Отбор пробы на фор-колонках

Смесь разделяют в хроматографе, снабженном тремя колонка.ми (рис. 5.8). В момент отбора пробы колонки включены последовательно. Когда все подлежащие оп- [c.168]

В сжиженном природном газе определяют содержание азота, метана, этилена, пропана, бутанов и пента-нов. Определение проводят с помощью детектора теплопроводности. Газовую смесь разделяют в хроматографе с четырьмя колонками (рис. 5.9). В момент отбора пробы колонки соединены последовательно. После перехода всех определяемых компонентов из первой колонки 3 (КО во вторую 6 (Кг) первая олонка отключается и продувается в обратном направлении. Азот и метан проходят последовательно вторую и третью колонку 11 (Кз) и поступают в четвертую колонку 10 (К4), после чего она с помощью переключателя 7 отключается от систе -мы и азот и метан задерживаются в ней. В это время [c.169]

Для анализа сложных газовых смесей применяют хроматографы с несколькими колонками. В работе [64] приведена газовая схема хроматографа с тремя колонками для контроля состава производственной смеси при получении аммиака. В смеси газов на входе в аммиачный конвертор содержатся водород, аргон, азот, аммиак и метан. Содержание этих компонентов измеряют с помощью детектора по теплопроводности. В качестве газа-носителя используют водород, поэтому водород, имеющийся в анализируемой смеси, детектором не фиксируется и его количество должно быть определено с помощью постоянной дозы или газоанализатором на водород. В момент отбора пробы колонки включены последовательно. После того как все подлежащие определению компоненты перейдут во вторую колонку, первая колонка отключается и продувается в обратном направлении для удаления тяжелых примесей. После перехода аргона, азота и метана в третью колонку она отключается от системы, и аммиак из второй колонки поступает непосредственно в детектор, затем третья колонка снова включается в систему и фиксируется ранее задержанный в ней аргон, азот и метан. В работе [64] рассмотрены варианты применения хроматографов в системах автоматического регулирования технологических процессов. [c.233]

Даже при оптимальном выборе системы отбора пробы, колонки и детектора точность анализа может оказаться неудовлетворительной, если содержание основных компонентов в пробе может изменяться. При этом могут появляться помехи, которые вначале отсутствовали. Для охвата возможного или даже обычного диапазона концентраций определяемых компонентов может понадобиться детектирующая система с линейным динамическим диапазоном порядка 10 или даже больше. Точность определения компонентов, концентрация которых выходит за рамки линейного динамического диапазона газохроматографической системы, разумеется, невелика. [c.94]

Капилляр с пробой можно присоединить также непосредственно к хроматографической колонке с помощью резьбового соединения, в результате чего капилляр становится частью хроматографа 28 ]. Однако это очень громоздкий и трудоемкий способ, поскольку перед каждым отбором пробы колонку необходимо отсоединять от хроматографа. Этого можно избежать, если проводить концентрирование [c.43]

Перед отбором пробы микропипетка должна быть промыта анализируемо] жидкостью. Для ввода образца в колонку нро-каль вают иглой резиновую мембрану подогревателя таким образом, чтобы игла прошла в испарительную камеру на всю свою длину, быстро выдавливают нужное для анализа количества жидкости л вынимают иглу. [c.66]

Колонка должна быть снабжена головкой, обеспечивающей удобный отбор проб из паровой фазы. Для этой цели пригодна обычная головка, изображенная на рис. 32. Во время опыта кран находится в закрытом положении, а проба пара отбирается путем уменьшения расхода охлаждающей БОДЫ, поступающей в конденсатор 2. Этот пар конденсируется в холодильнике 3, к которому присоеди- Р с. 32. Головка ректифи-кяе.оя пробоотборник. [c.109]

Отбор пробы проводится следующим образом. Ручным насосом создается избыточное давление в воздущной трубе, открываются нормально закрытые клапаны, и продукт поступает в пробоотборную колонку. После заполнения колонки давление в системе при [c.56]

Количество ПАВ, диффундирующих из водных растворов в нефть, нами определялось также путем анализа их остаточной концентрации в воде [12]. Процесс диффузии ПАВ происходил в металлической колонке, геометрические размеры которой составляли диаметр - 0,12 м, высота - 0,56 м. На колонке имелось устройство, позволяющее производить отбор пробы водного раствора ПАВ для определения содержания в нем реагента. Концентрация ПАВ в воде определялась на спектрофотометре С"Ф-4. Эксперименты проводились при температуре 297 К и давлении 10 МПа, соответствующих пластовым термобарическим условиям нефтяных месторождений Башкортостана. По результатам измерений рассчитывали текущую концетрацию ПАВ в нефти и строили графики изменения концентрации реагента в нефти в процессе диффузии (рис. 1.2). [c.14]

Для комбинации хроматографического разделения со спектроскопическим анализом пригоден любой газовый хроматограф, позволяющий улавливать вымываемые из колонки вещества и снабженный детектором, не разрушающим пробу. В противном случае отбор проб для снятия спектров следует производить непосредственно на выходе из колонки. [c.195]

Силовой блок совместно с командным аппаратом КЭП-12У (его описание см. на стр. 159), расположенным на боковой стенке прибора, служит для ручного или автоматического управления работой прибора (разогрев и охлаждение хроматографической колонки, пуск и отбор пробы). Кроме того, в силовом блоке размещен выпрямитель питания моста газоанализатора. Напряжение питания (сеть 220 в) подается на стабилизатор напряжения и на регулировочный трансформатор ЛАТР-9. Напряжение с движка ЛАТРа подается на трансформатор, который позволяет получить 4 ступени напряжения либо вручную переключателем 18, либо автоматически с помощью контактов I, II, III, IV аппарата КЭП-12У. Для контроля напряжения вторичной обмотки трансформатора (на хроматографической колонке) на панели силового блока установлен миллиамперметр с добавочным сопротивлением и выпрямителем 20. По окончании цикла анализа хроматографическая колонка охлаждается вентилятором, включенным контактом V аппарата КЭП-12У, или в случае ручного управления тумблером, расположенным на панели силового блока. [c.154]

Рекомендации по автоматическому подбору режима работы прибора. Прибор ХТ-2М настраивают на автоматическую работу с продолжительностью цикла 6 мин (точнее 5 мин 57 сек). Цикл протекает следующим образом. Анализ начинается с того, что в командном аппарате контакт VII переключает золотники в положение разгонка , и емкость дозатора оказывается включенной в воздушную линию. Воздух-носитель вытесняет пробу анализируемого газа и наносит его на адсорбент в хроматографической колонке. После того как водород прошел колонку и зафиксирован чувствительным элементом в рабочей камере детектора, последовательным включением контактов I—IV командного аппарата изменяется напряжение на вторичной обмотке трансформатора, а следовательно, изменяется заданным образом тепловое поле колонки. После выделения последнего компонента нагрев выключается, включается вентилятор ВН (контакт V), золотники КЭП переключаются в положение отбор пробы . Таким образом, как указывалось ранее, режим анализа, определяющийся темпом и характером разогрева колонки и расходом воздуха через прибор, поддерживается автоматически. Однако оптимальный режим анализа не может быть выбран одинаковым для всех случаев практики для каждой аналитической задачи существует свой оптимальный режим. [c.159]

Для отбора проб могут быть применены коллекторы (сборники фракций) карусельного и линейного типа (рис. 11). По мере заполнения приемника вытекающей из колонки жидкостью до определенного веса или объема под колонку автоматически подается очередной пустой приемник. [c.23]

В практике применения парофазного анализа используется два варианта пневматического дозирования. Первый предусматривает создание перепада давления в момент дозирования пробы за счет кратковременного перекрывания потока газа-носителя, поступающего в хроматографическую колонку (рис. П. 14, а). Во втором перепад давления создается заранее путем задания в сосуде с пробой давления больщего, чем в испарителе хроматографа (рис. П. 14, б). В отличие от первого, второй вариант пневматического способа позволяет точно измерять перепад давления и тем самым определять долю (или массу) отобранного из сосуда с пробой вещества. Устройство для проведения парофазного анализа с пневматическим отбором проб в виде приставки к хроматографу Цвет-500 подробно описывается в разделе 11.2.2.7. [c.29]

Концентрирование примесей равновесного газа при пневматическом отборе проб. Необходимость промежуточного накопления веществ, содержащихся в газовой фазе сосуда с пробой, до введения в хроматографическую колонку, возникает в случаях, когда прямое дозирование либо не обеспечивает достаточной чувствительности анализа, либо снижает эффективность разделения, как это имеет место при анализе с капиллярной колонкой. Расчеты анализов с однократным отбором пробы и концентрированием не отличаются от описанных выше случаев с известными и неизвестными /(иг. Когда накопление примесей в концентраторе производится многократным отбором газа из сосуда с пробой, масса отобранного вещества за п дозирований может быть вычислена по одной из следующих формул [c.241]

К сожалению, нередки случаи, когда исходной смеси недостаточно для выделения из нее в чистом виде компонентов, содержащихся в незначительных количествах. Тогда необходимо применять колонки с особенно низкой задержкой, например роторные колонки с вращающейся лентой (см. главы 5.11 и 7.35). Если используют насадочные или тарельчатые колонки, то посредством повышения флегмового числа добиваются минимально возможного в данных условиях количества промежуточной фракции. Ситча-тые и колпачковые колонки (см. главу 7.33) пока редко применяют для аналитической ректификации. Однако эти колонки обладают некоторым преимуществом перед насадочными колонками, которое состоит в том, что при использовании их становится возможным отбор проб с верхних тарелок и определение градиента концентрации в верхней части колонны. Так, например, если концентрация легколетучего компонента на третьей тарелке сверху начала падать, то уже можно повысить флегмовое число. Используя этот метод. [c.231]

Определение диффузии реагента при моделировании пластовых давлений [31] проводят на установке рис. 52. Процесс диффузии химреагентов происходит в металлической колонке 1 емкостью 2000 см , которая позволяет проводить отбор пробы водного раствора реагента через устройство 4, для анализа и определения содержания в нем реагента в любое заданное условиями опыта время. Приготовление исследуемого водного раствора химреагента осуществляют в колонке б, и с помощью насоса НЖР-7 через распределительную колонку 5 он вытесняется в колонку 7. Для поддержания и регулирования давления используют пресс, при помощи которого в верхнюю часть колонки 1 подается нефть. Таким образом регулируется давление, которое контролируется образцовым манометром. Все эксперименты по диффузии реагентов проводят в термостатируемых условиях. [c.129]

Исследовали также адсорбцию нафтеновых кислот из раствора их в керосине. Песок помещали в ступенчатую колонну из трубок диаметром 2,5 и 1,74 см при длине каждой трубки 14 см. На концах трубок устанавливали игольчатые вентили, приспособленные для непрерывного отбора проб. Отбор проводился таким образом, чтобы по всей длине колонок сохранялась постоянная скорость фильтрации. Результаты исследований приведены на рис. 16. Эти исследования показывают значительные расхождения между расчетными данными по динамической теории адсорбции газов ЖЗТ и фактическими. Расхождения со временем возрастают. [c.47]

Мацусита С..Касавара М.-Японск.пат. №51-13678.заявл.29.08.63,№47-12084.1, опубл.1.05.76 РЖХим,1977,5Г39П. Газохроматографическая аппаратура. (Описан хроматограф с параллельными линиями подвода разных газов-носителей, системами отбора пробы, колонками и катарометрами.) [c.130]

Перед началом анализа, после того как установят определенный ласход (1—Ъ л ч) газа-носителя, проверяют герметичность липш газа-носителя и отбора пробы газа. Для этого плотно закрывают выходной штуцер газа-носителя на задней стенке блока колонки. При полной герметичности линии шарик ротаметра будет постепенно онускатрзся на нижнюю упорную трубку (расход газа ерез ротаметр прекратится). Если же через 5 мин этого не произойдет, то, следовательно, в линии есть утечка. Утечка возможна в любой части линии, но практически она возникает в местах сварка или пайки. [c.65]

Исследование азеотропизма в трехком1понентны1х системах, имеющих две жидкие фазы, производится с помо1щью колонки так же, как это описано выше. Особые предосторожности должны быть предусмотрены во избежание погрешностей, связанных с расслаиванием отбираемых проб азеотропа. Для этого отбор проб дистиллата должен производиться из паровой фазы, а не из жидкой. В качестве пробы должен использоваться весь полученный при этом конденсат. Если желательно взять часть пробы, то она прежде должна быть гомогенизирована путем добавки к отвешенному количеству пробы определенного количества гомогенизирующего вещества, не препятствующего последующему анализу. [c.109]

Колба 3 снабжена тубулусом 4 и карманом 2. Тубулус предназначается для загрузки и разгрузки образца, для отбора проб из колбы во время определения числа теоретических тарелок колонки и для замера перепада давления по дифференциальному манометру во время разгонки. [c.227]

При определении суперэкотоксикантов в жидких средах в последнее время все большую роль играют методы, совмещающие отбор проб и концентрирование 156-59]. Их очевидное преимущество заключается в уменьшении массы и объема проб, которые необходимо доставлять с места отбора в лабораторию К тому же в этом случае обеспечивается хорошее усреднение результатов и увеличиваются возможности анализа за счет высоких коэффициентов концентрирования, сокращения числа подготовительных стадий и времени на их выполнение (в 7-8 раз по сравнению с классическим вариантом). Следует заметить, что термин пробоотбор очень часто в литературе употребляется для обозначения именно таких комбинированных методов В них, в частности, широко П1)именя-ются сорбенты типа полимерных смол, порапаков и тенакса (табл 5. 4) Для обогащения следовых компонентов, содержащихся в воде, последнюю пропускают через колонку с сорбентом Сорбция в динамических условиях не требует сложной аппаратуры и позволяет концентрировать определяемые вещества из больших количеств воды. Основная задача заключается в выборе соответствующего сорбента и оптимизации условий его применения, обеспечиваюшдх количественное извлечение суперэкотоксикантов. Например, 2,4-дихлор- и 2,4,5-трихлорфеноксиук-сусные кислоты при концентрациях порядка 20 мкг/л хорошо адсорбиру- [c.185]

Система ввода пробы предназначена для точного количественного отбора пробы газа и введения ее в хроматофафическую колонку. В качестве усфойств для этой цели используют краны-дозаторы, с помощью которых отсекается определенный объем газа, или различного рода сосуды точно известного объема. Применяют также различные разовые бюретки, нередко в качестве дозатора используют медицинский щприц. [c.296]

Перед началом работы проверяют активность платиновых нитей и устанавливают напряжение, необходимое для подачи на мост измерительной схемы при анализе. Перед проверкой активности и перед калибровкой проводят следующую подготовку. Переключатели ВКа и BKi ставят в положение I (см. рис. 57). Выключатель ВКь ставят в положение X 10 , чтобы уменьшить чувствительность. Ручку реостата регулятора R ставят в положение, соответствующее минимуму напряжения, К отверстиям 6 к 7 присоединяют приспособление для отбора пробы. Включают питание моста. Реохордом Rj прибор устанавливают на нуль, штуцер дозатора вынимают из отверстия 7 и присоединяют к бюретке с 1%-ным метаном с помощью напорной склянки устанавливают скорость прохождения метано-воз-душной смеси через детектор мимо колонки 120 m Imuh (14 делений по шкале реометра). С помощью регулятора подают напряжение на мост так, чтобы показания амперметра были равны 350—360 мка. Эти средние величины показаний взяты на основании опытов, проведенных с большим числом платиновых нитей. Затем измеряют напряжение моста детектора, соответствующее току в 350— 360 мка, и поддерживают его постоянным при калибровке и анализах. [c.149]

Сетевое напряжение от стабилизатора подается на потенциометр ЭПП-09 и на трансформатор выпрямителя, питающего мост детектора. Напряжение ня вторичной обмотке этого трансформатора выпрямляется селеновым мостиковым выпрямителем и сглаживается фильтром, состоящим из конденсаторов и сопротивления. На панели силового блока расположен вольтметр 6, измеряющий напряжение панели моста детектора. Синхронный двигатель аппарата КЭП-12У питается от отвода 127 в ЛАТРа. КЭП с помощью пневматических золотников управляет работой дозатора. Индикация положения дозатора (отбор пробы из баллона или ее перенос в колонку) осуществляется с помощью пневмопереключателей, контакты которых замыкаются при включении воздуха управления. При этом загораются лампы отбор пробы или разгонка . [c.154]

Чистоту полученных продуктов проверяют на аналитической колйнке при следующих условиях. Хроматограф Цвет-4-67 . Длина колонки 120 см внутренний диаметр 4 мм. Носитель хроматон Н-АШ, зернение 0,5—0,25 мм жидкая неподвижная фаза — эфир триэтиленгликоля и масляной кислоты (ТТНМ), 15% от массы носителя. Температура колонки 95°С температура испарителя 130°С. Скорость потока газа-носителя (азот) 40 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 720 мм/ч. Детектор пламенно-ионизационный входное сопротивление 10 Ом чувствительность электрометра по току 5-10 " А. Объем пробы 1 мкл. Отбор проб -гексана и н-гептана производят чистым микрошприцем из ловушек. Отсутствие дополнительных пиков на хроматограмме свидетельствует о чистоте полученных продуктов н-гексана и к-гептана не менее 99,9%. [c.292]

Использование статических систем с переменным объемом газового пространства позволяет отбирать пробы без изменения концентрации вещества в контактирующих фазах. Поэтому число повторных измерений содержания определяемого вещества в газе лимитируется только его объемом. Такое устройство [П], изготовленное на основе стандартного медицинского шприца вместимостью 50—100 мл, в сочетании с газовым краном лозволяет многократно вводить в хроматографическую колонку равновесный с раствором газ, независимо от коэффициента распределения анализируемого вещества. Это достигается тем, что при сокращении рабочего объема сосуда (за счет перемещения поршня) происходит вытеснение равновесного газа практически без изменения давления в системе. Отбор пробы при постоянном давлении позволяет проводить нужное число дозирований (ограничивающееся лишь объемом газовой фазы) без дополнительного разбавления равновесного газа, а следовательно, не выводя систему нз термодинамического равновесия. [c.30]

В состав. хроматографа Цвет-530 входит дополнительный блок — устройство дозирования газов и обогащения примесей УДО-94. Оно устанавливается на правую стенку аналитического блока. Устройство имеет двоякое назначение 1) дозирование газовых проб, 2) извлечение и накопление примесей из газового потока с последующей десорбцией и дозированием их в аналитическую колонку. Обе функции выполняются краном-дозатором, аналогичным описанному выше, но имеющим дополнительно среднее положение. Кран-дозатор термостатируется в индивидуальном термостате. Термостатирование крана осуществляется по каналу управления температурой испарителя от РТИ-36. Кран переключается вручную со стороны лицевой панели блока БДГ-П7. Извлечение и накопление примесей производится в положении крана Отбор пробы на заполненной соответствующим сорбентом обогатительной колонке, подключаемой к штуцерам блока спереди. При этом колонка опускается в сосуд с хладагентом — жидким азотом или смесью диоксида углерода с ацетоном. После лропуска-ния достаточного количества газа через колонку кран ставится в среднее положение, при котором колонка запирается. Десорбция примесей производится под действием нагревания колонки электропечью, после чего поворотом крана в положение Анализ десорбированные примеси направляются в аналитическую колонку хроматографа. Объем обогатительной колонки 0,8 и 1,0 см . С использованием УДО-94 возможен анализ примесей в газах (например, углеводородов в кислороде или воздухе), концентрация которых в 100 раз ниже предела обнаружения хроматографа при прямом анализе (без обогащения). [c.136]

При отборе пробы в количестве 0,1—0,2 мл в верхней части колонки и в кубе следует следить за тем, чтобы проба не соприкасалась со смазкой шлифа. До спх пор недооценивали возможность загрязнения пробы смазкой для кранов, что приводило I искажению полученных данных. Для отбора пробы из куба хорошо зарекомендовало себя устройство, показанное на рис. 50 для атмосферного давления и на рис. 103 для работы в вакуул]е. Используемая при испытании приставка или головка колонки также должна гарантировать при самом малом мертвом объеме возможность отбора пробы по каплям без соприкосновения [c.180]

После установления стационарного режима работы колонки ири бесконечном флегмовом числе примерно через 2 часа берут пробу (1—2 мл) из верхней части колонки. Эту пробу не исполь-. уют. Еще через час берут первую пробу для испытания в количестве 0,1—0,2 мл из верхней части колонки и из куба. При этоа1 необходимо соблюдать все те условия, которые относились ко взятию пробы для определения фазового равновесия (см. главу 4.63). Определяют концентрацию и продолжают чере. каждый час отбирать пробы до тех пор, пока не будет достигнут постоянный состав в верхней части колонки и в кубе. Во избежание нарушения стационарного режима в колонке объем отбираемых проб должен быть минимальным. В коротких колоннах после отбора пробы обычно быстрее восстанавливается стационарное состояние, чем и высоких колонках с большим числом теоретических тарелок, поэтому иногда интервалы между отборами проб должны быть шачительно больше часа. [c.183]

Отбор проб должен производиться очень тщательно. Описаны полуавтоматические и автоматические устройства для периодического и постоянного отбора. Процесс разделения проводят следующим образом. Сначала при помощи жидкого азота (—195,8°) отделяют несконденсировавшуюся часть и анализируют ее на аппарате Орса с последовательно соединенными бюретками. Конденсирующуюся часть освобождают от СО , HaS и NHgB промывном сосуде и затем конденсируют. Для ректификации применяют насадочную колонку с посеребренной высоковакуумной рубашкой, имеющую удлиняющуюся спираль для компенсации температурных натяжений. Дефлегматор с конической трубкой припаивают (рис. 183) или устанавливают на шлифе. Он представляет собой сосуд, куда помещают охлаждающий агент, и также изолирован вакуумной рубашкой. Колонка и дефлегматор заполнены насадкой из стальных спиралек (V2A) размером 2 х 2 х 0,2 мм. Установка автоматизирована с применением таких регулирующих уст-])ойств, как манометр с автоматической регулировкой давления п приспособлением для поддержания постоянной температуры в холодильнике. Шток и Гауптшейн [62] предложили очень удобное устройство для постоянного охлаждения головки колонки. Молекулярный вес газа можно определять на весах Штока (рис. 184) [63]. Измерения давления паров (см. главу 4.41) служат для определения содержания н- и изобутана. [c.282]

В случае расслоения конденсата и необходимости отбора дистиллата того же состава, что и пары, выходящие из колонки, применяют метод деления парового потока. Для этого могут быть использованы как описанная выше головка постоянного флег-.мового числа Корад , так и различные автоматические модели. Простое устройство для азеот ропной ректификацип, когда для орошения колонки используют только одну из фаз расслоившегося дистиллата, было описано выше (см. рис. 233). Другая во,1 можная конструкция изображена на рис. 314. Поверхность рал дела фаз поддерживают примерно на уровне А [14]. При закрытых кранах 2 и (3 и открытом кране 1 тяжелая фаза возвращается I колонку, а отбор проб на анализ можно осуществлять через кран Наоборот, нри закрытол кране 1 легкая фаза перетекает в колонку в виде орошения через сифон 6, а дистиллат можно отбирать, открывая краны 2 или 3. С помощью кранов 4 или 5 можно отобрать для анализа пробы легкой фазы. Другие спе- [c.418]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология