Молибден определение кислорода

Определение кислорода, водорода, азота в металлическом молибдене [35-40 [c.288]

Подобным методом представляется возможность проводить определение кислорода в ниобии, тантале, цирконии, вольфраме, рении, молибдене и других тугоплавких металлах при условии предварительной калибровки прибора по стандартным образцам, как это было сделано для титана. [c.42]

Определение кислорода в молибдене, ниобии и титане методом активации быстрыми нейтронами. [c.271]

Определение газов в молибдене и вольфраме не встречает затруднений, и разработанные методы позволяют надежно определять содержание водорода, кислорода и азота в этих металлах. При определении же газов в хроме не удается достичь полного извлечения кислорода. Результаты определения кислорода в хроме, полученные методом вакуум-плавления, несколько пиже результатов, полученных химическим методом. Для определения кислорода в хроме применяется также бром-углеродный метод [17]. Полное восстановление окиси происходит при 925° в течение 2 час. При этом порошкообразный образец должен быть хорошо перемешан с графитом. Определение кислорода в хроме методом изотопного разбавления [32] проводится при следующих условиях. Образцы хрома, смешанные со стандартным сплавом, нагреваются до 1450+50° в [c.87]

Определение кислорода, водорода и азота в молибдене, вольфраме и ниобии [c.664]

Разработана методика количественного определения кислорода и азота в молибдене и хроме. [c.297]

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили два пламени воздушно-ацетиленовое и пламя оксида азота (I) с ацетиленом. Первый тип пламени успешно применяют для определения щелочных и щелочноземельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. Для некоторых металлов (хром, молибден, олово и др.) чувствительность определений может быть увеличена применением обогащенной смеси. К элементам, для определения которых практически бесполезно использовать воздушно-ацетиленовое пламя, относятся металлы с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ (алюминий, тантал, титан, цирконий и др.). Пламя ацетилена с воздухом обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией (особенно обедненное пламя) и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30-ти элементов. Частично ионизируются 0 нем только щелочные металлы (цезий 65%, рубидий 41 %, калий 30%, натрий 4 %, литий 1 %). [c.146]

Используют и раствор арсенита натрия для определения хромата в присутствии ванадатов, так как последние не восстанавливаются. Сильный восстановитель— раствор соли титана(III)—можно применять для определения железа и меди в смеси сначала железо (III) превращается в двухвалентное, а затем восстанавливается медь(II) до одновалентной. Существуют и методы титрования другими сильными восстановителями, например растворами солей хрома (II) или олова, хотя работа с такими растворами сопряжена с необходимостью защиты их от действия кислорода воздуха. Раствор хлорида олова (И) восстанавливает молибден (VI) до молибдена (V) и ва-надий(У) до ванадия(1П) так можно определить оба элемента при их совместном присутствии. [c.459]

В работе [1] приведены результаты исследований ряда аустенитных хромоникелевых сталей, легированных титаном, ниобием, алюминием, кремнием и молибденом в количестве 1,2—1,5 %. Химический состав сталей и средние значения скорости переноса масс представлены в табл. 17.1 и 17.2. Испытания по определению переноса масс проводили в течение 1000 ч в потоке жидкого натрия при 900 °С на входе в испытательный участок, 860 °С на выходе и массовом содержании кислорода (1—3)-10 %. [c.262]

При определении макроколичеств молибдена получают удовлетворительные результаты несмотря на то, что при встряхивании металлической ртути с раствором соляной кислоты в присутствии кислорода воздуха (и в отсутствие соединений молибдена) образуются значительные количества перекиси водорода [1117]. Дело в том, что когда в растворе находится соединение молибдена, то образовавшаяся перекись водорода быстро разлагается каталитически. Весь молибден находится в пятивалентном состоянии. Однако при определении микроколичеств молибдена --0,005 г) необходимо проводить восстановление в атмосфере инертного газа, чтобы исключить влияние кислорода воздуха и образование перекиси водорода. [c.191]

Медь даже в небольших количествах очень сильно мешает определению молибдена. (717, 1117]. Для него получают слишком низкие результаты. Медленная реакция аутоокисления пятивалентного молибдена кислородом воздуха резко ускоряется в присутствии меди как катализатора. Предполагается, что при этой реакции образуется перекись водорода в качестве промежуточного продукта. Когда раствор соединения пятивалентного молибдена, полученного в ртутном редукторе, фильтруют в присутствии воздуха, то происходит окисление следовых количеств ИОНОВ одновалентной меди кислородом с образованием перекиси водорода, которая затем окисляет некоторое количество пятивалентного молибдена. Вследствие протекания этой реакции для молибдена получают низкие результаты. В то же время при определенных условиях (1Л НС1) пятивалентный молибден спо собен восстанавливать медь до одновалентного состояния. [c.191]

Молибден. Методы определения азота, кислорода, водорода [c.586]

Метод определения молибдена, основанный на том, что пропущенный через редуктор Джонса раствор вводят в раствор сульфата железа (III) и образующееся при этом железо (П)- титруют раствором перманганата калия, вполне приемлем как по точности результатов, так и по продолжительности анализа. Прежнее представление о том, -что в редукторе Джонса молибден не полностью восстанавливается до трехвалентного состояния, было-опровергнуто причем показано, что пониженные результаты определения молибдена вызваны частичным окислением его кислородом воздуха. Этого можно легко избежать, если анализируемый раствор непосредственно из редуктора вливать в раствор сульфата железа, (П1). При этом молибден окисляется, но не до шестивалентного состояния, а до устойчивого соединения промежуточной валентности, с образованием эквивалентного количества железа (II). Количественное восстановление молибдена в редукторе проходит быстро как в сернокислом, так и в солянокислом растворе, даже на холоду При исиользовании солянокислых растворов перед титрованием перманганатом необходимо вводить смесь [c.361]

При увеличении концентрации НС1 скорость реакции увеличивается, но в то же время в сильнокислых растворах происходит окисление иодида кислородом воздуха. Некоторые соединения, такие как железо(II) и молибден(IV), катализируют реакцию. Молибден (IV) также катализирует и окисление иодида кислородом воздуха. Разработаны рекомендации [12], улучшающие титрование. Несмотря на указанные трудности, иодиметрический метод остается одним из основных методов определения хлората. Он занимает важнейшее место среди методов определения диоксида хлора, хлористой кислоты, хлорита, хлората и хлорида, когда они находятся в смеси [13]. Описан [14] простой метод титрования, пригодный для определения хлората в веществах, подавляющих рост листьев и сорных трав. [c.281]

В свинце, железе, кадмии, сурьме, меди, хроме, марганце, кобальте, мышьяке, молибдене, вольфраме, никеле и цинке содержание кислорода можно найти прокаливанием металла в парах серы и определением полученного сернистого газа [c.823]

Ход определения. Осаждают молибден добавлением а-бензоиноксима, как описано выше, осадок отфильтровывают и растворяют в 10 мл концентрированного раствора аммиака и 10 мл перекиси водорода. Разбавляют водой до 75 мл и кипятят раствор до прекращения выделения кислорода. Затем фильтруют и промывают остаток горячим 0,25 н. раствором аммиака. Полученный го- [c.894]

Определение кислорода, водорода и азота в молибдене, вольфраме и ниобии Г. В. Михайлова, 3. М. Туровцева, Р. Ш. Халитов, ЖАХ, 12, 338 (1957). [c.824]

Представляет интерес метод вакуумной экстракции для определения кислорода в ниобии [27], основанный на результатах исследований, утверждающих, что кислород можно экстрагировать из ниобия при нагревании до 2000° в вакууме 10торр. Водородный метод применяется для определения кислорода в висмуте [28] и сурьме [29]. Образцы висмута весом 1—10 г в зависимости от содержания кислорода в металле нагреваются при 850—900° в течение 30 мин. Примесь углерода приводит к завышенному содержанию кислорода. Восстановление окислов сурьмы водородом происходит в токе сухого водорода при 700°. Полное время восстановления равно около 4,5 час. Метод вакуум-плавления с железной ванной применяется для определения газов в хроме [30], молибдене, вольфраме [26] из элементов седьмой группы в марганце [1] в элементах восьмой группы в кобальте, никеле [31]. Газы в железе и платине также определяются методом вакуум-плавления. Из рассмотрения свойств других платиновых металлов можно ожидать, что методом вакуум-плавления могут определяться газы в родии и палладии. [c.87]

Было найдено, что при 400—900° количественно реагируют с однохпористой серой окислы меди, железа, алюминия, магния, сернокислый барий [6], окислы циркония, бора [7], циркония, хрома и титана Выполнялись определения кислорода в сплавах никеля с вольфрамом и молибденом, в стали и металлических хроме и алюминии при содержании кислорода [c.155]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОРОДА И АЗОТА В МОЛИБДЕНЕ И ХРОМЕ МЕТОДОМ ВАКУУМПЛАВЛЕНИЯ [c.281]

Получение надежных результатов при определении кислорода и азота в молибдене и хроме методом вакуумплавления может быть обеспечено лишь в случае полной диссоциации нитридов и полного восстановления окислов. Метод анализа должен, также обеспечивать лишь минимальные потери экстрагированных газов на металлическом возгоне и учет вторичных реакций в аналитической системе. [c.281]

Определение кислорода и азота в молибдене методом вакуумплавления [c.283]

Для определения кислорода и азота в металлическом хроме и молибдене мы использовали опыт работы с твердыми образцами С. Л. Мандельштама, О. Б. Фальковой [1,2], Н. Г. Герасимовой, Т. Ф. Ивановой, Н. С. Свентицкого, К. И. Таганова, Г. П. Старцева и М. Э. Третовиуса [3], а также П. П. Галенова [4]. Авторы указанных работ возбуждали спектры газов в твердых образцах стали, применяя источники света с большой энергией. [c.289]

На рис. 4—7 приведены примеры градуировочных графиков. В табл. 3—5 приведены данные, позволяющие оценить ошибку метода. В табл. 3 сравниваются результаты по определению кислорода в молибдене, полученные методами спектральным и вакуумплавления. [c.295]

Определение кислорода в молибдене спектральным методом и методом вакуумплавленпя [c.295]

Восстановление шестивалентного молибдена проводилось также металлическим никелем в форме пластинок 1х 1X0,2 см в среде 6 N Н2504 при кипячении [1,565]. Так как молибден при этом может частично восстановиться до трехвалентного состояния, то перед титрованием перманганатом его следует окислить кислородом воздуха до пятивалентного состояния. При определении 31,1 мг Мо было найдено 30,9 мг Мо. Другие элементы (Си , Ре +, [c.196]

Экстракция мышьяка(У) в впде желтой молибдомышьяковой кислоты. Мышьяк (V) с молибденом образует желтую молибдомышьяковую кислоту, используемую для фотометрического определения мышьяка (см. гл. IV раздел Фотометрические методы ). Молибдомышьяковая кислота экстрагируется кислородсодержа-ш,ими органическими растворителями, их смесями или смесями кислородсодержаш,их растворителей с углеводородами и галоге-ноуглеводородами [1.58, 302, 599, 740, 972, 979, 1200,12101. Способность молибдомышьяковой кислоты экстрагироваться кислород-содержаш,ими растворителями используется в ряде экстракционно-фотометрических методов определения мышьяка [571, 1182]. [c.130]

Для определения серебра в покрытиях на молибдене 0,5 мг посеребренной проволоки растворяют в 5 мл конц. HNO3. Раствор выпаривают почти досуха, добавляют в качестве фона раствор, 0,01 М по аммиаку и 0,0001 М по NH4NO3, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, устанавливают pH 9 добавлением раствора аммиака и доводят до метки раствором фона. Переносят раствор в электролизер и удаляют кислород током азота. Электрод из графитовой пасты подвергают анодной поляризации в течение 5 мин. при потенциале - -0,5 в по отношению к выносному меркур-сульфатному электроду. Затем проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 10 мин. при потенциале —0,4 е. Прекращают перемешивание и регистрируют дифференциальную анодную кривую. Концентрацию серебра находят методом добавок. [c.190]

Теплота хемосорбции кислорода на многих металлах очень велика (табл. 14). Кроме того, при ее определении разные исследователи получили сильно отличающиеся величины некоторые примеры, подтверждающие это, приведены в работе [67], где показано, что максимальные теплоты хемосорбции на титане, тантале, алюминии, ниобии, вольфраме, хроме, молибдене, марганце, железе, никеле и кобальте близки к теплотам образования массивных окислов этих металлов и меняются совершенно линейно с атомным радиусом металла. Теплоты хемосорбцни на родии, палладии и платине почти вдвое превышают теплоты образования стабильных окислов и также обнаруживают линейную зависимость от атомных радиусов. Бортнер и Парравано [72] исследовали теплоты хемосорбции кислорода на серебре и палладии и на их сплавах они нашли, что теплоты хемосорбции на серебре значительно превышают теплоты образования [c.206]

Метод электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) позволяет определять элементы в тех состояниях окисления, которые характеризуются наличием неопаренного электрона ванадий IV, молибден V, медь II и др. Анализ проводят без разрушения образца с относительно высоким пределом обнаружения. ЭПР в сочетании с другими методами в отдельных случаях можно использовать для фазового анализа. Применим метод и в органическом анализе, особенно для определения свободных радикалов. Можно определять парамагнитные газы —окислы азота, кислород. В СССР аналитическим применением ЭПР занимаются П. М. Соложенкнн в Институте химии АН ТаджССР, И. Н. Маров в ГЕОХИ АН СССР и некоторые другие специалисты. [c.74]

Предложено определять кобальт и молибден в металлокомп-лекскых присадках к смазочным маслам [284], серу в нефтепродуктах [285] методом РФА с использованием рентгено-спектрального анализатора БАРС-1. Высоковязкие продукты разбавляли органическим растворителем. Содержание металлов определяли методом внешнего стандарта. Он позволил обнаружить содержание серы в дизельных топливах от 0,1 % и выше, а в вакуумных газойлях и твердых металлокомплексных соединениях—при концентрации 0,1%. Пробы органического происхождения сжигали в кислороде под давлением, в их золах устанавливали содержание свинца, кадмия, ртути и мышьяка [287]. Предварительное концентрирование микроэлементов использовано в [289]. Пробы нефти и нефтепродуктов обрабатывали серной и смесью (1 1) азотной и хлорной кислот. Ванадий, никель, железо осаждали из раствора, полученного после минерализации нефти, нефтепродуктов, диэтилдитиокарбаминатом натрия. Выпавший осадок помещали на фильтровальную бумагу, покрывали 6 мкм майлоровой пленкой и анализировали. Пределы обнаружения ванадия, никеля, железа составили 0,04 0,03 0,05 мкг соответственно. При анализе твердых проб подготовка образца к анализу проще. Для определения кобальта, никеля и [c.71]

Вторым, представляющим интерес методом (хотя он и не имеет большого практического применения) является метод, основанный на восстановлении рения цинком и последуюн1 ем титровании его растворами окислителя. Очевидно, что такие элементы, как молибден, вольфрам, ванаДий, ниобий и железо, восстанавливающиеся и окисляющиеся в тех же условиях, должны быть предварительно удалены. Метод имеет следующие недостатки а) он может быть применен для определения только малых количеств рения (<<30 ме) б) раствор, пропускаемый через редуктор, должен быть свободен от растворенного кислорода и в) пропущенный через редуктор раствор следует сразу же вливать в раствор сульфата железа (П1), или же должны быть приняты меры, предохраняющие его от соприкосновения с воздухом. При восстановлении валентность рения изменяется от - -УП до —1 и при последующем титровании перманганатом от —I до +УП. [c.377]

До середины XVIII в. было известно около 30 химических элементов затем открыли металлические кобайьт (1735) и никель (1751), напоминающие по свойствам же лезо. С 1766 г. по 1774 г. были открыты водород, кислород, азот и хлор. В конце XVIII в. были обнаружены близкие по свойствам металлы молибден и вольфрам (1781) и хром (1797). В начале XIX в. выделили при электролизе щелочные металлы, затем были открыты многие редкоземельные элементы, среди них иттрий, церий, лантан, тербий, эрбий и.др. К 60-м годам прошлого века стало известно уже 63 химических элемента. В этот. же период времени была завершена реформа атомно-молеку-лярного учения, выработаны методы определения атомных масс, которые были рассчитаны для всех известных тогда элементов (хотя и не всегда правильно). [c.155]

Экстракционный пламенно-фотометрический метод определения бора основан на экстрагировании его (0,1—1,0 мг) из водного раствора в виде тетрабутиламмониевой соли борофтористоводородной кислоты метилизобутилкетоном (10 мл). Экстракт в органическом растворителе непосредственно вводят в пламя смеси водорода с кислородом и регистрируют интенсивность излучения при 548 ммк. Вместе с бором экстрагируются и мешают его определению хром (VI), молибден (VI), ниобий (V), ванадий (V), вольфрам (VI), дающие собственное излучение. [c.264]

Этот реагент легко окисляется атмосферным кислородом как в водных растворах, так и в растворах в органических растворителях с образованием дисульфида в связи с этим его часто используют в виде цинковой соли. Затем в реакционной омеси реагент выделяют в свободном состоянии действием ки слоты или щелочи. Его успешно применяют для зкстракционного разделения и фотометрического определения молибдена в присутствии вольфрама. Молибден может экстрагироваться яз 6—14 М растворов серной кислоты или 3,7 М раствора соляной кислоты. [c.233]

Для получения пламени используют различные комбинации горючих газов с окислителями, например, водорода, пропана или ацетилена с воздухом или оксидом азота. В практике атомно-абсорбционного анализа чаще всего применяют воздушноацетиленовое пламя. Его используют для определения щелочных и щелочно-земельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. В воздушно-ацетиленовом пламени нельзя определять (слишком высокая энергия связи металл-кислород) алюминий, тантал, титан, цирконий и др. [c.236]