Озоление сосуды

Высушивание, озоление, прокаливание. После отфильтровы-вания осадка бумажный фильтр перед взвешиванием нужно сжечь. Для этого влажный осадок с фильтром складывают и озоляют в наклонно поставленном тигле (для лучшей циркуляции кислорода) на небольшом пламени бунзеновской горелки. Температура озоления должна быть как можно меньше во избежание восстановления осадка углем фильтра. После озоления тигель с осадком прокаливают при температуре, указанной в методике анализа. Необходимо помнить, что в раскаленный платиновый тигель очень легко может диффундировать водород, что может привести к восстановлению даже устойчивых соединений. Этому способствуют также реакции взаимодействия продукта восстановления с платиной или его сплавление с ней. Такое поведение характерно для соединений всех тяжелых металлов, а также силикатов, которые могут восстанавливаться с образованием элементарного кремния, образующего низкоплавкий силицид платины. При этом можно легко разрушить дорогие платиновые сосуды. Поэтому легко восстанавливающиеся соединения нужно прокаливать в фарфоровых тиглях в. электрических печах. [c.110]

При термическом разложении с окислением (сухое озоление) в качестве окислителя часто используют кислород. Сожжение в кислороде применяют в основном при анализе органических соединений, а также некоторых неорганических веществ, например металлов и сульфидов. Выбор условий проведения окисления (в открытых или закрытых сосудах, в потоке кислорода или воздуха и т. д.) зависит от химической природы анализируемого вещества и последующих определений. [c.75]

Способы нагрева сосудов, в которых проводят разложение пробы, техника эксперимента, методы определения продуктов сухого озоления в этом [c.75]

Мука Сухое озоление в открытом сосуде 550 Металлы [c.76]

Ткани жи- Сухое озоление в открытом сосуде 650 Бор [c.76]

Животные Сухое озоление в открытом сосуде 800 Фосфор [c.76]

Органические соединения обычно разлагают (минерализуют) при помощи окислительных методов сухим озолением, мокрым озолением или сплавлением. При сухом озолении анализируемое вещество нагревают на воздухе, в токе кислорода (например, в стеклянной илн кварцевой трубке) нли в закрытом сосуде (кислородная бомба). По мере сгорания пробы ряд интересующих элементов (углерод, водород, азот, кислород, галогены, сера) превращается в газообразные продукты. Продукты сжигания поглощают подходящим поглотителем или растворителем и затем анализируют тем нли иным методом (часто простым. взвешиванием), в том числе в автоматическом режиме, используя газоанализаторы. [c.66]

Окислов азота [151]. Для летучих основ также Характерен частич- ный унос примесей с парами и газами [704, 1302]. Механический характер потерь в ряде случаев подтверждается тем обстоятельством, что величина потерь возрастает с уменьшением плотности соответствующих соединений примесей [843]. Наконец, при прокаливании прн высоких температурах не исключена возможность потерь примесей в результате взаимодействия вещества со стенками сосудов. Например, при сухом озолении могут быть потеряны из-за вплавления в стенки кварцевых тиглей М , Си и 2п Аи и РЬ захватываются поверхностью платины [1135]. [c.256]

Существуют операции, при выполнении которых погрешность всегда имеет положительный знак. Например, озоление осадка с фильтром почти всегда сопровождается некоторым увеличением массы осадка, т. е. погрешность при выполнении данной операции имеет положительный знак. При других операциях, наоборот, погрешность может иметь только отрицательный знак. Так, если после осаждения на стенках сосуда остался налет осадка, который не удалось полностью отделить,—знак погрешности может быть только отрицательным. Наконец, в некоторых случаях знак по- [c.300]

Долгое время предполагали, что углерод в компактном виде не опасе для платины. Однако поглощение углерода, вызывающее повреждение платины,, с заметной скоростью все же происходит при температурах, близких к температуре плавления [41]. Многочисленные повреждения платиновой посуды гораздо чаще вызываются фосфором, коррозия от действия которого развивается вдоль границ зерен, вследствие чего быстро наступает тепловая хрупкость [43] платина дает с фосфором эвтектику, плавящуюся уже при 558° Фосфор, так же как и другие вредные для платины элементы (S, As, Sb и т. д.), очень легко образуется при воздействии восстановительных газов. Довольно легко восстанавливаются одно- и двухзамещенные фосфаты, тогда как трех-замещенные много устойчивее. Поэтому при озолении материалов, содержащих фосфор (мука и т. п.), рекомендуются сосуды из сплава Аи и Pt с содержанием 0% Pt, которые устойчивее к коррозионному действию фосфора, хотя и более легкоплавки. [c.18]

При отделении мешающих органических веществ возникают обстоятельства, приводящие к ошибочным результатам. При мокром озолении бывают необходимы большие количества окислителя, и нелетучие примеси в реагентах должны быть ничтожно малы и безвредны. Если при. мокрой обработке образуется осадок, то может произойти заметное соосаждение, приводящее к захвату нужных веществ. Хотя при мокром сожжении температура обычно ниже, чем при сухом, все же может произойти испарение ртути, рутения и осмия в окислительных условиях, селена — в восстановительных условиях и летучих хлоридов, например хлоридов германия и мышьяка, — в пробах, содержащих хлориды. Диоксид кремния из реакционного сосуда может вступить в соединение с тяжелыми металлами [115], образуя силикаты, которые трудно перевести в раствор. [c.348]

Существуют операции, при выполнении которых погрешность всегда имеет положительный знак. Например, озоление осадка с фильтром почти всегда сопровождается некоторым увеличением массы осадка, т. е. погрешность при выполнении данной операции имеет положительный знак. При других операциях, наоборот, погрешность может иметь только отрицательный знак. Так, если после осаждения на стенках сосуда остался налет осадка, который не удалось полностью отделить,— знак погрешности может быть только отрицательным. Наконец, в некоторых случаях знак погрешности может быть как положительным, так и отрицательным. Например, при работе с непроверенным разновесом найденная масса осадка может быть как больше, так и меньше истинной. В этом случае аналитик не может судить о том, какое влияние оказывает данная погрешность на результат определения. [c.293]

Органические вещества можно разрушить сухим или мокрым путем, но предпочтительно последним. В первом методе для лучшего окисления после обугливания часто добавляют азотную или серную кислоту или нитрит магния. Температура прокаливания не должна превышать 500° иногда рекомендуют более низкую температуру. Неполное выделение всей меди после сухого озоления является, вероятно, следствием не улетучивания, а скорее частичного превращения меди в нерастворимую в кислотах форму из-за реакции с другими компонентами золы или с материалом сосуда, в котором вели прокаливание. Найдено , что при озолении органического вещества с серной кислотой в старой разъеденной кварцевой чашке терялось заметное количество меди, особенно если золы было мало. [c.323]

Висмут. Образцы, содержащие висмут, озоляют в платиновых или фарфоровых сосудах при 450—550 °С, при необходимости добавляют азотную кислоту [5.115, 5.116], при этом наблюдаются некоторые потери висмута [5.117, 5.118]. Перед озолением минеральных масел к ним необходимо добавлять сульфонат калия или магния [5.61]. Золу растворяют в концентрированных хлороводородной или азотной кислоте. Кремниевую кислоту удаляют нагреванием со смесью фтороводородной и серной кислот [5.99]. [c.139]

Для озоления используют кварцевые, фарфоровые и платиновые сосуды, а также трубки и колбы из боросиликатного стекла [5.262, 5.267]. [c.145]

Температуры, при которых проводят отгонку и другие процессы, широко варьируют. При изотермической или изопиестической дистилляции диффузия летучих компонентов из раствора происходит в замкнутом сосуде при комнатной температуре. При выпаривании и дистилляции растворов, сублимации твердых веществ и озолении органических и биологических материалов обычно используют температуры от нескольких десятков до нескольких сотен градусов Цельсия. Отгонка примесей из расплавленных металлов или тугоплавких окислов часто требует высоких температур до 2000" и выше. Вообще говоря, чем ниже температура, тем меньше опасность потерь и загрязнений, обусловленных используемой аппаратурой. [c.88]

В методе сухого озоления образец окисляют на воздухе при повышенных температурах (- 500°). Этот метод широко используют ввиду его простоты. Однако отмечалось, что при определенных условиях за счет улетучивания в элементарном состоянии или в виде хлоридов или металлорганических соединений могут быть потеряны следуюш ие элементы Ав, В, С(1, Сг, Сп, Ре, РЬ, Hg, N1, Р, V и Zn. Кроме того, неметаллы IV, V, VI и VII групп периодической системы (за исключением 8 и Р) и, возможно, Оа, 1п и Т1 не могут быть количественно определены при сухом озолении [3]. Адсорбция следов элементов на стенках сосудов и вспенивание образца при нагревании являются другими источниками потерь. Кроме того, существует возможность загрязнений за счет попадания примесей из материала посуды и атмосферы. Использование более низких температур может понизить некоторые из этих потерь и загрязнений, но при этом окисление часто бывает неполным даже при продолжительном нагревании. Небольшие количества углерода, остающиеся в золе, адсорбируют следы определяемых элементов. Необходимо учитывать, что иногда при озолении образуются нерастворимые в кислотах силикаты или другие соединения. [c.93]

Вещества животного происхождения обычно дают сильно щелочную золу, которая может разрушать стеклянные и фарфоровые сосуды. Озоление веществ растительного происхождения не связано [c.123]

Органические вещества можно разрушить сухим сжиганием или мокрым окислением, но предпочтительнее последний метод. В первом методе для лучшего окисления после обугливания часто добавляют азотную или серную кислоту или нитрат магния. Температура прокаливания не должна превышать 500°, иногда рекомендуют более низкую температуру. Неполное выделение всей меди после сухого озоления является, вероятно, следствием не улетучивания а скорее частичного превращения меди в нерастворимую в кислотах форму вследствие реакции с другими компонентами золы или с материалом сосуда, в котором велось прокаливание. Обнаружилось что при озолении органического вещества с серной кислотой в старой разъеденной кварцевой чашке терялось заметное количество меди, особенно если, золы было мало. Для увеличения объема золы рекомендуют добавлять к образцу нитрат магния и перед растворением в кислоте переносить золу в колбу из стекла пирекс. Было показано что при сухом озолении может образоваться металлическая медь, особенно если температура превышает 500°. Металл остается в значительной степени незатронутым, если для обработки золы используют соляную кислоту, как это обычно и бывает. Если зола извлекается смесью соляной и азотной кислот, вся медь переходит в раствор и получающиеся результаты оказываются идентичными с теми, которые имеют место при мокром окислении, даже если прокаливание проводить при 600—850°. Любое количество кремния, остающегося после обработки прокаленного остатка кислотой, должно быть подвергнуто воздействию плавиковой кислоты, так как наблюдается заметная тенденция к удержанию меди кремнием. Обычно для биологических образцов с высоким содержанием кремния предпочитают применять мокрое окисление. [c.414]

В тех случаях, когда образец биологического происхождения представляет собой жидкость (кровь, моча, спинномозговая жидкость и т. д.), требуемое количество этой жидкости вводят с помощью капиллярной пипетки в описанную выше платиновую чашку. При анализе образцов ткани, а также других твердых и полутвердых образцов, их взвешивают в закрытом сосуде, если требуется определить их вес во влажном состоянии, или сушат и взвешивают в сухом виде. Твердые образцы также помещают в платиновый сосуд для озоления. Сосуды, изготовленные из материала, содержащего кремний, например из фарфора или термостойкого стекла, не могут быть использованы для этой цели ввиду образования нерастворимых силикатов, препятствующих последую- [c.173]

Бор. Бора содержится в нефтн от 10 до 0,3%- Найдено, что содержание бора не зависит от плотности нефтей, содержания САВ и серы [342, 366]. Ввиду его легкой возгоняемости и связанной с этим потерей при анализе рекомендуется озоление образца нефти проводить в герметичных сосудах. [c.309]

Окисление анализируемых веществ можно проводить в закрытых стеклянных или кварцевых сосудах как при нормальном, так и при высоком (кислородные бомбы) давлении. При таком способе сухого озоления окисление проходит быстрее и полнее. Важно также, что продукты реакции поглощаются находящимся в сосуде подходящим адсорбентом или раствором прежде, чем открывают реакционный сосуд. Это дает возможность избежать потерь летучих компонентов, более точно провести определение. В отдельных случаях при окислении пробы вместо или одновременно с кислородом используют другие окисляющие соединения. Так, щ)и определении азота сжигают органическое вещество в щ)исугствии СиО в токе СО2 (метод Дюма). [c.75]

Более воспроизводимые и несколько более высокие результаты определения зольности получаются при нахождении так называемой сульфатной золы. В этом методе неорганические соли добавкой серной кислоты (50 %-ной) при озолении превращают в нелетучие сульфаты. Детали методик определения золы описаны в стандартах TAPPI Т 15 OS-58 и ASTM D 1102-56. Для избежания потерь летучих компонентов золы предлагают также мокрое сжигание или сжигание в кислороде в открытом сосуде. Описан [52 очень быстрый (5 мин) метод определения зольности бумаги и картона для контрольных анализов в производстве. Для идентификации компонентов золы могут использоваться различные методы спектроскопия пламени, эмиссионная спектроскопия, рентгеноструктурный анализ, атомная абсорбционная спектроскопия и нейтронно-активационный анализ [27, 37, 45, 85, 153, 252]. [c.25]

EM oфoration (PO Box 200 Matthews, NS 28106-0200) Оборудование для химической пробоподготовки сосуды для разложения проб при атмосферном и повышенном давлении, микроволновые печи для разложения и озоления проб и др. [c.816]

Потери Б результате взаимодействия со стенками сосудов. При сухом озолении и при разложении веществ сплавлением возникает взаимодействие компонентов пробы с мaтepиaJюм тигля. Анализируемое вещество может быть частично потеряно из-за прилипания к стенкам тигля. Силикаты, фосфаты и оксиды легко взаимодействуют с глазурью фарфоровых лодочек и тиглей. Платиновые тигли наиболее прш одны для работы с силикатами. Соединения благородных металлов даже в окис.тительной среде термически разлагаются с образованием соответствующих металлов, которые затем внедряются в материал тигля и количественно не извлекаются. [c.861]

Мокрое озоление. Навеску воздушносухого материала обрабатывают концентрированной азотной кислотой после прекращения вспенивания смесь осторожно подогревают. После просветления жидкости смесь охлаждают и добавляют небольшой объем окислителя (концентрированной серной кислоты или 30%-ной Н2О2). Попеременную обработку азотной кислотой и окислителем повторяют несколько раз до получения прозрачного раствора (на дне сосуда остается осадок кремневой кислоты). [c.584]

Ход определения. В колбу прибора 1 вместимостью 120—150 мл помещают 25 мл необработанной или концентрированной озоленной пробы воды, чтобы в пей содержалось от 2,5 до 30 мкг мышьяка. Колбу соединяют с фильтрационной трубкой 2, к которой присоединяют водяную трубку 3, припаянную узким концом к поглотительному сосуду 4. К пробе приливают поочередно, перемешивая после каждого прибавления, 10 мл соляной кислоты, 5 мл раствора йодистого калия и 6—8 капель (0,4 мл) раствора хлорида олова. Дают смеси постоять 15—20 хмин для восстановления пятивалентного мышьяка в трехвалентный. В фильтрационную трубку помещают сухие плюл -битные бумажки, а в поглотительный сосуд 10 мл эфедрино-хлоро-формного раствора диэтилдитиокарбамината серебра. К пробе добавляют 3 г цинка и немедленно соединяют весь прибор. Водород образуется в течение 60 мин, в случае замедленного образования водорода приливают еще 5 мл соляной кислоты. После прекращения выделения водорода выливают раствор диэтилдитиокарбамината мышьяка в кювету и измеряют его оптическую плотность. С холостой пробой проводят весь анализ. [c.146]

Бериллий. Сообщается о потерях бериллия при сухом озолении проб [5.68, 5.69], что можно объяснить или ненадежностью аналитического метода его определения, или неполным растворением золы [5.70—5.72]. При озолении к пробе можно добавить сульфонат магния [5.61 ], но это не обязательно. Озоление следует проводить в платиновых сосудах. Золу растворяют более длительное время, чем обычно, в кон1дентрированной кислоте, например 10 Л-1. хлороводородной или концентрированной хлорной кислотами [5,72], или во фтороводородной кислоте [5.71, 5.73], или сплавляют с карбонатом натрия [5.74], В последнем случае бериллий выделяется совместно с кремниевой кислотой. [c.137]

Для озоления материалов при определении хрома рекомендуется применять платиновую посуду или сосуды из кварца, могут быть использованы также сосуды из фарфора и боросиликатного стекла. Сообщается 15.440], что кварц удерживает хром при температуре выше 600 °С, однако, в другой работе [5.437] не обнаружено взаимодействие хрома с кварцем даже при 800 °С. Эти противоречивые данные можно объяснить трудностью растворения хрома, содержащегося в золе после выделения кремниевой кислоты осадок следует сплавлять с K SjOy [5.437, 5.441 ] [c.152]

Некоторые легколетучиё элементы (Аз, Сс1, 5Ь и др.) при таком низкотемпературном озолении не теряются. Исключена также опасность загрязнения пробы материалом сосуда. Многие неорганические соединения не изменяются при температурах озоления возбужденным кислородом, например пириты или карбонат кальция, хотя твердые гидраты имеют склонность к потере воды. Если работать с пробами очень аккуратно, то они могут даже сохранить при озолении свою первоначальную физическую форму. [c.187]

Комплексонометрическое определение фосфат-ионов находит практическое применение в анализе сыворотки [52 (34)], фармацевтических препаратов [55 (88)], чугуна [63 (54)], феррофосфата [57 (106)], сплавов Р—Си [63 (55)], органических соединений после сожжения в герметическом сосуде [58 (24), 59(109)], пероксофос-фатов [54 (87)], вин после их озоления [54 (86)], пищевых продуктов [56 (55)], урановых концентратов [58 (105)], руд, шлаков [63 (54)] и удобрений [63 (54)]. [c.302]

Кузнецов [41, 42] применил для выделения следов металлов органические соосадители — высокомолекулярные соединения кислого или основного характера (наиример, метиловый фиолетовый, цинхонин). Их подбирают в соответствии с химическим характером следовых элементов, с которыми они образуют труднорастворимые соединения типа солей, внутрикомплексных соединений или ионных пар. Органические соосадители осаждают, изменяя их растворимость в среде исследуемого раствора (скажем, путем перехода от спиртового раствора к водному) или используя химическую реакцию. Например, электроотрицательный родаиидный комплекс металла, присутствующий в следовых количествах, связывается и осаждается катионом метилового фиолетового (см. стр. 51), и одновременно избыток метилового фиолетового осаи дается с избытком роданида в виде труднорастворимой соли [43—45]. Основное преимущество органических соосадителей заключается в возмоишости отделения следов путем простого озоления осадка. Необходимо отметить, что при этом, однако, не исключена опасность потери нелетучих следовых компонентов вследствие образования аэрозолей, которые незначительным движением воздуха, возникающим при нагревании, могут легко быть выведены из сосуда, в котором проводится озоление органического соосадителя. [c.66]

При мокрой минерализации органических и биологических материалов [4] разложение и отделение матрицы испарением объединены в одной стадии. Пробы обрабатывают окислителями (обычно смесью пероксида водорода, азотной, серной или хлорной кислот) в открытой колбе, колбе с обратным холодильником, в закрытом сосуде из политетрафторэтилена или стеклоуглерода в автоклаве [17]. Этот метод часто оказывается лучше метода сухого озоления (см. разд. 4.2.2), поскольку применение более низких температур (как правило ниже 200 °С) и больших избытков кислот приводит к меньшим потерям микроэлементов вследствие их испарения и сорбции. Однако все же возможны потери в результате испарения Аз, В, Сг, Ое, Н , Оз, Ке, Ки, 8Ь, 8е и 8п. Образование осадка сульфата кальция может привести к потерям некоторых микроэлементов, например свинца, вследствие соосаждения. По сравнению с методом сухого озоления мокрая минерализация обладает некоторыми недостатками. К ним относятся возможные загрязнения пробы из реагентов, ограниченная масса пробы и необходимость соблюдать особую тщательность при выполнении операций. Горсач рекомендует проводить мокрую минерализацию в приборе, показанном на рис. 9, используя смеси азотной и серной, хлорной, азотной и серной кислот, а также серной кислоты и пероксида водорода [4]. Двухходовой кран дает возможность проводить дефлегмацию, дистилляцию и сбор дистиллята. Микроэлементы остаются в колбе. Если необходимо контролировать температуру, то используют двугорлую колбу с термометром. [c.36]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология