 95%-ного спирта по 150 мм и двумя порциями эфира по 150 мл. Выход высушенной на воздухе гуанидилуксуснои [c.148]

А. Ацетилметилмочевиш. В 4-литровом стакане приготовляют раствор 59 г (1 мол.) ацетамида в 88 г (0,55 мол.) брома (примечание 1) и к нему прибавляют по каплям при перемешивании от руки раствор 40 г (1 мол.) едкого натра в 160 мл воды. Полученную желтую реакционную смесь нагревают на водяной бане до начала реакции (примечание 2), после чего нагревание продолжают еще 2—3 мин. Обычно из раствора, окрашенного в желтый или даже красный цвет, немедленно начинают выпадать кристаллы (примечание 3), и для завершения кристаллизации раствор охлаждают в течение 1 часа в бане со льдом. После фильтрования и высушивания на воздухе получают 49—52 г бесцветного кристаллического ацетильного производного метилмочевины (84—90% теоретич. примечания 4 и 5). Его температура плавления 169—170°. [c.374]

Б. Холестерин из дибромида. Препарат дибромида, полученный из 150 г холестерина, смоченный уксусной кислотой, переносят (примечание 3) в 3-литровую круглодонную колбу, приливают 1,2 л эфира ( для анестезии ) и суспензию перемешивают механической мешалкой над ведром со льдом и водой, которое в случае необходимости можно поднимать (примечания 4 и 5), В течение 5 мин. прибавляют 40 г (0,61 грамматома) свежеприготовленной цинковой пыли. Первую порцию (о—10 г) вносят без охлаждения, после того как начнется реакция, о чем свидетельствует раствореиие части дибромида и закипание смеси, на время прибавления остальной части цинковой ныли охлаждающую баню поднимают так, чтобы колба погрузилась в нее, К концу реакции баню со льдом опускают, и смесь, которая вскоре превращается в пасту белого твердого вещества (примечание 6), перемешивают еще 15 мин. Затем прибавляют 50 мл воды, чтобы растворить осадок, эфирный раствор декантируют в делительную воронку и промывают 400 мл воды, содержащей 25 мл 36%-пой соляной кислоты. Затем смссь трижды промывают водой порциями по 400 мл, раствор тщательно взбалтывают с 300 мл воды и 150 мл 25%-ного раствора едкого натра и проверяют эфирный раствор на полноту удаления уксусной кислоты (влажной синей лакмусовой бумажкой) (примечание 7). Раствор сушат над сернокислым магнием и упаривают до объема 600 мл прибавляют метиловый спирт (600 мл) и раствор выпаривают до начала кристаллизации (около 1 л). Препарат выдерживают некоторое время при комнатной температуре, а затем при О—4°, после чего собирают главную массу холестерина и сушат его при комнатной температуре, выход 108—ПО г, т. ил. 149,5—150° (примечание 8). Вторую порцию в количестве 8,4—10,4 гот. пл. 148—149° получают посте упаривания маточного раствора до объема 250 мл (примечание 9) общий выход составляет 117—120 г (78—80%, счи- . тая на исходный продажный холестерин) (примечание 10). [c.79]

Раствор 17 мл (0,24 моля) хлористого ацетила в равном объеме эфира прибавляют по каплям в течение 10 мин. при встряхивании к охлажденной льдом суспензии монозамещенного фосфата серебра в сухом эфире (примечание 1). Комки хлористого серебра разбивают интенсивным встряхиванием при комнатной температуре в течение 10 мин. Добавляя 120—140 мл охлажденного 2 и. раствора карбоната натрия (порциями), устанавливают pH среды 3,0—3,5 (примечание 2). Для удаления хлористого серебра эфирный и водный слои фильтруют через целит, после чего удаляют уксусную кислоту (примечание 3) путем двукратной экстракции (по 2 мин.) на холоду (примечание 4) трехкратным объемом эфира. Холодный водный раствор медленно нейтрализуют, используя в качестве индикатора феноловый красный (20—22 мл 33%-НОГО раствора едкого натра), при постоянном встряхивании, чтобы избежать местного повышения щелочности (примечание 5). Для полной кристаллизации фосфата натрия раствор вымораживают при температуре —35° (примечание [c.542]

Для получения тринатрийфосфата раствор динатрийфосфата нейтрализуют едким натром, снова осветляют и направляют на кристаллизацию. За счет тепла нейтрализации температура раствора поднимается до 112° (температура кипения). Если исходная фосфорная кислота имела концентрацию 25—29% Р2О5 (экстракционная), растворы ди- или тринатрийфосфата до кристаллизации из них соли охлаждением предварительно выпаривают При применении концентрированной (около 45% Р2О5) термической фосфорной кислоты растворы не выпаривают. После охлаждения нейтрализованных растворов до 30° ди- или тринатрийфосфат кристаллизуются в виде 12-водных кристаллогидратов. Их отделяют на центрифугах и высушивают. Двенадцативодный кристаллогидрат динатрийфосфата плавится в собственной кристаллизационной воде при 60°, а тринатрийфосфата при 70°. Это осложняет высушивание продукта без выделения кристаллизационной воды. Более просто процесс осуществляется при получении растворов динатрийфосфата концентрации 19,8 /о и тринатрийфосфата 18,7% Р2О5, при охлаждении которых до 60° они полностью затвердевают в распылительной башне в гранулированный продукт или на охлаждаемых вальцах в чешуйчатый продукт. Для уменьшения слеживаемости тринатрийфосфат дополнительно охлаждают воздухом в шнеках или вращающихся барабанах. [c.279]

В оде, отфильтровывают гидроокись железа и добавляют соответствующее количество щелочного раствора кремниевой кислоты (например, 5у1оп X, содержащий 30 вес.% 8102, при рН- Ю). Вследствие способности кремниевой кислоты к гелеобразованию в присутствии ионов натрия растворы необходимо тщательно перемешивать. Затем для получения требуемого избытка натрия добавляется едкий натр,так чтобы отношение Ыа А1 было выше 1 1, после чего раствор нагревают при 60—110° в запаянных стеклянных пирексных трубках или при более высоких температурах — в автоклавах из нержавеющей стали. Смешанные натриево-калиевые формы цеолитов могут быть получены из растворов едкого кали и окиси алюминия добавлением едкого натра перед заключительной кристаллизацией. [c.17]

Смайс и Роджерс [1734] очищали бромоформ для измерений диэлектрической постоянной. Они промывали препарат концентрированной серной кислотой, разбавленным раствором едкого натра и водой. После осушки над безводным поташом вещество перегоняли при пониженном давлении. О чистоте препарата СУДИЛИ по ПОСТОЯНСТВУ плотности до третьего десятичного знака. Ковуд и Тернер [395] подвергали бромоформ дробной кристаллизации восемь раз. Температура замерзания составляла 7,5°. [c.408]

К формамиду добавляют несколько кусочков бромтимола синего и точно нейтрализуют присутствующие кислоты едким натром. Нейтральную жидкость нагревают до 80 — 90° при пониженном давлении, после чего откачивают аммиак и воду и амид снова нейтрализуют. Эту операцию повторяют четыре или пять раз до тех пор, пока жидкость не станет нейтральной. В перегонную колбу, содержащую формамид, добавляют муравьинокислый натрий, после чего формамид перегоняют и отбирают фракцию, КИПЯЩУЮ в пределах между 80 и 90°. Дистиллат нейтрализуют и перегоняют так, как это описано выше, собирая последнюю четвертую или пятую часть его (температура плавления полученного описанным способом дистиллата составляла 2,2°, а удельная электропроводность была равна 5 х 10 ом ). Затем дистиллат подвергают дробной кристаллизации в атмосфере, не содержащей паров воды и углекислого газа (после этого удельная электропроводность составляла 1 — 2 х 10 ом ). Жидкость, полученную после кристаллизации, снова нейтрализуют, перегоняют и вновь подвергают дробной кристаллизации. [c.435]

Фосет и Расмуссен [609] очищали продажный реактив физическими и химическими методами. Они последовательно промывали тиофен разбавленной соляной кислотой, едким натром и дистиллированной водой, после чего сушили над хлористым кальцием. Около 2 л очищенного тиофена подвергали фракционированной перегонке при атмосферном давлении и флегмовом числе 50 1 на колонке высотой 235 см, заполненной спиралями из нержавеющей стали (диаметром 2,4 мм). Первую и последнюю четверти всего количества дистиллата отбрасывали. В результате масс-спектроскопического анализа было показано, что в полученном продукте содержится 0,37 мол. % бензола. Дистиллат шесть раз подвергали кристаллизации очищенный тиофен обезгаживали и запаивали в ампУлы из стекла пирекс. Часть тиофена, отброшенного при дробной кристаллизации, обрабатывали хлористой ртУтью (1) в растворе ацетата натрия в этиловом спирте. Полученное твердое вещество кипятили с обратным холодильником с разбавленной соляной кислотой и зкстрагировали тиофен из охлажденной жидкости пентаном. Пентановый раствор сушили над хлористым кальцием и подвергали фракционированной перегонке на колонке с 28 тарелками. Температура замерзания составляла —38,5°. [c.440]

Получение 2-хлор-5-иод-р-ксилола. К смеси 5 см 2-хлор-р-ксилола, 5 г порошкообразного (рода, 5 см- уксусной кислоты и 5 см чегыреххлористого углерода, находящейся в колбе, снабженной обратным холодильником, приливают прн 135° в течение 2 мин. смесь из 4 си азотной и 4 см серной кислот. По окончании добавления смеси кислот температуру бани повышают ло 250 и смесь выдерживают при этой температуре в течение 45 мин. После охлаждения реакцногиной массы ее экстрагируют четыреххлористым углеродом, Аытяжку промывают 5%-ным раствором едкого натра, осушают, часть растворителя отгоняют, а о-статок оставляют для кристаллизации. Выход 2-хлор-5-иод-р- коилола, плавящегосп при 46 , составляет 7 г. [c.74]

Осадок после фильтрации или декантации содержит до 2% Г120. Его промывают при температуре 80—90° С в реакторах с механическим перемешиванием до содержания Ы20 0,05— 0,2%. Промывные воды содержат Ь120 до 10 г/л. Раствор обрабатывают поташом или едким натром для очистки от алюминия и железа. После фильтрации раствор упаривают до начала кристаллизации сернокислого калия. Совместно с ним частично выделяется сульфат натрия. Растворимость при 20° С сульфата калия 111 г/л, сульфата натрия 194 г/л. [c.108]

Смотреть страницы где упоминается термин Температура кристаллизации едкого натра: [c.16] [c.242] [c.304] [c.226] [c.164] [c.234] [c.109] [c.20] [c.71] [c.52] [c.282] [c.610] [c.690] [c.226] [c.176] [c.249] [c.25] [c.378] [c.378] [c.17]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология