Алюминий определение со стеклянным фильтром

Алюминий, если он присутствует в значительном количестве, мешает определению меди даже при добавлении тартрата. Поэтому медь осаждают сначала из кислого раствора, тогда алюминий не мешает. 1—1,5 г сплава растворяют в смеси соляной и азотной кислот, разбавляют 50 мл воды и добавлением едкого натра доводят pH раствора до 3—4. Затем осаждают медь описанным выше способом и отфильтровывают осадок через стеклянный фильтрующий тигель последний предварительно не взвешивают, так как осадок растворяют потом в соляной кислоте, раствор разбавляют, прибавляют 1 г комплексона III, подщелачивают до pH 11—12 и снова осаждают медь 2-(о-оксифенил)-бензоксазолом, как было описано выше. [c.147]

Определение марганца. Фильтрат Е после выделения гидроокиси алюминия выпаривают в платиновой чашке до небольшого объема. Добавляют 10 мг аскорбиновой кислоты и 20 мл 2%-ного раствора тиоацетамида. Подщелачивают аммиаком и кипятят в течение 5 мин. Фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель и промывают осадок водой. Фильтрат (Р) сохраняют для определения в нем магния. Осадок сульфида марганца растворяют на фильтре в нескольких каплях соляной кислоты, промывают фильтр водой и из полученного раствора кипячением удаляют сероводород. Марганец определяют прямым титрованием 0,01 М раствором комплексона. [c.469]

Ход определения. Собирают 500 мл анализируемого газа, прибавляют 3 мл реактива и 0,2 мл раствора сульфата алюминия. В течение 2 ч время от времени взбалтывают и затем оставляют по крайней мере на 4 ч. Только после этого впускают воздух и фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель. Осадок промывают, в фильтрате колориметрически определяют избыток палладия (см. Палладий , стр. 942), [c.1048]

При последующем определении железа весовым способом сульфид железа разлагают вместе с бумагой фильтра, как указано в п. 2, или помещают фильтр с осадком в стакан подходящего объема, покрывают часовым стекло и осторожно растворяют осадок в разбавленной (1 1) соляной кислоте. Нагревают до исчезновения всех черных частичек, измельчают бумагу сильным перемешиванием стеклянной палочкой с резиновым наконечником, окисляют железо несколькими каплями концентрированной азотной кислоты или небольшим количеством бромной воды, разбавляют, если необходимо, водой и осаждают железо в виде гидроокиси. Так как алюминий здесь отсутствует, избытка аммиака опасаться не приходится. [c.438]

Навеска золы в 1 г высушивалась при 105° С, затем помещалась в стеклянный стакан и заливалась 30 мл кислоты или щелочи. Все это подогревалось до температуры 50° С, далее горячий раствор фильтровался. Нерастворимый остаток отфильтровывался и на фильтре промывался горячей дистиллированной водой до тех пор, пока в фильтре не обнаруживалась кислая реакция. В дальнейшем остаток на фильтре прокаливался и подвергался химическому анализу для определения содержания в нем кремния, железа, алюминия, кальция и магния. [c.157]

Остаток кремнекислоты обезвоживают нагреванием при 100° в воздушной ане, лучше в продолжение ночи. Смачивают высушенную массу 4 мл соляной кислоты, спустя 5 мин, прибавляют горячую воду и тщательно ополаскивают стекло, стеклянные палочки и стенки стакана горячей водой. Снова надевают на край стакана стеклянные палочки, кладут на них часовое стекло и осторожно кипятят 5 мин. Через 5 мин., когда раствор немного охладится, прибавляют 0,2—0,3 г алюминия в виде порошка и осторожно взбалтывают до обесцвечивания раствора. По охлаждении удаляют и ополаскивают часовое стекло и палочки холодной водой, а затем фильтруют в высокий стакан емкостью 2500 мл. Промывают стакан, фильтр и осадок 9 раз горячей водой. К фильтрату прибавляют 6 мл соляной кислоты, разбавляют его холодной водой до 1600 мл, тщательно перемешивают и осаждают, как указано в разделе Определение в растворах, содержащих большие количества сульфатов в присутствии железа и подобных ему элементов (стр. 735). [c.728]

Эверс и Нокс [593] очищали метиловый спирт для изучения его электропроводности. Около 4,5 л синтетического метилового спирта кипятили с обратным холодильником над 50 г магния в течение 24 час. Затем отгоняли 4 л спирта и нагревали это количество в продолжение 24 час. с обратным холодильником над азотнокислым серебром без доступа влаги и углекислоты из воздуха. Перегнанный растворитель встряхивали в течение 24 час. с активированной окисью алюминия, а затем фильтровали через стеклянный фильтр в атмосфере чистого азота. Затем метиловый спирт тщательно перегоняли на колонке, целиком собранной из стекла и снабженной ячейкой для определения электропроводности, впаянной между холодильником и приемником. Метиловый спирт с низкой электропроводностью можно хранить в течение нескольких недель без заметных изменений. [c.303]

Согласно Баневичу и Кеннеру [15], 1 г пробы растворяют в 10 мл соляной кислоты (1 1) и 25 жл воды. Раствор выпаривают досуха и остаток нагревают на водяной бане в течение еще одного часа. Затем растворяют остаток в 10 мл разбавленной (1 1) соляной КИСЛОТЫ и 25 мл воды, образующуюся мутную жидкость фильтруют и фильтр тщательно промывают горячей водой. Если на фильтре остается большой остаток, то его сплавляют с содой и после растворения и фильтрования оба фильтрата соединяют и разбавляют в мерном пилиндре емкостью 500 мл приблизительно до 450 мл. Раствор тщательно нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до pH 5—7 и доводят водой до 500 мл. Выделившемуся осадку гидроокисей алюминия и железа дают осесть. В аликвотной части раствора определяют суммарное содержание кальция и магния титрованием обычным способом. Для определения магния автор рекомендует осадить кальций из раствора при помощи оксалата в присутствии 1 г ацетата аммония. Через 4 часа выделившийся осадок отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель. Фильтрат разбавляют приблизительнз до 200 мл, прибавляют 15 мл буферного раствора, Юлгл концентрированного аммиака, 10 мл 3%-ного раствора перекиси водорода и через час титруют раствором комплексона. Согласно автору, высокая концентрация оксалат-ионов в растворе затрудняет переход окраски индикатора эриохрома черного Т. Это затруднение может быть преодолено прибавлением перекиси водорода, не реагирующей в заметной мере с оксалатом, но обеспечивающей достаточно четкий переход окраски и правильность получаемых результатов. [c.445]

Определение алюминия в форме оксихинолята основано на осаждении иона алюминия раствором 8-оксихинолина при pH, равном 5. Навеску соли алюминия растворяют в воде, добавляют серную кислоту до слабокислой реакции и затем постепенно добавляют 3%-ный раствор 8-оксихинолина в уксусной кислоте. При температуре 90-95° С добавляют раствор ацетата натрия до начала образования осадка. Следует обратить внимание учащихся на то, что осаждение ведут в присутствии избытка 8-оксихинолина. О присутствии избытка 8-оксихинолина можно судить по желтому цвету раствора. Поскольку оксихинолят апюминия образует легко фильтрующийся кристаллический негигроскопичный осадок, для фильтрации используют стеклянный фильтрующий тигель. После фильтрации осадок следует промыть горячей водой до удаления 8юксихинолина, а затем холодной водой. Тигель с промытым осадком помещают в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы при температуре 125-130° С. По массе осадка вычисляют содержание алюминия в анализируемом веществе. Следует напомнить учащимся, что при более высокой температуре может происходить частичное разложение осадка. При выполнении этой работы учащиеся должны хорошо освоить практические приемы работы со стеклянными фильтрующими тиглями. [c.116]

Приготовление стандартных растворов и построение калибровочной кривой. Для приготовления основного стандартного раствора нефтепродуктов отбирают несколько литров воды исследуемого водоема (или берут нефть или продукты ее переработки из преобладающего источника загрязнения водоема). Экстракцией в условиях, аналогичных описанным в прописи метода (см. Ход определения ) извлекают нефтепродукты хлороформом. Экстракт сушат безводным сернокислым натрием (5 г на 30 мл хлороформного экстракта). Затем при комнатной температуре в вытяжном шкафу удаляют хлороформ из экстракта под током воздуха. Экстракт при этом прибавляют небольшими порциями в стеклянный тигель по мере испарения хлороформа. Полученный концентрат переносят количественно на шесть полос хроматографической пластинки, которую помещают в хроматографическую камеру. После трехминутного хроматографирования пластинку извлекают из камеры, оставляют на 15 мин в вытяжном шкафу для испарения органических растворителей и, облучая пластинку ультрафиолетовым светом, очерчивают границы голубой зоны . Очерченный участок слоя окиси алюминия переносят в стеклянный фильтр № 4 и нефтепродукты элюируют 10 мл н-гексана. Гексан удаляют при комнатной температуре под током воздуха и нефтепродукты взвешивают. Затем из полученной навески готовят основной стандартный раствор нефтепродуктов в н-гексане и последовательным его разбавлением готовят серию стандартных растворов в н-гексане в пределах концентрации О—1000 мкг нефтепродуктов в пробе. Объем каждого раствора 10 мл. Измеряют оптическую плотность каждого раствора, откладывая ее значение по оси ординат калиб- [c.204]

Если анализ заканчивается не прокаливанием, а высушиванием осадка (как, например, при определении алюминия в форме 8-окси-хинолината), то фильтрование удобно вес- и через стеклянные фильтрующие тигли с пористыми стеклянными пластинками (рис. 8). Такой тигель тщательно промывают соляной кислотой и водой, высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы. Фильтрацию через тигель ведут с помощью водоструйного насоса через отсасывающую колбу. Тигель вставляют в колбу, включают насос и ведут фильтрацию декантацией и промывкой, как описано выше. По окончании фильтрации и промывки фильт- [c.101]

По Этому методу отвешенное коли шство вещества помещают в выложенный ватой платиновый сосуд, боковые стенки которого снабжены маленькими отверстиями, и подвешивают его на проволочке в пробке, закрывающей стеклянную банку, наполненную кислородом на дне банки налито 100 см 10%-ного раствора едкого натра, не содержащего хлора. Если зажечь вату, то вещество полностью сгорает. На случай взрыва банку обертывают предохранительной проволочной сеткой. Продукт реакции оставляют стоять в течение часа и затем содержимое склянки споласкивают в стакан и образовавшиеся в небольшом количестве хлораты восстанавливают каким-нибудь подходящим восстановителем, например измельченным в тонкий порошок сплавом Деварда (50 частей меди, 45 частей алюминия и 5 частей цинка). Затем подкисляют разбавленной азотной кислотой, фильтруют и обычным способом или осаждают, илп титруют азотнокислым серебром (см. т. I). Относительно экспериментальных подробностей при выполнении определения по Маркуссону и Дешеру следует обращаться к оригинальной литературе. [c.454]

Ход определения. В анализируемый кислый раствор, содержащий в 200 мл 10 мл соляной кислоты и не более 0,1 г алюминия и свободный от мешающих элементов, перечисленных на стр. 148, вводят 15 мл раствора ацетата аммония, приготовленного растворением 30 г соли в-75 мл воды, и 8—10 капель 0,04%-ного раствора бромкрезолового пурпурного. Прибавляют разбавленный (1 1) раствор аммиака до отчетливо пурпурной окраски индикатора и затем при перемешивании медленно вводят из бюретки 2,5%-ный раствор оксихинолина в уксусной кислоте , в количестве на 15—25% большем, чем это требуется по расчету (1 А1 соответствует З gH7NO). Раствор нагревают до кипения, время от времени перемешивая, и слабо кипятят 1 мин. Охлаждают до 60° С и фильтруют (при слабом отсасывании) через стеклянйый тигель № 4 с плотным пористым дном (5—15° С). Тигель и осадок промывают.горячей (70—75° С) водой, [c.572]

Ход определения. Определение в присутствии фос- ф о ра, мышьяка, фтораи бора. К 100—200 мл кислого раствора, содержащего не более 0,1 г алюминия и свободного от ванадия, тантала, ниобия, титана, молибдена, хрома и других перечисленных на стр. 148 элементов, прибавляют избыточное количество 2,5%-ного раствора оксихинолина в разбавленной уксусной кислоте . Затем раствор нейтрализуют разбавленным (1 1) раствором аммиака до щелочной реакции, после чего прибавляют еще по 10 мл раствора аммиака на каждые 100 мл анализируемого раствора. Нагревают до 60—70° С и продолжают нагревать при этой температуре до тех пор, пока осадок не станет плотным и кристаллическим. После этого охлаждают, лучше в ледяной воде, фильтруют через плотный бумажный фильтр или через пористый стеклянный тигель и тщательно промывают осадок холодным разбавленным (1 40) раствором аммиака, содержащим 25 мл предварительно нейтрализованного аммиаком реактива ъ 1 л. Если осадок следует непосредственно взвесить или после растворения титровать, его под конец промывают горячей водой для удаления реагента [c.573]

Определение сульфатов. Приготавливают шкалу из раствора хромата калия, как указано в табл. 22. Готовят реактив так 3 г металлического алюминия растворяют в смеси из 90 мл конц. НС1-Ь310 мл дистиллированной воды. После растворения фильтруют. Затем 50 мл этого раствора наливают в небольшую, шярокогорлую склянку, закрывающуюся стеклянной пробкой, прибавляют 2—3 г хромата бария (порошок) и оставляют стоять в темноте на несколько дней. Смесь мно- [c.149]

Раствор помещают в эрленмейеровскую колбу и прибавляют к нему, каждый раз встряхивая, маленькими порциями восстановленное железо (Ferrnm redu tum) до исчезновения желтой окраски, после чего в раствор вносят еще 5—10 г восстановленного железа. Колбе дают постоять около 3 часов, неоднократно взбалтывая ее содержимое. По истечении этого времени осаждение сурьмы и меди можно считать законченным. Восстановление можно ускорить осторожным нагреванием. Фильтруют через сухой, быстро фильтрующий фильтр и, взяв 50 мл фильтрата, разбавляют водой и нейтрализуют соляную кислоту углекислым натрием. Фильтр прорывают оттянутой стеклянной палочкой, смывают осадок возможно малым количеством воды в 1/2 литровую колбу для титрования, растворяют приставший к фильтру остаток в смеси соляной кислоты с бромом, давая стечь раствору в ту же колбу, и удаляют избыток брома осторожным нагреванием. К полученному таким образом раствору прибавляют для объемного определения олова 2 — 3 г обезжиренных алюминиевых стружек или крупного алюминиевого порошка, затыкают колбу пробкой с двумя отверстиями и умеренно нагревают, все время пропуская ток углекислоты. Время от времени в колбу прибагляют несколько капель концентрированной соляной кислоты до тех пор, пока не растворится почти весь алюминий. Прибавив еще 50 мл соляной кислоты, нагревают до растворения губчатого олова. Затем охлаждают в токе углекислоты, прибавляют несколько миллилитров крахмального раствора и 15 капель раствора индикатора и, продолжая пропускание углекислоты, титруют раствором хлорного железа до появ. ения неисчезающей при взбалтывании голубой г краски (ср. стр. 398, 532). [c.531]

Ход определения. К раствору, содержащему медь и другие катионы, прибавляют приблизительно пятикратное по отношению к теоретически требуемому для связывания остальных катионов количество комплексона и доводят pH раствора до 11,5 прибавлением 5 о.()-ного раствора едкого натра. Медь осаждают прибавлением 2-(о-оксифенилбензоксазола) (насыщенный спиртовой раствор) в избытке. Избыток реактива легко обнаруживается по появлению синей флуоресценции раствора. Нагревают на водяной бане в течение 30 мин., изредка взбалтывая, и фильтруют через стеклянный тигель средней пористости. Осадок основательно промывают 5 %-ным спиртом, затем эфиром и высушивают при 130-— 140° до постоянного веса. Фактор пересчета на медь равен 0,1313. Определению не мешают все элементы, поскольку они не осаждаются этим реактивом в присутствии комплексона, а осаждению некоторых из них (Ре, А1, В ) при pH 11,5 в виде гидроокисей препятствует прибавление тартрата. Однако алюминий мешает даже в присутствии тартрата, если он находится в большом количестве. Тогда следует применить вариант метода, в котором медь переосаждается из кислого раствора (см. ннже, анализ сплавов). Авторы определяли этим методом медь при ее содержании от 1 до 65 мг. [c.146]

Ход определения. Отбирают 50 мл анализируемого раствора, содержащего 30—50 мг калия, приливают 10 мл раствора ЭДТА, приводят к рн 8—9 добавлением раствора едкого натра, приливают 3 капли раствора соли алюминия и прибавляют по каплям раствор тетрафенилбората. После прибавления каждых 5 мл последнего раствора проводят пробу на полноту осаждения. Для этого тонкой стеклянной палочкой отбирают очень маленькую каплю анализируемого раствора, переносят ее на стеклянную пластинку, лежащую на черном фоне, и прибавляют к ней каплю раствора хлорида аммония появление белой мути указывает на присутствие избытка тетрафенилбората. Тогда прибавляют еще 3— 5 мл этого раствора (1 мл соответствует приблизительно 3 мг калия), дают постоять 15—30 мин и фильтруют через плотный фильтр. Осадок промывают 3 раза водой, насыщенной тетрафе-нилборатом калия, и затем 10 мл воды. Весовое окончание определения в данном случае невозможно, потому что осадок содержит гидроокись алюминия, а также продукты разложения тетрафенилбората. Объемное окончание определения (см. ниже) дает точные результаты. [c.799]

Частицы осадка, приставшие к стенкам стакана, в котором производилось осаждение, смывают частью прозрачного фильтрата. Как только последние капли маточного раствора пройдут через фильтр, сейчас же осадок промывают 5—10 мл воды (не более) когда эти промывные воды пройдут через фильтр, сейчас же вторично осадок промывают 5—10 мл воды, Прн этом методе работы, т. е. при сведении к минимуму количества промывных вод, совершенно отпадает отмеченный W. J. Mu 11 ег ом дефект, заключающийся в растворимости бензидинсульфата в промывной воде. Затем воронку вынимают из фильтровальной колбы, переворачивают, под нее помещают часовое стекло диаметром 50 — 60 мм и выталкивают фильтровальную пластинку вместе с фильтрами и осадком при помощи стеклянной палочки из воронки на часовое стекло. Пластинку отделяют, фильтр переносят в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл с горлом диаметром 30 мм, часовое стекло и воронку споласкивают водой в количестве не свыше 25 мл. Затем колбу закрывают резиновой пробкой и сильно взбалтывают, пока не получится однородная масса из волокон бумаги и осадка, без комков бензидинсульфата. Содержимое колбы нагревают до 50° и титруют 0,1 н. едкой щелочью в присутствии фенолфталеина, при чем конец титрования должен происходить при кипячении, чтобы избежать действия на индикатор содержащейся в массе углекислоты. Возможный избыток едкого натра может быть оттитрован 0,1 н. кислотой. В общем, осадок бензидинсульфата значительно менее склонен к окклюзии посторонних солей, чем осадок BaSO . Описанным выше методом можно определить серную кислоту в свободном виде, а также в виде солей меди, закисного железа, никкеля, кобальта, цинка, марганца, алюминия и хрома, но не в виде солей окисного железа. В этом случае н жно предварительно осадить железо, как описано на стр. 10. Вредно влияет на определение присутствие ионов стронция, свинца, хрома и хромовой кислоты. [c.30]

Если в растворе имеется осадок кремнекислоты, его отфильтровывают. Раствор нагревают до кипения и обрабатывают 10%-ным бикарбонатом натрия до образования осадка (если количество рутения в растворе очень мало, то, быть может, целесообразно добавить немного какой-либо соли алюминия, чгобы выпадаю--щая гидроокись его служила коллектором). Прибавляют раствор индикатора бромкрезолпурпурного и продолжают добавлять бикарбонат, пока окраска индикатора не перейдет из желтой в синюю (рутений полностью осаждается при рН 6). Для коагулирования--осадка раствор кипятят 5 мин. и отфильтровывают через пористый стеклянный или фарфоровый фильтрующий тигель. Осадок можно промыть 1 %-ным сульфатом аммония и для колориметрического определения рутения (стр. 423) растворить в разбавленной соляной кислоте. [c.420]

Гидроокись натрия применяется для отделения Fe +, Ni +, Сг +, Ti +, Мп2+ в сталях и ферросплавах. Соосаж-дение бора устраняется осаждением этих катионов в сильнощелочной среде. При pH 7—10 еще наблюдается соосаждение бора [21]. Метод осаждения едким натром применяется при определении бора в боридах титана, циркония и хрома [60]. Определяя микроколичества бора, осаждение металлов щелочами необходимо проводить в кварцевой посуде, поскольку стеклянная посуда всегда содержит бор. Так как борная кислота соосаж-дается вследствие образования аморфных или гелеподобных осадков, внимания заслуживает способ осаждения металлов с оксихинолинатом натрия [12]. При использовании 8-оксихинолина для осаждения металлов получаются кристаллические хорошо фильтрующиеся осадки. Метод применяется для осаждения цинка, свинца, алюминия, железа, никеля. Известен способ отделения никеля, ванадия и молибдена экстрагированием их диэтилди-тиокарблматных комплексов хлороформом [94]. [c.27]

Схема установки для изучения процесса получения азотной кислоты представлена на рис. 77. Окись азота из газометра I поступает в поглотительную склянку 2, заполненную концентрированным раствором серной кислоты, затем в фильтр 3, заполненный стеклянной ватой. Расход окиси азота измеряют при помощи реометра 4. Пройдя реометр 4, окись азота поступает по трубке 5 в абсорбционную колонку 6. Для получе ния газа с определенным содержанием окиси азота и ки сло1рода по трубке 7 поступает смесь воздуха и азота. Воздух, подаваемый яри помощи воздуходувки 8, также проходит через поглотитель, заполненный концентрированной серной кислотой, и фильтр (не показанные на рисунке). Расход воздуха и азота измеряют при помощи реометров 9 и 10. Пройдя реометры, воздух и азот направляют по трубке 7 в абсорбционную колонку 6. Последняя представляет собой стеклянную трубку с внутренним диаметром 38,5 мм и высотой 400 мм, заполненную полностью или частично насадкой из стеклянных колец. В качестве насадки применяют кольца размером 12X12 мм с толщиной стенки 1,5 мм. Для лучшего распределения орошающей кислоты по сечению колонки на насадку помещают решетку из оксидированного алюминия. [c.241]

Если количество алюминия не превышает 0,06 г, осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и прокаливают до А12О3. Окончательное прокаливание проводят после 1—3-кратной обработки осадка азотной кислотой. При более высоком содержании алюминия осадок отфильтровывают через стеклянный тигель с пористым дном и после промывания растворяют его в разбавленной (1 3) азотной кислоте. Раствор собирают в высокий стакан, покрывают часовым стеклом, кипятят, обрабатывают дымящей азотной кислотой для разрушения таннина, а затем осаждают раствором аммиака, как обычно, для получения менее объемистого осадка. Фильтрат, полученный после осаждения таннином, кипятят, обрабатывают азотной кислотой для разрушения таннина, отгоняют всю уксусную кислоту и осаждают бериллий раствором аммиака, как изложено в разделе Методы определения (стр. 535). [c.534]

Определение в воздухе. Воздух просасывают через стеклянный разборный фильтр Гуревича, внутри которого находится бумажный без-зольный фильтр диаметром около 4 см. Для анализа необходимы 1—2 мг пыли. Фильтр сжигают в платиновом тигле, последний прокаливают и сплавляют остаток с углекислой содой. Плав извлекают горячей водой и подкис.,1яют. Кремневую кислоту определяют колориметрически по окрашенному в желтый цвет кремнемолибденовому комплексу. В присутствии значительных количеств железа и алюминия применяют ряд специальных операций (Рудинская). [c.270]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология