Титрование устройство ячейки

Э-Метры (рис. 29, б)—устройства, широко известные в практике радиотехнических измерений, служащие для определения добротности колебательных контуров и значений индуктивности и емкости, составляющих подобные контуры. При высокочастотном титровании измерительная ячейка подключается к цепи колебательного контура. Такое включение может быть либо параллельным (рис. 30, а) при сравнительно малой электропроводности раствора, либо последовательным (рис. 30, б)—в случае хорошо проводящих объектов. При титровании в ячейке индуктивного типа сосуд с раствором помещают в катушку индуктивности. Если катушка электрически не экранирована от исследуемого раствора, такая ячейка в значительной степени взаимодействует с раствором через электрическую компоненту (см. 13). [c.130]

Прибор для высокочастотного титрования состоит из источника тока высокой частоты, электролитической ячейки и регистрирующего устройства. При высокочастотном титровании применяют ячейки двух типов конденсаторные и индуктивные. В конденсаторной ячейке сосуд с исследуемым раствором помещают в электрическое поле высокой частоты, образованное конденсатором (рис. 111.1). В этом случае изме- [c.257]

Преимущество хронокондуктометрического титрования особенно заметно при автоматической записи кривых титрования. При этом может быть осуществлена полная или частичная автоматизация. В промышленности применяют полностью автоматизированные устройства. Автоматизированы все операции отбор пробы, добавление растворителя и стандартного раствора, перемешивание, регистрация измерений электропроводности (или величин ей пропорциональных), удаление анализируемого раствора из ячейки и ее промывание. Кондуктометры лабораторного типа обычно полуавтоматические. Автоматизирована часть операций непрерывная подача стандартного раствора, перемешивание, запись кривой титрования. Некоторые операции проводят вручную отбор пробы и ее перенесение в ячейку, пуск устройств для подачи стандартного раствора, перемешивания и записи кривой титрования, освобождение ячейки от титруемого раствора, промывание ячейки. [c.43]

Определение константы сосуда. Для определения константы сосуда приготавливают 0,1 и. раствор КС1 из химически чистого препарата, из которого путем разбавления получают 0,01 и раствор. Электролитическую ячейку промывают. концентрированной азотной кислотой, а затем многократно ополаскивают, сначала дистиллированной водой, а затем 0,01 н. раствором КС1. В ячейку наливают такой объем 0,01 п раствора КС1, который обычно берут для титрования Помещают ячейку в термостат с температурой 25 °С и после достижения постоянной температуры измер"йют сопротивление при помощи мостика Кольрауша или другого измерительного устройства. После этого выливают раствор из ячейки И промывают ее 0,1 н. раствором КС1. Затем помещают в ячейку 0,1 н. раствор КС1 в том же объеме, что и в предыдущем случае, [c.64]

Емкостные ячейки применяют для анализа растворов с низкой электропроводностью, индуктивные — с высокой, В высокочастотных измерениях используют схемы, включающие в качестве источника тока высокочастотные ламповые генераторы (частота тока 0,1—40 МГц в зависимости от типа схемы). Измеряемым сигналом может служить электропроводность (или сопротивление) всей цепи, либо связанный с ними параметр, например электрический ток, В качестве регистрирующего устройства используют микроамперметры или калиброванные конденсаторы. Схема установки для высокочастотного титрования изображена на рис. 2.8. [c.113]

Установка для кулонометрического титрования при постоянной силе тока содержит следующие основные узлы 1) источник постоянного тока 2) устройство для определения количества электричества 3) электролитическую ячейку с генераторным электродом 4) индикаторную систему для определения конца [c.282]

Приборы лабораторного типа обычно полуавтоматические. Вручную проводят отбор пробы, пуск титранта и устройства, регистрирующего результаты титрования, удаление раствора и промывание ячейки. [c.78]

Задачей высокочастотного титрования является количественное определение химического состава веществ путем бесконтактного измерения электрических (и магнитных) параметров растворов, содержащих эти вещества. Графики зависимостей параметров растворов x,e,g,b,R , Л э, У, 2) от их состава называются характеристическими кривыми (см. стр. 119). Вид характеристических кривых предопределяет вид кривых высокочастотного титрования, которые могут иметь весьма различные формы даже в случае применения одних и тех же реагентов. Вид кривых титрования зависит и от типа измерительной аппаратуры, так как реальная характеристическая кривая представляет собой сложную функцию не только полной проводимости ячейки с раствором, но и ряда параметров измерительного устройства. [c.126]

Объемное, проводимое вручную титрование находящейся в растворе кислоты состоит из следующих стадий дозировка пробы, добавление вспомогательных реагентов и раствора титранта и расчет результатов титрования. Пробу анализируемого раствора кислоты отбирают пипеткой, например, из бутыли, помещают в сосуд для титрования и после добавления при необходимости вспомогательных реагентов или разбавления раствора титруют до достижения точки эквивалентности. В заключение рассчитывают результаты титрования, вводя определенные поправочные коэффициенты (например, поправку на титр), и результаты анализа после проверки передают заказчику. Отбор анализируемого раствора пипеткой — управляемый процесс аналитик сам отбирает пробу пипеткой, устанавливает мениск жидкости на уровне метки и переносит пробу в сосуд для титрования. Внедрение техники в этот ручной процесс связано со значительными трудностями. Необходимы большие затраты технических средств, чтобы при достаточной надежности обеспечить хорошую воспроизводимость результатов анализа. В связи с этим дозировочные устройства для описанного выше процесса применяют только в титрометрах промышленного типа. При работе дозирующего устройства проба раствора, заполняющая дозирующий сосуд, смывается промывной жидкостью или током воздуха в аналитическую ячейку. Отбор анализируемого раствора в дозатор и смывание его в ячейку осуществляется переключением (чаще всего пневматическим) двух трехходовых кранов. Переключение кранов регулируется по времени. [c.429]

Уровень автоматизации объемного анализа. Объемный анализ, состоит из следующих операций отбора определенного объема анализируемой жидкости, добавления к ней отмеренных объемов реагентов и растворителя, перемешивания, выдерживания смеси при определенной температуре, титрования (дозирование титранта, определение конечной точки, прекращение подачи титранта в конечной точке), фиксирования результатов титрования, освобождения аналитической ячейки от проанализированной жидкости, промывания ячейки от остатков проанализированной жидкости и, наконец, наполнения бюретки титрантом, В титрующих анализаторах промышленного типа все указанные операции автоматизированы. Кроме этого, в некоторых приборах имеется устройство, позволяющее регулировать концентрацию вещества в заданных пределах. [c.6]

В непрерывно-циклическом титрующем анализаторе цикл обычно делится на две части проведение подготовительных операций и титрование. Подготовительные операции включают освобождение аналитической ячейки от продуктов титрования промывание аналитической ячейки и сброс промывной жидкости подготовку пробы дозировку и вливание в аналитическую ячейку исследуемой жидкости, растворителя и дополнительных растворов. Во время подготовительных операций командный прибор, согласно установленной заранее циклограмме, включает приводные устройства аналитической ячейки и дозаторов. Последним импульсом командный прибор включает автоматическую бюретку и выключается сам. Начинается титрование, в течение которого происходит сложное взаимодействие между электронным сигнализатором, приводом бюретки (или ее кранов), автоматическим уровнемером, регистратором расхода титранта и выходным устройством. Для обеспечения этого взаи.модействия, а также управления подготовительными операциями приходится прибегать к сложной схеме, включающей реле, электродвигатели, электромагниты и десятки контактов, многие из которых работают с большой нагрузкой по числу срабатываний. В этом основная причина малой надежности таких приборов. [c.24]

Электронный блок представляет собой рН-метр, рассчитанный на использование в измерительной ячейке пары со стеклянным электродом. На выходе блока включено сигнальное устройство в виде чувствительного электромагнитного реле, которое позволяет управлять электромагнит-нитным клапаном бюретки в ходе титрования. [c.175]

В рН-метре находится устройство, которое открывает клапан бюретки с задержкой на 0,4 сек. Например, если потенциал на электродах в течение 0,4 сек. выше потенциала в конечной точке, в этом случае клапан 15 откроется и начнется титрование. Задержка в 0,4 сек вводится для того, чтобы равновесие в аналитической ячейке перед дальнейшим добавлением реагента установилось полностью. [c.205]

Измерительные электроды 15 (например, стеклянный и каломельный), которые находятся в аналитической ячейке /5, подключены к электронному сигнализатору 14, схема которого описана на стр. 156. В момент достижения точки конца титрования (определенной величины э.д.с. электродов) поступает сигнал на регистрирующее устройство 13, которое фиксирует расход титранта, соответствующий моменту конца титрования. Регистрирующее устройство запускают при помощи ключа 7 при начале движения поршня бюретки вниз. Более подробно работа регистрирующего устройства с автономным электродвигателем описана на стр. 96. [c.216]

Большинство приборов и деталей установки для кулонометрического титрования имеется в продаже, а недостающие легко изготовить в лаборатории. Основными узлами установки являются 1) источник постоянного тока, способный поддерживать величину тока в генераторной цепи практически постоянной длительное время 2) устройство для определения количества электричества, протекающего через генераторную цепь в течение определенного отрезка времени 3) электролитическая ячейка, в которую вмонтированы генераторные электроды 4) система, с помощью которой можно следить за ходом титрования и установить момент, когда титрование окончено (так называемая индикаторная система) 5) хронометр. [c.31]

Амперометрическое титрование — это метод объемного анализа, в котором индикатором служит полярографическое устройство. В титруемый раствор погружают два электрода. Одним из них может быть ртутный капельный электрод или другой микроэлектрод, например платиновый. Вторым сравнительным электродом служит каломельный электрод или слой ртути на дне электролитического сосуда. К электродам приложено напряжение, соответствующее процессу электрохимического восстановления или окисления определяемого вещества или рабочего титрованного раствора. Силу тока фиксируют включенным в цепь гальванометром. В процессе титрования наблюдают за величиной силы тока полярографической ячейки. Признаком конца титрования является уменьшение величины предельного тока до нуля или, наоборот, начало возрастания силы тока от нулевого значения. [c.258]

Прибор для высокочастотного титрования состоит из источника тока высокой частоты, электролизной ячейки и регистрирующего устройства. [c.27]

Сконструирован лабораторный автоматический прибор для амперометрического титрования, который позволяет производить запись кривой на ленте потенциометра ЭПП-09. Прибор снабжен автоматической электролитической бюреткой, позволяющей в широких пределах плавно изменять скорость подачи титрующего раствора. Имеется устройство для автоматического отключения подачи титрующего раствора в эквивалентной точке. В случае необходимости подача раствора ие прекращается, а только фиксируется количество титранта, поданного в ячейку до достижения эквивалентной точки. Имеется устройство измерения израсходованного титранта. Изготовлен опытный образец прибора и получены удовлетворительные результаты его испытания. [c.626]

Целью настоящего исследования являлась разработка установки для амперометрического титрования, простой по устройству и приемлемой как для заводских, так и для исследовательских лабораторий. Было изготовлено два типа установок с усилителем и без усилителя. Схема первой из них приведена на рис. 1. Установка питается от сети переменного тока 220 в и состоит из двух основных частей — катодного усилителя, собранного на четырех лампах, и выпрямителя по низкому напряжению. Питание осуществляется посредством феррорезонансного стабилизатора, который позволяет снимать со вторичных обмоток стабилизированное напряжение, вследствие чего изменение напряжения в сети 15% не отражается на работе установки. Выпрямитель собран по мостовой схеме на полупроводниках Д-7Г и служит ДЛЯ наложения нужного напряжения на электролитическую ячейку. Фильтрация напряжения осуществляется фильтром большой емкости. Применение реохорда специальной конструкции позволяет плавно менять накладываемое напряже- [c.136]

Первым прибором для детектирования, примененным в газовой хроматографии, был автоматический титратор, использованный Джеймсом и Мартином в анализах летучих кислот и оснований [31]. Устройство этого прибора показано на рис. 10-15. Поток газа из хроматографа поступает в ячейку для титрования, содержащую тот или иной цветной индикатор pH. Для жирных кислот применя- [c.381]

Показано, что кулонометрия может служить надежным методом при детектировании компоиентов после разделения. Ониса-110 устройство ячейки для титрования Oj и к-т. Анализировались смеси к-т, меркаптаны и др. [c.75]

Кондуктометрическая ячейка — наиболее сложный элемент измерительного устройства. Поскольку здесь мы встречаемся с явлениями и электрохимическими, и электрическими, то конструкция ячейки должна удовлетворять требованиям, предъявляемым со стороны как электрохимической, так и электрической. Источники погрешностей, имеющих электрохимическую природу, рассмотрены ранее. Поэтому здесь мы рассмотрим источники погрешностей, имеющих электрическую природу, и конструкции кондуктометри-ческих ячеек, применяемых в различных измерительных устройствах для измерения электропроводности и кондуктометрического титрования с использованием постоянного тока и переменного тока низкой частоты. [c.104]

По принципу управления подготовит, операциями различают две группы промышленных Т. К первой относят те приборы, в к-рых спец. командные устройства (чаще всего электрич. или пневматич. таймеры) подают сигнал на выполнение отдельных операций по определенной програк е, независимо от вьшолнения предыдущей операции. Эти Т. сравнительно просты и надежны, но не очень производительны, т.к. программа задается исходя из макс. продолжительности каждой операции. Ко второй группе относят Т., в к-рых операции проводятся последовательно без пауз, т. е. окончание одной операции служит сигналом для начала другой. Подачу сигналов осуществляют с помощью электродов или фотоэлектрич. устройств, контролирующих уровни р-ров в ячейке для титрования и дозаторах. Для управления автоматич. узлами используют релейные схемы. Такие Т. характеризуются миним. продолжительностью цикла, но они значительно сложнее и поэтому менее надежны. [c.597]

В прибор для турбидиметрического титрования (рис. 4.3) входят монохроматический источник света турбидиметрическая ячейка объемом 25—100 мл, помещенная в термостат, в котором можно изменять температуру от 20 до 200 °С с колебаниями 0,01 °С система для перемешивания (скорость перемешивания в турбиди-метрической ячейке должна быть как можно более низкой, чтобы избежать образования нестабильных растворов, но раствор при этом должен оставаться гомогенным) устройство для введения [c.77]

Во многих случаях при титровании требуется автоматическое изменение скорости подачи титранта. Для перемешиваипя раствора в аналитической ячейке, установления потенциала (ил силы тока) в цепи электродов необходимо несколько секунд. Поэтому для достижения максимальной точности определения момента конца титрования, которую могут обеспечить электрометрические методы, скорость подачи титранта при подходе к точке эквивалентности не должна превышать 0,3—0,5 мл/мш . Такая скорость в течение всего процесса титрования, разумеется, не применима, если емкость автоматической бюретки более 2—3 мл. Для сокращения продолжительности титрования, как и при обычных лабораторных анализах, вначале титрант вводят быстро, а при приближении к точке эквивалентности, что определяется по соответствующему изменению контролируемо величины (потенциал, сила тока), скорость введения раствор , резко уменьшают до величины, гарантирующей получение максимальной точности. Это достигается специальной конструкцией запорных устройств автоматических бюреток или системы привода. В некоторых титрометрах скорость ввода титранта из- [c.70]

Аналитические ячейки (титровальные сосуды) автоматических приборов, построенных на принципе объемного электрометрического титрования, как правило, включают следующие элементы а) сосуд с одним или несколькими патрубками для подачи реактивов, разбавителя и промывной жидкости и сливя продуктов титрования б) устройство для перемешивания раствора при титровании и промывании в) электроды, служащие для определения конца титрования. В кулонометрических титрометрах с внутренней генерацией титрующего вещества, кроме того, имеются генераторные электроды электролизера. В фо-токолориметрических, термохимических и высокочастотных титрометрах электроды внутри аналитической ячейки отсутствуют. [c.112]

Ниже рассмотрено несколько характерных конструкций аналитических ячеек автоматических титрометров. На рис. 76 показано устройство аналитической ячейки прибора, осуществля-ЮП1СГ0 непрерывно-циклическое объемное титрование до определенного потенциала. В ячейке имеется стеклянный индикаторный электрод 6 и каломельный электрод сравнения 5, укрепленные на панели 7 из органического стекла. На панели расположены, кроме того, стеклянные -патрубки 4, через которые вводят в аналитическую ячейку анализируемый раствор и промывную жидкость, стеклянный капилляр 8 диаметром 1 мм для ввода титранта, а также скользящий пластмассовый (фторопласт 4) подшипник стержневой мешалки 9 пропеллерного типа. Привод мешалки осуществляется через резиновый шнур от электродвигателя, развивающего 3000 об мин. Продолжительность перемешивания 1 сек. [c.122]

В лабораторных полуавтоматических титрометрах часто используют так называемый метод электрохимической обратной связи. Если расположить конец капилляра от бюретки достаточно близко к индикаторному электроду, то электрод будет омываться раствором, который около точки конца титрования моментально перетитровывается (местное перетитровывание). Это вызывает срабатывание соответствуюихего устройства, которое прекращает титрование и возобновляет его после некоторой выдержки при условии, что э. д. с. электродов, после перемешивания раствора в аналитической ячейке, за это время станет меньше значения э. д. с. в точке конца титрования. В простейшем случае система представляет собой автоматический потенциометр с контактным устройством, включающим электродвигатель привода бюретки поршневого (плунжерного) типа. Контактное устройство имеет небольшую зону нечувствительности, что уменьшает общую продолжительность титрования. [c.148]

Подача растворителя прекращается при помощи сигнальных электродов 8, которые расположены в верхней части дозатора и дают электрический сигнал, закрывающий клапан 13. Растворитель через клапан 17 сливается в аналитическую ячейку. Затем начинается процесс титрования, который осуществляется при помощи автоматической бюретки 6 с фотоуровнемером 4. Бюретка наполняется из сосуда 2 с реагентом через клапан И. Протитрованная жидкость удаляется из аналитической ячейки через клапан 20. Объем титранта, израсходованного на титрование, фиксируется самопишущим устройством (на рисунке не показано). Последовательность операций контролируется специальным устройством, которое не позволяет проводить очередную операцию, прежде чем не кончилась предыдущая. Для этой цели в дозирующем устройстве, в аналм тической ячейке, в бюретке и в пробоотборном устройстве имеются платиновые сигнальные электроды 10, 5, 8, 16, 21, которые управляют шаговым устройством. Последнее включает и выключает клапаны, сервомотор ф-отоуровнемера, бюретки и т. д. [c.204]

Е. Е. Крис, С. И. Якубсон и Б. А. Геллер а также Зигерс и Фредиани рекомендуют при амперометрических определениях пользоваться электродом сравнения, представляющим собой платиновую пластинку размером 1 см, помещенную в электролитическую ячейку, в которой проводится титрование. Следует, однако, заметить, что, хотя этот электрод прост по устройству, работать с ним неудобно, так как помещение анода в один сосуд с катодом вызывает осложнения, о которых упоминалось в связи с донным ртутным электродом, а именно величина потенциала электрода сравнения будет зависеть от солевого состава анализируемого раствора, который к тому же может существенно изменяться во время проведения титрования. [c.136]

Для определения содержания суммарных фенолов в сточных водах использован метод фотометрического титрования. Гало-генирующим агентом является бромид-броматная смесь, окраска которой изменяется в процессе титрования от красной до светло-желтой. Этот метод реализован в усовершенствованном приборе ТФ-1Н. Модернизация прибора вызвана как спецификой анализа, так и особенностями условий эксплуатации. Структурная схема усовершенствованного автоматического анализатора суммарных фенолов приведена на рис. 3-29. Вода с содержащимися в ней фенолами из трубопровода 1 через пробоподготовительное 2 и дозирующее 5 устройства поступает в ячейку 7. Туда же подается индикаторный раствор из сосуда 3 через дозатор 4. Включается мешалка 6. Титрующий раствор из бюретки 12 начинает поступать в ячейку с постоянной скоростью 2 мл/мин. Изменение окраски раствора в ячейке, характеризующее окончание реакции замещения, улавливается фотодатчиком 13, сигнал с которого [c.175]

В одной из последних работ Ланге и Борнера [146] описан новый вариант измерения количества электричества в методике определения хлоридов. Ион серебра генерируют при постоянном токе, а индикацию конечной точки титрования осуществляют с помощью второй пары электродов, помещенной в ту же ячейку. Интегратор объединен со считывающим устройством. Метод использован для определения хлоридов в сыворотке крови. [c.317]

Изменение окраски индикатора можно устанавливать также с помощью фотоэлектрич. устройства (фотометрическое титрование). Последний метод применяют также в тех случаях, когда один из компонентов реакции титрования окрашен в этом случае кривая титрования выражается прямой (или кривой) с перегибом вблизи ТЭ. Аналогичный метод — фототурбидиметрич. титрование — применяют в тех случаях, когда при реакции образуется осадок. Фотометрич. устройства применяют также для различных автоматич. титраторов. При этом фотоэлемент обычно соединяется с релейным устройством, к-рое автоматически закрывает кран бюретки при достижении точки конца титрования, б) Потенциометрич. методы индикатором здесь является электрод, потенциал к-рого зависит от концентрации X или СТР. Метод имеет определенные преимущества при титровании окрашенных или мутных р-ров, а также при различных методах дифференциального титрования. Кроме того, индикаторные электроды позволяют широко применять различные автоматич. устройства, т. к. вблизи ТЭ происходит резкое изменение потенпиала, к-рое легко регистрировать самописцем или передать на релейную схему, в) Амперометрич. титрование. По принципу близко к предыдущему. Индикаторный принцип здесь связан с полярографией. При титровании концентрация свободных ионов металла, а следовательно и сила тока полярографич. ячейки, уменьшается, причем наиболее резкий скачок наблюдается вблизи ТЭ. При соответствующем выборе условий возможно дифференциальное титрование. В ряде др. методов амперометрич. титрования используют также окислительно-восстановительные свойства реактива, причем титрование ведут до изменения тока, соответствующего появлению в р-ре нек-рого избытка реактива. В качестве электрода, кроме капельного ртутного, применяют также твердые микроэлектроды, [c.97]

Схема моста приведена на рис. УП.12. В одну диагональ его включен звуковой генератор /, в другую—усилитель с нуль-индикатором II. Перед титрованием плавно осуществляют балансировку моста магазином и, потенциометром / з. В процессе титрования используют только прокалиброванный реохорд 2 В качестве реохорда может быть использован мно-говитковый потенциометр от полярографа либо специальное устройство, позволяющее снимать диаграмму титрования. Компенсацию емкостной составляющей сопротивления ячейки производят путем подключения набора конденсаторов из 10 шт. по. [c.244]

На рис. VIII. 17 приведена схема простого генератора с кварцевой стабилизацией в цепи сетки и с настроенным контуром в цепи анода генератор собран на лампе 6Е5С. Параллельно анодному контуру подключена ячейка конденсаторного типа. Малейшее изменение емкости ячейки в процессе титрования вызовет уменьшение амплитуды генерируемых колебаний или их срыв, что будет зафиксировано индикатором. Изменением емкости переменных конденсаторов и можно вернуть генератор в первоначальное состояние. При этом можно фиксировать прираш ение емкости конденсаторов и Са, для чего эти конденсаторы снабжают шкалой и верньерным устройством. Один конденсатор используют для грубой, а другой — для точной настройки. При значительном изменении емкости ячейки в процессе титрования, когда ее не удается скомпенсировать конденсаторами Су и С2, последовательно с ячейкой подключают постоянные [c.233]

Прибор для потенциометрического титрования должен включать ячейку для титрования с исследуемым раствором, снабженнз мешалкой, электрод сравнения, измерительный электрод, систему регистрации э. д. с., бюретку с титрующим раствором и в некоторых случаях устройство для автоматического отключения бюретки в эквивалентной точке. Установки для автоматического титрования [c.247]