Получение сульфидов высокой чистоты

Получение сульфидов высокой чистоты [c.142]

Для препаративного получения сульфидов высокой чистоты были использованы фракции концентрата ОСС, полученные экстракцией 86%-ной серной кислотой из дистиллята 190—360° С арланской нефти и последующей ректификацией концентрата ОСС на три фракции. Соответственно фракциям концентрата ОСС с пределами выкипания 190-240, 240-270, 270-360°С получены фракции сульфидов А, сульфидов В, сульфидов С методом комплексообразования с АдМОз по описанной выше методике. Всего обработано 200 г сульфидов и концентрата ОСС и суммарно получено около 150 г сульфидов. Сульфиды А, В, С перегоняли в вакууме при остаточном давлении не выше 2 мм рт. ст. [c.63]

Переработка молибденовых концентратов. Концентраты,содержащие молибден в виде молибденита, обрабатывают прежде всего для окисления серы сульфидов. С этой целью в промышленности наиболее часто прибегают к окислительному обжигу. Вместо обжига может применяться малораспространенная в заводской практике обработка сильными окислителями в водной среде азотной кислотой, гипохлоритом, кислородом или воздухом под давлением, либо хлорирование. Огарки, получаемые после обжига богатых и чистых концентратов, используют в производстве ферромолибдена, для получения чистой трехокиси методом возгонки и для химической переработки на чистые соединения молибдена. Последние, в свою очередь, могут использоваться для получения металла высокой чистоты. Огарки от обжига более бедных, низкосортных концентратов и промпродуктов обогащения обязательно подвергают химической переработке. В процессе обжига до 30—40% Мо и основная масса Не переходят в пыль и газы. [c.187]

Для получения препарата высокой чистоты растворяют 100 г кристаллического ацетата свинца в 200 мл воды и пропускают сероводород для осаждения некоторого количества сульфида свинца (- 2 г). Осадок отфильтровывают. В фильтрат добавляют раствор 0,01 г люмогаллиона ИРЕА в качестве комплексообразователя, оставляют на 1 ч, затем вносят 0,5 г активированного угля. Уголь предварительно отмывают от Fe + разбавленной (1 3) НС1 х. ч. Смесь фильтруют, в фильтрат вводят 0,5 г комплексона III, добавляют уксусную кислоту до pH 4,0 и выпаривают до объема 100—120 мл. Выпавшие при охлаждении кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, слегка промывают водой и сушат фильтровальной бумагой. [c.201]

Отделение И. от основной массы цинка, мышьяка, олова и алюминия достигается обработкой осадков гидроокисей, содержащих И., щелочами, при этом гидроокиси перечисленных металлов переходят) в водорастворимые соединения, а И. остается в осадке очистка от меди — выделением ее в осадок цементацией на железе или на цинке нри определенной кислотности раствора (И. остается в растворе) очистка от железа — переводом И. в осадок цементацией его на цинке и гидролитич. осаждением после восстановления железа до двухвалентной формы, в результате чего железо остается в растворе [pH выделения Fe(0H)2 выше, чем pH выделения 1п(0Н)з]. Обогащенный И. осадок выщелачивают серной к-той и проводят доочистку от остатков меди, цинка и кадмия, что достигается обработкой раствора аммиаком. В результате этого перечисленные элементы переходят в растворимые аммиачные комплексы, а И. — в нерастворимую гидроокись. Последнюю снова растворяют в серной к-те и для отделения от И. остатков меди, кадмия, мышьяка проводят осаждение их сульфидов из кислого р-ра сероводородом И. при этом остается в очищенном р-ре, из к-рого металлич. И. выделяют либо цементацией на цинке или алюминии, либо электролизом. Для получения И. высокой чистоты, пригодного для применения в полупроводниковой технике, применяют электрохимич. рафинирование, химич. способы очистки, а также зонную плавку. [c.123]

Кобальт и никель переводят из сульфидов и арсенидов в оксиды и их восстанавливают.. Окончательное получение и очистка Со и Ni осуществляются электролизом, так как в технике используются эти металлы высокой чистоты. [c.364]

Для разработки метода определения битумов использовалась также способность бензольных растворов выделенного из серы битума флюоресцировать под влиянием ультрафиолетового света [21]. При этом сера растворяется в 40%-ном растворе сульфида натрия, раствор взбалтывается с 3 мл бензола и облучается ртутно-кварцевой лампой одновременно со шкалой, приготовленной растворением битума в чистом бензоле. Чувствительность метода при навеске 1 г составляет 2,5- 10 %. В работе [22] определение битумов в сере высокой чистоты проводилось по величине пятен, образующихся три расплавлении серы и последующем затвердевании ее. Разработан колориметрический метод, основанный на измерении интенсивности окраски раствора, полученного обработкой серной кислотой пятен, образующихся после отгонки серы [23]. Определение проводится по калибровочной кривой. Чувствительность— 1 10 " % при навеске 10 г. Повышение чувствительности может быть достигнуто увеличением навески. [c.423]

При проведении процесса не следует полностью извлекать натрий из амальгамы во избежание образования сульфида ртути. Для получения сульфида натрия высокой чистоты необходимо из реактора исключить воздух, в присутствии которого сульфид окисляется до тиосульфита, а также исключить загрязнение растворов солями железа, олова, цинка. [c.167]

Зонная очистка трихлорида сурьмы (с целью последующего получения сульфида сурьмы высокой чистоты) проводилась [28, 291 на вертикальной установке со скоростью движения зоны от 3 до 20 мм ч при длине зоны 25 мм. Присутствовавшие в хлориде примеси, в том числе пентахлорид сурьмы, оттеснялись в конец ампулы, о чем можно было судить даже по цвету продукта, который менялся от желтого через оранжевый до бурого. Содержание примесей мышьяка и магния в начальной части слитка за 3 прохода зоны снижалось более, чем на 3 порядка. Менее эффективно шла очистка от меди и железа, присутствующих в виде нерастворимых в трихлориде сурьмы хлопьев. Их содержание снижалось только на 1 порядок. После 4 проходов зоны 75% слитка, по данным спектрального анализа, не содержали никаких примесей, кроме меди и железа, для удаления которых трихлорид сурьмы рекомендуется подвергать перед зонной плавкой дистилляции в токе углекислого газа [291, В результате сравнения разных методов очистки трихлорида сурьмы автор работы [291 пришел к выводу, что зонная плавка наиболее экономически выгодна [30]. [c.47]

Белый (или желтый) фосфор служит для получения фосфорного ангидрида, фосфорных кислот и других разнообразных неорганических и органических соединений фосфора. В оборонном деле он применяется в качестве дымообразующего и зажигательного средства, для изготовления трассирующих пуль. В значительных количествах используются его производные хлористый фосфор — в производстве пластификаторов, инсектицидов, продуктов органического синтеза сульфид фосфора — в спичечной промышленности и для изготовления смазочных средств фосфиды цинка и кальция— для военных целей, для изготовления средств сигнализации и в производстве пестицидов. Он является также полупродуктом для получения красного фосфора. Фосфор высокой чистоты, содержащий около 1 10" % примесей, применяют в электронике и для изготовления полупроводников , фосфидов бора, алюминия и редких металлов. Его можно получить очисткой технического желтого фосфора разными методами фильтрованием и промыванием раствором щелочи ионообменной очисткой и промыванием водой зонной плавкой з, дистилляцией и другими Желтый фосфор транспортируют в стальных цистернах без нижнего слива, в стальных бочках и в банках из оцинкованного железа под слоем воды или незамерзающего раствора (хлорида цинка или натрия). [c.940]

Получение гидроокиси бария высокой чистоты из сульфида бария и по сегодняшний день является трудной задачей. Вопрос применения ионитов для этих целей освещен весьма недостаточно [ > ], хотя, по нашему мнению, он представляет несомненный интерес.] [c.248]

Запатентован процесс переработки выделенных из нефтей дисульфидов для получения сульфоновых кислот высокой степени чистоты [8]. Окисление проводят азотной кислотой и кислородом при 20—45 °С. Процесс может осуществляться непрерывно, его используют для промышленного производства различных алкан-сульфоновых кислот. Сульфоксиды и сульфоны, полученные из сульфидов, выделенных из нефтепродуктов, являются хорошими растворителями, экстрагентами и флотационными агентами, а также промежуточными продуктами ряда производств. Фракции органических соединений серы, содержащие сульфиды, являются эффективными окислителями смазочных масел. Сульфоны же можно использовать для борьбы с вредителями сельскохозяйственных культур. [c.30]

Реакция проводилась в стандартных условиях (температура 55°, эквимольное количество КОН по отношению к сульфиду натрия), в которых в,случае ДМСО получен высокий выход тиофена. Результаты представлены в табл. 21. Выход тиофена падает при переходе от ДМСО к 1-метил-2-пирролидону, при этом снижается и чистота тиофена-сырца (до 98%). Таким образом, использование ДМСО в качестве растворителя в реакции получения тиофена предпочтительней. [c.60]

Для электролитичеокого получения никеля высокой чистоты в качестве анода используют катодный никель высшего сорта НОО. Электролиз ведут в хлоридном 2,5-н. растворе никелевой соли и 1,5-н, растворе хлорида натрия при 55° С и плотности тока 150 а м в ваннах той же конструкции, как и обычное рафинирование никеля. Схема электролиза и очистки показана на рис. 269. Стекающий анодный раствор очищают от железа и кобальта газообразным хлором при непрерывной нейтрализации чистым карбонатом никеля. Полученный осадок гидроокисей подвергают двойной фильтрации, после чего раствор поступает в башню с кольцами Рашига, в которую снизу подают сероводород. Образующийся осадок сульфидов тщательно отфильтровывают на фильтр-преюсе. Раствор кипятят с добавкой хлорида бария и с пропусканием углекислого газа, затем после отстаивания его тщательно фильтруют от взвеси элементарной серы и сульфата бария. Очищенный раствор подогревают и направляют в ванну. [c.583]

В частности, для получения циклогексана высокой чистоты на металлических катализаторах [1] требуется высокая чистота исходного бензола. В присутствии следов сернистых соединений в исходном сырье с течением времени каталитически активный металл нре-врагцается в практически не активный для гидрирования сульфид. [c.121]

Очистка бензольных- углеводородов в присутствии водорода осуществляется в газовой фазе над катализатором. Целевыми реакциями очистки являются гидрообессеривание и гидрирование ненасыщенных углеводородов. При получении бензола высокой степени чистоты определяющими являются реакции гидрообессе-ривання, особенно гидрогенолиз наиболее термически стабильного соединения — тиофена. Катализаторами гидрообессеривания могут быть сульфиды или оксиды молибдена, кобальта, вольфрама, никеля, ванадия. В промышленности широко распространен алюмокобальтмолибденовый катализатор. [c.224]

Хлорирование молибденовых огарков, окисленных промежуточных продуктов и чистых соединений молибдена. Хлорирование — перспективный метод переработки низкосортных огарков, окисленных концентратов и промежуточных продуктов обогаш,ения окисленных руд, содержаш,их молибден. Хлорирование может также применяться для получения чистых хлоридов с целью выработки из них металлического молибдена методами диссоциации или металлотермии. Хлорировать можно хлором, летучими хлоридами (например, Sg l , ССЦ), твердыми хлоридами. Хлорирование низкосортных концентратов, содержащих сульфиды, целесообразно применять к обожженным огаркам таких концентратов. Ректификацией продуктов хлорирования могут быть получены соединения высокой чистоты [42]. [c.211]

Для получения сульфида алюминия [1] (см. также ч. II, разд. Алюминий ) глиняный гессенский тигель, выложенный серой, заполняют смесью порошка алюминия и серы (препараты наивысшей i чистоты), взятых в стехио-метрических количествах. Продажный порошок алюминия предварительно многократно промывают для удаления приставшего к нему масла чистым (не оставляющим прн перегонке остатка) бензолом, а затем нагревают в течение долгого времени в высоком вакууме при 150°С. Реакционную смесь поджигают при помощи ленты магния осторожно — очень бурная реакцияУ), после чего тигель закрывают крышкой. Образовавшийся сульфид измельчают еще в горячем состоянии, а затем помещают в ампулы и удаляют из иего газы путем многочасового нагревания в высоком вакууме при 150—180 °С. После этого ампулы запаивают в вакууме. Предназначенный для проведения реакции оксид дейтерня помещают в небольшие ампулы, которые после тщательного удаления из иих в вакууме воздуха запаивают. [c.171]

При химико-спектральном анализе алюминия высокой чистоты [20] рекомендуется два способа концентрирования осаждение примесей тио-ацетамидом в щелочной среде и осаждение смесью пиролидиндитио-карбамината аммония и тионалида в слабокислой среде. В качестве коллектора в обоих случаях применяют таллий. По первому способу осаждаются Са, Сг, Мд и Т1 в виде гидроокисей, Сс1, Со, Си, Ре, Мп, N1 РЬ и 2п — в виде сульфидов по второму — Сё, Со, Си, Ре, Оа, Мо, N1, ЗЬ, Зп, V, 2п и частично Сг, Мп, РЬ и Т1. Полученные осадки после растворения анализируют спектральным методом, применяя в качестве внутреннего стандарта бериллий. [c.265]

Из разработанных различными авторами методов синтеза А123ед наибольший интерес представляют методы, дающие продукт высокой чистоты при максимальном выходе. При обработке алюминиевой стружки парами селена при 1000° С в течение 36 час. в графитовом тигле Клемм и сотр. [3] получили соединение чистотой 98,5%, которое, по-видимому, содержало углерод. Рентгеноаморфный продукт, как и в случае сульфида алюминия, был получен иронусканием НоЗе в эфирный раствор триметил- или триэтилалюминия, избыток которого после реакции отгонялся [4]. При изучении реакции окиси углерода с селеном в качестве исходного материала, содержащего селен, был использован селенид алюминия Л123ез, который готовили сплавлением стехиометрических количеств алюминия и селена в трубке, помещенной в бомбу и нагреваемой до температуры красного каления [10]. Для исследования [c.27]

В последние годы также появились патенты с описанием методов получения хлорида марганца. Так, предлагается [33] процесс получения раствора МпС12 путем растворения природной руды в соляной кислоте и добавления измельченного карбоната марганца или МпОг. Раствор окисляют кислородом воздуха, добавляют лимонную кислоту для удаления кальция и фториды для удаления других примесей. Получают хлорид марганца высокой чистоты. Согласно патенту [34], оксидные соединения марганца обрабатывают раствором хлорида кальция или хлорида магния, получая МпС1г в виде раствора. Предложено [35] получать раствор хлорида марганца, не содержащего примесей тяжелых металлов, взаимодействием марганцевой руды с раствором хлорида железа затем железо и тяжелые металлы удаляют с помощью сульфидов. [c.377]

Сероводород обычно получают действием кислот на сульфиды металлов либо синтезом из элементов. Получаемый в лаборатории из FeS и разбавленной НС1 сероводород обычно содержит в виде примесей хлористый водород, водород, арсин AsHg, углекислый газ, азот и кислород. Примесь хлористого водорода легко удаляется промыванием HjS дистиллированной водой, а для очистки от мышьяковистого водорода сероводород пропускают через колонки, заполненные сухим иодом и стеклянной ватой. Водород, азот и кислород, содержащиеся в HoS, удаляют, конденсируя сероводород при помощи охлаждающей смеси с твердой углекислотой [14]. Значительно более чистый сероводород получают, разлагая aS разбавленной НС1 высокой чистоты. Для получения H S, не содержащего воздух и углекислый газ, нагревают концентрированный раствор Mg (HS)2. Раствор Mg (HS)a приготавливают, смешивая насыщенные растворы Mg lj и NaHS. [c.21]

Так как в нашем распоряжении не было металлов высокой чистоты, которые могли бы послужить основой для приготовления эталонов, необходимо было проводить химическую очистку путем сульфидного осаладения. Растворение металлов и осаждение примесей на медном носителе выполнялись в соответствии с приемами, описанными в методике химического обогащения. Для контроля степени очистки основы от интересующих нас элементов вольфрамовую, ниобиевую и танталовую кислоты выделяли из части очищенного раствора подкислением азотной кислотой, отфильтровывали и прокаливали до окислов. Проверка полученных окислов металлов на чистоту спектральным методом показала, что трехкратным осаладением сульфида меди достигается полная очистка основы. Для приготовления двух параллельных серий эталонов растворяли и очищали [c.88]

Весьма удобным способом получения тиофена яляется каталитическое превращение фурана а тиофен под действием сероводорода в присутствии окиси алюминия при повышенной температуре. Выход тиофена высокой степени чистоты составляет 37%. Реакция имеет принципиальное значение, так как устанавливает генетическую связь фурана и тиофена и позволяет рассматривать другие реакции получения тиофена и его производных (из полигидроксильных соединений и сульфида бария, из 1,4-дикарбоиильных соединений и сульфида фосфора, из ацетилена и сероводорода в присутствии катализатора) с общей точки зрения, утверждающей промежуточное образование в них соединения ряда фурана с последующим превращением его в соединение ряда тиофеиа [Ю. К. Юрьев, ЖОХ, 6, 972 (1936) 10, 31 (1940) см. также примечание на стр. 130].—Прим. ред. [c.168]

Меченый сероводород, применяемый в синтезе, может быть получен из различных сульфидов-З действием фосфорной кислоты. Реакция НгЗ с этиловым эфиром а-бензамидо-(3-хлорпропионовой кислоты протекает с большим выходом и приводит после отш епления метоксильнон и бензоильной групп к цистину-8 высокой степени чистоты. Предложенный метод успешно использован для получения цистина-З также другими авторами [4]. [c.4]

При прохождении смеси паров и водородсодержащего газа над катализатором под влиянием температуры и давления протекают различные реакции, к числу которых относят реакции гидрообессеривания, гидрирование ненасыщенных соединений, гидрирование ароматических углеводородов, гидрокрекинг насы щенных углеводородов, деметилирование гомологов бензола Целевыми реакциями очистки являются гидрообессеривани и гидрирование ненасыш,енных углеводородов При получении бен зола высокой степени чистоты определяющими являются реакции гидрообессеривания, особенно гидрогенолиз (разрушение) наиболее термически стабильного соединения — тиофена Катализаторами гидрообессеривания могут быть сульфиды или оксиды молибдена, кобальта, вольфрама, никеля, ванадия В промышленности широко распространен алюмокобальтмолибденовый катализатор 306 [c.306]

Сплавление с гидросульфатом калия или гидросульфатом натрия. Сплавлением (в соотношении 1 3) и последующей обработкой сплава водой получают гидратированные окислы ниобия и тантала, загрязненные оловянной, вольфрамовой, кремниевой кислотами. При обработке осадка полисульфидом аммония примеси переходят в раствор в форме тиосолей. После солянокислого выщелачивания, удаляющего сульфиды железа и других металлов, остающуюся соль направляют на разделения ниобия и тантала. Выбор типа щелочного реагента для вскрытия колумбито-танталитовых концентратов определяется составом концентрата и требованиями, предъявляемыми к чистоте конечного продукта. При сплавлении с калиевыми щелочами на последующих стадиях более полно отделяются примеси Si, Sn, Ti, W. Едкий натр как более дешевый реагент используют во всех случаях, когда полученные соединения удовлетворяют техническим условиям по содержанию примесей. При сплавлении с KHSO4 или NaHS04 достигается более высокая степень разложения концентрата. Однако при водной обработке сплава часть ниобия и тантала остается в водном растворе,что ведет к потерям ценных компонентов. Этот недостаток и трудности аппаратурного оформления процесса ограничивают его промышленное использование. [c.69]

Было выяснено [124], что прп анализе пылевых проб для переведения в раствор и Bi- достаточно обработать пробу 6 п. соляной кислотой при нагревании. Свинец п висмут осаждаются затем в виде сульфидов из разбавленного раствора (pH = 3). Отделение Bi от РЬ может быть произведено при использовании склонности солей Bi к гидролизу с образованием соединений тина BiO l. Удобным является также метод разделения этих двух элементов, основанный на различии в прочности комплексных соединений двух- и трехвалентных элементов с ЭДТА [83]. Для этой цели осадок сульфидов Bi и РЬ растворяют в азотной кислоте, к раствору добавляют онределенное количество a(N0.j).2 и равное количество трилона Б. К полученному раствору при нагревании добавляют аммиак. Из-за меньшей прочности комплексное создипение Bi разрушается первым [осаждается Bi(0H)3]. Повторение цикла позволяет получить препарат Bi высокой степени радиохимической чистоты. [c.58]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология