Изохинолин определение

Изотиоцианат аллиловый, определение 7651 Изотопы радиоактивные, как индикаторы 297, 1459, 1461—1471, 1478—1482, 1484, 1488 Изохинолин, определение 7673, 7674 [c.361]

Восстановление хинолинов и изохинолинов литием в жидком аммиаке в определенных условиях приводит к получению 1,4-дигидрохинолинов [42] и [c.174]

Окрашенные комплексы алюминийалкилов с азотсодержащими соединениями (например, бензальанилином, пиридином, изохинолином и др.) имеют характерные спектры поглощения, что может быть использовано для спектрографического определения некоторых алюминийорганических соединений [61, 98, 100—102]. [c.148]

Три аналитические колонки были изготовлены из медной спиральной трубки внутренним диаметром 6 мм они работали при комнатной температуре. Колонка длиной 7,8 м, содержащая 13,4% изохинолина, и колонка длиной 12 л, содержащая 3,1% хлорнафталина, были использованы для определения насыщенных углеводородов и бензола, а колонка длиной 3,6 м, содержащая 5"о оксидипропионитрила, — для определения толуола. [c.228]

Более сложный характер носит определение электронных зарядов атомов и индексов связей в многоядерных ароматических и гетероциклических соединениях. Приведем для сравнения диаграммы зарядов по Пюльману для а- и р-нафтолов, хинолина и изохинолина [c.272]

По химической природе азоторганические соединения нефти обычно делят на азотистые основания, к числу которых относятся производные таких гетероциклических соединений, как пиридин, хинолин и изохинолин, а также их гидрюры и продукты конденсации их с ароматическими ядрами и так называемые нейтральные азотистые соединения. Определение второй группы азотистых соединений столь же туманно и ненаучно, как и понятие остаточная сера применительно к сераорганическим соединениям. Азотистые основания как химически более активные соединения, поддающиеся более легкому выделению и идентификации, изучены лучше. Нейтральные же азотистые соединения нефти лишь в последнее время начали привлекать внимание исследователе . Давно и систематически исследуются азоторганические соединения из ка.тифорнийской нефти США [36— 38]. Нефти Советского Союза изучены очень слабо в отношении содержания в них азоторганических соединений и выяснения химической природы последних. [c.349]

Фенолы - слабые кислоты (константа диссоциации = 10 1 +10 ) хинолин и изохинолин — слабые основания (константа диссоциации = 10" ), поэтому степень их извлечения несколько уменьшается из-за частичного гидролиза солей. Последний может быть подавлен при использовании избытка реагентов, а его неблагоприятное действие в определенной мере снято в результате использования противотока масел и реагентов. По условиям равновесия принципиальных ограничений полноты извлечения фенолов и оснований из фракции нет. Он ограничивается условиями массообмена, а лимитирует процесс диффузии извлекаемых веществ в масле. Перемешивание увеличивает скорость процесса, но не может интенсифицироваться беспредельно из-за легкой эмульгируемости масел, что связано с малым поверхностным натяжением на границе раздела фаз масло - щелочной раствор. На полноту извлечения фенолов влияет присутствие во фракциях оснований, образующих с нолами в маслах относительно стабильные продукты взаимодействия (энергия взаимодействия 25-33 кДж/моль). [c.329]

Нанесите на пoлo y универсальнойлндикаторной уиаги каплю раствора пиридина. Можно отметить липп. слабое потемнение бумаги, соответствующее значению pH около 7,6. Пиридин проявляет слабые основные свойства. Проделайте аналогичное определение с раствором хинолина и запишите значение pH раствора. Какое соединение азота является более сильным основанием Запишите уравнения реакций взаимодействия с водой пиридина, хинолина, изохинолина, акридина. [c.137]

Реакция. Восстановление соли иминия до амина борогидридом натрия. Синтез тетрагидроизохинолина из соли изохинолиния. Промежуточно образующийся 1,2-дигидроизохинолин после изомеризации под действием воды в 1,4-дигидроизохинолин восстанавливается далее. Восстановление борогидридом натрия в безводном метаноле или алюмогидридом лития в безводном ТГФ не дает определенного продукта ввиду невозможности изомеризации лабильного 1,2-дигидросоединения. [c.550]

Анализ проб состоит в определении содержания гидрида и, в случае необходимости, определении общего содержания алюминия. Концентрации, если отбирают навеску, в большинстве случаев выражают в пересчете на 1 моль1кг, что достаточно для вычисления степени диссоциации. Для определения гидрида сначала применяли метод Гофмана и Шомбурга [12] (по полосе А1—Н при 1753 см- в инфракрасном спектре после добавления триэтиламина), позднее — гораздо более быстрый спектрофотометрический метод Боница и Неймана в видимой части спектра (см. гл. IV, стр. 34) с изохинолином как вспомогательным веществом и бензальанилином. [c.98]

Определенную практическую ценность имеют реакции гомолитического алкилирования гетероароматаческих соединений, таких, как пиридин, хинолин, изохинолин, акридин, хиноксалин, пиримидин, тиазол и имидазол. Для увеличения выхода алкили-рованных гетероциклов реакцию необходимо проводить обязательно в присутствии кислоты, когда гетероциклы реагируют в протонированной по азоту форме. В таких условиях выходы продуктов алкилирования высоки, и реакция происходит исключительно по а- и у-положениям по отоошению к протонированно-му азоту [c.551]

Титрование кадмия 8-оксихинолином возможно практически лишь в чистых растворах, так как 2п и многие другие элементы осаждаются реагентом в тех же условиях [379]. 0,2 М раствором роданида в присутствии изохинолина и 0,01% желатина можно последовательно тцтровать Ш (pH 2,8) 2п (pH 3,7) и С<1 (pH 5,3). Допустимо наличие А1, В1, Сг, Ре +, Мп и РЬ мешают Ag, Hg,. ионы галогенидов [706]. Подобное же титрование роданидом при добавлении пиридина использовано для определения кадмия в-гальванических ваннах [379]. При применении в качестве титранта тиоацетамида допустимы 100-кратные количества Еп, но для [c.117]

Амиды (ацетамид, мочевина, салициламид, никотинамид), имиды (фталимид и сукцинимид), основания Шиффа (М-п-хлор-бензилиденанилин и Ы-циннамилиденанизидин) и третичные амины (триэтиламин, пиридин, 7-пиколин, хинолин и изохинолин) не мешают определению даже в пятикратном избытке. Напротив, тиомочевина, тиосемикарбазид, тиоацетамид, фенилгидразин, ксантогенаты и органические изоцианаты влияют на результаты анализа аминов. [c.480]

Подобно пиридину, хинолин и изохинолин получаются из каменноугольной смолы. Эти слабоосновные гетероциклы так же, как и пиридин, сравнительно устойчивы к химическому воздействию, однако они обладают определенными отличиями в реакционной способности. Много лет назад в процессе установления и доказательства строения хинолина было обнаружено, что при окислении его перманганатом калия предпочтительно разрывается бензольное кольцо. Аналогично окисление изохинолина дает примерно равные количества фталевой и цинхомероновой (III) кислот [c.241]

Хавннга [78], погрешность в случае проведенных определений составляет менее 10% (отн.). Продолжительность определения 1,5—2,0 ч. Соломон с сотрудниками указывают [52], что из всех применяемых ими методов анализа для определения активности алюминийалкилов метод восстановления четыреххлористым титаном — наиболее подходящий. Он дает воспроизводимые результаты в узких пределах, проводится быстро и не требует сложной аппаратуры. Авторы при-водят для сравнения результаты определений активности триэтилалюминия по четыреххлористому титану, с помощью потенциометрического титрования изохинолином и определения концентрации алюминийалкилов по общему алюминию. Оба метода определения активности дают сравнимые результаты, но существует большая разница между определением активности растворов триэтилалюминия и концентрации триэтилалюминия, рассчитанной по общему алюминию. [c.140]

Бониц, который ранее других описал метод пря1мого титрования изохинолином [59], использовал свойство алюминийорганических соединений образовывать комплексные соединения с некоторыми гетероциклическими аминами. Впоследствии им же было усовершенствовано аппаратурное оформление этого способа, и он стал обычным автоматизированным методом, применяемым, главным образом, для контроля чистоты триэтилалюминия [86]. Потенциометрическое титрование изохинолином использовалось также другими авторами [87, 88]. Для титрования применялась электродная пара платина — серебро. При определении диэтилалюминийхлорида в присутствии этилалюминийдихлорида первое из этих соединений дает с хинолином комплекс, образование которого отмечается максимумом на кривой изменения потенциала. Этилалюмннийдихлорид с хинолином комплекса не образует [88]. [c.142]

Величина скачка потенциала при титровании триэтилалюминия 300—600 мв, что позволяет производить определение с точностью +0,2 -ь 0,4% (абс.). При совместном определении триэтилалюминия и диэтилалюминийгидрида точность определения гидрида примерно 7% (отн.). Присутствие диэтилалюминийэтоксида не мешает титрованию. Эфират триэтилалюминия также титруют изохинолином, но скачок потенциала в эквивалентной точке меньше. Это обстоятельство используется для повышения точности определения диэтилалюминийгидрида. Добавка эфира к титруемому раствору в точно эквивалентном количестве, соответствующем содержанию триэтилалюминия, позволяет получить более ярко выраженный скачок потенциала при титровании диэтилалюминийгидрида [87]. В работе Граевского [88] приведены кривые потенциометрического титрования смесп алюминийалкилов. Хорошие результаты были получены при потенциометрическом титровании такими органическими основаниями, как пиридин [90[ и его производные [89[, особенно двух-и трехзамещенные, так как их растворы в бензоле в течение долгого времени остаются безводными и стабильными. Для определения алюминийалкилов использовались 1-, 2-, 3-метилпиридины, 2-этил-пиридин, 2,5-метилэтилпиридин, 4-этилпиридин, 2,6,6-триметилпири-дин. Титрование этими соединениями диэтилалюминийгидрида и этилалюминийдихлорида не дало удовлетворительных результатов. Для образующихся комплексов характерно молярное отношение, равное 1. При титровании применялась пара электродов платина — серебро. Посредством особой конструкции серебряного электрода стабилизация потенциала происходит немедленно при добавлении каждого из реактивов. Разность потенциалов в момент завершения реакции 250—400 мв. Максимальная погрешность двух титрований 0,1 0,2% [89]. В этой работе приведены кривые титрования некоторыми третичными основаниями при значительной разности потенциалов. [c.142]

Наряду с потенциометрическим титрованием Бониц [59] и Гра-евский [88] проводили кондуктометрическое титрование. Как и при титровании изохинолином смеси триэтилалюминия и диэтилалюминийгидрида, при потенциометрическом титровании наблюдаются два максимума электропроводности, по которым может быть определено содержание каждого из соединений. Однако при определении этих соединений могут быть допущены ошибки [83]. Диалкилалюминийгалогениды образуют проводящие в растворах ток комплексы с изохинолином и хинолином в тех же условиях, что и алюминийтриалкилы, поэтому раздельное определение их путем кондуктометрического титрования невозможно. [c.143]

Диалкилалюминийалкоксиды не образуют стабильных комплексов с этими реагентами и не меняют окраски индикатора. Бониц использовал окрашенный в красный цвет комплекс изохинолин диалкилалюминийгидрид = 2 1 как индикатор в объемном изохинолиновом титровании для определения активности алюминийтриалкила [59]. Однако этот метод пригоден при условии, если диалкилалюминийгидрид, добавляемый к алюминийтриалкилу, играет только роль индикатора. [c.147]

Хроматограммы, полученные на колонках с изохинолином и хлорнафталином, показаны на рис. 2. Коэффициент загрубления сигнала приведен на основной линии. Сокращения, использованные для обозначения компонентов, приведены в табл. 2. Скорости потока газа для изохинолино-вой колонки составляли 55 мл/мин, а для хлорнафталиновой — 65 мл мин. Эффективность колонок составляет И ООО и 13000 теоретических тарелок [4], определенных по и-гексану. [c.228]

При введении около 2% вес. эталонных веществ в сырую нефть получают количественный результат. Zft -2-пентен появляется на хроматограмме на свободном от пиков месте в случае колонок с изохинолином и хлорнафталином, как это видно из рис. 2, а поэтому данное вещество выбрано в качестве эталона. Продажный продукт 95%-ной чистоты (фирмы Phillips Petro-leuni) очищали дистилляцией до 99% чистоты. Может быть использована также смесь цис- и транс-шомеров (имеющихся в продаже с чистотой 99%), однако она дает несимметричные пики, требующие интегрирования для определения площади. Этилацетат, используемый в качестве стандарта на колонке с оксидипропионитрилом, проявляется между бензолом и толуолом. [c.229]

При определении каждого из насыщенных соединений С лишь на двух колонках необходимо выбирать жидкости с оптимальной селективностью в отношении циклопарафинов и бензола. Для колонок с изохинолином и хлорнафталином время удерживания бензолов и циклопарафинов по сравнению со временем удерживания парафинов значительно увеличивается по мере увеличения процентного содержания жидкой фазы. Например, бензол проявляется одновременно с гептаном на 12-метровой колонке, содержащей 3,8% 1-хлоронафталина, однако оба вещества полностью разделяются на колонке, содержащей 3,1 и 4,4% жидкой фазы бензол проявляется раньше к-гептана на колонке, содержащей 3,1% жидкости, и позже к-гептана на колонке с 4,4% жидкости. [c.229]

С целью проверки уравнения (6) определена экспериментально зависимость /j==/(pH) для оснований (для хинолина и изохинолина). Полоски бумаги (Ватман № 4) пропитывали буферным раствором (Мэк Илвейна 0,1 N по лимонной кислоте, 0,2 N по. 1Ча2НР04), избыток влаги удаляли отжиманием между двумя листами фильтровальной бумаги, полоску высушивали до коэффициента влажности 1,5, после чего наносили капли исследуемого раствора. В качестве подвижной фазы применяли н. гексан. На рис. 4 приведены экспериментальные кривые (сплошные линии) и теоретические кривые, вычисленные после определения к, V и К13- Расхождения не превышают погрешности опыта. Из рисунка видно, что самое большое различие в величинах для этих соединений достигается при pH 3,7—4, при более низких и более высоких рн различие в меньшее. [c.458]

Маркачева Т. М. Полярографическое исследование хинолина, изохинолина и хинальдина и определение их в продуктах коксохимической промышленности. Автореферат дисс., представленной на соискание учен, степени кандидата химических наук. Свердловск, 1952 [вып. дан 1953]. [c.291]

Маркачева Т. М. и Стромберг А. Г. Полярографический метод определения хинолина и изохинолина в хииолиновых фракциях каменноугольных смол. Зав. лаб., 1952, [c.291]

Недавно описаны [176] Х-метил-1-(2-фенилэтил)тетрагидро-изохинолины, в которых имеется дополнительный насыщенный атом углерода между двумя ароматическими ядрами. Кроме того, Баттерсби и сотр. [177] использовали метод ДОВ для определения абсолютной конфигурации мелантоидина, бмс-фенилэтили-зохинолинового алкалоида. [c.156]

Из циклических органических соединений алюминия, содержащих гетероатомы, представляют некоторый интерес изохинолино- вые или бензилиденанилиновые производные, применяемые при. определении диалкилалюминийгидрида [148] [c.46]

Для прямого определения алюминийтриалкилов используется их свойство образовывать комплексные соединения с некоторыми гетероциклически.ми аминами [58]. Выше (стр. 223) указывалось, что амины образуют с диалкилалюминийгидридами окрашенные колшлексные соединения. Благодаря этому можно оттитровать триалкилалюминий раствором амина, применяя в качестве индикатора диалкилалюминийгидрид. В большинстве случаев нет необ-ходи.мости специально добавлять диалкилалюминийгидриды, так как они почти всегда присутствуют в виде примеси в алюминийтриалкилах. Наиболее удобно пользоваться изохинолином. который легко получается в чистом виде. При добавлении бензольного или гексанового раствора изохинолина к триалкилалю- [c.282]

Если составить т смесей с разными концентрациями компонентов (которые могут оставаться неизвестными), можно записать гп уравнений вида (4.38), решение которых относительно А, кг,. .. кт даст искомые значения коэффициентов. Практически из-за погрешностей анализа не рекомендуется пользоваться смесями, содержащими более 2—3 компонентов. При этом погрешность составляет не более 1,5%. Метод имеет большое практическое значение, поскольку очень часто в распоряжении аналитика имеются недостаточно чистые вещества, содержащие 1—2 примеси. В качестве примера можно привести определение абсолютных калибровочных коэффициентов при анализе хинолина, содержащего примесь изохинолина. Оба эти продукта в чистом виде получить трудно, поэтому были составлены 2 смеси, содержащие заведомо разные количества хинолина и изохинолина. Для выполнения обязательного условия — равенства проб, используемых при хроматографировании, применяли пво-бомер. Площади пиков хинолина Лхин и изохинолина Лиз делили на площадь пика пробы Аа, получаемую в данно.м опыте. Получен- [c.126]

Метод определения абсолютных калибровочных коэффициентов по смесям с неизвестными концентрациями, изложенный при описании метода абсолютной калибровки, может быть использован также и для определения относительных калибровочных коэффициентов, если один из компонентов смеси считать стандартом с кф= . Если принять в рассмотренном на стр. 127 примере определения абсолютных калибровочных коэффициентов хинолина и изохинолина Йхин/хин =1, то Йцз/хнн =1,05. [c.131]

Искусственные смеси составляли из хинолина и изохинолина. Содержание хинолина в изохинолнпе, определенное предварительными опытами, составило 2%. Кроме того, в предварительных опытах было установлено, что чувствительность детектора по отношению к хинолину и его гомологам, составляющим основную массу пробы, практически одинакова. [c.145]

Для определения влажности в различных образцах используются и иные методы. Новая спектрофотометрическая методика была разработана Халафом и Римплером [9] для определения содержания воды в основных растворителях — пиридине, диметилсульфоксиде, диметилформамиде она основана на реакции 5-изотиоцианато-1,3-диоксо-2-и-толил-2,3-дигидро-1Н-бенз(де)изохинолина с водой. Реакция проходит с образованием 5-аминопроизводного вышеуказанного реагента, и в спектре появляется новая полоса поглощения в области 430 нм. Было показано, что интенсивность этой новой полосы находится в линейной зависимости от содержания воды в образце между 0,3—0,02% (об.), воспроизводимость составляет 2,2% [c.238]