Спектрофотометрический анализ в видимой области спектра

В спектрофотометрических методах применяют спектрофотометры — приборы, позволяющие проводить анализ как окрашенных, так и бесцветных соединений по избирательному поглощению монохроматического излучения в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. Природа полос поглощения в ультрафиолетовой и видимой областях спектра связана с различными электронными переходами в [c.33]

Приборы, применяемые для спектрофотометрического анализа в ультрафиолетовой и видимой областях спектра [c.255]

Спектрофотометрический анализ проводят с применением монохроматического излучения как в видимом, так и в примыкающем к нему ультрафиолетовом и инфракрасном участках спектра, что дает возможность работать с широким диапазоном волн. Спектрофотомет-рия, как и колориметрия, основана на законе светопоглощения— законе Бугера—Ламберта — Бера. Приборы, применяемые в спектро-фотометрии, более сложны, чем приборы, используемые в фотоколориметрии. Наиболее простым, точным и удобным в работе является спектрофотометр СФ-4. Прибор снабжен кварцевой оптикой и позволяет измерять оптическую плотность или пропускание в области 210—1100 нм, т. е. охватывает ближнюю ультрафиолетовую, видимую и ближнюю инфракрасные области спектра. [c.347]

В спектрофотометрических методах применяют сложные приборы - спектрофотометры, позволяющие проводить анализ как окрашенных, так и бесцветных соединений с помощью избирательного поглощения монохроматического света в видимой, ультрафиолетовой или ближней инфракрасной областях спектра. Поскольку спектр поглощения каждого вещества имеет вполне определенную форму, спектрофотометр может быть применен как для качественного, так и для количественного анализа. [c.184]

Методы спектрофотометрического анализа основаны на качественном и количественном изучении спектров поглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 0,76 до 500 мк), видимой (от 0,76 до 0,4 мк) и ультрафиолетовой (от 0,4 до 0,01 мк). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества путем измерения оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома исследуют оптическую плотность раствора хромата желтого цвета, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. При проведении фотометрического анализа необходимо создать оптимальные физико-химические условия (избыток реактива, светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру). Фотометрический анализ применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, перманганата, гидратированных катионов меди (II), никеля (II), роданидных комплексов железа (III), кобальта (II), различных гетерополикислот фосфора, мышьяка, кремния, перекисных соединений титана, ванадия, молибдена, лаков различных металлов с органическими красителями и др. Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 25). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бутиловый, амиловый спирт), хлорпроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод) и др. Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — этиловым или изопропиловым эфиром. [c.568]

В зависимости от используемой аппаратуры различают спектрофотометрический метод — анализ по поглощению монохроматического света (все волны имеют одинаковую длину) и фото-колориметрический — анализ по поглощению полихроматического (немонохроматического) света в видимой области спектра. Оба метода основаны на пропорциональной зависимости между светопоглощением и концентрацией поглощающего вещества (раздел 3.1) [3]. [c.250]

Спектрофотометрический метод анализа основан на качественном и количественном изучении светопоглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 500 ООО до 760 нм), видимой (от 760 до 400 нм) и ультрафиолетовой (от 400 до 1 нм). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества измерением оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома измеряют оптическую плотность желтого раствора хромата, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. [c.453]

Спектр поглощения цианокобаламина в ультрафиолетовом и видимом свете, измеренный в водном растворе или в растворе метилового спирта, имеет максимумы 278, 361, 525 и 550 нм ( / 4( И5, 204, 57 и 63 соответственно) 17, 9, 101. Максимум поглощения при 278 нм, по-видимому, относится к бензимидазольной части молекулы. В других полосах спектра наблюдается некоторое подобие спектру поглощения порфирина 111]. При спектрофотометрическом анализе цианокобаламина соотношение абсорбции должно быть при длинах волн (нм) 361/278 как 1,70—1,90 и 361/550 как 3,15—3,40. Спектр поглощения цианокобаламина измерен в инфракрасной области 112, 131. [c.578]

В книге изложены теоретические основы и практические приемы фотометрических методов анализа (спектрофотометрии, фотоколориметрии, колориметрии) описаны общие условия фотометрического определения веществ, аппаратура и методы измерения светопоглощения растворов в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Приведены практические работы, иллюстрирующие применение фотометрических методов к анализу примесей и основных компонентов растворов и твердых веществ. Специальные главы руководства посвящены спектрофотометрическому определению состава и констант устойчивости окрашенных соединений, математической обработке экспериментальных данных и некоторым расчетам, встречающимся в практике фотометрического анализа. В приложении приведена библиография фотометрического определения различных элементов. Включено около 50 задач с ответами для самостоятельных расчетов. [c.2]

Абсорбционный спектральный анализ в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра. Различают спектрофотометрический и фотоколориметрический методы. Спектрофотометрический метод анализа основан на измерении поглощения света (монохроматического излучения) определенной длины волны, которая соответствует максимуму кривой поглощения вещества. Фотоколориметрический метод анализа основан на измерении свето-поглощения или определении спектра поглощения в приборах — фотоколориметрах в видимом участке спектра. [c.349]

Спектрофотометрический анализ используется на всех стадиях деструктивного анализа. Выделенные продукты могут быть дифференцированы по их специфическому поглощению в ультрафиолетовой и видимой областях спектра. Наряду с определением температуры плавления, удельного вращения и измерением инфракрасного спектра исследование спектра поглощения в ультрафиолетовой области представляет собой необходимую часть изучения физических констант соединения. В некоторых случаях (например, каротиноиды и витамины А, К, D) интенсивность максимумов поглощения является наиболее надежным критерием [c.114]

В течение длительного времени для анализа и идентификации фракций, собранных при разделении на хроматографической колонке, использовались спектрофотометрический и колориметрический методы исследований. Поэтому в высокоэффективной хроматографии, о которой идет речь в данной книге, также часто используются непрерывный контроль элюентов в ультрафиолетовой или видимой области спектра. [c.219]

Спектрофотометрические методы анализа основаны на взаимодействии вещества с излучением ультрафиолетовой (УФ) и видимой областей электромагнитного спектра, а именно на избирательном поглощении излучения в этих областях спектра. Избирательность поглощения обусловлена частичной перестройкой электронного состояния вещества под влиянием излучения, переходами системы от одного энергетического уровня к другому. Интенсивность поглощения при электронных переходах для любой длины волны определяется вероятностью перехода и размером молекулы. Для возбуждения электронных уровней необходимо излучение УФ-участка спектра. Если электронные уровни молекул расположены достаточно близко друг к другу, то для осуществления перехода между ними достаточно воздействия излучения видимого участка спектра. [c.21]

Хотя книга посвящена спектрофотометрическому анализу только по УФ-и видимым областям спектра, это не означает, что изложенные в ней методы не [c.3]

Спектрофотометрический анализ в видимой области спектра [c.482]

Колориметрическое определение окрашенных веществ (колориметрия) основано на сравнении интенсивности окраски исследуемого и стандартного (эталонного) растворов с известным содержанием определяемого вещества. Колориметрия, по существу, ограничивается лишь визуальными методами, основанными на непосредственном сравнении интенсивности окраски растворов. К колориметрическим методам анализа иногда относят также фотоколориметрические и спектрофотометрические методы определения окрашенных веществ. Однако последние основаны на сравнении не интенсивности окраски, а интенсивности поглощения (пропускания) света окрашенными веществами в видимой области спектра и фактически представляют собою методы абсорбционной спектрофотометрии (анализа по светопоглощению). [c.41]

В последние годы спектрофотометрический метод химического анализа успешно развивается не только в видимой области спектра, но и в ультрафиолетовой и получил широкое распространение в аналитических лабораториях. Количество методик, специально разработанных применительно к условиям ультрафиолетовой области спектра, настолько возросло, что в послед- [c.18]

В практике абсорбционно-спектроскопических (спектрофотометрических) методов используются только такие участки спектра, в которых процесс поглощения не сопровождается нарушением целостности молекул (т. е. ближняя УФ, видимая и ИК-области спектра). Это позволяет наряду с решением задач количественного анализа использовать этот метод также для изучения строения соединений и химических равновесий. [c.10]

Форма молекулярных полос поглощения в ультрафиолетовой и видимой областях очень различна, и это следует учитывать при окончательном выборе длины волны для спектрофотометрического анализа. Допустим, например, что определяемое вещество имеет гипотетический спектр поглощения, показанный на рис. 19-17. Этот спектр поглощения состоит из интенсивного острого пика и менее интенсивной широкой полосы. Ясно, что выбор длины волны, соответствующей максимуму острого пика, даст большую чувствительность определения. Однако небольЕлие изменения в положении селектора частоты будут вызывать сдвиг длины волны излучения, падающего на кювету с пробой, и соот-ветственно большое изменение в отсчете поглощения. Между тем, если использовать для анализа центральный участок широкой полосы, любые сдвиги в длине волны падающего излучения будут оказывать гораздо меньшее влияние на поглощение. Поскольку небольшой сдвиг длины волны — явление довольно обычное в спектрофотометрах, лучше выбрать для анализа длину волны, которая соответствует центральной части 1]1ирокой полосы, чем ту, которая соответствует вершине острого пика, либо наклонной части пика или полосы. К тому же, использование широкой полосы поглощения будет сводить к минимуму отклонения от закона Бера, вызываемые изменениями мольных коэффициентов поглощения в участке длин волн излучения, падающего на раствор пробы. [c.649]

Различия в устройстве оптических приборов, применяемых для спектрального разложения света, делают возможным спектрофотометрический анализ в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. [c.358]

Таким образом, применение спектрофотометрического метода исследования в отличие от потенциометрического обеспечивает дополнительную возможность сравнивать несколько предполагаемых химических моделей. Выбрав соответствующие длины волн, можно добиться того, что каждое из соединений будет вносить непосредственный вклад в измеряемые параметры. Однако спектры больщинства комплексов в УФ- и видимой областях состоят из широких перекрывающихся полос поглощения, что является причиной зависимости параметров друг от друга и в связи с этим более низкой точности констант устойчивости, определяемых спектрофотометрическим методом по сравнению с потенциометрическим. Отсюда следует дихотомия, заключающаяся в том, что потенциометрические данные позволяют осуществить более точный анализ неверной модели, тогда как спектрофотометрия дает возможность построить правильную модель, но анализ этой модели будет менее точным [4]. Естествен- [c.108]

Для определения относительно больших количеств элементов, находящихся в экстракте в виде внутрикомплексных соединений, можно, вероятно, использовать поглощение и в инфракрасной области спектра. Чувствительность такого определения будет, по-видимому, довольно низкой, но избирательность, которая зависит от различий ИК-спектров комплексов различных металлов с данным реагентом, может быть удовлетворительной. Исследования в этом направлении, очевидно, не проводились. Имеются, однако, работы, в которых для анализа смесей твердых оксихинолинатов были использованы различия в ИК-спектрах этих соединений [574—578]. Например, анализировали смесь оксихинолинатов лантана и иттрия ИК-спектры этих комплексов заметно различаются [575]. Поисковые исследования по использованию подобных различий для экстракционно-спектрофотометрического определения представляли бы интерес. [c.188]

Количественный анализ. Количественный анализ в принципе аналогичен методу светопоглощения в ультрафиолетовой и видимой областях. Даже в смесях из шести и большего числа компонентов часто можно идентифицировать и определить количественно каждый из компонентов. При исследовании спектров соответствующих чистых веществ выявлено, что для каждого соединения можно найти одну или несколько длин волн, при которых поглощение значительно больше, чем для других соединений, присутствующих в смеси. Поэтому анализ можно свести только к измерению оптической плотности (или процента пропускания) для каждой из выбранных длин волн. При этом составляют систему уравнений, число которых должно быть равно числу компонентов смеси. Последняя операция совершенно аналогична анализу многокомпонентных систем посредством спектрофотометрического измерения в видимом участке спектра (она описана в гл. 7). [c.262]

В спектрофотометрических методах применяют более сложные приборы — спектрофотометры, позволяющие проводить анализ как окрашенных, так и бесцветных соединений по избирательному поглощению монохроматического света в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. Наиболее совершенные спектрофотометрические методы анализа характеризуются высокой точностью [погрешность определения 1—0,5% (отн.)]. Это, прежде всего, относится к дифференциальной спектрофотометрии и спектрофотометрическому титрованию,. применяющимся для определения веществ в широком интервале концентраций, особенно при больших содержаниях. При соответствующих условиях эти методы практически не уступают по точности классическим методам анализа и применяются при аттестации аналитических методик и стандартных образцов. [c.9]

Другим преимуществом спектрофотометрического анализа является возможность исследования бинарных и многокомпонентных систем путем измерения оптической плотности раствора при различных длинах волн монохроматического света, включая ультрафиолетовую видимую и инфракрасную области спектра. [c.73]

Молярный коэффициент поглощения зависит от ряда факторов, из которых при изучении качественного анализа наиболее важны зависимости его от длины волны и рн раствора. Зависимость е от длины волны выражается сложной спектрофотометрической кривой, проходящей через один или несколько максимумов (рис. И.4—1). Эти максимумы могут быть расположены как в видимой части спектра, что нас особенно интересует, так и в ультрафиолетовой части. Как видно из рисунка, кривые 1, 3 и 4 сильно различаются своими максимумами, и, следовательно, по окраске эти вещества могут быть определены независимо друг от друга. В данном случае комплекс молибдена будет иметь си-не-зеленую окраску, дитизонат ртути — фиолетовую, комплекс хрома — синюю. При обычном визуальном колориметрическом определении по этим окраскам и обнаруживаем наличие данного элемента в растворе. При визуальном колориметрировании трудно провести определение в том случае, если в растворе имеется смесь окрашенных веществ. Снимая при помощи спектрофотометров спектрофотометрическую кривую исследуемого раствора, можно провести анализ смеси окрашенных веществ. Для этого определяют оптическую плотность раствора при каждой длине волны или на данном участке длин волн и вычерчивают, обычно автоматически, кривую зависимости оптической плотности или молярного коэффициента поглощения от длины волны. При помощи такой кривой можно определить в растворе смеси окрашенных веществ по максимумам поглощения, характерным для этих веществ. Понятно, что вещества, имеющие близкие области максимумов поглощения, раздельно определить нельзя. [c.226]

Спектрофотометрический метод всегда использует монохроматический свет, который может быть получен при применении специальных источников излучения (ртутные, водородные лампы, лампы накаливания) или спектрального прибора, который выделяет свет той или иной длины волны. Этот метод дает возможность проводить анализ в ультрафиолетовой, видимой и ближней инфракрасной областях спектра. [c.176]

При объяснении принципа устройства приборов для абсорбционного спектрального анализа следует напомнить учащимся, что различают колориметрический и спектрофотометрический методы анализа. В первом случае измеряют поглощение окрашенными растворами световых лучей широких участков видимого спектра или всего видимого спектра. Во втором случае измеряют поглощение монохроматического света и этот метод используется не только для видимой, но и для ультрафиолетовой и инфракрасной областей спектра. [c.204]

В спектрофотометрических методах применяют более сложные приборы — спектрофотометры, позволяющие проводить анализ как окрашенных, так и бесцветных соединений по избирательному поглощению монохроматического света в видимой ( 1 = 400-7-700 нм), ультрафиолетовой (Л = 200 4-400 нм) или ближней инфракрасной (Я = 700- -1500 нм) областях спектра. Ввиду того, что спектр поглощения каждого поглощающего вещества имеет вполне определенную форму, спектрофотометр может быть применен как для количественного, так и качественного анализа химических соединений. [c.329]

В спектрофотометрических методах применяют спектрофот метры — приборы, позволяющие проводить анализ как окраше ных, так и бесцветных соединений по избирательному поглощ нию монохроматического излучения в видимой, ультрафиолет вой и инфракрасной областях спектра. Природа полос поглощ ния в ультрафиолетовой и видимой областях спектра связана различными электронными переходами в поглощающих молек лах и ионах (электронные спектры) в инфракрасной области 01 связана с колебательными переходами и изменением колебател ных состояний ядер, входящих в молекулу поглощающего вещ ства (колебательные спектры). [c.164]

Растворы солей лантана, церия(П1), гадолиния, тербия, лютеция и иттрия бесцветны и поэтому слабо поглощают свет в видимой области спектра 350—1000 мц. Остальные р. з. э. в этом интервале имеют более или менее интенсивные полосы поглощения (ср. рис. 9) и поэтому могут быть определены спектрофотометрически. Следует брать свет в очень узком интервале длин волн, так как максимум светопоглощения растворов солей р. з. э. очень резкий. Чувствительность этого метода невелика, поэтому его значение в анализе следовых количеств металлов ограничено. Если метод применяют для анализа материалов с низким содержанием р. з. э., то следует брать большие навески образцов. [c.669]

Водные растворы L-аскорбиновой кислоты бесцветны и не поглощают в видимой области спектра, но при нейтральных значение pH в спектре поглощения наблюдается сильный сигнал при 265 нм. Это обстоятельство было бы очень удобно использовать для непосредственного спектрофотометрического анализа, но в больщинстве случаев растворы витамина С содержат вещества, также поглощаюпще в УФ-области, что в некоторой степени ограничивает использование этого метода. В течение ряда лет были сомнения относительно точного значения молярного коэффициента экстинк-ции при 265 нм в разных работах давались значения от 7500 до 16650. Причина таких различий объясняется быстрым окислением L-аскорбиновой кислоты в нейтральных и слабокислых растворах атмосферным кислородом. До тех пор, пока спектры поглощения снимаются в строго анаэробных условиях, неизбежны низкие величины, так как поглощение продуктов окисления, при 265 нм [c.136]

Рассматриваемый метод называют спектрофотометрическим. Однако в практическом химическом анализе спектр поглощения измеряют не столь часто. Более того, наиболее распространенными приборами, применяемыми в этом методе, являются фотоэлектроколориметры. В соответствии с нашей классификащ1ей эти приборы по сути неспектральные. В них применяют достаточно ограниченный набор сменных широкополосных (20 нм и больше) стеклянных светофильтров Враттена, пригодных для измерения оптических плотностей в видимой и ближней УФ (до 30 нм) областях спектра. [c.279]

В последнее время при определении цветности воды все больше стали применять инструментальные методики, основанные на измерении ее оптической плотности [39]. Для этих целей используют как общеаналитические фотоэлектроколориметры и спектрофотометры, так и специальные приборы, разработанные для контроля цветности воды [40, 41]. Фотоколориметрический анализ проводится на основе измерения поглощения видимого света без его предварительной монохроматизации, используется непосредственно белый свет или свет, прошедший через светофильтры с широкой полосой пропускания. В спектрофотометрическом анализе определяется поглощение монохроматического излучения в видимой и примыкающей к ней ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. [c.49]

Спектрофотометрия в видимой и УФ-областях спектра является одним из самых популярных методов исследования органических соединений. Это обусловлено, с одной стороны, пшроким кругом решаемых этим методом задач и, с другой стороны — доступностью и относительной дешевизной спектрофотометров. Спектрофотометрические методы находят пшрокое применение в анализе органических полупродуктов, красителей, лекарственных веществ, в контроле за ходом технологических процессов, в медицинских и биологических исследованиях и т. п. [c.3]

При спектрофотометрическом методе анализа измеряют поглощение монохроматического света. Это усложняет конструкцию приборов, но дает большие аналитические возможнсти по сравнению с колориметрическим методом. Спектрофотометрический метод с-пользуется не только для видимой, но и для ультрафиолетовой и инфракрасной областей спектра. [c.405]