для амперометрическое титрования полярографическая

Как уже отмечалось выше, в этом методе, который в литературе называют также титрованием по предельному току, полярографическим и поляриметрическим титрованием, замеряют силу тока, протекающего между электродами, в зависимости от количества добавленного титранта. Амперометрическое титрование может быть основано на любой стехиометрической химической реакции осаждения, окисления-восстановления, кислотноосновной, комплексообразования. Если применяется только один поляризованный электрод, а потенциал второго электрода остается постоянным, то метод называется амперометрическим титрованием с одним поляризованным электродом. Если же используется двухэлектродная система с двумя идентичными (обычно платиновыми) индикаторными электродами, между которыми создается небольшая разность потенциалов ( 10-50 мВ), то такой метод называется амперометрическим титрованием с двумя поляризованными электродами. Он удобен тем, что не требует применения сложного оборудования, а электрохимическая ячейка имеет простую конструкцию. Однако кривые титрования в этом случае имеют сложную форму. [c.508]

В зависимости от того, какой из участков реакции дает предельный ток при заданном потенциале, изменение тока при титровании будет различным (рис. 12.7). Кривая / отвечает тому случаю, когда определяемое вещество полярографически активно, а титрант не дает полярографических волн. При титровании ток уменьшается за счет связывания титруемого вещества титрантом. Кривая 2 отвечает амперометрическому титрованию полярографически неактивного вещества титрантом, дающим диффузионный ток. В этом случае ток в начале титрования практически отсутствует (имеется лишь остаточный ток) и появляется тогда, когда достигается конечная точка титрования (к. т. т.). После к. т. т. сила тока увеличивается пропорционально концентрации добавляемого титранта. Кривая 3 характеризует титрование, в котором определяемое вещество и титрант способны давать полярографические волны при заданном потенциале электрода. В этом случае сила тока сначала уменьшается до к. т. т., а после нее увеличивается. Имеются и другие типы кривых амперометрического титрования. Наибольший интерес из них представляет кривая 2, показывающая, что амперометрическим титрованием можно определить те вещества, которые не удается анализировать [c.216]

Рассмотрим основные схемы анализа нефтяных сернистых соединений. В них приняты следующие сокращения ЛМ — ламповый метод ПМТ — потенциометрическое титрование ПВ — полярографическое восстановление ИТ — индикаторное титрование ПМ — пиролитический метод УФС — ультрафиолетовая спектроскопия AMT — амперометрическое титрование. [c.85]

Точность определений по методу амперометрического титрования выше, чем точность полярографических определений, поскольку такие факторы, как природа индифферентного электролита, характеристика капилляра и давление ртути, не влияют на результаты определений. [c.184]

Амперометрическое титрование Бумажная хроматография Высокочастотное титрование Ионообменная хроматофафия Кинетический метод Кондуктометрическое титрование Нефелометрический метод Полярографический метод Потенциометрическое титрование Пламенная эмиссионная спектроскопия Спектральный [c.319]

При амперометрическом титровании следует особое внимание уделять выбору полярографического фона, учитывая возможные побочные химические реакции, связанные с изменением равновесия химической реакции титрования и состояния ионов определяемого вещества и титранта в растворе. [c.156]

Наконец, геохимики наряду с другими физико-химическими методами анализа руд и минералов используют методы полярографии и амперометрического титрования. Основные сведения по полярографическому анализу неорганических и органических веществ содержатся в специальных руководствах и практикумах по физической химии. [c.273]

Разновидностью полярографического метода анализа является амперометрическое титрование. Его используют для количественного определения малых концентраций (Ю —10 моль/л) вещества в сложных смесях. [c.155]

Анализ группового состава гетероатомных соединений может быть осуществлен с помощью химических и физико-химических методов без предварительного выделения их из дистиллята или из адсорбционных смол. Схемы анализа основаны на индикаторном, потенциометрическом, полярографическом и амперометрическом титровании, УФ-спектрометрии и других методах. Определение сульфидов и азотсодержащих соединений основного характера в дистиллятах и концентратах проводится потенциометрическим титрованием [256]. [c.144]

АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ (гальванометрическое, поляриметрическое, вольт-амперное титрование) — метод количественного анализа, конечную точку титрования в котором определяют по изменению в процессе титрования величины предельного диффузионного тока, проходящего через раствор при постоянном напряжении между индикаторным электродом и электродом сравнения. А. т.—видоизменение полярографического метода анализа. В отличие от полярографического метода, точность А. т. не зависит от характеристики электрода и среды. Метод предложил в 1927 г. Я- Гейровский. [c.25]

В результате развития полярографического метода был разработан новый физико-химический метод титриметрического анализа, названный методом амперометрического анализа или АО к.т.т. Метод амперометрического титрования основан на измерении диффузионного тока, изменяющегося при титровании вследствие изменения концентрации определяемого вещества или титранта. [c.161]

Амперометрическое титрование. Этот метод связан с принципом полярографического метода (см. гл. II). [c.439]

При наличии в лаборатории полярографической установки амперометрическое титрование применяют для определения сравнительно больших концентраций металлов, когда неудобно применять обычный полярографический метод. [c.439]

И. М. Кольтгоф, Д. Д. Лингейн. Полярография. Госхимиздат, 1948, (508 стр.). Книга содержит достаточную полную сводку теоретических и практических исследований в области полярографии. Приведена характеристика полярографического определения более чем 60 неорганических ионов и соединений и описаны методики анализа технических материалов сплавов меди, никеля, цинка, магния, свинца, сталей, руд и т. д. Отдельные главы содержат сведения по полярографическому определению органических соединений. В заключение описывается методика полярографирования с твердыми электродами, н способ амперометрического титрования. [c.488]

Теоретическое пояснение. Амперометрическое титрование является одной из разновидностей количественного полярографического [c.121]

На чем основано определение полярографически неактивного соединения методом амперометрического титрования [c.125]

Установка для амперометрического титрования может быть собрана на основе любого полярографа. Обычно для этой цели используется самая простая полярографическая установка. При этом рабочим может быть как ртутный капающий, так и твердый микроэлектрод. В качестве источников тока могут применяться аккумуляторные батареи и различные выпрямительные устройства. Сила тока измеряется гальванометром с ценой деления порядка 10 А или еще более чувствительным (М-21, М-25). В комплект установки для титрования входят также микробюретка и магнитная мешалка. Общий вид установки с твердым микроэлектродом приведен на рис. 22.5. [c.274]

Существование простой зависимости между концентрацией вещества и его полярографическим током было использовано при разработке чувствительного и удобного метода анализа, названного амперометрическим титрованием. [c.215]

Амперометрическое титрование является разновидностью титриметрического анализа в котором момент эквивалентности устанавливают полярографически. [c.110]

Для проведения амперометрического титрования необходима простейшая полярографическая установка (см. рис. 12.1). Исследуемый раствор и полярографический фон помещают в ячейку /, снабженную мешалкой. Над раствором устанавливают полумикро-бюретку с раствором титранта. С помощью сопротивления 5 задают рабочему индикаторному электроду постоянный потенциал, а затем производят титрование, измеряя силу тока после добавления каждой порции титранта. [c.215]

Для практики наибольший интерес представляет последний случай позволяющий с помощью амперометрического титрования определить концентрацию полярографически неактивного вещества. [c.111]

Амперометрическое титрование (полярометрическое, вольтамперное титрование), являющееся разновидностью полярографического анализа, основано на изменении в процессе титрования раствора определяемого вещества величины предельного диффузионного тока, проходящего через раствор при постоянном напряжении между индикаторным поляризующимся электродом и неполяризующимся электродом сравнения. [c.26]

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА И АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ [c.147]

Для амперометрического титрования используется та же принципиальная схема установки, что и при полярографических определениях- [c.179]

Для рассмотрения основных положений амперометрического титрования обратимся к полярографическим кривым ток — потенциал, полученным на индикаторном электроде для реакции восстановления какого-либо деполяризатора (рис. 164, а). Кривые, изображенные на рисунке, имеют два участка. На одном участке происходит значительное увеличение тока при смещении потенциала в отрицательную область. Он соответствует области нестационарной диффузии. Второй участок — горизонтальный, соответствующий ве- [c.230]

Для некоторых из упомянутых выше полярографических волн потенциал полуволны смещается в зависимости от pH раствора. Однако потенциал полуволны для первой полярографической волны не зависит от pH и эту волну можно использовать для количественного анализа солей диазония. Если вести анализ в растворе с буфером при pH, примерно равном 7, то эта первая волна хорошо отделена от других волн и диффузионный ток легко измерить при потенциале —0,3 В относительно каломельного электрода сравнения. Это лежит в основе и амперометрического титрования фенольных соединений стандартным раствором соли диазония [4]. [c.332]

Полярографический метод анализа широко используют для индикации точки эквивалентности при титровании. Поскольку регистрируемым аналитическим сигналом при этом является ток, такое титрование называют амперометрическим. Амперометрическое титрование проводят при потенциале, соответствующем предельному диффузионному току деполяризатора — одного из участников химической реакции, и регистрируют изменение тока в ходе титрования. По кривой зависимости ток — объем титранта находят точку эквивалентности. Амперометрическое титрование возможно при использовании химической реакции, отвечающей требованиям титриметрии, в ходе которой в объеме раствора изменяется содержание полярографически активного компонента, а следовательно, в соответствии с уравнением Ильковича (2.11), предельный ток его электрохимического восстановления или окисления. Взаимосвязь между вольтамперными кривыми и кривой зависимости предельного тока от объема полярографически активного титранта представлена на рис. 2.27. Кривая амперометрического титрования (рис. 2.27) состоит из двух линейных участков, пересечение которых соответствует точке эквивалентности. Форма кривой зависит от того, какой из компонентов химической реакции является полярографически активным (по току какого компонента проводится индикация точки эквивалеитност ). На рис. 2.28 изображены основные типы кривых амперометрического титрования, а в табл. 2.1 даны пояснения и примеры титрований. [c.153]

Карбонильное число определяют по методике Кнотнеруса, основанной на окси-мировании анализируемого продукта гидрохлоридом гидроксиламина с последующим потенциометрическим титрованием выделившейся соляной кислоты раствором щелочи. В некоторых случаях возможно определение карбонильных групп спектрофотометрически, амперометрическим титрованием, полярографическим методом и с помощью ЯМР. [c.84]

Чрезвычайно интересным и перспективным является возможность использования в амперометрическом титровании полярографического индикатора , дающего возможность устанавливать конечную точку. Этот метод был предложен Рингбомом и Уилкменом и заключается в том, что конечная точка устанавливается по диффузионному току индикатора, который должен реагировать с титрующим веществом после того, как исследуемое вещество полностью с ним прореагировало. [c.505]

Интересным и перспективным является использование в амперометрическом титровании полярографического индикатора, позволяющего установить конечную точку титрования. Этот метод был предложен А. Ринг-боллом и В. Уилкменом и заключается в том, что конечная точка устанавливается по диффузионному току [c.49]

Электрофорез (от электро и греч. phoresus — перемещение) — передвижение заряженных частиц (коллоидных) в жидкой нли газообразной среде под действие.м внешнего электрического поля. Э. применяют для обезвоживания торфа, красок, очистки глины и каолина для химической промышленности, для осаждения кау= чука и латекса, дымов и туманов, для изучения состава растворов и т. д. Электрохимические методы анализа — большинство их основано на электролизе. Сюда относят электрогравиметрический ана.тиз (электроанализ), внутренний электролиз, контактный обмен металлов (цементация), полярографический анализ, кулопометрию и др. Кроме того, к Э, м. а. относят методы, основанные на измерении электропроводности (кондуктометр и я) или потенциала электрода (потенциометрия). Некоторые электрохимические методы применяются для нахождения конечной точки титрования (амперометрическое титрование, коидуктометрическое титрование, потенциометрическое титрование, кулонометрическое титрование), Электрохимический ряд активности (напряжения) металлов фяд активности металлов) показывает их сравнительную активность в реакциях окисления-восста новления (слева направо восстановительная активность уменьшается) [c.157]

Балсе подробные свелеиня см. 1. О. А. С о г и на, Амперометрическое титрование н анализе минерального С1, рья, Госгеолтехиздат, 1957. 2. VI. М. Кольтгоф, Д ж. Д ж. Л и н г е й и. Полярография. Полярографический анализ и вольтамперометрия. Амиеромстричс скис титропниии, Г1е])ев. с англ., Госхимиздат, 1948. — 3. Т. А. Крюкова, С. И. С [ н я ков а, Т. В. Арефьева, Полярографический анализ. Госхимиздат. 1959.— [c.473]

Для определения дисульфидной серы навеску 2 фильтрата II вводят в полярографический раствор (фон) — 0,025 М раствор йодистого тетратилам-мония в 96%-ном этиловом спирте — и полярографируют IT2). Если в фильтрате II содержатся дисульфиды, то их восстанавливают до меркаптанов, которые затем удаляют в виде меркаптидов серебра. Восстановление производят цинковой пылью в ледяной уксусной кислоте. После восстановления дистиллят три раза последовательно промывают дистиллированной водой, обрабатывают 1%-ным водным раствором азотнокислого серебра, отделяют водный слой и фильтруют. В фильтрате III для контроля повторно определяют сульфидную серу методом потенциометрического титрования (Т ). Удовлетворительная сходимость результатов потенциометрических титрований Т2 и Гд указывает на то, что при удалении меркаптанов и восстановлении дисульфидов, а также при амперометрическом титровании меркаптанов сульфиды не затрагиваются. [c.436]

Из. приведенных выше методов определения меркаптановой серы наибольшая точность, согласно [135], достигается при амперометрическом титровании азотнокислым серебром. Средняя относительная ошибка определения при использовании этого метода + 0,2%, в то время как при потенциометрическом титровании азотнокислым серебром она достигает 6,4%, а при полярографическом составляет 1,4%. [c.155]

Амперометрическое титрование. Амперометрическое титрование является разновидностью полярографического метода анализа. Его используют для количественного определения малых концентраций (10" —10" д1оль/л) вещества в сложных смесях. [c.79]

Для проведения определений можно применять полярографическую аппаратуру. Целесообразно вначале снять поляро-грамму раствора для установления значения напряжения, соответствующего области диффузионного предельного тока определяемого иона. При амперометрическом титровании это напряжение затем поддерживают постоянным. Однако работу можно выполнять и на упрощенной установке (рис. Д. 118). В ней в качестве неполяризуемого электрода при-меня ют каломельный электрод, а в качестве поляризуемого можно использовать ртутный капельный электрод. Однако для амперометричес- [c.298]

Метод амперометрического титрования имеет ряд преимуществ перед классической полярографией нет необходимости измерять высоту волны, в ряде случаев можно не удалять кислород, возможно определение полярографически неактивного соединения (в этом случае полярографически активным соединением является титрант или оно обра-зуется в результате взаимодействия титранта и исследуемого вещества). [c.122]

Амперометрическое титрование с одним поляризуемым электродом. В этом методе, который в литературе называют также титрованием по предельному току, полярографическим и полярометрическим титрованием, замеряют силу тока, текущего между одним поляризуемым и одним неполяризуемым электродами в зависимости от количества добавленного титранта. Выбирают величину приложенного напряжения, которое должно находиться в области предельного тока титруемого вещества (Тс1) пли (и) титранта (Тг) (разд. 4.1.5). В зависимости от вольтамперной характеристики веществ, участвующих в реакции при титровании Тс1 + Тг-К, получаются различные кривые титрования. Эти зависимости приведены на рис. 4.22. Аналогичные зависимости получаются и для анодных вольтамперных кривых. Известно, что часто применяющиеся формулировки, например титруемое вещество V полярографически активно , титрант полярографически неактивен весьма относительны, поскольку полярографическое поведение веществ зависит от прилагаемого напряжения (титрант при полярографически неактивен при — полярографическ1 активен). Представленные кривые титрования идеализированы. В практике наблюдается некоторое искривление кривых титрования вблизи точки эквивален1нсс7и, так как концентра- ция,титруемого вещества и, следовательно, величина тока при добавлении избытка титранта еще продолжают уменьшаться (закон действующих масс). Экспериментальная кривая титрования переходит в идеализированную, если константа равновесия протекающей химической реакции приближается к бесконечности. Практически точкой эквивалентности является точка пересечения продолженных прямолинейных участков кривой титрования. Возможны случаи, когда на кривой титрования вообще нет прямолинейных ветвей причиной этого (при достаточной величине константы равновесия химической реакции) является чрезмерно большой объем добавляемого титранта (Ум) по сравнению с объемом пробы (Ур). При этом возникает ошибка разбавления, и замеряемые значения тока необходимо корректирсвать по следующей формуле [c.137]

Если определяемое вещество ие может участвовать в окислительновосстановительном процессе на электроде, то можно подобрать органический реагент, взаимодействующий с определяемым ионом и способный участвовать в редокспроцессе. Этот реактив может принимать участие в реакциях осаждения, комплексообразования или нейтрализации с определяемым ионом. Амперометрическое титрование предложено Я. Гейровским в 1927 г. Его проводят на полярографической установке с капельным ртутным катодом или платиновым вращающимся катодом и неполяризуемым электродом сравнения. [c.455]

Для определения тория амперометрическим титрованием предложен метод комплексохимических реакций вытеснения [787, 789]. К раствору соли тория добавляют компле-ксонат свинца, после чего полярографически определяют количество вытесненного свинца, эквивалентное содержанию тория. [c.85]

Ряд веществ, применяющихся в качестве стабилизаторов, таких, как гидрохинон, пирокатехин, -феиилендиамин, на фоне 1 М H2SO4 образуют хорошо выраженные анодные волны высота которых пропорциональна концентрации указанных соединений в растворе. Благодаря легкости их окисления для количественного определения может быть использовано амперометрическое титрование с помощью Се(804)2 (титрант) в 1 М H2SO4. Триметилгидрохинон на фоне ацетатного или фосфатного буферного раствора образует полярографическую волну с E /2 на 200 мВ более отрицательным, чем Ец2 гидрохинона (Тихомирова и сотр.). [c.174]

Цри амперометрическом титровании можно использовать, все типы химических реакцйй.если при этом изменяется концентрация полярографически активного вещества в объеме раствора. [c.53]