Персульфаты, методы определения

Определению марганца практически не мешает титан. В этом состоит преимущество периодатного метода определения марганца перед персульфатным методом (персульфат образует с титаном перекис-ное соединение, окрашенное в желтый цвет). [c.59]

Принцип метода. Определение основано на окислении хрома (III) в сернокислой среде персульфатом аммония в присутствии катализатора — нитрата серебра или смеси растворов сульфатов кобальта и никеля. [c.63]

Принцип метода. Определение основано на титровании (восстановлении) церия (IV) раствором соли Мора в присутствии ферроина или фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора. Церий (III) предварительно окисляют до церия (IV) персульфатом аммония. Метод рассчитан на содержания церия в мишметалле от 40 до 75%. Отно- [c.204]

Косвенный метод определения кобальта в присутствии никеля состоит в титровании суммы никеля и кобальта раствором диметилглиоксима, как указано выше в другой аликвотной части аммиачного раствора окисляют двухвалентный кобальт персульфатом до Со(ЫНз)5С1]СЬ, не реагирующего с диметилглиоксимом, и титруют никель. Содержание кобальта находят по разности. [c.127]

Высокочувствительные методы определения ультрамикроколичеств серебра основаны на каталитическом действии ионов серебра в реакциях разложения некоторых веществ, а также в реакциях окисления раствором персульфата калия органических и неорга- [c.117]

Из объемных методов определения хрома чаще всего применяется метод, основанный на предварительном окислении хрома до шестивалентного (обычно персульфатом ка.лия или перекисью натрия), который затем восстанав.ливают до трехва.лентного прибавлением [c.152]

В холодных кислых растворах, не содержащих нитрата серебра, персульфат аммония окисляет железо (II) и лишь очень медленно реагирует с ванадием (IV), перманганатом, марганцем (II) и хромом (III). На этоМ" основан быстрый метод определения ванадия, д оторый заключается в восстановлении ванадия (V) сульфатом железа (II), в окислений, избытка последнего персульфатом и последующем титровании восстановленного ванадия, перманганатом. Определению мешает вольфрам. Хром, никель, [c.514]

Одним из аналитических методов определения дифенилсульфида является окисление его персульфатом калия в буферном растворе [39]. [c.140]

Разложение заканчивается после двадцатиминутного кипячения другие авторы утверждают, что на это требуется до 35 мин. Найдено, что для разложения чистого персульфата калия нужно еще более продолжительное кипячение Эти данные подтверждены и предложен метод определения персульфатов щелочных металлов, в котором в качестве катализатора разложения вводят нитрат серебра [c.262]

Обзор методов определения углерода с помощью неорганических окислителей подробно изложен в ряде работ При определении углерода в качестве окислителей использовались разнообразные вещества, в том числе перманганат , иодат персульфат калия" и др. В ряде случаев продукты неполного окисления подвергались дополнительному дожиганию в присутствии катализатора — платины" " , окиси меди ° или окиси хрома . Углерод некоторых кремнийорганических соединений в условиях мокрого окисления количественно окисляется до двуокиси углерода. [c.290]

Для изучения процесса полимеризации акрилонитрила Платонова [16] использовала полярографический метод определения этого мономера в полимеризаЦионной ванне. Так как при окислитель-но-восстановительной полимеризации в качестве инициаторов применяют ряд веществ, которые могут мешать полярографированию акрилонитрила (персульфат калия, гидросульфит натрия, железоаммиачные квасцы и т. д.), в работе рекомендуется разбавлять взятый из ванны на анализ раствор в 50—500 раз. С одной стороны, это прекращает процесс полимеризации, а с другой, — приводит к исчезновению волн калия, натрия и аммония, не ухудшая [c.167]

Подобно иону никеля ион палладия (II) имеет координационное число 4 по отношению к диметилглиоксиму (НгО) и образует плоский квадратный комплекс, нерастворимый в воде. Однако в отличие от диметилглиоксимата никеля диметилглиоксимат палладия устойчив в кислых растворах, а в щелочной среде растворяется, проявляя способность к дополнительной координации гидроксил-ионов, в щелочной среде в присутствии окислителя никель образует с диметилглиоксимом красный растворимый в воде комплекс [30] на этом свойстве основывается фотометрический метод определения никеля. Комплексу приписывают формулу [Ы1(0)з]2 , где никель четырехвалентен. В качестве окислителя чаще всего применяют бромную воду, персульфат или иод. [c.245]

Метод определения общего, органического и неорганического углерода в сверхчистой воде ультрафиолетом или окислением персульфатом, или тем и другим с инфракрасным детектированием [c.505]

Описанный ниже спектрофотометрический метод определения фенолов основан на их взаимодействии с диметиламиноантипирином (пирамидонам) в слабощелочной среде в присутствии окислителя (персульфата аммония) с образованием окрашенного в оранжевый цвет соединения [c.191]

Описанные в литературе методы определения малых количеств марганца сравнительно немногочисленны и основаны на его окислении до марганцевой кислоты перйодатом [47, 48], персульфатом [12], висмутатом или двуокисью свинца [49]. Лучшим из этих окислителей признан перйодат калия или натрия, который и рекомендуется. Большим достоинством метода является устойчивость возникаюшей окраски, которая не изменяется даже в течение нескольких месяцев. [c.25]

Количественное определение производят биологическим путем, основанным на способности адреналина повышать кровяное давление v кроликов. благичарм сужению у них сосудов. В литературе описаны различные колориметрические методы определения адреналина (с персульфатом калия, солями ртути, фосфорно-мачибдеиовой, фосфорно-вольфрамовой кислотой и др.). [c.243]

Так как иодометрический метод определения персульфата аммония не дает точных результатов из-за предного влиянии аммиака, то рекомендуется следующий метод, пригодный, конечно, и для определения персульфата калия. Этот метод сводится к оттитропыванию избыточного количества подкисле1гного раствора сульфата железа перманганатом калин [c.459]

Разработан метод определения марганца, хрома и ванадия при их совместном присутствии [98]. Суш ность метода состоит в последовательном титровании раствором соли Мора суммы марганца, хрома и ванадия, окисленных до Mn(VII), r(VI) и V(V) персульфатом аммония в присутствии ионов Ag(I), затем суммы r(VI) и V(V) после разрушения МпО добавлением в раствор Na l и титровании одного V(V) после окисления его КМПО4. Все три этапа титрования проводят при постоянном потенциале + 1,0 S (нас. к.э.) с платиновым анодом, враш аюш имся со скоростью 800—1000 об1мин. Метод применяют при анализе сталей [158, 236, 658-660]. [c.51]

Описанный метод применяют для определения марганца в сталях, чугунах, рудах [22, 39, 50, 186, 407, 408, 633, 669, 1018, 1085, 1101, 1179, 1506], в горных породах [754], различных сплавах [137, 1057, 1487], мартеновских шлаках [136, 207, 686, 1101], соединениях тория [245], никеле [145, 364], алюлшнии [614], биологических материалах [ИЗО], воде [542, 1018], почвах [1204] и др. При определении марганца в едких щелочах предварительно экстрагируют диэтилдитиокарбаминатный комплекс Мп(П), а затем разрушают его и окисляют Мп(П) до Mn(VII) персульфатом аммония. Чувствительность метода 1-10 % [379]. Простой метод определения марганца в серебре высокой чистоты состоит в осаждении серебра в виде Ag l и определении Мп в фильтрате с чувствительностью 10 —10 % и относительной ошибкой 2—7% [1079]. Определение марганца в уране основано на отделении последнего экстракцией смесью ТБФ и G I4 и измерении оптической плотности водного раствора при Ъ2Ъ нм после окисления Мп(П)до Mn(VII). Метод позволяет определять до 2 мкг Мп/з при навеске урана 2 г [1077]. Определение больших количеств марганца производят дифференциальным фотометрическим методом [50]. [c.55]

Для определения никеля азотнокислый раствор НКе04, полученный растворением металлического рения или перрената в азотной кислоте, выпаривают досуха с соляной [89, 570[ или серной [1301] кислотами. Сухой остаток растворяют и определяют никель в ш елочном растворе фотометрическим методом по реакции с диметилглиоксимом в присутствии персульфата. Метод позволяет определить до 4-10 % N1 в навеске 0,5 г [1301]. С такой же чувствительностью определено содержание никеля экстракционнофотометрическим методом по интенсивности окраски комплекса никеля с а-фурилдиоксимом в толуоле (8439 = 4-10 ). Промывание экстракта раствором гидроокиси аммония (1 4) позволяет определять никель в присутствии сотен микрограммов меди [1325]. [c.269]

При оттитровывании персульфат-ионов солью железа к анализируемому раствору прибавляют в избытке титрованный раствор соли железа(П) и соль серебра, каталитически ускоряющую реакцию восстановления персульфата. Затем избыток Fe(II) титруют раствором окислителя [670]. Определению мешают органические вещества, так как реакция между персульфат-ионами и Fe(II) индуцирует окисление органических веществ. Бромиды подавляют такие индуцированные реакции окиеления. Разработан [1003] метод определения персульфат-ионов в присутствии этанола, метанола, аллилацетата, аллилового спирта и метил-изопропиенилкетона с применением бромида натрия в качестве ингибитора индуцированных реакций. [c.108]

Борсодержащие полимеры обычно разрушают в колбе с кислородом, сплавляют в бомбе Парра с Ыа20г, окисляют с помощью персульфата аммония в смеси минеральных кислот [56]. В полученных растворах борной кислоты или боратов бор определяют различными методами. Титриметрический метод определения борной кислоты часто дает неточные результаты из-за нечеткости перехода окраски индикатора. В этих случаях обычно применяют реагенты, образующие с бором интенсивно окрашенные комплексы [57, 58]. [c.73]

Методы определения марганца в титане и его сплавах аналогичны методам определения этого элемента в сталях. Для определения марганца в титане был предложен объемный метод основанный на окислении марганца персульфатом аммония с добавкой нитрата серебра и титровании образующегося иона перманганата стандартным раствором арсеннта натрия. В присутствии большого количества титана стехиометрия этой реакции зависит от содержания марганца. Поэтому титрование лучше проводить стандартными растворами соли Мора с добавкой перманганата калия [c.59]

Ход анализа. Навеску 2 г металла растворяют при нагревании в смеси. 25 мл серной (1 5) а 5 мл фосфорной кислот, после растворения навески окйсляют железо азотной кислотой, упаривают до дыма, охлаждают, прибавляют 50 мл воды, 5 мл 1%-ного раствора нитрата серебра, нагревают до кипения и окисляют хром и могущий присутствовать в пробе марганец 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Избыток персульфата удаляют кипячением, а марганцевую кислоту восстанавливают хлоридом натрия (5 мл 5%-ного раствора). После охлаждения титруют раствором соли Мора, концентрация которого определяется количеством хрома в титруемом растворе. Можно титровать либо весь раствор, либо, переведя его в мерную колбу, титровать только аликвотную часть (в зависимости от содержания хрома и от взятой навески). Из этого же раствора можно определять и ванадий, как указано в соответствующем разделе. Описанным методом определяют от 0,03 до 0,15% хрома в различных чугунах, сталях и в стандартном образце стали № 20-Г. Метод считается наилучшим (по сравнению с колориметрическим или обычным объемным) методом определения хрома. [c.339]

Марганец находится в сплавах железа в форме свободного металла, карбида н сульфида. Большинство методов определения марганца основано па окислении его до перманганата и последующем титрометрическом или фотометрическом определении перманганата. В качестве окислителей используют персульфат в присутствии Ag+ как катализатора, висмутат натрия (NaBiOs), хлорат в азотнокислой среде или перйодат. Здесь мы кратко рассмотрим некоторые из наиболее часто употребляющихся методов. [c.479]

Явления хемилюминесценции применялись в аналитической химии главным образом лишь для качественного анализа или для индикации точки эквивалентности. Описаны качественные реакции на перекись водорода [7, 8, 18], персульфат [19], медь, [8, 20], феррицианид [8], кобальт [20], следы крови [21] и др. А. А. Пономаренко [22] впервые применил эту реакцию для количественного определения перекиси водорода, меди и некоторых органических веществ по методу измерения максимального отклонения стрелки гальванометра, соедиксккого с фотоэлементом. Более чувствительным является метод определения перекиси водорода по сумме света, измеренной на счетчиках фотонов [23]. [c.84]

Персульфатно-серебряный метод определения марганца. Двухва-летный марганец в азотнокислом или сернофосфорнокислом растворе окисляется до семивалентного персульфатом аммония в присутствии азотнокислого серебра как катализатора. [c.323]

Для определения общего содержания всех форм марганца в питьевых, поверхностных и сточных водах предлагается колориметрический метод, в котором марганец(11) окисляют до перманганата персульфатом. Раздельное определение нерастворимых и растворимых форм марганца проврдят, определяя его в нефильтрованной и в профильтрованной пробах. [c.267]

В работе [49] описан метод определения кремния в кремнийфосфорорганических соединениях, основанный на Минерализации вещества персульфатом калия или пергидролем в концентрированной серной кислоте при нагревании — кремний выпадает в осадок. Процесс Минерализации длится около 1 ч. В качестве окислителя применяют также азотнокислый магний, окись магния [50] и др. [c.15]

Обзор методов определения меркаптанов был опубликован Уайлдом [128]. Их можно определять при помощи 18-фосфорновольфрамовой кислоты, которая восстанавливается до синих продуктов тиосоединениями, а также рядом других соединений. Путем снижения pH раствора до 5 и тщательного контроля времени можно устранить мешающее влияние многих менее энергичных восстановителей. Реагент Фолина [24], содержащий 18-фосфорноволь-фрамовую кислоту, применяли для фотометрического определения цистеина, цистина и аналогичных веществ [661, в том числе других сульфгидрильных и дисульфидных соединений [97, 102[. Метод неселективен. Обзор других реагентов для определения сульфгидрильных групп, включая феррицианид двухвалентного железа, феррицианид двухвалентной меди, 2,3,5-трифенилтетразолийхлорид и бруцин и персульфат калия, был выполнен Фрейтагом [26]. [c.329]

Если анализируемая проба имеет щелочную реакцию или в ней содержатся в больших количествах органические вещества или хлориды, предлагается фотометрический метод определения малых количеств хрома [99]. Этот метод пригоден для анализа наиболее сложных по составу вод. Сущность метода сводится к следующему. В одной порции пробы определяют содержание хрома (III), для чего его осаждают оксидом магния при pH = 10,5+ 11,0. Осадок гидроксида хрома сорбируется на оксиде магния, который отфильтровывают, затем растворяют в серной кислоте и окисляют хром (III) до хрома (VI) персульфатом аммония или прокаливают со смесью карбоната натрия и оксида магния, в результате чего хром (III) также окисляется до хрома (IV). Заканчивают анализ фютометрическим определением с дифенилкАрбазидом. В другой порции испытуемой врды определяют суммарное содержание хрома (Ш) и хрома (1 , для чего сначала восстанавливают хром (VI) до хрома (1П) 160 [c.160]

В заключение следует остановиться на некоторых аналитических методах определения сульфидов. Окисление диэтилсульфида персульфатом калия в буферном растворе кислого одно-замещенного фосфата калия протекает ступенчато, сначала до диэтилсульфоксида, а затем — до диэтилсульфона. Ход окисления определяется объемноаналитически по расходу персульфата [39]. [c.136]

Фотометрические методы определения никеля в высокочистом бериллии основаны на реакциях с оксимами. Один из методов [756] заключается в KOHnenrpiipoBaHnn никеля путем соосаждения с d-бензотриазолом, дальнейшем хроматографическом отделении от прочих элементов и окончательном определении диметилдиоксимом и окислителем (персульфатом аммония). Чувствительность метода составляет 3 мкг никеля. [c.159]

Примечание Skrabal и Va ek" описывают метод определения перекиси водорода в присутствии надсерной кислоты. К раствору перекиси водорода и персульфата для определения общей окислительной способности прибавляют разбавленную серную кислоту и отмеренный объем раствора сернокислой закиси железа. Затем прибавляют кипящей воды в объеме, равном объему жидкости, и оттитровывают избыток соли закиси железа перманганатом калия. Если X — количество перекиси водорода, у — количество персульфата, /—количество взятой соли закиси железа и р — количество перманганата, необходимое для обратного титрования, то общая окислительная способность s x, у и / в миллилитрах) будет s — х 1-у= /—р. К такому же объему первоначального раствора смеси прибавляют раствор 3—5 г [c.92]

Другим методом определения эффективности инициатора является анализ полимера на присутствие в нем осколков инициатора. При проведении такого анализа возникает ряд трудностей, связанных с низкой концентрацией определяемых концевых групп, содержащих остатки инициатора. Так, в полимере молекулярного веса 50 ООО концевые группы составляют только 0,1 % веса полимера. Очень хорошие результаты дает применение меченых инициаторов, например АИБН, содеращего [26], и персульфата калия с которые легко обнаружить в полимере даже в очень небольших количествах. [c.183]

Марганец. Наиболее распространенный метод определения марганца в почвах — фотоколориметрический, основанный на измерении интенсивности окраски марганцевой кислоты, образующейся при окислении Мп до МПО4 персульфатом аммония в сернокислом растворе, содержащем азотнокислое серебро и фосфорную кислоту. Существует несколько вариантов определения марганца в почвах таким способом. Нами опробован на большом количестве образцов почв и применяется следующий вариант определения валового содержания марганца в почвах (Добрицкая, 1958). [c.66]

При действии персульфата калия иа органические веществав подкисленных водных растворах весь органически связанный фосфор можно превратить в фосфаты. На этом основан описанный ниже метод определения общего содержания фосфора. [c.186]

Примечание. Описанный ход анализа предназначен в основном для образцов с низким содержанием ванадия. При содержании ванадия больше 0,1% можно пользоваться другими методами. Например, сталь растворяют в серной кислоте и для окисления железа добавляют азотную кислоту. Ванадий можно затем окислить персульфатом аммония при кипячении и определить пероксидным методом, сравнивая окраску с окраской стандарта обработанного подобным же образом. Если присутствует титан, то можно определить как ванадий, так я тйтан. измеряя экстинкцию раствора при двух подходящих длинах волн (стр. 487). Молибден не должен присутствовать в заметных количествах. В присутствии большого количества хрома необходимо разделять ванадий и хром. СМк также метод определения ванадия в стали [c.169]

Известно, что малые количества фенолов в основном определяют фотоколориметрическими методами, используя различные цветные реагенты, окислители и буферы. Так, описан метод определения 2, 4, 5-трихлорфенола в сточных водах с 4-аминоантипирином и персульфатом аммония [1 ] и метод определения 2, 4, 5-трихлорфенола с 4-аминоантипирином, железосинеродистым калием и ( сфатным буфером [2]. Ш [c.192]

Определение свободного бора в карбиде бора основывается на разном отношении к окислителям каобита бора и бора свободно о (не связанного в карбид). Для определения последнего можно использовать известные методы определения элементарного бора, например нитрозный, окисление бора смесью иодата и перйодата калия, смесью пергидроля и азотной кислоты, персульфат-ный. О них подробно говорится в гл. П1. В этом случае пренебрегают наличием незначительного количества боридов тугоплавких металлов, которые не менее стойки по отношению к агрессивным средам, чем карбид бора. [c.200]

Одним из наиболее распространенных методов определения хрома в стали является серебряно-персуль-фатный метод. Сталь растворяют в кислоте, и трехвалентный хром окисляют персульфатом аммония в присутствии ионов серебра [c.77]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология