Раствор, измерение центрифужной

Берут раствор хлорида или нитрата калия неизвестной концентрации (порядка 5—10 мкг). К полученному раствору в центрифужной пробирке с делениями добавляют 5 мл 20%-ного раствора N03, 2 мл полученного меченого раствора нитрата кобальта и подкисляют 2 н. уксусной кислотой. Содержимое сосуда перемешивают и оставляют стоять на 3—4 ч. Образовавшийся осадок отделяют центрифугированием, промывают 5%-ным раствором нитрата калия, подкисленного уксусной кислотой. Промытый осадок растворяют соляной кислотой в центрифужной пробирке при нагревании, доводят объем раствора в пробирке до определенного деления (5—10 мл), отбирают 1 мл полученного раствора в стеклянную чашку для измерения активности, сушат под лампой и измеряют активность остатка на том же счетчике, на котором производилось измерение удельной активности нитрата кобальта. Из полученных данных рассчитывают количество калия. [c.541]

Отделение осадка перед каждым измерением активности проводят фильтрованием, центрифугированием или флотацией. При фильтровании, осуществляемом, например, отсасыванием через пористую стеклянную пластинку, после добавления каждой порции титранта измеряют активность части раствора, и эту часть раствора вносят опять в колбу для титрования. Недостатком этого метода является возможность забивания пор стеклянной фильтрующей пластинки мелкодисперсным осадком. Этот недостаток устраняют, заменяя фильтрование центрифугированием. Равные количества анализируемого раствора вносят в несколько центрифужных пробирок, добавляют различные количества титранта и доливают растворителем до равных объемов (0,5—1 см ). После отделения осадка центрифугированием равные порции раствора, находящегося над осадком, пипеткой наносят на фильтровальную бумагу и после высушивания измеряют активность. [c.391]

Образцы, содержащие от 70 до 100 мг воды и 20 мл безводного диметилформамида, загружали в колбу Эрленмейера с притертой пробкой. Сосуд, закрытый пробкой, нагревали в течение 60 = = 1 мин при 90 1 °С, затем встряхивали 10 мин и оставляли охлаждаться до комнатной температуры. Надосадочную жидкость декантировали в центрифужную пробирку с притертой пробкой, центрифугировали при 1500 об/мин до просветления жидкой фазы ( 5 мин). Измеряли поглощение при 1.9 мкм и определяли содержание воды по градуировочному графику. построенному по результатам измерения поглощения растворов диметилформамида с заданными концентрациями воды. Спектр записывали в интервале [c.441]

Калибровочная кривая. Отбирают микробюреткой 0 0,2 0,4 . . . 2,0 мл рабочего стандартного раствора и разбавляют в центрифужной пробирке дистиллированной водой до 2 мл. В этих растворах содержится 0 2 4 . . . 20 мкг аминного азота (что отвечает удвоенным количествам аминного азота в анализируемой пробе). Затем прибавляют раствор бромкрезолового пурпурного, хлороформ и продолжают, как при анализе пробы. По результатам измерения оптической плотности строят калибровочную кривую. [c.334]

Отделять осадок от раствора можно центрифугированием. В этом случае рекомендуется вносить порции растворов определяемого элемента и осадителя в центрифужные пробирки и приливать такое количество воды, чтобы объемы растворов во всех пробирках стали одинаковы. После тщательного перемешивания осадки центрифугируют и отбирают равные пробы растворов над осадком для измерения активности. Данный метод прост в аппаратурном исполнении, но довольно трудоемок. [c.218]

Ход определения по Ченгу [52]. Экстракцию проводят в центрифужной пробирке емкостью 60 мл с пришлифованной пробкой. К нескольким миллилитрам раствора, содержащего до 25 мкг палладия, прибавляют 2 капли 3 н. раствора соляной кислоты и 1 мл 3 %-ного раствора комплексона. Раствор разбавляют дистиллированной водой и прибавляют 0,1 мл 1 %-ного спиртового раствора 2-нитрозо-1-нафтола.Через 10 мин. прибавляют точно 5 мл толуола и 1 мл аммиака(1 1).Хорошо закупоривают пробирку,осно-вательно встряхивают ее содержимое и центрифугируют. Светопоглощение толуольного раствора измеряют на спектрофотометре в мерных кюветах толщиной 1 см при длине волны 370 мц. Таким же способом проводят измерения при построении калибровочной кривой со стандартными растворами палладия. [c.216]

Измерения активности растворов производились на установке Б в стеклянных сосудах с двойными стенками при этом счетная трубка оказывалась окруженной раствором, отделенным от нее тонким слоем стекла. Учитывались потери части раствора в стакане и центрифужных пробирках. Исключались [c.121]

На дне центрифужной пробирки 1 помещают слой исследуемого порошка. Трубки 2 и 3 заполняют студнем агар-ага-ра, насыщенным хлористым калием (стр. 54). При измерениях нижние (расширенные) концы трубок погружаются в два сосуда с раствором КС1, в которые опущены медные электроды, соединенные с источником постоянного тока. Расширения у концов трубок служат для того, чтобы студень агар-агара хорошо удерживался в них и не мог передвигаться. Капилляры для измерения электроосмотического потока присоединяются к концам трубок 4 w 5 (на рисунке капилляры не показаны). В качестве капилляров могут быть использованы микропипетки емкостью 0,1 мл с делениями в 0,001 мл (диаметр около 0,7 мм). [c.145]

Построение калибровочного графика (при измерении на фотоколориметре). В центрифужную пробирку из микробюретки вносят 1,00 1,10 1,20 1,30 1,40 мл стандартного раствора магния, добавляют 0,75 мл уксусной кислоты (1 50) и 1,0 мл 0,02 М раствора бриллиантового желтого, перемешивают и через 30 мин центрифугируют. Прозрачный раствор сливают при помощи капиллярной пипетки, осадок промывают 2—3 мл воды. К осадку в пробирке приливают 4 мл [c.114]

Измерение раствора центрифужной пипеткой. Точно 10 X раствора с известным содержанием свинца и ртути набирают в центрифужную пипетку. Внешнюю сторону кончика насухо вытирают кусочком фильтровальной бумаги и пипетку вставляют в микроконус, как показано на рис. 21, и в течение короткого времени вращают в центрифуге. Этим путем содержимое пипетки количественно переводят в вершину конуса. [c.107]

Содержание никеля в осадке, собравшемся в центрифужной пробирке, можно определить по количеству диметилглиоксима, которое эквивалентно количеству никеля. В кислой среде диметилглиоксим восстанавливается восемью электронами на капельном ртутном электроде [439]. Высота волны восстановления диметилглиоксима пропорциональна концентрации. Высоту волны можно определить также в присутствии никеля осадок диметилглиоксимата никеля(II) растворяется в кислоте и при значении pH (1,8), оптимальном для измерения диметилглиоксима, комплекса с никелем (II) не образуется. Этим методом можно определить 15—180 мкг/мл никеля. [c.104]

Принципиально возможно определение коэффициентов седиментации и, следовательно, приблизительных молекулярных масс даже не вполне индивидуальных белков, если имеется подходящий метод для измерения относительных концентраций белков, например путем измерения их ферментативной активности. Изучаемый образец осторожно наносится на раствор сахарозы с линейным градиентом концентрации и подвергается высокоскоростному центрифугированию в роторе с откидывающимися пробирками (в ба-кет-роторе). Обычно в качестве стандарта в раствор добавляется белок с известным коэффициентом седиментации s. Вещества с различными седиментационными свойствами отделяются в градиенте плотности друг от друга, образуя полосы. По окончании центрифугирования в нижней части центрифужной пробирки проделывают небольшое отверстие, фракции сливают и анализируют. Если фракции отбирают через различные промежутки времени центрифугирования, то временная зависимость расстояния от мениска до зоны белка, обладающего активностью, должна быть линейной. Для данного времени центрифугирования соблюдается следующая [c.130]

Для приготовления основного раствора растворяют 1 г деэмульгатора, концентрацию которого определяют в 100 см дистиллированной воды. Рабочий раствор 10 см основного раствора разбавляют до 100 см дистиллированной водой. Из ряда мерных колб емкостью 100 мл отбирают Р5 10 20 30 40 50 60 70 и 100 см рабочего стандартного раство- ра и доливают до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Растворы соответствуют концентрациям от О до 1,0 мг вещества в 1 л. По 50 см полученных стандартных растворов отбирают в центрифужные пробирки. Затем проводят определение так же, как при анализе образцов. Результаты измерения после вычета поправки на холостой опыт наносят на график для получения калибровочной кривой в координатах оптическая плотность - концентрация, по ког торой затем находят концентрацию дезмульгатора в сточной воде. Растворяют 5 г гидрохинона в концентрированной серной кислоте. Раствор пригоден в течение суток с момента приготовления, при анализе применяют только свежеприготовленный раствор. [c.160]

К анализируемому раствору хлорида калия (5—10 мг) в центрифужной пробирке емкостью 10 мл, с делениями добавляют 5 мл 20%-ного раствора Ь1Ы02, чистой пипеткой емкостью 2—Ъмл со шприцем приливают 2 мл исходного раствора меченого нитрата кобальта и подкисляют 2 н. раствором уксусной кислоты. Содержимое пробирки перемешивают и оставляют стоять на 2 ч. Затем осадок центрифугируют, раствор декантируют и осадок промывают 5%-ным раствором нитрата калия, подкисленного уксусной кислотой. Промытый осадок растворяют Б 2 н. соляной кислоте в центрифужной пробирке при нагревании тяга ), доводят до объема 10 мл, отбирают пипеткой I мл в чашечку для измерения активности и выпаривают под лампой тяга ). Активность остатка измеряют в стандартных условиях. [c.348]

Пипеткой со шприцем переносят по 5 мл исследуемого раствора из мерной колбы в восемь центрифужных пробирок и добавляют в них из микробюретки 0,15 0,30 0,45 . .. , 2 мл 0,2 М раствора K4[Fe( N)e]. Выделившиеся осадки отделяют центрифугированием. Из каждой пробирки пипеткой емкостью 1 мл со шприцем отбирают цробы прозрачного раствора по мл в чашечки для измерения активности. Последовательность отбора проб — от восьмой пробирки к первой. Затем берут пробу в 1 мл т мерной колбы. Все растворы в чашечках упаривают досуха под лампой для выпаривания тяга ). Измеряют фон счетчика. Затем измеряют активность остатка в каждой чашечке в течение времени, достаточного для регистрации 3—5 тысяч импульсов. После каждого измерения определяют фон счетчика. Результаты измерения активности за вычетом фона наносят на график в координатах активность — объем реагента. Точку эквивалентности определяют графически. Повторяют определение ионов меди и цинка и вычисляют их содержание в исследуемом растворе. [c.352]

Глюкозооксидазный метод. Кровь в количестве 0,1 мл смешивается с 1,1 мл 0,9 % изотонического раствора натрия хлорида в центрифужной пробирке. Прибавляют 0,4 мл 5 % раствора цинка сульфата и 0,4 мл раствора натра едкого (0,3 моль/л). Перемешивают и через 10 мин центрифугируют при 2500 об/мин в течение 10 мин. К 1 мл надосадочной жидкости прибавляют 3 мл энзимо-хромогенного реактива, перемешивают и точно через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 625 нм против контрольной пробы, где вместо надосадочной жидкости взята вода. Время с момента прибавления энзимо-хромогенного реактива до измерения оптической плотности должно быть одинаковым для всех проб. Параллельно проводят определение оптической плотности раствора стандартного образца глюкозы с концентрацией 100 мг%. [c.180]

Методика измерения коэффициентов распределения мышьяка германия между органической и водной фазами заключалась в следующем. 2—4 мл раствора, меченного As , As или Ge помещали в центрифужную пробирку с пришлифованной пробкой, отобрав пробы для измерения удельной активности. К этому раствору добавляли равный объем органического растворителя и встряхивали пробирку в течение 2—3 мин затем, для разрушения эмульсии раствор центрифугировали в течение 5 мин и отбира- [c.66]

Препараты, содержащие осажденный с носителем из раствора радиоэлемент, можно готовить также методом центрифугирования. При этом осаждение производят в минимальном объеме раствора непосредственно в специальной центрифужной пробирке со съемным (отвинчивающимся или отрезным) дном. После осаждения пробирку вставляют в держатель центрифуги и проводят центрифугирование, устанавливая необходимую скорость оборотов. По окончании центрифугирования сливают центрифугатс осадка. Отделенное донышко центрифужной пробирки служит чашечкой для измерения активности. Методом центрифугирования достигается высокая однородность распределения осадка, но возможны потери активности в тончайшей не оседающей верхней пленке центрифугата. [c.262]

После охлаждения (погружение в холодную воду) туда добавляют 0,5 г ацетата свинца, центрифужные стаканы закрывают резиновыми пробками и 1 мин сильно встряхивают. Затем добавляют 0,5 г безводного сульфата натрия, снова сильно встряхивают, доливают до 10 мл водой и центрифугируют около 3 мин при 5000 об1мин. Полученный слегка мутный раствор сливают в делительную воронку, осадок перемешивают еще 2 раза с 2,5 мл 0,1 н. уксусной кислоты и центрифугируют. Затем определяют pH индикаторной бумажкой. Его значение должно быть равно 5,5—6. При надобности можно добавить немного ацетата натрия. Далее вытяжку дважды встряхивают с 20 мл хлороформа 2 мин, хлороформный раствор отделяют, а в исследуемую жидкость добавляют 2 мл 5%-ного раствора едкого натра и 0,3 г хлористого аммония. Слабощелочной раствор (pH приблизительно 9) экстрагируют дважды по 20 и один раз 10 мл хлороформа и изопропилового спирта. Затем его выпаривают на водяной бане, остаток растворяют 5 мл хлороформа и извлекают морфин 20 мл 0,1 н. НС1. После разделения слоев основную массу солянокислого раствора осторожно сливают через бумажный фильтр. 5 мл чистого бесцветного раствора помещают в пробирку с притертой пробкой, добавляют 2 мл 1%-ного раствора нитрита натрия и тотчас сильно встряхивают 15 сек. Через 15 мин после добавления нитрита натрия к содержимому добавляют 3 мл 10%-ной аммиачной воды и после осторожного встряхивания добавляют 2,5 мл воды. Через 5 мин производят колориметрическое измерение и параллельно измеряют контрольный раствор, который состоит из 5 лл 0,1 н. НС1 и указанного количества нитрита натрия, аммиака и воды. Количество морфина, соответствующее полученным экстинкциям, берется по калибровочной кривой. [c.91]

Измерение набухания отдельных зерен является по сути дела измерением их относительного объема. В экспериментах такого рода определяют размер зерен в различных средах в эталонной среде, например воде, и в растворе. Изучение системы, состоящей из многих зерен, можно проводить, используя соответствующую методику. Относительное набухание Е = У(рас-твор)/У(вода) определяют для каждого из нескольких зерен в каждом из заданных растворов. На рис. 6.13 показаны результаты такого исследования. На этом рисунке сравниваются результаты микроскопического исследования [5] и результаты, полученные Грегором и сотр. [ 21 ] при использовании центрифужно-пикнометри-ческого метода измерения объема. Небольшая точность [c.360]

Разделение твердой и жидкой фаз и определение удельной активности раствора. Для получения пробы раствора, свободной от частиц твердой фазы, обычно поступают следующим образом. С помощью пипетки отбирают из сосуда для определения растворимости порцию жидкости, переносят жидкость в центрифужную пробирку, раствор центрифугируют и далее из центрифужной пробирки микропипеткой отбирают пробы для измерения активности раствора (центрифугирование и все остальные операции желательно проводить при той же температуре, при которой проводится определение растворимости). [c.244]

В четырех центрифужных пробирках смешивают по 4 мл 3,5 М серной кислоты, точно по 1 мл 0,1 М раствора Bl(N03)s и различные количества раствора, содержащего таллий, из расчета, чтобы его концентрация в конечном растворе была равна 0,01, 0,1 и 1 мг/мл. К смесям прибавляют по 0,1 мл раствора 204-г]з+ без носителя активностью 10 ООО имп мин мл). Объем раствора доводят водой до 10 мл и пропускают быстрый ток сероводорода (350 см мин) в течение 3 мин. Осадок отделяют от маточного раствора центрифугированием, а затем 1 мл фильтрата переносят в чашечку для измерения активности и определяют его активность. Осадок несколько раз промывают 1%-ным раствором NH4NO3, насыщенным H2S, после чего его растворяют в азотной кислоте (плотностью 1,4 г/сл ) и измеряют активность раствора. [c.123]

Затем доводят объем смеси во всех четырех колбах до 10 мл дважды дистиллированной водой. Колбы с осадком встряхивают в течение 20 мин на приборе для встряхивания до момента установления адсорбционного равновесия. Колбы снимают с прибора для встряхивания, суспензии переводят в центрифужные пробирки и центрифугируют 3—5 мин. Из центрифужных пробирок и четвертой колбы отбирают по 5 мл жидкой фазы и последовательно переносят в кювету для измерения активности, где производят определение активности /р цептрифугатов и раствора из четвертого сосуда /о в условиях, идентичных условиям измерения активности исходного раствора. [c.126]

Остаток после выпаривания обрабатывают 2—4 мл 10 М НС1 (3 раза), потирая дно стакана стеклянной палочкой раствор переносят в центрифужную пробирку и упаривают на водяной бане до объема 1—2 мл. Затем вносят в него 0,1 г ТеОг и добавляют равный объем 1,5 М раствора Sn b. Раствор с образовавшимся осадком центрифугируют жидкость отбирают пипеткой, переносят в стандартную стеклянную чащечку и осторожно выпаривают. Отсутствие активности при измерении на а-сцинтилляционном счетчике указывает на полноту соосаждения полония с теллуром. [c.361]

Ход определения. Анализируемый раствор, содержащий 0,1—1,0 мг калия, помещают в центрифужную пробирку и выпаривают досуха. Прибавляют 1 мл раствора реагента и не ранее чем через 15 мин центрифугируют и сливают прозрачную жидкость. Приливают 1 мл ледяной воды, перемешивают, центрифугируют и декантируют прозрачную промывную воду. Затем промывают ос-адок таким же способом 5 мл воды, насыщенной дипикриламинатом калия. Промытый осадок растворяют в 25 мл ацетона, разбавляют до желаемого объема 0,001 н. раствором едкого натра и измеряют оптическую плотность при К =556 ммк. Можно также проводить измерения при к = 470 ммк.) [c.805]

При приготовлении уреаз-электродов типов I, П и III проводят следующие операции [451, 452]. Сначала получают раствор геля, растворяя 3,0 г мономера акриламида и 0,58 г КН -метил-быс(ак-риламида) в 25 мл 0,1 М трис-буфера (pH 7.0). Для того чтобы катализировать фотополимеризацию, в раствор добавляют 2,7 мг рибофлавина и 2,7 мг персульфата калия. Полученную смесь хранят при комнатной температуре в темноте до тех пор. пока она не понадобится для изготовления электрода свежий раствор готовят каждые два дня или но необходимости. В маленькую центрифужную пробирку, в которой уже находится 175 мг фермента, вливают 1 мл раствора полимера. Суспензию фермента перемешивают 2 мин, после чего выдерживают при комнатной температуре еще 20 мин. После этого смесь ставят в холодильник на 10 мин при 2"С и центрифугируют в течение 20 мин. Электрод I типа представляет собой непосредственно гель фермента (уреаза — акриламид), которым покрывают чувствительную стеклянную головку электрода (Бекман 39137), Б электроде II типа на слой ферментного геля накладывают целлофановую пленку, т, е. получают сандвич стекло — фермент — целлофан. В электроде III типа имеются два слоя целлофана (стекло — целлофан — ферментный гель — целлофан). Молекулярная масса при-.меняе.мого целлофана должна быть не менее 1500, В период. между измерениями электрод хранят в трис-буфере при 25"С. [c.154]

Методика работы была принята следующая в несколько центрифужных пробирок вводились одинаковые объемы анализируемого раствора (от I мл ш меньше). Добавлялась вода в таком количестве чтобы после введения раствора лутеохло-рида общий объем во всех пробирках был один и тот же (2—3 мл). Затем в пробирки вводился раствор лутеохлорида кобальта в возрастающих количествах (от 0,2 до 1,4 мл). Выпадающий осадок перемешивался и центрифугировался. Прозрачный центрифугат из каждой пробирки по 0,2 мл наносился на отрезок фильтровальной бумаги определенных размеров. Образцы высушивались и определялась их активность на установке типа Б. По данным этих измерений строились кривые титрования и находились точки эквивалентности. [c.195]

Обсуждение метода. Следы воды, попавшие в экстракт, концентрированный раствор серной кислоты или в окрашивающие реактивы, будут подавлять цветную реакцию. Поэтому нужно крайне тщательно подготовить сухую посуду — делительные воронки емкостью 60 мл, капельницы для реактивов, центрифужные пробирки, мерные колбы, кюветы для измерения светопоглощения и бюретки для серной кислоты. Всю эту посуду моют горячей водой, затем ополаскивают ацетоном и сушат в сушильном шкафу при 100 °С. В начале анализа на склянку с прокипяченной серной кислотой навинчивают пластмассовую насадку, на которой укреплена автоматическая бюретка емкостью 100 мл серную кислоту, необходимую для приготовлепия реактивов и проведения анализов, по мере надобности берут из этой бюретки, предохраняя тем самым кислоту от загрязнения влагой воздуха. [c.239]

К 40 мл 2%-ного водного раствора неочищенной гемицеллюлозы Б кукурузной кочерыжки (pH 7), находящегося в центрифужном стакане емкостью 250 мл при температуре водяной бани 25°, прибавляют по каплям при перемешивании спирт до пеисчезающего помутпения. Через 5 мин взвесь центрифугируют. Осадок промывают несколько раз спиртом, сушат в вакууме и взвешивают. Если удельное вращение чистых компонентов не сильно отличается от удельного вращения смеси, то измерение оптической активности растворов всех осадков позволяет определить их вес с небольшой ошибкой [3]. Надосадочную жидкость после центрифугирования помещают в другой центрифужный стакан и прибавляют по каплям спирт, как описано выше, до появления мути. Нерастворимую фракцию снова отделяют центрифугированием и повторяют процедуру [c.285]

Гуминовые кислоты определяли после измерения оптической плотности фильтрата. Для этого 5 мл фильтрата помещали в центрифужную пробирку из фторопласта, добавляли раствор соляной кислоты (1 1) до рН = 1, поме щали пробирку в водяную баню (60°С) на 1—2 ч и после выстаивания в течение суток отделяли осадок гуминовых кислот центрифугированием при скорости 5000—7000 об/мин. Осадок в пробирке промывали несколько раз водой, затем добавляли 4—5 капель 0,1н. раствора едкого натрия и до 5 мл бидистиллированной воды, тщательно пе-оемешивали и после выстаивания в течение суток определяли содержание гуминовых кислот либо спектрофотометрическим методом [20—21] при 465 и 665 НЛ1, либо по калибровочной кривой, построенной в интервале концентрации от 5 до 500 мкг/мл при pH = 6. [c.155]

Добавляют 1,9 мл смеси хлороформ — метанол — 1,25 н. NaOH (1 4 4,5 по объему), переносят в коническую центрифужную пробирку, перемешивают смесь с помощью встряхивателя Vortex и центрифугируют 1 мин при 600 g. Верхний слой метанольно-водного слоя удаляют пастеровской пипеткой. Добавляют к нему катионообменную смолу, энергично встряхивая до тех пор, пока pH, измеренный с помощью индикаторной бумаги, не станет равным 5—6. Пробу центрифугируют и отделяют жидкость от смолы с помощью пастеровской пипетки. Добавляют 1—2 капли метанольного раствора гидроксида аммония для того, чтобы раствор стал слегка щелочным (pH 7,5—9,0). pH определяют с помощью индикаторной бумаги. Жидкость выпаривают досуха в токе азота при 30 °С и остаток растворяют в 0,1 мл смеси метанола и воды (10 9 по объему). [c.320]

Измерение плавучей плотности ДНК производят следующим образом. Сухой СзС1 растворяют в буфере (50 мМ трис-НС, pH 7,3) до плотности 1,7 г/см и вносят 2—3 мкг исследуемой и реперной (с известным составом) ДНК. Растворы переносят в чистые и сухие центрифужные пробирки, помещают в аналитическую центрифугу и центрифугируют при 150 тыс. ц в течение 20 ч при 25°. За это время градиент обычно формируется полностью. [c.145]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология