Манометрический метод анализа газов

МАНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА ГАЗОВ [1, 3] [c.195]

При измерении манометрическим методом выделившиеся газы переводят в измеренный объем автоматическим насосом Теплера или диффузионным вакуумным насосом. Давление смеси измеряется манометром Мак-Леода. Затем по мере уменьшения числа молей газа измеряется падение давления. Вода удаляется из газовой смеси вымораживанием в ловушке при —78° С. СОа выводится из газовой смеси охлаждением до —145° С. Кислород количественно поглощается металлической медью при 500° С. СО переводится над СиО в СОа. Водород окисляется окисью меди до воды. В конце анализа в газовой среде остается только газообразный азот с примесью инертных газов, если они присутствовали в составе исходной газовой смеси. Парциальное давление азота в данной смеси может быть измерено связыванием азота металлическим кальцием при 900° С [54]. [c.154]

Экспериментальные приемы, применяемые в биохимии для изучения метаболизма, разнообразны. Исследования химических превращений проводятся на уровне целых органов, в тонких срезах и клеточных культурах, в гомогенатах тканей, органелл и очищенных ферментов. В любом эксперименте важную роль играют методы количественной регистрации химических превращений. Гравиметрические методы недостаточно чувствительны и часто непригодны для анализа органических соединений. Поэтому в биохимии широко применяются спектрофотометрические и колориметрические методы, имеющие высокую чувствительность и позволяющие определять очень небольшие количества веществ. Некоторые превращения сопровождаются поглощением или выделением газа. Для количественной регистрации таких превращений применяются манометрические методы. [c.5]

Анализ твердых неметаллических материалов. Такие объекты включают в себя природные минералы, руды, полупроводниковые вещества и материалы, различного рода стекла. Основу газосодержания перечисленных объектов составляют газовые включения. Задача анализа в этом случае может заключаться как в определении полного газосодержания, так и в определении содержаний отдельных газообразующих элементов (как правило, кислорода, углерода, серы). Первая задача обычно решается применением вакуумной высокотемпературной экстракции газов из анализируемой пробы с последующим объемно-манометрическим измерением количества газа. Условия экстракции (температура, сбор газа и пр.) определяются отдельно для каждой конкретной аналитической задачи. Вторая задача решается на основе применения различных селективных методов анализа — масс-спектрального, спектрального, различных вариантов метода изотопных добавок и др. [c.930]

Подобно выделению кислорода, потребление двуокиси углерода при фотосинтезе может быть измерено или обычными методами химического анализа или при помощи физико-химических методов. Поглотители для двуокиси углерода хорошо известны для этих целей можно применить любые щелочи (например, гидроокиси кальция или бария). Количество поглощенной двуокиси углерода можно определить гравиметрическим, титрометрическим, электрометрическим или манометрическим способами. Испытания производятся либо на пробах воздуха или раствора, взятых из реакционного сосуда до и после фотосинтетического действия, либо, что более удобно, в циркулирующем газе до и после его прохождения через реакционную камеру. Удобно применять методы анализа, не требующие взятия проб, измеряя, например, проводимость поглощающего раствора, находящегося в равновесии с газом [59, 88]. Наименьшее количество двуокиси углерода, определяемое таким путем, достигает порядка 10 г. [c.262]

При манометрическом газовом анализе исследуемый газ до и после каждого поглощения переводят в сосуд известной емкости и определяют соответствующее давление по манометру. Манометрический анализ точнее волюметрического анализа. Точность определения равна 0,02— 0,05%. Однако выполнение анализа и вычисление результатов в объемных процентах на основании измерений давления сложны, что является причиной малого распространения манометрического метода. Описан прибор, специально предназначенный для анализа светильного, водяного и рудничного газа, позволяющий проводить анализ при объеме газа, [c.739]

Методы вакуумной экстракции газ выделяется в результате вакуум-нагрева, восстановительного плавления (в металлической ванне или без ванны) в вакууме или в инертной атмосфере, импульсного нагрева и т.д. Анализ экстрагированного газа осуществляется либо химическим разделением компонентов смеси с последующими объемно-манометрическими измерениями, либо с использованием хроматографии, масс-спектрометрии, ИК-спектро- [c.931]

Манометрическое измерение БПК. При изучении процесса потребления кислорода применяют манометрические аппараты, например респирометр Варбурга. Недавно в продаже появились упрощенные лабораторные манометрические устройства (рис. 3.16), но они не заменяют стандартного метода разбавления при определении БПК. Пробы сточной воды определенного объема помещают в склянки из коричневого стекла, причем объем пробы зависит от ожидаемого значения БПК. При проведении обычных анализов буферные растворы и питательные вещества не добавляют к пробам, так как предполагается, что неразбавленная сточная вода содержит достаточное количество питательных веществ для биологического роста, а ее буферная способность вполне достаточна для предотвращения изменения pH. Каждую склянку снабжают небольшой магнитной мешалкой, а в крышку каждой склянки помещают чашку, содержащую поглотитель углекислоты — гидроокись калия. Подготовленные склянки соединяют со ртутными манометрами. Пробы непрерывно перемешивают с помощью магнитных мешалок. Установка для перемешивания снабжена электромотором, обеспечивающим вращение каждого магнита. После первичного перемешивания, необходимого для установления равновесного состояния, крышки склянок закрывают плотнее, а на манометры надевают завинчивающиеся крышки, чтобы не допустить влияния барометрических колебаний давления на результаты измерений. Когда микроорганизмы поглощают растворенный в воде кислород, газообразный кислород абсорбируется из воздуха, находящегося в замкнутом пространстве склянки. Молекулы углекислого газа, вырабатываемого микроорганизмами, поглощаются раствором гидроокиси калия, находящимся в чашке под крышкой склянки, и превращаются в ион карбоната. Вследствие этого объем углекислого газа в замкнутом пространстве склянки равен нулю. Уменьшение объема воздуха в склянке, соответствующее потребности в кислороде, указывается на шкале манометра, проградуированной непосредственно в единицах измерения БПК, мг/л. Для поддержания температуры 20° С, требуемой для проведения стандартного анализа на БПК, всю установку помещают в термостат. [c.82]

Вследствие этих осложнений прямые химические методы определения двуокиси углерода и кислорода считаются многими исследователями более приемлемыми, чем измерения давления, так как последние дают лишь косвенные указания на то, какой из газов вызывает изменения в давлении. Несмотря на это, к манометрической методике прибегают очень часто вследствие некоторых преимуществ, отсутствующих при химическом анализе. Манометром измеряются изменения в давлении независимо от общего давления исследуемого газа. Таким образом, 10 мм двуокиси углерода можно определить с одинаковой точностью (при условии постоянства температуры) независимо от того, составляет ли общее количество газа 50 или 500 мм . Для прямых химических методов это недостижимо. Манометр быстро реагирует, поэтому измерения могут производиться при коротких периодах освещения и темноты. [c.260]

ДЯТСЯ много вариантов конструкций, в основном пригодных для масс-спектрометрии, если они обеспечивают достаточную вакуумную плотность. Масс-спектрометрические методы детектирования имеют очевидное преимущество перед манометрическими, хроматографическими и инфракрасными при разовых анализах идентифицируются все выделяющиеся газы с чувствительностью до долей частей на миллион при непрерывных анализах можно изучать механизм выделения газов. [c.374]

Однако метод газо-адсорбционной хроматографии не пригоден для анализа смесей, содержащих хлор, вследствие необратимой адсорбции хлора. Разделение таких смесей осуществляется с помощью газо-жидкостной хроматографии. Наилучшие результаты достигнуты на неподвижной фазе, представляющей собой смесь полностью фторированных углеводородов (перфторированная манометрическая жидкость М-1 СТУ—12 № 10223—62), которую наносили на инзенский кирпич фракции 0,25—0,5 мм. Были опробованы колонки с неподвижной фазой, составляющей 5, 10, 15, 20, 30, 50% от веса носителя оптимальным количеством оказалось 50%-На рис. 2 показаны хроматограммы, снятые на колонке (длиной 12 м), заполненной инзенским кирпичом с 50% пер-фторированной жидкости М-1. Характерно изменение по- [c.70]

Первой задачей было изучение атмосферы. Анализ атмосферы Венеры проводили дистанционно, при помощи автоматических станций Венера-4, 5, 6 . Там были установлены газоанализаторы, определявшие содержание двуокиси углерода, кислорода, воды и азота (последний вместе с инертными газами). Применяли главным образом манометрический метод он прост и надежен. Датчики измеряли давление газовой смеси, составляющей атмосферу планеты, и давление после поглощения одного или нескольких компонентов (применялись и другие варианты). Для каждого компонента подбирался поглотитель для двуокиси углерода, например,— едкое кали. Содержание СОг находили по разности давлений между отсеками ячейки, в один из которых был помещен поглотитель. Было обнаружено, что двуокись углерода — основной компонент венерианского воздуха его 97 4%- [c.123]

Разработанные к настоящему времени методы определения растворимости газов в жидкостях весьма многочисленны и разнообразны [1-6]. Общепринятой является классификация, предложенная Баттино и Клевером [1,3], которые взяли за основу разделения методов природу измеряемых величин и способ их измерения. Классифицированные по этому принципу методы делятся на физические и химические. Такая классификация является достаточно условной, поскольку, с одной стороны, химическими методами измеряется физический параметр -масса растворенного газа, а с другой - многие основанные на физических принципах методы относятся к арсеналу современной инструментальной аналитической химии. В этой связи мы предлагаем разделить существующие методы на термодинамические (волюмо-манометрические) и аналитические. Термодинамические (волюмо-манометрические) методы позволяют косвенным путем определять количество абсорбированного газа на основе измерения рУТ параметров парожидкостного равновесия и последующего термодинамического анализа системы пар - жидкость. Методы, относящиеся к этому классу, широко распространены. В наиболее совершенных конструкциях достигнут очень высокий уровень точности (погрешность 0,1% и ниже). Сюда относятся методы насыщения и методы экстракции. В первом случае обезгаженный растворитель насыщается газом при контролируемых рУГ-параметрах, а во втором - растворенный в жидкости газ извлекается и проводится анализ рУГ-параметров газовой фазы. В аналитических методах проводится прямое или косвенное измерение количества абсорбированного газа путем анализа жидкой фазы. Для этих целей применяются объемное титрование (химическе методы), газовая и газожидкостная хроматография (хроматографические методы), масс-спектрометрия, метод радиоактивных индикаторов, электрохимические методы (кулонометрия, потенциометрия, полярография). Аналитические методы (за исключением хроматографического и масс-спектрометрического) не обладают той общностью, которая присуща термодинамическим методам. Они используются для изучения ограниченного круга систем или при решении некоторых нестандартных задач, например для проведения измерений в особых условиях. Погрешность аналитических методов составляет, как правило, несколько процентов. Учитывая указанные обстоятельства, а также принимая во внимание изложенные во введении цели данного обзора, мы ограничиваемся рассмотрением лишь химических и хроматографических методов. [c.232]

Химическое определение продуктов сжигания связано с рядом трудностей, поэтому Бельчер и сотр. [5, 6] применяют манометрический метод. Сначала замеряют количество двуокиси углерода [5], а затем водорода [6] в последнем случае работают с аппаратурой из обычного натриевого стекла, которое почти не абсорбирует воду, а вместо стеклянных кранов используют тефлоновые мембранные клапаны. Измерительную систему термо-статируют при 50 0,1 °С. Воду и двуокись углерода, которые образуются при разложении образца в токе кислорода при 1100°С, вымораживают по отдельности в ловушках при температуре —80 и —196 °С соответственно. Если образец содержит серу и галогены, то после сжигания их поглощают катализатором Кербля [7]. Окислы азота, которые образуются при сжигании азотсодержащих образцов и мешают определению, отделяют при помощи поглотительной системы (смесь бихромата и серной кислоты на силикагеле [8] и двуокись марганца), которую помещают между ловушками для воды и двуокиси углерода. После сжигания избыточный кислород откачивают насосом и удаляют охладитель с ловушек. Газы расширяются в части аппарата, объем которой известен. Давление газов замеряют при помощи ртутных манометров, ртуть, необходимую для компенсации давления, добавляют из поршневых бюреток. Уровень ртути в манометрах определяют при помощи фотоэлемента [9]. Этим методом определяют углерод и водород при стандартном отклонении 0,8 мкг для углерода и 0,05 мкг для водорода (вычислено на основании десяти определений для каждого элемента [6] для навесок порядка 50 мкг). При одновременном определении малых количеств углерода, водорода и азота в серийных анализах можно использовать газохроматографический метод [26]. [c.59]

Известен ряд методов определения муравьиной кислоты, образующейся при периодатном окислении. На страницах этой серии сборни-ников рассматривались методы, включающие а) прямое > титрование муравьиной кислоты щелочами [2—4] б) титрование иода, выделяющегося из смеси иодида и иодата [3, 5] в) манометрическое определение углекислого газа, образующегося при разложении бикарбонат-ного буферного раствора [6]. Перечисленные методы не пригодны для определения содержания муравьиной кислоты в интервале О—5 мкмоль в ряде случаев ввиду того, что все эти методы основаны на измерении кислотности среды. На результатах анализа сказывается присутствие любых кислых продуктов и pH раствора, в котором проводится окисление. Кроме того, результат анализа зависит от наличия в биополимере (например, гликопротеине) кислотных групп. Этот фактор устраняют, проводя в тех же условиях холостой опыт биополимер обраба- [c.78]

При анализе металлического V, УгОд и УРз применяют два варианта экстракционного метода. Плавление в токе Аг осуществляется в графитовом тигле в присутствии Р1 при весьма высокой температуре (2100—2200°С) [659]. Выделяющаяся СО окисляется до СО2, который затем регистрируется кондуктометрической ячейкой с раствором Ва(0Н)2. Данным способом определялось от 0,025 до 0,5% О в пробе. Плавление в графитовом тигле в вакууме и также в присутствии Р1-бани требует примерно такого же времени и температуры 1800—1850° С. Манометрический контроль выделяющегося из пробы УРз кислорода дает возможность определять его содержание до — 5-10 % [1125]. Последующий масс-спектрометрический анализ состава газов, выделяющихся из образцов металлического У, позюляет определять также Н и Ы [522]. [c.249]

Аппаратура, подобная описанной выше, была использована Хекли [811 для прямого манометрического измерения влажности в биологических материалах, а Малер [118] применил ее для анализа порошков, включая порошкообразные пластики время, необходимое для выполнения единичного анализа, составляет 1 —3 ч. Дрекман [52 ] разработал сравнительный метод определения влажности газов. Образец пропускают через газопроницаемую мембрану и измеряют разность давлений влажного и свободного от влаги газа. Автор использовал мембрану из спекшейся [c.557]

Реакция с гидридом кальция используется также при определении влажности инертных газов по теплопроводности, а также при определении воды в кислороде, водороде и газообразных углеводородах термометрическим методом (см. гл. 4). Для увеличения чувствительности анализа колонку с СаНз выдерживают вначале при —50 °С [106а] влага, содержащаяся в пробе газа, конденсируется при этом на порошкообразном реагенте, а низкокипящие примеси часто можно удалить при пониженном давлении. Затем реагент нагревают до комнатной температуры, при которой протекает реакция с водой, и выделившийся водород измеряют манометрически. [c.563]

Манометрия, манометрический анализ, газоманометрический анализ. Метод основан на уменьшении давления в результате реакции определяемой составной части газовой смеси с соответствующим поглотителем. Например, для определения СОг в замкнутый сосуд, в котором находится реагент, поглощающий СОг (КОН), вводят известный объем (Vi) анализируемой смеси газов. Давление в сосуде уменьшается вследствие поглощения СОг. Разность между начальным давлением газа р и давлением р после поглощения СОг зависит от содержания СОг, объема сосуда (V) и величины Vi [c.109]

Определению азота в металлах методом вакуум-плавления посвящено большое число работ. Количественно определяют выделенный этим методом азот измерением давления газов (манометрически), измерением его объема, сочетанием с газовой хроматографией, масс-спектрометрией и активационным анализом (как уже упоминалось). [c.239]