Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Гидразины обнаружение

    В фотометрических методах содержание того или иного элемента находят на основании измерения свето-поглощения (оптической плотности) окрашенных растворов, которые получают в результате проведения различных характерных реакций. Так, Мп + переводят в МпОГ, окрашенный в красно-фиолетовый цвет, Сг +— в СггО ", окрашенный в оранжевый цвет, или в продукт его взаимодействия с дифенилкарбазидом, окрашенный в фиолетовый цвет, В1з+ переводят в желтый тиокарб-амидный комплекс, сурьму — в окрашенный ионный ас-социат сурьмы (V) с метиловым фиолетовым и т. д. Те же характерные реакции используют и в дробном анализе. При этом не проводят предварительного разделения катионов на группы и подгруппы,. как, например, в сероводородном методе, а устранив соответствующими приемами мешающие ионы, сразу в растворе обнаруживают искомый ион. В некоторых дробных реакциях мешающие ионы устраняют так же, как в количественном анализе. Например, при обнаружении В1 + с помощью тиокарбамида Ре + в фотометрическом и дробном методах маскируют действием солянокислого гидразина. Обнаружению сурьмы не мешает большинство ионов, поэтому фотометрическое определение и обнаружение ее дробным методом проводят сразу в испытуемом растворе. [c.12]


    К хорошим восстановителям Au(I, III) принадлежат гидроксиламин [237,1143,1144] (он предложен для обнаружения и фотометрического определения золота) гидразин [1439] (предложен для обнаружения [878], титриметрического [1563], фотометрического [878] и потенциометрического [1562] определения и отделения [868] золота). [c.57]

    Гидразин применяют как восстановитель шестивалентного молибдена при его определении различными методами (стр. 22, 32, 175, 176, 202, 219, 227, 237), а также для идентификации в форме молибденовой сини (стр. 10Я и при обнаружении молибдена каталитическим методом (стр 102). [c.93]

    Динитрофенилгидразин получают из 2,4-динитрохлорбензола и гидразина (см. раздел 2.2.13). Он представляет собой красное кристаллическое вещество (т. пл. 194 °С), которое, как и фенилгидразин, находит применение как реагент для обнаружения карбонильной группы. [c.517]

    Нужно иметь в виду, что в щелочной среде до мышьяковистого водорода восстанавливаются только соединения мышьяка(1П), в то время как соединения мышьяка(У) не восстанавливаются. Поэтому для обнаружения мышьяка(У) по этой реакции его предварительно восстанавливают в кислой среде до мышьяка (III) иодидом калия, гидразином и др., а затем проводят восстановление мышьяка(П1) до мышьяковистого водорода в щелочной среде. [c.29]

    Выделенные карбонаты щелочноземельных металлов растворяют в уксусной кислоте. Перед качественным обнаружением кальция сначала отделяют барий в виде хромата, затем стронций — в виде сульфата при действии сульфата аммония, в котором сульфат кальция растворим. Обычно отделение бария в ходе качественного анализа не вызывает затруднений, кальций и стронций, напротив, по классической схеме разделяются недостаточно четко. Кроме сульфата аммония, для отделения кальция от стронция можно применять сернокислый гидразин (в водных растворах распадается на ионы гидразиния, гидроксония и сульфат-ионы), а также диметилсульфат в водно-глицериновой среде 1263]. [c.14]

    Предложена РИБ на анионы 80 , СГ, СгО , окислители (Су, ароматические амины, гидразин, кетоны (ацетон, метилбутилкетон, ацетоуксусная кислота), фенолы. На все РИБ приведены селективность на тестируемое соединение, пути практического использования, сроки хранения. Пределы обнаружения сопоставлены с ПДК этих соединений. Некоторые РИБ очень избира- [c.216]

    Для этого сложного каталитического процесса подтвердились общие закономерности, обнаруженные для каталитических процессов разложения гидразина и перекиси водорода. Изучались полихелаты различных металлов, отличающиеся составом донорных атомов, связанных с металлом в хелатном узле, органическим радикалом R в основной цепи полимера и г — в побочной (табл. 1). [c.219]


    П. обладают высокоселективными каталитич. свойствами. Так, они инициируют полимеризацию электроноакцепторных мономеров, причем скорость реакции и степень превращения резко повышаются с увеличением содержания ПМЦ в полимере. Обнаружен также автокаталитич. эффект, заключающийся в изменении скорости полимеризации при получении П. по мере накопления полимера или при введении в реакционную смесь заранее полученного полимера. Установлена каталитич. активность П. в реакциях разложения гидразина, перекиси водорода, закиси азота, муравьиной к-ты, окисления, гидрирования, дегидрирования, дегидратации и изомеризации спиртов и углеводородов и др. Обнаружена корреляция между каталитич. активностью и парамагнитными свойствами П. см. также Полупроводники полимерные). [c.498]

    Азот, обнаруженный в пробе, может входить в состав аминогруппы, нитрозо- или нитрогруппы или указывать на гидразин, оксимы, семикарбазоны, амиды кислот, нитрилы, цианаты или изоцианаты, мочевину или гетероцик-пические соединения. [c.13]

    На стр. 299 описана избирательная и чувствительная реакция обнаружения о-оксиальдегидов. Она основана па конденсации этнх соединений с гидразином с образованием нерастворимых [c.254]

    На экстракции органическими растворителями основаны и радиохимические методы вьщеления изотопов иода 1118]. Обычно радиоактивный иод экстрагируют четьфеххлористым углеродом или хлороформом после перевода его в элементарное состояние. При этом Г окисляют до IO4 с помощью Na lO в щелочной среде, а затем восстанавливают до 2 солянокислым гидразином в подкисленном растворе. Окончательно иод вьщеляют в виде Agi. Измерение активности вьщеленного препарата тюводят на у-спектрометре. Предел обнаружения метода l - 2,8 10 , 1 -3,3 10 " Ки/препарат. [c.310]

    Динитрофенил-гидразин Альдегиды, кетоны Продолжительность реакции 3 минуты обнаружение по поглащению света на длине волны 430 нм [c.72]

    Ингибируется Л. гидроксиламином, гидразином и их производными, а также циклосеринон серин-О-сульфокис-лотой, пропаргилглицином и нек-рыми двухосновными к-тами. Фермент обнаружен у млекопитающих, птиц, растений и микроорганизмов. Активность А. в крови человека резко возрастает при инфаркте миокарда, что используется для диагностич. целей. [c.210]

    Диметилгидразин является высокотоксичным вещбство1М, обращение с которым требует крайней осторожности. Все гидразиновые горючие обладают щелочными свойствами, но в отличие от щелочей при попадании на открытые части тела они не вызывают раздражения кожи. Однако попадание их на кожные покровы недопустимо, так как они способны проникать через кожу в организм и таким образом оказывать вредное действие. Диметилгидраз1ин обладает резким специфическим запахо1М. Его можно обнаружить по запаху при наличии в воздухе даже в очень небольших количествах. Токсичность гидразина и диметилгидразина в два раза превышает токсичность азотной кислоты. С диметилгидразином рекомендуют работать в защитных очках и перчатках, а при обращении с большими количествами этого продукта надевать защитный костюм. При обнаружении в воздухе запаха диметилгидразина надевают изолирующий противогаз. Брызги диметилгидразина с одежды смываются обильным количеством воды. Перед повторным употреблением одежды ее необходимо обязательно тщательно выстирать. Диметилгидразин — сильный яд, (ли-вать его в канализацию ни в коем случае нельзя. [c.82]

    С помощью ВЭЖХ с амперометрическим детектированием обычно определяют антиоксиданты и близкие к ним соединения. Электроокисление этих веществ не зависит от присутствия кислорода в хроматографируемой среде. Сюда относят фенолы, аминокислоты, катехоламины, гидразины, тиолы - идеальные компоненты для определения с помощью амперометрического детектора. С позиций охраны окружающей среды следует отметить также применение амперометрических детекторов для определения пестицидов и хлорированных фенольных производных. В отдельных случаях предел обнаружения оказался на два порядка ниже, чем при использовании спектрофотометрического детектора. [c.571]

    Предложен [565] бесстружковый метод обнаружения золота в драгоценных сплавах. В качестве реагентов на золото использованы соль Мора, HjOj в щелочной среде, HgjiNOa) , сульфат гидразина. [c.68]

    Чувствительность обнаружения в 0,005 мл с солью Мора — Ь мкг Аи, с Hg iNOa) — 0,15 мкг Ли, с сульфатом гидразина — 0,2 мкг Аи [565]. [c.68]

    Некоторые методы обнаружения фосфора в органических соединениях. Предложен [1195] метод с предварительным разложением органического вещества концентрированной серной кислотой и последующим определением фосфора в виде РО/ с применением о-дианизидинмолибдата. Красно-коричневый осадок или муть указывают на присутствие фосфора. Открываемый минимум 0,3—0,5 мкг Р04 . Чувствительность реакции повышается в 4 раза, если в качестве реагента применить молибдат аммония и сернокислый гидразин. В этом случае о наличии фосфора в анализируемом соединении судят по появлению сипей окраски. [c.25]

    Для обнаружения конечной точки окислительно-восстановительного титрования можно использовать визуальные индикаторные и потенциометрические методы известны вещества, которые могут быть использованы для стандартизации всех распространенных титрантов. В качестве титрантов-окислителей используют растворы хлора, брома и иода, солей церия (IV), а также анионов 0С1Г ВгОз, Юз, СЮз, СгаО " и МпОГ. К типичным восстановителям относятся соли Сг°, Ре , и Т , а также такие вещества, как арсенит натрия, тиосульфат натрия и гидразин. [c.351]


    Исследованы спектры ЭПР некоторых координационных полимеров. В координационных полимерах быс-8-оксихинолилме-тана и 1,8-диоксиантрахинона, содержащих Mg, 2п, Сб, Hg, обнаружен узкий симметричный сигнал (8 2э), интенсивность которого зависит от степени полимеризации образца Изучено влияние структур некоторых хелатных полимеров на каталитическую активность в реакции разложения гидразина. Установлено, что каталитическая активность хелатных полимеров значительно выше, чем у мономерных аналогов [c.531]

    После отбора анализируют 0,2 мкл полученного производного (2-пропа-ноназин) на хроматографе с ТИД (рис. П1.4). Термоионный (азот-фосфор-ный) детектор является одним из лучших для обнаружения следовых количеств гидразина. Методика отличается высокой точностью при определении содержания N2H4 на уровне 10- %. Относительное стандартное отклонение при использовании ТИД составляет менее 5%. [c.104]

    При обнаружении формальдегида в сложных смесях с другими ЛОС чаще других используют реакцию превращения гидразинов в гидразоны (см. выше) и фиксируют образовавшийся гидразон формальдегида с помощью ПИД или ЭЗД [55,57, 63, 84, 85]. Воздух аспирируют через поглотитель с дистиллированной водой [84] или насыщенным раствором 2,4-ДНФГ в 0,1 н серной кислоте (3 1) со скоростью 1 л/мин [84, 85]. В первом случае к 1 мл 2%-ного раствора добавляют по 1 мл 0,2%-ного раствора 2,4-ДНФГ в 2 н НС1 и вьщерживают смесь 3 ч при комнатной температуре. Полученное производное экстрагируют 1 мл толуола и аликвотную часть экстракта анализируют на хроматографе с ЭЗД и насадочной колонкой с 5% SE-30 на хроматоне N [84]. [c.311]

    После отбора анализируют 0,2 мкл полученного продукта (2-пропаноназин) на хроматографе с ТИД (рис. VII.22 а ). Термоионный (азотный) детектор является одним из лучших для обнаружения следовых количеств гидразина. Зависимость величины сигнала ТИД от концентрации гидразина и его производных приведена на pH .VII.22 б . Определение характеризуется большой точностью — при определении содержаний гидразина на уровне lO-i % относительное стандартное отклонение при использовании ТИД составляет менее 5%. Методика определения в воздухе этих токсичных соединений, относящихся к высокоэнергетическим пропеллантам, позволяет анализировать смеси гидразина и его производных с С значительно более низким, чем ПДК. [c.372]

    После отбора анализируют 0,2 мкл полученного продукта (2-пропаноназина) на хроматографе с ТИД, который является лучщим детектором (см. также раздел 4.2) для обнаружения следовых количеств гидразина. [c.69]

    При анализе твердых препаратов несколько миллиграммов вещества предварительно обрабатывают дестиллированной водой, содержащей 0,1 % кислого сернистокислого натрия (в экстракционном аппарате — см. стр. 35). Присутствие 2-метил-1,4-нафто-хинона и викасола не препятствует обнаружению 4-амино-2-ме-тил-1-нафтола. Другие первичные ароматические амины вызывают появление синего, ароматические и алифатические нитрозо-соединения — зеленого, а гидразины — красного окрашивания. Алифатические, а также вторичные и третичные ароматические амины не препятствуют открытию 4-амино-2-метил-1-нафтола. [c.546]

    В настоящей работе метод перезарядки ионов был применен для обнаружения свободных радикалов, образующихся при пиролизе дибутилперекиси, ацетона и гидразина. Первые два вещества были выбраны как модельные, ибо они часто используются как источники метильных радикалов в различных сложных реакциях. Требования к методу ионизации сводились к тому, чтобы получить малолинейчатые масс-спектры указанных веществ. Оказалось, что для этого более или менее удовлетворительными оказываются ионы КНд (потенциал ионизации ХНд = 10,23 в [14]). [c.477]

    Производные цитозина Э2 расщепляются гидразином с образованием мочевины и 5-аминопиразола LIX кроме того, был обнаружен еще один продукт LX э -выход которого увеличивается при переходе от цитозина к его нуклеозидам и нуклеотидам Это соединение, по-видимому, представляет собой 3-уреидопира-зол , хотя ему приписывалась также структура Ы,Ы -ди-(пиразо-лил-3)-гидразина [c.460]

    Совершенно очевидно, что использование такого вида реакций для определения каждого из реагирующих веществ не ограничивается реакциями образования солей, но приложимо и к реакциям других типов. Следующий пример иллюстрирует эту точку зрения. Чувствительная и избирательная реакция обнаружения гидразина основана на практически немедленно протекающей" конденсации его с салициловым альдегидом, причем образуется нерастворимый светло-желтый салицилальдазин  [c.24]

    Применение реакции конденсации гидразина может быть расширено, если правильно использовать положения химии специфических, избирательных и чувствительных реакций об активности некоторых групп, входящих в состав органических соединений. Согласно теории действия функциональных групп, можно было бы ожидать, что все представители о-оксиальдегидов и о-оксикетонов, содержащие такую же функциональную группу, как салициловый альдегид, также будут конденсироваться с гидразином и давать флуоресцирующие альдазины. Это и подтвердилось в действительности. В большинстве случаев цвет флуоресценции для разных соединений одинаков. Чувствительность этих капельных реакций была настолько хорошей, что оказалось возможным разработать общую реакцию для идентификации о-оксиальдегидов и о-окснкетонов, которая с успехом может быть применена для обнаружения даже очень сложных представителей соединений этого класса. [c.25]

    Вследствие гидрофобного характера многих органических соединений, а иногда и по другим причинам, в качествешюм ор. а-иическом анализе придают большое значение тем реакциям, возникновение и дальнейшее течение которых не требует присутствия воды как самостоятельной фазы. При проведении косвенных реакций, связанных с выполнением отдельных синтетических операций, им могут предшествовать, предварительные реакции в органических растворителях, в газовой фазе, в процессе плавления и др. Однако реакции этого рода имеют большое значение и для прямых реакций обнаружения органических соединений. Напри.мер, салициловый альдегид и 8-оксихинолин, несколько летучие уже при комнатной температуре и еще более летучие при слабом нагревании, можно обнаружить с большей чувствительностью по реакции образования флуоресцирующих веществ при действии их паров на гидразин (или его соли) или на гидроокиси металлов. В замещенных обоих этих соединений содержатся те же функциональные группы, но давление их паров слишком мало для осуществлени я реакции в газовой фазе. Следовательно, аналогичные реакции, тоже приводящие к образованию флуоресцирующих веществ, можно проводить только в растворах. Поэтому избирательные реакции могут служить основой для специфических проб, если выполнение реакции можно перенести из раствора в газовую фазу. Эту возможность следует иметь в виду при исследовании органических соединений, способных возгоняться или перегоняться с водяным паром. [c.32]

    Нерастворимый альдазин, так же как и его окрашенный раствор в кислотах, не флуоресцирует. Однако если поместить на фильтровальную бумагу каплю оранжевого раствора, то образуется не оранжевое, а красное пятно, которое при освещении ультрафиолетовым светом имеет красную флуоресценцию, переходящую в голубовато-зеленую после смачивания щелочью или аммиаком. Последнее вызывается выделением основания альдазина. По всей вероятности, флуоресценция возникает вследствие адсорбции нефлуоресцирующих ионов или молекул на фильтровальной бумаге. Значение явления флуоресценции для органического капельного анализа, при котором фильтровальная бумага является как бы активным компонентом, не нуждается в пояснениях. Явление адсорбционной флуоресценции имеет не только теоретическую ценность, но представляет интерес и для аналитической практики. Оно используется в капельной реакции на гидразин, с помощью которой последний может быть обнаружен в растворах с разбавлением 1 50 ООО ООО, а также в капельных реакциях на гидразиды карбоновых кислот. [c.45]

    Переход органически связанного азота в азотистую кислоту кажется с первого взгляда удивительным. Некоторое представление о протекающих при этом частичных реакциях дает о фазова-ние азотистой кислоты при нагревании в сухом виде соединений с группировками, в которые входят азот и кислород, т. е. элементами, образующими окислы азота. Эта реакция (см. стр. 207) положена в основу обнаружения азотсодержащих соединений. В соответствии с этой реакцией можно предположить, что азотсодержащие, но не содержащие кислорода продукты пиролиза, превращаются в кислотные окислы азота при взаимодействии с двуокисью марганца. Возможно, что вначале эти кислотные окислы азота связываются с основной МпО, образуя нитраты или нитриты. Известно, что нитраты и нитриты марганца ведут себя, как нитраты или нитриты других тяжелых металлов, т. е. при их нагревании выд ляется N.,0 или N.,03. Предположение, согласно которому пиролитическое окисление происходит вследствие о разозан я из МпО., атомарного кислорода, сопровождающегося разрушением углеродной решетки, подтверждается тем, что РЬО.,, РЬдО , Со.,Оз, N .,03, Мп.,Оз ведут себя так же, как МпО.,. в то время как СиО и восстанавливающиеся кислотные окислы металлов (СгО , /0з, У. О ) практически не оказывают никакого действия. Цианиды серебра и ртути, тетрам-минсульфат меди, нитрид магния и азид натрия ведут себя при окислении так же, как не содержащие кислорода азотсодержащие продукты пиролиза. При нагревании таких неорганических соединений выделяются только дициан, аммиак или азот, но при их пиролизе с МпО. образуется азотистая кислота. Так же ведут себя другие неорганические соединения, как-то соли аммония, гидроксиламина и гидразина, а также цианиды, ферро- н феррицианиды, тиоцианаты, нитраты и нитриты щелочных металлов. [c.127]


Смотреть страницы где упоминается термин Гидразины обнаружение: [c.310]    [c.73]    [c.547]    [c.61]    [c.73]    [c.186]    [c.73]    [c.49]    [c.341]    [c.27]    [c.386]    [c.386]    [c.387]   
Капельный анализ органических веществ (1962) -- [ c.24 , c.25 , c.27 , c.165 , c.168 ]

Методы органического анализа (1986) -- [ c.202 , c.205 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте