Аллиловый спирт, определение

Для определения чистоты какого-либо образца аллилового спирта 1 мл его смешивают с 15—25 л л четыреххлористого углерода и полученный раствор титруют на холоду раствором брома в четыреххлористом углероде до появления неисчезающей окраски брома. Концентрацию раствора брома определяют титрованием гипосульфитом в присутствии иодистого калия и крахмала. Количество аллилового спирта в каком-либо растворе можно также приблизительно определить превращением его в бромистый алЛил. Рядом опытов было установлено, что количество полученного бромистого аллила эквивалентно количеству аллилового спирта, определенному по титрованию бромом. [c.27]

Аллиловый спирт, определение 4876 Альдегиды [c.395]

Из перечисленных методов лишь по методу оксосинтеза и по гидрированию аллилового спирта исследовательские работы проведены в объеме, достаточном для определения основных техникоэкономических показателей. Остальные методы находятся в настоящее время лишь на стадии поисковых исследований, результаты которых не могут дать сколько-нибудь надежных характеристик процесса. Наиболее подготовленными к промышленному внедрению являются методы гидрирования пропионового альдегида п аллилового спирта. [c.60]

Иод мало способен к присоединению по двойным связям. Ди-иодпроизводные образуются лишь из стирола, аллилового спирта и некоторых других соединений. Легко присоединяется по кратным связям ЛС1, чем пользуются для определения числа таких связей (йодные числа). [c.769]

Фуран-, метил- и ди-метилфуран, многоатомные фенолы дают аналогичную реакцию. Уксусная кислота, метиловый и аллиловый спирты, ацетон, метил-ацетат, фурфурол (до 0,3 мг), одноатомные фенолы (до 0,15 мг) не мешают определению [c.113]

Реакцию Комаровского дают спирты с числом углеродных атомов больше трех, а также аллиловый спирт, циклогексанол и некоторые гликоли. Эта реакция протекает при повышенной температуре. Чувствительность ее зависит от температуры, продолжительности нагревания и применяемого ароматического альдегида, поэтому для получения воспроизводимых результатов условия определения должны быть строго стандартизованы. [c.163]

На данной стадии расчета задача заключается в определении концентрации свободного аллилового спирта [а1]. Для ее решения используется функция, обсуждавшаяся в гл. 3 и характеризуемая уравнением (3.62). Для данной системы [c.196]

Окисление пропена до акролеина является первой ступенью промышленного синтеза глицерина [6, 7]. Смесь определенного объема пропена и несколько большего объема водяного пара с 0,25 объемом кислорода пропускают над стационарным слоем закиси меди на карборунде. При давлении 1 —10 ат и 300—400 °С избирательность превращения в акролеин равна 86% [уравнение (4)]. При взаимодействии с изопропиловым спиртом в паровой фазе при 400 °С над катализатором, состоящим из окислов магния и цинка, акролеин восстанавливается до аллилового спирта. Взаимодействием кислорода с изопропиловым спиртом в водном растворе, содержащем некоторое количество перекиси водорода, в промышленном масштабе получают перекись водорода. На последней ступени процесса проводят реакцию аллилового спирта с перекисью водорода в водном растворе, содержащем небольшое количество трехокиси вольфрама. [c.267]

Теория химического строения, как было показано выше, дает возможность заранее предсказать число индивидуальных молекул, обладающих данным составом, В химии в настоящее время неизвестно ни одного примера, когда число полученных изомеров превышало бы число предсказанных теорией. Имеется ряд примеров, когда теория предсказывает большее число изомеров сравнительно с числом существующих. Внимательное изучение этого кажущегося противоречия теории химического строения с фактами обогатило органическую химию новыми данными. Оказалось, что некоторые молекулы с определенным сочетанием атомов и атомных групп настолько легко претерпевают перегруппировки, что их не удается выделить в условиях опыта. Так, например, все попытки получить изомер аллилового спирта строения СНз—СН = СН—ОН оканчиваются неудачей во всех случаях вместо такого спирта был выделен лишь про-пионовый альдегид СНз—СНг—СН = 0 в тех реакциях, которые должны были бы привести к образованию кетона [c.76]

Дпаллиловый эфир, получающийся в качестве побочного продукта нри гидролизе, можно в определенных условиях перевести гидратацией обратно в аллиловый спирт. Пиролиз диаллилового эфира при. 520 и 2,1 ат приводит к получению акролеина с 90%-пым выходом [35]. [c.372]

В своей работе по окислению пропилена кислородом Ленер [I] выделил только ацетальдегид, формальдегид и муравьиную кислоту. Однако Ньюитт и Мен, работавшие с избытком пропилена, получили при 215—280" и 12—18 ата окись пропилена, пропиленгликоль и глицерин наряду с различными кислотами и альдегидами [2]. Установлено, что в начальных стадиях окисления образуются аллиловый спирт и пропионовый альдегид. Можно сказать почти определенно, что аллиловый спирт и глицерин получаются в результате атаки кислородом метильной группы. Лукас исследовал окисление бутилена-2 кислородом при 350—500° [3]. Основными продуктами реакции являются ацетальдегид и дивинил. Установлено также присутствие глиоксаля, окиси олефина, кислоты и перекисей метилэтилкетон не обнаружен. Дивинил, по-видимому, получается в результате дегидратации 2,3-бутандиола или окиси бутилена, а окисление его по двойным связям приводит к глиоксалю [c.158]

В противоположность хлору и брому, иод обладает малой способностью к реакциям присоединения толЬко немногочисленные олефино-вые соединения, как, например, аллиловый спирт и стирол, относительно легко образуют дииодпроизводные . Однако иодирование идет легко при помощи хлористого иода. Этот способ применяется для определения так называемого йодного числа. [c.560]

Растирают в ступке 50 г (0,21 М) хлоргидрата 5-хлорме-тил-8-хинолинола с 18,26 г (0,21 М) бикарбоната натрия и все содержимое переносят в круглодонпую колбу па 250 мл, в которую добавляют 125 мл (2,1 М) аллилового спирта (см. примечание I), Колбу соединяют с обратным холодильником и реакционную массу нагревают на масляной бане при кипении аллилового спирта до момента прекращения выделения углекислого газа, на что затрачивается 2,5—3 часа. После охлаждения реакционной массы образовавшийся желтый продукт отфильтровывают (см. примечание 2) и растворяют в 500 мл дистиллированной воды. Содержимое раствора нейтрализуют 5%-ным раствором аммиака до нейтральной реакции по универсальному индикатору. Выпавший белый осадок отфильтровывают и высушивают т. пл. 75°, выход равен 75%. После перекристаллизации из петролейного эфира (или октана, гептана) получают в виде белых игл 5-аллилоксиметил-8-хино-линол с температурой плавления 80—8Г и выходом 65% от теоретического (см. примечание 3). Элементарный анализ и определение непредельности подтверждают строение продукта. Вещество хорошо растворимо в бензоле, хлороформе, диоксане. [c.17]

Реакции присоединения по кратным связям. В отличие от ионов металлов электрогенерированные хлор, бром и 1(1) можно использовать в реакциях присоединения по кратным связям и элек-трофильного замещения в бензольном кольце, а 1(1) - для определения галогенидов и цианидов. При взаимодействии электрогене-рированного в ледяной уксусной кислоте 1(1) с гептеном, циклогек-сеном, аллиловым спиртом и другими непредельными соединениями на одну двойную связь расходуется два атома иода. Соединения с сопряженными двойными связями реагируют аналогично. [c.539]

Данный метод применяли для определения метанола, этанола, я-пропанола, я-бутанола, 2-метилпропанола, пентанола-1, 2-мер-каптопропанола, 2-меркаптоэтанола, 2-метил-2-нитропропанола, 2-фенилэтанола, аллилового спирта, пропин-2-ола-1, бензилового спирта, гликолевой кислоты и трифторэтанола. Сообщалось также [c.68]

Этот метод применялся для полярографического определения стирола, винилбутираля, аллилового спирта, ацетилена (Усами), а также Ы-винилпирролидона, N-винилкapбaзoлa, сс-метил-стирола, винилциклогексана и других винильных мономеров как в чистых растворах, так и в реакционных средах, причем в ряде случаев были предложены методики для раздельного определения винильных мономеров в смеси [79]. [c.66]

При оттитровывании персульфат-ионов солью железа к анализируемому раствору прибавляют в избытке титрованный раствор соли железа(П) и соль серебра, каталитически ускоряющую реакцию восстановления персульфата. Затем избыток Fe(II) титруют раствором окислителя [670]. Определению мешают органические вещества, так как реакция между персульфат-ионами и Fe(II) индуцирует окисление органических веществ. Бромиды подавляют такие индуцированные реакции окиеления. Разработан [1003] метод определения персульфат-ионов в присутствии этанола, метанола, аллилацетата, аллилового спирта и метил-изопропиенилкетона с применением бромида натрия в качестве ингибитора индуцированных реакций. [c.108]

Кречмер [1083] показал, что н-пропиловый спирт содержит в качестве основной примеси около 1,5% 2-аллилового спирта. Он тщательно очищал н-пропиловый спирт для определения коэффициента термического расширения, используя при этом следующий способ. К 1 л спирта добавляют приблизительно 15 мл брома, после чего спирт подвергают фракционированной перегонке над небольшим количеством карбоната калия на ко- [c.314]

Кроме спиртов, исследованных Фрицем и Шенком (см. табл. 1.2), авторы этой книги с успехом определяли этилен- и пропиленгликоль, бутандиол-1,4, октадеканол, додеканол, бутанол, октиловый, изооктиловый и аллиловый спирты. Было найдено, что этот метод неприменим для анализа эфиров полиэтилен-и полипропиленгликолей типа Н(0СНКСН2).х 0Н (где К — метил или водород), а также К(ОСН2СН2) сОН (где К — алифатический остаток или остаток алкилфенола). При анализе этих соединений получались завышенные результаты, возможно, вследствие окисления цепи хлорной кислотой с образованием гидроксильных или альдегидных групп. Некаталитический метод с использованием уксусного ангидрида также дает завышенные результаты анализа этих эфиров, однако это превышение небольшое, результаты воспроизводимы. Для определения эфиров полигликолей рекомендуется пиромеллитовый диангидрид (ПМДА). Пригоден и фталевый ангидрид, но для полноты реакции с ним необходимо 2 ч, тогда как с ПМДА требуется 30 мин и менее. [c.25]

Окисление аллилового спирта до формальдегида и колориметрическое определение по реакции с хромотроповой кислотой. [c.82]

Был описан ряд косвенных методов полярографического определения некоторых спиртов и гликолей. Описано полярографическое восстановление аллилового спирта в метаноле, содержащем 0,001 М ацетата ртути(П), О, 1 A4 NaNOg и 0,001 М тимолового синего для подавления максимума [271]. Аллиловый спирт можно также бромировать и определять полярографически в виде дибромпроизводного [221]. [c.377]

Приведены результаты определения фазового состава, 5 дельной поверхности и адсорбционной способности по отношению к водороду, метанолу и алли-.човому спирту боридных катализаторов, по.чученных из солей платины, палладия и родия. Измерена удельная активность катализаторов в реакции гидрирования аллилового спирта. [c.462]

Рекомендуются методы определения аллилового спирта, акролеина, акриловой и метакриловой кислот, их хлорангидридов, этилового, бутилового, аллилового эфиров акриловой ки лоты, метилового и бутилового эфиров метакриловой кислоты, метакрил ового ангидрида, метакриламида, хлористого винила, винилацетата и винилбутилового эфира при их окислении по месту двойной связи до формальдегида смесью перманганата и йодной кислоты. [c.349]

Сначала весь набор данных, полученных для рассматриваемой системы (см. разд. 11.3), обрабатывали с помощью программы DALSFEK [6], используя модель, состоящую из двух равновесий (11.1) и (11.2). Были получены следующие значения констант устойчивости К = 7,Ъ4 (0,05) л/моль и К = = 0,65 (0,06) л/моль (в скобках приведены стандартные отклонения). Рассчитанный для этой модели / -фактор Гамильтона равен 0.00184 и не превышает предельно допустимого значения 6,00841, что свидетельствует о хорошем согласии модели с полученными данными (см. разд. 5.4). Предельное значение / -фактора Гамильтона рассчитывали, исходя из предположения, что погрешность в определении э. д. с. составила 0,015 мВ, а ошибки в концентрациях серебра и аллилового спирта равны 1%. Однако поскольку в некоторых более ранних исследованиях этой системы предполагалась возможность образования биядерных комплексов [Ag2(al)]2+, мы исследовали с помощью данной программы еще одну модель, включающую равновесия (И-О. (И-2) и (11.29) [c.204]

Масс-спектрометр нашел применение в химии аминокислот и пептидов [73], диагностике работы легких [363], исследованиях липидов [433], измерениях давления газа в крови [468]. Исследовались неконденсируемые продукты фотохимического разложения ацетона в водном растворе аллилового спирта при 2537 A [496]. Ропп, Мелтон и Рудольф [422] изучали фотохимические реакции между муравьиной кислотой и хлором. Масс-спектрометр использовался в качестве детектора для газовой хроматографии [318], а также для определения ряда аминокислот [56]. Трент и Миллер [485] анализировали алифатические кислоты высокого молекулярного веса, а также их метиловые эфиры. Злотовский и Винкель [529] исследовали химические процессы, [c.655]

Основную массу йодной кислоты можно удалить осаждением в виде К1О4, добавляя насыщенный раствор КНОз [363]. Ниже описаны методики определения по этому методу ряда веществ. Но надо отметить, что в реакцию окисления с йодной кислотой с образованием формальдегида, который затем определяют фотометрически, вступают также метиловый спирт [351], ацетсч [364], ди-оксиацетон [364—366], аллиловый спирт, диоксан [322], серин [357], метилцеллозольв, глюконовая кислота, хинин, цинхонин, цинхонидин, хинидин, купреин, винная кислота, слизевая кислота [367]. [c.208]

Образовавшийся формальдегид определяют по реакции с хромотроповой кислотой (см. выше). Способ пригоден для определения малых концентраций 0,5—5 мкг/2 мл) аллилового спирта, акролеина, акриловой кислоты и ее хлорангидрида и эфиров, метакриловой кислоты, ее амида и эфиров, хлористого винила, ви-нилацетата, винилбутилового эфира, хлористого аллила, винилпи-ридина и его замещенных, этилена и других веществ. [c.209]

Всесторонние исследования Циглера и его группы [40, 43] и Визингера [44] показали, что при определенных заместителях в аллиловых спиртах 18 (например, ге-метоксифенил- или ге-аминофенил-) могут быть изолированы предшественники алле- [c.634]

С увеличением ненасыщенности олефина возрастает интенсивность окраски комплекса (от желтой до темно-красной). Поскольку даже химически довольно инертные двойные связи дают цветную реакцию, эта проба пригодна и для их определения. Алкильные группы у двойной связи еще более увеличивают интенсивность поглощения света, а, р-Не-иасыщенные кетоны реагируют слабо, а с аллиловыми спиртами реак ция совсем не идет. При взаимодействии с бензолом получается желтое соединение нафталин, который обладает большей реакционной способностью, образует оранжевый комплекс. Положительную пробу дает также циклопропан, остальные циклоалканы и алкины не образуют комплексных соединений. В настоящее время эти окрашенные продукты рассматривают как я-комплексы, подобные тем, которые образуются с бромистым водородом и с металлическими соединениями или ионами. [c.169]

В процессе получения аллилового сппрта за счет гидролиза хлористого аллила сырой продукт после ректификации полученной реакцпонпон смеси содержит, кроме аллилового спирта, воду и в качестве примеси диаллиловый эфир [1]. Анализировать получаемую смесь химическими методами затруднительно, поскольку определеипе двойной связи позволяет определить сухмму спирта и эфира, а определение сппрта по гидроксильной группе в разбавленных водных растворах с содержанием воды до 90% трудоемко, причем ошибка анализа очень велика. [c.46]

В табл. 1 и 2 представлены знaчei пя объемов удерживания компонентов, число теоретических тарелок для каждого компонента, а также рассчитанные коэффициенты селективности Кс и критерии разделения К и /Гг для смесей с равным объемным содержанием к0М]10нент0в. Так как тройная система аллиловый сиирт — диаллиловый эфир - вода иредставляст собой гетерогенную смесь, определение указанных величин производилось отдельно для пар аллиловый спирт -- вода и аллиловый сиирт — диаллиловый эфир. [c.51]

Кинетические исследования реакции эпоксидирования МОГ гидропероксидом проводилось при температурах (80---100)°С. Концентрация моноокиси и ГПТБ изменялась соответственно от 0,5 до 7,0 и от 0,25 до 1,5 моль/л. Количество катализатора резината молибдена составляло 6- 10 моль/л. Определение частных порядков по ГПТБ и катализатору показало зависимость, аналогичную эпоксидированию октадиена-1,7 [2]. Одиако, при определении частного порядка по МОГ наблюдается более сложная зависимость скорость реакции эпоксидирования при изменении копцентрации от 0,5 до 4,0 моль/л возрастает до максимума, а затем уменьшается по мере увеличения концентрации МОГ (рис. 2). Такая зависимость характерна для случаев ингибирования субстратом и наблюдалась ранее при эпоксидировании аллилового спирта [3]. Линейный характер зависимости 1 п = / [МОГ] ири малых концентрациях моноокиси свидетельствует о первом порядке реакции и по этому реагенту. С учетом того, что моноокись является субстра- [c.20]

Садовникова А. Г. Сравнительная характеристика методов определения бензина в воздухе. Тр. Ин-та (Сарат. обл. н.-и. сан,-гигиен. ин-т), 1948, 4, с. 223—244. 8083 Садовникова А. Г. Колориметрический метод количественного определения аллилового спирта в воздухе. Тр. Ин-та (Сарат. обл. н.-и. сап.-гигиен, ин-т), 1948, 4, с. 267—272, [c.305]

С ЧИСЛОМ существующих. Внимательное изучение этого кажущегося противоречия теории химического строения с фактами обогатило органическую химию новыми данными. Оказалось, что некоторые молекулы с определенным сочетанием атомов и атомных групп настолько легко претерпевают перегруппировки, что их не удается выделить в условиях опыта. Так, например, все попытки получить изомер аллилового спирта строения СНз—СН==СН—ОН оканчиваются неудачей во всех случаях вместо такого пропенола был выделен лищь пропионовый альдегид СНз—СНг—СН=0 в тех реакциях, которые должны были бы привести к образованию кетона [c.68]